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Verfahren und Vorrichtung zur Kristallisation von salzhaltigen Lösungen"
Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Kristallisation von
salzhaltigen Lösungen durch Abkühlen oder Eindampfen.
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Wenn es sich darum handelt, aus salzhaltigen Lösungen das gelöste
Produkt wiederzugewinnen, so kann dies auf zwei Arten erfolgen, entweder durch Verdampfen
des Lösung.mittels oder durch Abkühlung desselben.
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Da sich bei der Abkühlung von salzhaltigen Lösungen an den Kühlflächen
Salze ablagern, ist man in der Mehrzahl der Fälle im technischen Grossbetrieb dazu
übergegangen,
die Abkühlung solcher Lösungen im Vakuum durchzuführen, womit gleichzeitig eine--
gewisse Wasserverdampfung verbunden-ist. Hierbei wird bei der Vakuumkühlung die
Abkühlung in mehreren Stufen mit kleineren Temperaturintervallen von Stufe zu Stufe,
z.B. 23O C, durchgeführt, um genügend grosse Kristalle zu erhalten, die zweckdienlich
sind für die Weiterverarbeitung, aber auch für die Lagerung und Verpackung. Bei
der Abkühlung um 2-3° C in jeder Kühlstufe bewegt man sich im so genannten metastabilen
Gebiet, in welchem die unterkühlte Salzlösung in der Lage ist, diejenige Kristallmenge,
welche der Unterkühlung entspricht, an vorhandene Kristalle anzulagern, so dass
diese in ihrer Korngrösse zunehmen.
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In der gleichen Weise kann man auch das Eindampfen von Salzlösungen
durchführen, indem man die einzudampfende Salzlösung in mehreren Stufen anwärmt
und anschliessend in mehreren Stufen abkühlt, wobei man in jeder Abkühlungsetufe
wieder mit einem entsprechend kleinen Temperaturintervall arbeitet, um hierbei ein
Kristallwachstum zu erhalten. Bei dieser Art der Eindampfung kann man auch einen
Teil des bei der
Verdampfung frei werdenden Wasserdampfes benutzen,
um die im Kreislauf gehaltene einzudampfende Salzlösung teilweise wieder anzuwärmen.
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Ist man gezwungen, das Eindampfen oder bbki;lhlen von salzhaltigen
Lösungen in einem Apparat durchzuführen, dann wird man so arbeiten, wie dies z.B.
in der Patentschrift 1 036 814 dargestellt ist. Hierbei wird die abzukühlende Lösung
durch eine ausserhalb des Abkühlungsapparates liegende Ringleitung im Kreislauf
gehalten.
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Dieser im Kreislauf gehaltenen Lösung wird die abzukühlende Lösung
zugeführt, wobei die Mengen so einreguliert werden, dass nur eine Erwärmung der
Kreislauflösung nach der Zugabe der abzukühlenden Lösung um etwa 30 C erfolgt.
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Die aufgewärmte Kreislauflösung kühlt sich dann im Kristallisator
um diese Temperatur wieder ab, wobei keine Kristallausscheidung erfolgt, da man
sich hierbei noch im metastabilen Bereich befindet. Anschlie4-send wird die so abgekühlte
und ütersättigte Lösung durch einen trichterförmigen Einbau nach dem unteren Teil
des Kristallisators geleitet. Im Kristallisator soll durch die Strömung ein Kristallbett
aufrecht erhalten
werden, worin die obersättigung ausgelöst wird.
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Auf die gleiche Art kann man auch eine salzhaltige Lösung eindampfen.
Es wird dann nur in die Umlaufleitung ein Heizkörper eingeschaltet, worin eine Aufwärmung
der umgewälzten- und einzudampfenden Salzlösung - erfolgt.
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Man erreicht mit einer solchen Vorrichtung eine gewisse s e Korngrösse.
Bei grösseren Apparatabmessungen von z.B. 2-3 m und dartiber ist es jedoch nicht
möglich, eine gleichmässige Flüssigkeitsströmung im Apparat zu erhalten. Man hat
daher schon mehrere Umlaufleitungen,z.3. zwei bis vier, angeordnet, um eine einigermassen
gleichmässige Flüssigkeitsströmung zu erhalten. Es bilden sich jedoch aber auch
hierbei immer noch verhältnismässig grosse Räume, die von der Strömung vernachlässigt
werden, da diese bekanntlich den kürzesten Weg von unten zu den Ablaufrohren einnimmt.
Dies ist insofern für die Kristallzüchtung von-Nachteil, als hier nicht genügend
Kristallteilchen mit der abgekühlten und im Kreislauf gehaltenen Lösung in Berührung
kommen, wodurch das Kri.stallwachstum benachteiligt wird. Ausserdem treten Salzablagerungen
auf,
die zu Betriebsstörungen Anlass geben.
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Man hat auch schon versucht, mit oberlaufrinnen zu arbeiten, an welche
die Umlaufrohre angeschlossen sind. In diesen Rinnen bilden sich jedoch Salzablagerungen
und Salzansätze.
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Eine andere Art der Abkühlung oder Verdampfung kann man erhalten,
wenn man im Abkühlungsapparat oder im Verdampfer ein Rührwerk anordnet und eine
solche Menge der abzukühlenden oder einzudampfenen Lösung im Abkühlungsapparat selbst
in Umlauf hält, dass eine Mischtemperatur entsteht, die um 2-30 C höher ist, als
die temperatur im Abkühlungsapparat. In diesem Halle lässt sich eine Salzablagerung
vermeiden. Man erhälthedoch eine reine Oberflächenverdampfung.
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Schäumende Salzlösungen, z.B. Spinnbäder, können daher mit einem solchen
Apparat nicht verarbeitet werden. Bei der Abkühlung auf tiefere Temperaturen, z.B.
+50 C oder Oo C, hat die reine Oberflächenverdampfung den Nachteil, dass eine grosse
Verdampfungsfläche erforderlich ist, damit die dampfdruckerhöhende Plüssigkeitssäule
ausgeschiltet wird.
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Durch die vorliegende Erfindung werden die Nachteile
vermieden.
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Zu diesem Zweck wird ein Verfahren zur Kristallisation von salzhaltigen
Lösungen durch Abkühlen oder Eindampfen in einem Gefäss mit konischem Unterteil
und konzentrischen Einbauten und der Kreislauf der Lösung in der Weise ausgebildet,
dass die Flüssigkeit in dem Gefäss mit Zwangsumlauf durch ein zentral bis unmittelbar
an die Flüssigkeitsoberfläche geführtes Leitrohr absteigend und ausserhalb desselben
aufsteigend mit Einlauf an der Oberkante unter Bildung eines Strömungstrichters
im Kreislauf gehalten wird und dass weiterhin über eine äussere Ringleitung mit
Zwangsumlauf Plüssigkeit aus dem Gefäss mit Zuführung von Frischlösung wieder in
das Gefäss oberhalb des Leitrohres auf die Flüssigkeitsoberfläche gerichtet aus
der Leitung austretend im Kreislauf gehalten wird.
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Ausführungsformen bestehen darin, dass durch die äussere Ringleitung
eine solche Menge im Kreislauf gehalten wird, dass durch Vermischen oder Aufheizen
eine Aufwärmung der Kreislaufflüssigkeit um 2-4° C erfolgt und dass über das zentrale
Leitrohr im Inneren des Gefässes etwa die zehn- bis zwanzigfache Menge des äusseren
Kreislaufes
im Umlauf gehalten wird.
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Weiterhin ist es auch zweckmässig, dass im unteren konischen Teil
des Gefässes die lüssigkeit mit den absitsenden Kristallen gerührt wird.
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Der Gegenstand der Erfindung, insbesondere eine Vorrichtung zur Ausübung
des Verfahrens wird in der Zeichnung weiterhin schematisch erläutert.
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Die indampf- bzw. Kristallisiervorrichtung besteht aus einem Gefäss
1 als Verdampfer oder Vakiumkkhler, welches einen zylindrischen Einbau in Porm des
Leitrohres 2 aufweist. Dies erstreckt sich etwa von dem Konusansatz bis unmittelbar
an die Verdampfungsober fläche. In dem Leitrohr befindet sich ein Propeller 11,
der für eine ausreichende Bewegung sorgt, sodass sich oberhalb des Leitrohres in
der Strömung ein Einlauftrichter bildet.
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Unter der Plüssigkeitsoberfläche ist weiterhin ein Äblaufstutzen 3
vorgesehen, an welchen sich die äussere Umlauf- oder Ringleitung 4 anschliesst,
die zu einer Umlaufvorrichtung 5 führt. Die Umlaufvorrichtung ist durch die Rohrleitung
6 mit dem Austrittsansatz 10 des Gefässes 1 verbunden. In der
Rohrleitung
6 ist noch ein Stutzen 7 angebracht, durch welchen die abzukühlende oder zu verdampfen
de Lösung zugeführt wird.
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Beim Eindampfen kann, wie strichliert eingezeichnet, auch ein Heizkörper
8 eingeschaltet werden, dem bei 9 lleizdampf zugeführt wird.
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Durch die Umwälzvorrichtung 5 wird nun eine solche menge im Umlauf
gehalten, dass eine Erwärmung um 230 a stattfindet. Die erwärmte im Umlauf gehaltene
Lösung wird nun durch den Auslassansatz 10 in dem Gefäss 1 auf die Oberfläche der
Flüssigkeit oberhalb des Leitrohres 2 geleitet, wobei eine abkiahlzang durch Wasserverdampfung
im freien Fall stattfindet. Man erhält dadurch eine verhältnismässig grosse Verdampfungsoberfläche
und vermeidet die Schaumbildung. Die abgekühlte Salzlösung wird durch den Sog, der
sich über dem zylindrischen Leitrohr 2 einstellt, erfasst und nach dem unteren Teil
des Verdampfers geleitet.
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Zweckmassig stellt man den Umlauf durch'den Propeller 11, welcher
durch ein Getriebe 12 angetrieben wird, so ein, dass etwa die zehn- bis zwanzigfache
enge der über die Umwälzvorrichtung 5 im Kreislauf gehaltenen Menge umgewälzt wird.
Dadurch bringt man nicht
nur genügend viele Kristalle mit der abgekühlten
Salzlösung in Berührung, sondern vermeidet auch unerwünschte Salzablagerungen im
Eindampfgefäss 1.
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Die abgekühlte Salzlösung oder die durch Verdampfung -erzeugte Salzlösung
und die Kristalle werden durch den Stutzen 13 entnommen. Hierbei dient das konische
Unterteil des Verdampfers 1 als Klärzone, so dass sich nur die gröberen Kristalle
dort absondern können. Damit ein störungsfreier Salzablauf erhalten wird, sind an
der Antriebswelle für den Propeller 11 noch die Rührflügel 14 angebracht.
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Im allgemeinen genügt es, die Lösung und die Kristalle an dieser Stelle
abzuziehen. Dort sind auch die grössten Kristalle vorhanden. Wenn im Verhältnis
zur abzukühlenden Lösung die angefallenen Kristallmengen sehr klein sind, wird man
einen kleinen Teil der ab.
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gekühlten Lösung bei 13 abziehen und den übrigen Teil durch einen
Überlaufstutzen ableiten, der in der Nähe des Flüssigkeitsspiegels im Apparat angebracht
ist.
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Durch den Stutzen 15 kann der bei der Vakuumkühlung oder bei der Verdampfung
entstehende Wasserdampf abgezogen werden.