DE1908943B2 - Verfahren zum Erhöhen der Koerzitivfeldstärke und/oder der Remanenz eines hartmagnetischen Pulvers - Google Patents
Verfahren zum Erhöhen der Koerzitivfeldstärke und/oder der Remanenz eines hartmagnetischen PulversInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erhöhen der Koerzitivfeldstärke und/oder der Remanenz eines
hartmagnetischen Pulvers, das aus nadeiförmigen Eisenteilchen mit einem Länge-zu-Dicke-Verhältnis von
etwa 5 besteht
Derartige Verfahren sind aus »Powder Metallurgy«, 1959, Nr. 4, S. 57 bis 78, bekannt.
Es ist bekannt, die magnetischen Eigenschaften von ferromagnetischen Sinterkörpern aus Ferrit dadurch zu
verbessern, daß die Oberflächenschicht der gesinterten Ferritkörper, die ein anderes GefUge aufweist als die
inneren Teile der Körper, abgeätzt wird (DE-AS 11 67 248). Bei diesem Verfahren werden also keine
magnetischen Pulver behandelt, sondern Sinterkörper, die aus solchen Pulvern hergestellt worden sind.
Aus der GB-PS 4 86 057 ist bekannt feinkörniges weichmagnetisches Metallpulver derart mit einem
chemischen Reagens zu behandeln, daß 5 bis 10% des Metalls aufgelöst werden. Durch diese Behandlung
werden die feinsten Teilchen vollständig aufgelöst, so daß das behandelte Pulver eine größere mittlere
Teilchengröße hat als das unbehandelte. Es handelt sich dabei um weichmagnetisches Pulver mit möglichst
abgerundeten, glatten Teilchen für die Herstellung von Hochfrequenz-Magnetkernen mit einem verhältnismäßig
hohen Wert der magnetischen Permeabilität und mit verhältnismäßig niedrigen Wirbeistromveriusten.
Die Erfindung hat die Aufgabe, die Koerzitivfeldstärke und/oder die Remanenz hartmagnetischer Pulver
bestehend aus hartmagnetischen nadeiförmigen Eisenteilchen, d. h. Teilchen, die infolge ihrer Fonnanisotropie
bereits eine verhältnismäßig hohe Koerzitivfeldstärke Un ■ iHc von mindestens 400 · 104 V · s/m2 aufwei
sen, weiter zu erhöhen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem diese Pulver mit einer Ätzflüssigkeit in Berührung
gebracht werden.
Auf diese Weise werden die Koerzitivfeldstärke und/oder die Remanenz solcher hartmagnetischer
Pulver um mindestens 10% erhöht Durch eine der Ausführungsformen der Erfindung wird die Koerzitivfeldstärke
μο · ilic von hartmagnetischem Eisenpulver
ίο bis zu einem Wert von mindestens 450 · 10-* V · s/m2
dadurch erhöht, daß das Pulver mit einer sauren, wässerigen Lösung (z.B. Salzsäure, Essigsäure oder
einem Reagens, das mit Eisen einen in Wasser löslichen Komplex bildet z.B. Äthylendiamintetreessigsäure
ι ί oder Citronensäure) behandelt und anschließend gewaschen
und stabilisiert wird, wodurch Produkte erhalten werden, die sich besonders gut zur magnetischen
Aufzeichnung eignen. Unter »Stabilisieren« ist ein Verfahren zu verstehen, bei dem das Pulver in eine
passend gewählte organische Flüssigkeit ζ. Β. Dioxan, Aceton oder Äthanol, getaucht und nach bestimmter
Zeit aus der Flüssigkeit entfernt und getrocknet wird.
Die Erfindung wird anhand einiger Ausführungsbeispiele
näher erläutert
In ein Becherglas wird 25O1 cm3 einer 0,1 η Lösung von
Salzsäure in Wasser mit einer Temperatur von 25° C gebracht Dieser Lösung wird unter Rühren 1 g
Eisenpulver zugesetzt Dieses Eisenpulver ist durch Wasserstoffreduktion von nadelförmigem Goethit
Λ-FeOOH mit einer Nadelliinge von weniger als 1 μπι
und mit einem Länge-zu-Dicke-Verhältnis von etwa 5 hergestellt worden. Nachdem das Eisen der Lösung
Γ) zugesetzt ist wird der Rührvorgang noch 30 Minuten
lang fortgesetzt Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert worauf das geätzte Eisenpulver dreimal mit Wasser und
dann dreimal mit Dioxan gewaschen und schließlich an der Luft getrocknet wird.
Das Resultat der Ätzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle A. In dieser Tabelle, ebenso wie
in den Tabellen der nachfolgenden Beispiele, bezeichnen μο · iHc die Koerzitivfeldstärke (Feldstärke, bei der
die Magnetisierung verschwindet), or die remanente
ί Magnetisierung nach der Sättigung.
Tabelle A | i'o · tv· |
u 1n4 s/m2) |
Or' [V- |
ΙΟ4 s m/kg] |
630 975 |
0,62 0,82 |
|||
Ungeätztes Pulver Geätztes Pulver |
||||
In ein Becherglas wird 250 cm3 einer 0,1 η Lösung von
Essigsäure in Wasser mit einer Temperatur von 250C
h» gebracht. Dieser Lösung wird unter Rühren 1 g des
Eisenpulvers nach Beispiel 1 zugesetzt Nachdem das Eisen der Lösung zugesetzt ist, wird der Röhrvorgang
noch 60 Minuten lang fortgesetzt. Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert, worauf das geätzte Eisenpulver
h-, dreimal mit Wasser und dann dreimal mit Dioxan gewaschen und schließlich an der Luft getrocknet wird.
Das Resultat der Ätzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle B.
[V · s/m2]
σ, · ΙΟ4
[V · s m/kg]
[V · s m/kg]
Ungeätztes Pulver
Geätztes Pulver
Geätztes Pulver
630
880
880
0,62
0,77
0,77
In ein Becherglas wird 2:50 cm3 einer 0,1 η Lösung von
Salzsäure in Wasser mit einer Temperatur von 25° C gebracht Dieser Lösung wird unter Rühren 1 g eines
Eisenpulvers entsprechend dem des Beispiels 1 zugesetzt Die Temperatur bei der Reduktion des «-FeOOH
war jedoch etwas höher. N achdem das Eisen der Lösung zugesetzt ist wird der Riihrvorgang noch 30 Minuten
lang fortgesetzt Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert
worauf das geätzte Eisenpulver dreimal mit Wasser und darauf dreimal mit Diöxan gewaschen und schließlich an
der Luft getrocknet wird Das Resultat der Ätzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle C
μ0 · iHc · ΙΟ4 σ, ■ 104
[V ■ s/m2] [V ■ s m/kg]
0,45
0,74
0,74
mit einer Geschwindigkeit von 100 cmVmin 30 Minuten
lang Stickstoff durch den Inhalt des Becherglases geleitet Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert, worauf
das geätzte Pulver dreimal mit Wasser und darauf dreimal mit Dioxan gewaschen und schließlich an der
Luft getrocknet wird. Das Resultat der Ätzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle D.
//o/ffc-lO4 σ,ΙΟ4
[V · s/m2] [V · s m/kg]
Beiiipiel 4
In ein Becherglas wird 250 cm3 einer 0,1 η Lösung von
Salzsäure in Wasser mit einer Temperatur von 25° C gebracht Dieser Lösung wird schnell 1 g des Eisenpulvers
nach Beispiel 3 zugesetzt Nach dem Zusatz wird das Becherglas mit einem Gummistopfen abgeschlossen,
in dem ein Rührer, eine Stickstoffzuleitung und eine Stickstoffableitung angebracht sind. Unter Rühren wird
Ungeätztes Pulver
Geätztes Pulver
Geätztes Pulver
450
785
785
0,45
0,72
0,72
In ein Becherglas wird 250 cm3 einer 0,1 η Lösung von
Essigsäure in Wasser mit einer Temperatur von 25° C gebracht Dieser Lösung wird schnell 1 g des Eisenpulvers
nach Beispiel 3 zugesetzt Nach dem Zusatz wird das Becherglas mit einem Gummistopfen abgeschlossen,
in dem ein Rührer, eine Stickstoffzuleitung und eine Stickstoffableitung angebracht sind. Unter Rühren wird
mit einer Geschwindigkeit von lOOcm-Vmin 120
Minuten lang Stickstoff durch den Inhalt des Becherglases geleitet Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert
worauf das geätzte Pulver dreimal mit Wasser und dann dreimal mit Dioxan gewaschen und schließlich an der
Luft getrocknet wird. Das Resultat der Ätzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle E.
Tabelle E | μ0 ■ iHc ■ 104 [V · s/m2] |
σ,- !Ο4 [V · s m/kg] |
450 720 |
0,45 0,72 |
|
Ungeätztes Pulver Geätztes Pulver |
||
Claims (7)
1. Verfahren zum Erhöhen der Koerzitivfeldstärke
und/oder der Remanenz eines hartmagnetischen Pulvers, das aus nadeiförmigen Eisenteilchen mit
einem Länge-zu-Dicke-Verhältnis von etwa 5 besteht, dadurch gekennzeichnet, daß das
Pulver mit einer Ätzflüssigkeit in Berührung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das Pulver mit einer Säure behandelt und anschließend gewaschen, getrocknet und durch
Eintauchen in eine organische Flüssigkeit stabilisiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver mit Salzsäure behandelt
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das Pulver mit einer wässerigen Essigsäurelösung behandelt wird
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver mit einem Reagens
behandelt wird, das mit Eisen einen in Wasser löslichen Komplex bildet
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß das Pulver mit Äthylendiamintetraessigsäure
behandelt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet
daß das Pulver mit Citronensäure behandelt wird.
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