DE1908943A1 - Verfahren zum Erhoehen der Koerzitivkraft und/oder der Remanenz eines magnetischen Pulvers - Google Patents

Verfahren zum Erhoehen der Koerzitivkraft und/oder der Remanenz eines magnetischen Pulvers

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DE1908943A1 DE19691908943 DE1908943A DE1908943A1 DE 1908943 A1 DE1908943 A1 DE 1908943A1 DE 19691908943 DE19691908943 DE 19691908943 DE 1908943 A DE1908943 A DE 1908943A DE 1908943 A1 DE1908943 A1 DE 1908943A1
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Description

"Verfahren zun £rhöhen der Koerzitivkraft und/oder der Äeaanenz eines «agnetiaohen Pulvers".
Sie hrfinauxig betrifft ein Verfahren si» hShen der Koersitivkraft und/oder der Iteaanena ein·· hartmagnetlachen Pulrera.
Aue der britischen Patentschrift Nr. 480*037 ist bekannt, fein verteiltes weiclimagnetisohes tietall ■it einen ohamiaohen Keager.s zu behandeln« im den l|«tallteilchen oine andere Form, andere Ab«e»sunken und ein· ebene, glatte Oberfläche zu erteilen. J)ieoe Me tall teilchen werden dabei in einem geeigneten Isolieraaterial eingebettet, um Hochfrequens-MAHtnetkerne ait einen v*r-
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BAD ORIGINAL
1.SG8943
hSltnisalsslg tiohen Wart dar aagnetisehen termeabilitSt und ait verhSltnlsa&ssig niedrigen Wirbelstroaverlusten herzustellen.
Dia duroh dsa Verfahren nach der Erfindung behandelten Magnetischen Pulver bestehen aus hartnagnetiaohea Teilchan« d.h* Teilchen, die infolge nagnetiacher
Kri at'all»nlsotropie und/oder Fornian Isotropie intrinaik bereit· eine verhältniemässig hohe KoerzitiTkraft d.h. eine Koerzitivkraft /u#x jH^ von mindeatena 400 χ ΙΟ"* Taee/a" aufweisen. Ubarraschenderveise hat es sich ala •Sglioh erwiesen» die Koerzitivkraft und/oder die Reaa- η·ηζ aolehar hartnagnetisehen Pulver un nindeetena 10 H BU erhöhen» indes diese Pulver mit einer Atzflüasigkeit in Barührunj gebracht «erden·.
.In einer dar Auefuhrungaformen dar Erfindung wird die KeerzitivkraTt λ^ χ ^B0 von hartaagnetiachea £iaanpultmr um aindastana 10 *jL bia zu einea. W»rt von aindeetena 450·χ 10** Teeο/β? z.B. daduroh erhSht, daaa da. Pulver mit einer aauren, vSaaarigen Luaung (z.B. Salz« aSure, Saaigaaure oder einem Reagens, das ait Eisen ein in Wasser lösliches Konplex bildet, z.B. Athylen-diaalntatra-essigsiure oder ZitronaEure) behandalt und darauf gevaaohen und stabilisiert wird« wodurch Produkte)* erhalten «erden können, die sich besonders gut zur aagneti- . sehen Aufzeichnung eignen. Unter»Stabilisieren" «ird hier ein Verfahren verstunden, bei dein das Pulver in eine
«09*38/1021
10TBS "4 3?
passend gewählte, organische Flüssigkeit, z.B. Dioxan, Agcton oder Äthanol, getaucht und nach bestimmter Zeit aus der Flüssigkeit entfernt und getrocknet wird»
In einer zweiten Ausführu*gsfonn der Erfindung wird die üemanenz von Kangan-Aluminium-Pulver z.B. dadurch erhöht, dass da· Pulver mit einer sauren, wässerig·* Lffaung wie einer LCaung von Ameisensäure in Wasser in Berührung gebraoht wird. .
In einer dritten Aueführunseforo der Erfindung wird di# KoerxitivJcraft eines Ferritpulvers ait einer chemischen Zusammen set sunc nach dar l'ormeli
wobei 0<x^1, 0<y^.1 und 0 < (x ♦ jr)^ 1, z.B. daduroh erhöht, dnss dieses Pulver nit einer Saure in Berührung gebracht wirdj vorzugsweise wird das Pulver mit siedender Salzsäure mit einer Konzentration von etwa 3 A
molar ««handalt·
!lach einer vierten rtusführungsforn der ärfindun& wird die Koerzitivkraft eines Pulvers mit an sich dauermagnet!schen Eigenschaften, dessen wesentlicher Bestandteil eine Verbindung ait einer hexagonalen Kristallstruktur ist und dessen Exiatenzgebiet mit den ixistcnzgebiet ier in Syotea U-R vorkom-
uenden /erbindun^ 1^-H ein Ganzen bildet, wobei K Co oder eine Xonbination von Co mit eineai oder aehreron der jEloroente Mf Bi uiMtJu und R eineß oder Meltfere der
phi; 5068
Elemente der seltenen Erden und/oder Th (wobei unter den Elementen der seltenen Erden in diesem Zusammenhang auch das Element Y zu rechnen ist) bezeichnen, dadurch erhöht, dass dieses Pulver sit einer AtzflUssigkeit z.B. Salzsäure, Schwefelsäure oder Fluorwasserstoffsäure behandelt wird. Als Beispiel einer solchen Verbindung M-R sei diejenige' erwähnt, bei der K « Co und R - Sm.
Di« Erfindung wird an Hand einiger .lusführungsbeiapiel· näher erläutert.
Beispiel 1.
in einen Glasbecher wird 250 cc einer 0,1 sol· Lösung von Salzsäure in Nasser mit einer Temperatur von 25* ü gebracht. Dieser Lösung wird unter Rühren 1 g Eieenpulver zugesetzt. Dieses Eisenpulver ist durch Wasser* • t off reduktion von nadel fß naiven Goethit, o( -?eOOH ciit einer Nadellange von weniger als 1 /u und ait einem Lunge/ ) Sicke Verhältnis von etwa 5 hergestellt. Nachdem das Eisen der LScung zugesetzt ist, wird der Kührvorg&ng noch 30 Minuten lang fortgesetzt. Parauf wird die Flüssigkeit dekantiert, worauf das geätzte Eisenpulver dreimal mit Wasser und dann dreimal mit Dioxan gewaschen und ßchliesslioh an der Luft getrocknet wird.
Das Resultat der Atzung ergibt »ich aus.der nachfolgenden Tabelle A. .
In dieser Tabelle ühnlicii wie in den Tabellen der nachfolgenden Beispiele Bezeichnen!
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BAD ORIGINAL
19D8943
/uo χ
oi die Koerzitivkraft (Feldstärke, bei
der die ÄJagneti»ation vertohwindet),
t die reaanente Magnetisation nach der Sat-
TABSLLE A
/V* A* 1°4
(Veec/n')		 <? χ 104
r
(Vseo n/kg)
ungeätztes Pulver
geätztes Pulver		 6JO
975		 0,62
0td2
Beispiel II.
In einen Glasbecher wird 250 cc einer 0,1 mol. Löaung von Eesigsäure in Wasser mit einer Temperatur von 25*C gebraoht· Diesor Lösung wird unter Rühren 1 g de· Eisenpulver» nach Beispiel I zugesetzt. Nachdem das Ei« sen der Lösung augesetzt ist, wird der Rührvorgang nooh 60 Minuten lang fortgesetzt. Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert, worauf das geätzte Eicenpulver dreimal mit Wasser und dünn dr inal ait Dioxan gewaschen und schließe« lieh An der Luft getrocknet wird.
te
Das Resultat der Atzunj ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle B.
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PIIN 5068
TlBSLLE B
■ A χ A χ ΙΟ4
(V3»c/m£ )		 σ~ χ 104
T
(Y se c m/kg)
langeatzt·· Pulver
«
geStztep Pulver ·		 630
•
800		 0,62
0,77
Beispiel III.
Ia ·1η·η Glasbecher wird 250 cc einer 0,1 αοΐ· LCsung von Salzsäure in Wasser nit einer Temperatur von 25* C gebracht· Dieser Lösung wird unter Rühren 1 g eines Eisenpulvere entsprechend dem des Beispiels i zug·« •etst· Sie Temperatur bei der Reduktion des Oi-FeOOH war jedoch etwas hOher· Vachdea* das Eisen der Ldaung su- ^esetzt ist 1 vird der Hührvorgaag nooh 30 Uiftatm lane fortgesetzt. Darauf vird die Flüseigkeit dekantiert, worauf das geatzte Eisenpulver dreimal mit Wasser und darauf dreimal mit Dioxan gewaschen und schliesslioh an der Luft getrocknet wird·
Das Resultat der. Atzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle C.
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TABELLE C
PIiIi 3063
A » A x 1°4
(Vsec/a* )		 f χ 104
Γ
(Ysec m/kg)
ungeStztea Pulver
feStst·· Pulver'		 450
7Θ5		 0,45
0,74 '
Beispiel IV.
In einen Glaebeoher wird 250 cc einer 0,1 nol. L3eung von Salzsäure in Wasser mit einer Temperatur von 250* C gebracht. Dieeer Lösung wird schnell 1 g des Sisenpulvera nach Beispiel III zugesetzt« Mach dem Zusata wird der ül*ebecher auLt einen Gucuaietöpeel abfa-eeciilossen, ia dea ein HÜhrer, ein« iJ*iok»toffzuführleitung und eine Stlefcftoffabfuhrleitunc angebracht sind· Unter Rühren wird ait einer Ceeohwiadlgkeit von 100 cc/Min. wShrend J)O Minuten Stickstoff durch den inhalt dee Bechere gelei tet. Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert, vorauf da· geStzte Pulver dreimal mit .Yaseer und darauf dreimal mit Dioxan gewaschen und schliesslich an der Luft getrocknet
β«
wird» Das Resultat der Atzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle S.
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BA0
PIDi 3068
• - B A x .H χ
(Vsec/oP)		 104 (Vsec χ 104
»Ag)		 *
(ungeStztee Pulver
geätste.» Pulper ·		 450
7S5		 0,
0,		 45
72
In einen Glasbeoher wird 250 oo einer 0y1 mol. Lösung von aseigeaure in i/asaer mit einer Temperatur von 25* C gebracht. Dieter Lösung wird sohnell 1 g dee Eisenpulvere nach Beispiel Hl tugesetzt. Nach dem Zusatz wird der Beoher alt einea Gummistöpsel abgeschlossen, in 6·* «in Bfihrer* eine Stiokstoffzuführleitung und eine Stidkstöffaefuhrleituag a^gebraoht sind, Unter Itßorea wird «it eia*»'U«Mhwindifk.eit von 1p0 «o/Mio. wEhrenfl 120 Minuten Stickstoff durch den Inhalt des Bechers ge· leitet. Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert» worauf das'geKtste Pulver dreimal ait »Yasser und dann dreiaal mit Dioxan gewaschen und sohliesalieh an der Luft getrocknet wird.
Das Resultat ϋ·τ Ätzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle I.
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T908943
PHN 3068
A * A x 1°4
(Vsec/n*)		 4T χ 104
(Vsec m/kg)
ungeltztes Pulver
goStztea Pulver		 •
450
720		 0,45
0,72 .
Beiapjel TI.
In einem Glaabeoher befindet eich 50 oo einer 5 ωοΐ. Jiösung von Aneisensäure in Wr.aeer. In diese LSsung wird 0,5 g ein·3 getaahlenen tongan-Alurainiua-Pulvers nit einer TeilohengrSaae von weniger als 40 /ua eingeführt. Van lSeat daa Pulver insgesamt 30 Stunden lung in der LG-aung atehen» wShre&d man zeitweilig tüchtig rührt. Sarauf wird die PlQiaigkeit dekantiert und das Pulver wird drei· aal mit 50 co ffaaeer, einemal ait 50 oo Aceton gewaschen und dann an der Luft getrocknet.
Das Reaultat der Atzung ergibt sich aus der naohfolgenden Tabelle F*
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BAD ORiOiNAL
T903943
PHK 5068
• TABcILLE F.
t A /s.c/m») 10* <r χ
r		 ,04
4900, (Vaec m/kg)
*
ungeEtztee Pulver		 46ΟΟ I
0,		 41
geStates Pulver. o, Θ7
BoIιοί«1 YII.
In einer Claebeoher befindet sich 50 ce einer •itdenden 2,5 mol Losung von Salzsäure in Wasser. In diese Lösung 'wird 0,5 £ eines Pulvers von Bariumferrit (Zu-•aüaeßsetxung etwa nach der Formel Bafe^O^-) eingeführt, welehe« Pulver eine TeilehengrCese von etwa 1 nim »uf-WiBt, 91· Flüssigkeit wird 30 klnuten lang «eiter «·- aotten, worauf si« auf Zimmertemperatur abgekühlt wird. Barauf wird das Bariumferrit-Pulver gewaschen und getrocknet ähnlich wie im Beispiel VX in bezug auf das Ilangan-Aluminium-Pulver beschrieben ist.
e»
Das Resultat der Atzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle 0. Die keβsungen sind an Pulvern durchgeführt, deren magnetischen Vorzugsacheen der KBrner vor der Messung zur Meearichtunc mittels eines Magnetfeldes parallel sind, worauf dos Pulver sr.it einem
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Bindemittel fixiert wird·
TA^SLLK G
A χ χΗο χ 104 <r x
r 		104
(Veec/m1- ) (Vsec n/kg)
ungeStatee Pulver 13OO 0, 79 '
geätztes Pulver 3600 0, 83
Beispiel VIII.
Bariunferrit-Pulver nach Beispiel VIl wird einige Stunden lang »uf eine Temperatur von 1250· C erhitzt, darauf abgekühlt und 200 Stunden lang in einer Schwingungeaühle jeinahlen. Das so erhaltene Pulver wird auf die in Beispiel VIl beschriebene Weise tjeützt.
Das Resultat der Atzung ergibt sioh aus der nachfolgenden Tabelle E. Die Messungen erfolgten an Pulvern, deren Körner entsprechend Beispiel VII magnetisch gerichtet sind·
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BAD ORIGiNAL
IrHi. 3068
. TAB£LI£ I /U0X A χ,10* 4V χ 104
(Vsec m/kg) 		•
• I
, t '		 1Θ00.
3500		 0,63
0,77
•ungeatztes Pulver
geatztee Pulver
!•!•Diel ZX.
11* Pulver au· Teilchen Bit einer OrCβββ von 1 bis 10 /et tar Verbindung Co.Se wird auf di· la Beiepial TI beeohr^ebene Weiae gettst, gew&ichen und eetroolcnet, uat« 4t« Yer»tln|»ifl je4o«h, d&st entere Zisnfieaifkei«
e· ·
ten und «ader« AiiptrioAea v«r«en«ei eerdtn," Za de« ty-•ten. Experiment ist die ütsflüesigkeit eine 0,2 mol 1»β-Bung von FluoxTMteeeretoffeSure in Vaster und betrSgt die
Ataperiode 4 Minuten, während in den'»weiten Sxperiaent die Atxung sit einer 0,25 aol LSsung.von Sohwefeleäure in ffeeeer während einer Perlode von 2 Uinuten erfolgt· Die Atztenperatur iet in beiden Experimenten 20* C.
• ee
Die Resultate der beiden Atzungen ergeben eich au« der nachfolgenden Tabelle K. Die Messungen erfolgtes an Pulvern, deren Körner entsprechend Beispiel TZI «agnetisoh geriohtet elna·
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TABELLE K
- (Vsec/V ) (Vsec m/kg)
ungeStztea Pulver -
Pulver, geatzt mit
Fluorwasserstoff
säure (erstes Exp.)
Pulver* geätzt mit
Schwefelsäure
(zweites Exp.)		 10000
22000
2O5OO		 0,77
1,06
1.05
Beispiel X.
2 s eines Pulvers aus Teilchen mit einer Grosse von 1 bis 10 /um der Verbindung COcSm wird elektrolytisch in einem Bad geätzt, dae au« 100 cc Essigsäure, CH,.COOH, 7 00 Perchlorsäure, HClO., und 3 bis 4 oc Wasser besteht. Als Anode dient ein Flatinhohlrohr, in Innern desselben
ein Dauernagnet angebracht ist. Die Kathode besteht aus
rostfreit· Stahl· Das zu ätxende Pulver wird auf der Aussenβ»ite der Anode angebracht, wo ec von dem erwähnten
Dauermagnet festgehalten wird· Die Spannung des während
10 Minuten durch das Atzbad geführten Stroms beträgt 2 V.
Das geätzt· Pulver wird darauf von der Anode
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ην 306e
entfernt und darauf ceapült, zunächst etwa 5. see in Essigsäure, dann während etwa 5 Minuten in Aceton. Schliesslich wird das Pulver in einem Exsikkator getrocknet.
Bas Resultat der Ätzung zeigt sich aus der nachfolgenden Tabelle Li
' TABBLLB L
A * Λ * 1°4
(τ·.ο/^)		 ^ 10+
(Vmo i/kg)
u&fettat·· fttlvt*
geStst·· Pulver		 12.800Q
15.500		 ''"I X)
U 04)
x) gtMssen bei H - 16.000 Orsted.
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Claims (1)

  1. Patentansprüche
    M.j Verfahren zum Erhöhen der Koerzitivkraft und/ oder der KemAnenz eines hartmagnet!sehen Pulvera dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver mit einer Atzflössigkeit in Berührung gebracht wird.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das haxtaagnetische Pulver ein Eisenpulver ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Koerzitivkraft /U χ .H des Pulver· um mindestens 10 cj* bis zu einem Wert von mindestens 450 χ 10"4 Vsec/m8 erhöht wird.
    3· Verfahren naoh Anspruch 2 dadurch gekennzeichnet, dass da8 Pulver mit einer Säure behandelt und darauf gewaschen, getrocknet und stabilisiert wird. 4· Verfahren n&ch Anspruch 3 dadurch gekennzeich· net, dass die Säure Salzsäure ist.
    5* Verfahren nach Anspruch 5.dadurch gekennzeichnet, dass die Säure eine wässerige EssigsäureICsung ist. 6, Verfahren nach Anspruch 3 dadurch gekennzeichnet, dass die Saure ein Reagens ist, des mit Eisen ein in Wasser lösliches konplex bildet.
    7« Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, dass die mit Bisen ein in Wasser lösliches Komplex bildende Säure Äthylendiamin-tetra-esaigsäure ist. 9. Verfahren nach Anspruch 6 dadurch gekennzeichnet, dass die mit Eisen ein in W'a3Ser lösliches Komplex bildende Säure Zitronensäure iet.
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    - 16 - .
    pm; 5069
    9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das hartaagnetische Pulver eine Mangan-Aluminium Legierung ist dadurch gekennzeichnet, dass die Remanenz des Pulvers erhöht wird.
    10. Verfahren nach Anspruch 9 dadurch gekennezeiohnet, dao3 das Pulver mit einer Sahire in Berührung gebracht wird. * ·
    11. Verfahren nach Anspr\ich 10 dadurch gekennzeichnet, dass die Säure eine wässerige ftmeisensäurelöeung ist.
    12. Verfahren nach Anspruch 1, bei den das hartkagnetische Pulver ein Ferritpulver ist <ni* einer chemischen Zusammensetzung nach der Formelί
    wobei G ^x ^^\ und 0 £~ (x + y)^_1» dadurch gekennzeich net, dass die Koerzitivkraft des Pulvers erhöht wird. 15. Verfahren nach Anspruch 12 dadurch gekennzeich net, dass das Pulver Mt Salzsäure behandelt wird. 14· · Verfahren nach Anspruch I3 dadurch gekennzeich net, dass das Pulver mit siedender Salzsäure behandelt— wird.
    15· Verfahren nach Anspruch 1, bei den das hartaag netische Pulver aus Teilchen besteht, deren wesentlicher Bestandteil eine Verbindung iiit einer hexagonalen Kristallstruktur ist Knd deren Existenzgebiet mit dem Lxietenzgebiet der in dyatenr K-R vorkoiu:..enden Verbindung UCS
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    BAD ORIGINAL
    PH.. ;Oüb
    ein Ganzes bildet, wobei M Co oder eine Korabination von Co mit einen oder mehreren der Elemente Fe, Ni und Cu und R eines oder mehrere der Elemente der seltenen Erden und/oder Th (wobei unter den Elementen der seltenen Erden auoh das Elesent Y zu rechnen ist) bezeichnen, dadurch gekennzeichnet, d^ss die Koerzitivkraft des Pulvers erhöht wird.
    16. Verfahren naph Anspruch I5 dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver mit einer Säure behandelt wird. 17· Verfahren nach Anspruch 15t bei dem das hartmagnetische I'ulver aus Teilchen besteht, deren wesentlicher Bestundteil eine Verbindung nit einer hexagonalen f.riatulletruktur ist und deren Kxistenzgebiet mit den Existenzgebiet der im Systee üo-Sm vorkommenden Verbindung Co1-Sm ein Ganzes bildet, dadurch gekennzeichnet, dass die Koerzitivkraft des Pulvers erhöht wird.
    18.- Verfahren naoh Anspruch 17 dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver mit einer Säure behandelt wird.
    19. Verfahren nach einem der Ansprüche 1o bis 18 dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver mit Salzsäure behandelt wird.
    20. Verfahren nach einea der Ansprüche 16 und 18 dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver mit Jchr/ef el säure behandelt wird.
    21. Verfuhren nach einem der Ansprüche 16 und 18 dadurch gekennzeichnet, dass das Pulver mit Fluorwasser-
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    stoffsäure behandelt wird.
    BAD
DE19691908943 1968-03-05 1969-02-22 Verfahren zum Erhöhen der Koerzitivf eidstärke und/oder der Remanenz eines hartmagnetischen Pulvers Expired DE1908943C3 (de)

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SE (1) SE348590B (de)

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