DE1908943B2 - Verfahren zum Erhöhen der Koerzitivfeldstärke und/oder der Remanenz eines hartmagnetischen Pulvers - Google Patents

Verfahren zum Erhöhen der Koerzitivfeldstärke und/oder der Remanenz eines hartmagnetischen Pulvers

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Cornelis Johannes Klomp
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erhöhen der Koerzitivfeldstärke und/oder der Remanenz eines hartmagnetischen Pulvers, das aus nadeiförmigen Eisenteilchen mit einem Länge-zu-Dicke-Verhältnis von etwa 5 besteht
Derartige Verfahren sind aus »Powder Metallurgy«, 1959, Nr. 4, S. 57 bis 78, bekannt.
Es ist bekannt, die magnetischen Eigenschaften von ferromagnetischen Sinterkörpern aus Ferrit dadurch zu verbessern, daß die Oberflächenschicht der gesinterten Ferritkörper, die ein anderes GefUge aufweist als die inneren Teile der Körper, abgeätzt wird (DE-AS 11 67 248). Bei diesem Verfahren werden also keine magnetischen Pulver behandelt, sondern Sinterkörper, die aus solchen Pulvern hergestellt worden sind.
Aus der GB-PS 4 86 057 ist bekannt feinkörniges weichmagnetisches Metallpulver derart mit einem chemischen Reagens zu behandeln, daß 5 bis 10% des Metalls aufgelöst werden. Durch diese Behandlung werden die feinsten Teilchen vollständig aufgelöst, so daß das behandelte Pulver eine größere mittlere Teilchengröße hat als das unbehandelte. Es handelt sich dabei um weichmagnetisches Pulver mit möglichst abgerundeten, glatten Teilchen für die Herstellung von Hochfrequenz-Magnetkernen mit einem verhältnismäßig hohen Wert der magnetischen Permeabilität und mit verhältnismäßig niedrigen Wirbeistromveriusten.
Die Erfindung hat die Aufgabe, die Koerzitivfeldstärke und/oder die Remanenz hartmagnetischer Pulver bestehend aus hartmagnetischen nadeiförmigen Eisenteilchen, d. h. Teilchen, die infolge ihrer Fonnanisotropie bereits eine verhältnismäßig hohe Koerzitivfeldstärke Un ■ iHc von mindestens 400 · 104 V · s/m2 aufwei
sen, weiter zu erhöhen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem diese Pulver mit einer Ätzflüssigkeit in Berührung gebracht werden.
Auf diese Weise werden die Koerzitivfeldstärke und/oder die Remanenz solcher hartmagnetischer Pulver um mindestens 10% erhöht Durch eine der Ausführungsformen der Erfindung wird die Koerzitivfeldstärke μο · ilic von hartmagnetischem Eisenpulver
ίο bis zu einem Wert von mindestens 450 · 10-* V · s/m2 dadurch erhöht, daß das Pulver mit einer sauren, wässerigen Lösung (z.B. Salzsäure, Essigsäure oder einem Reagens, das mit Eisen einen in Wasser löslichen Komplex bildet z.B. Äthylendiamintetreessigsäure
ι ί oder Citronensäure) behandelt und anschließend gewaschen und stabilisiert wird, wodurch Produkte erhalten werden, die sich besonders gut zur magnetischen Aufzeichnung eignen. Unter »Stabilisieren« ist ein Verfahren zu verstehen, bei dem das Pulver in eine passend gewählte organische Flüssigkeit ζ. Β. Dioxan, Aceton oder Äthanol, getaucht und nach bestimmter Zeit aus der Flüssigkeit entfernt und getrocknet wird.
Die Erfindung wird anhand einiger Ausführungsbeispiele näher erläutert
Beispiel 1
In ein Becherglas wird 25O1 cm3 einer 0,1 η Lösung von Salzsäure in Wasser mit einer Temperatur von 25° C gebracht Dieser Lösung wird unter Rühren 1 g Eisenpulver zugesetzt Dieses Eisenpulver ist durch Wasserstoffreduktion von nadelförmigem Goethit Λ-FeOOH mit einer Nadelliinge von weniger als 1 μπι und mit einem Länge-zu-Dicke-Verhältnis von etwa 5 hergestellt worden. Nachdem das Eisen der Lösung
Γ) zugesetzt ist wird der Rührvorgang noch 30 Minuten lang fortgesetzt Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert worauf das geätzte Eisenpulver dreimal mit Wasser und dann dreimal mit Dioxan gewaschen und schließlich an der Luft getrocknet wird.
Das Resultat der Ätzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle A. In dieser Tabelle, ebenso wie in den Tabellen der nachfolgenden Beispiele, bezeichnen μο · iHc die Koerzitivfeldstärke (Feldstärke, bei der die Magnetisierung verschwindet), or die remanente ί Magnetisierung nach der Sättigung.
Tabelle A i'o ·
tv·		 u 1n4
s/m2)		 Or'
[V-		 ΙΟ4
s m/kg]
630
975		 0,62
0,82
Ungeätztes Pulver
Geätztes Pulver
Beispiel 2
In ein Becherglas wird 250 cm3 einer 0,1 η Lösung von Essigsäure in Wasser mit einer Temperatur von 250C
h» gebracht. Dieser Lösung wird unter Rühren 1 g des Eisenpulvers nach Beispiel 1 zugesetzt Nachdem das Eisen der Lösung zugesetzt ist, wird der Röhrvorgang noch 60 Minuten lang fortgesetzt. Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert, worauf das geätzte Eisenpulver
h-, dreimal mit Wasser und dann dreimal mit Dioxan gewaschen und schließlich an der Luft getrocknet wird. Das Resultat der Ätzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle B.
Tabelle B
[V · s/m2]
σ, · ΙΟ4
[V · s m/kg]
Ungeätztes Pulver
Geätztes Pulver
630
880
Beispiel 3
0,62
0,77
In ein Becherglas wird 2:50 cm3 einer 0,1 η Lösung von Salzsäure in Wasser mit einer Temperatur von 25° C gebracht Dieser Lösung wird unter Rühren 1 g eines Eisenpulvers entsprechend dem des Beispiels 1 zugesetzt Die Temperatur bei der Reduktion des «-FeOOH war jedoch etwas höher. N achdem das Eisen der Lösung zugesetzt ist wird der Riihrvorgang noch 30 Minuten lang fortgesetzt Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert worauf das geätzte Eisenpulver dreimal mit Wasser und darauf dreimal mit Diöxan gewaschen und schließlich an der Luft getrocknet wird Das Resultat der Ätzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle C
Tabelle C
μ0 · iHc · ΙΟ4 σ, ■ 104
[V ■ s/m2] [V ■ s m/kg]
Ungeätztes Pulver 450 Geätztes Pulver 785
0,45
0,74
mit einer Geschwindigkeit von 100 cmVmin 30 Minuten lang Stickstoff durch den Inhalt des Becherglases geleitet Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert, worauf das geätzte Pulver dreimal mit Wasser und darauf dreimal mit Dioxan gewaschen und schließlich an der Luft getrocknet wird. Das Resultat der Ätzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle D.
Tabelle D
//o/ffc-lO4 σ,ΙΟ4
[V · s/m2] [V · s m/kg]
Beiiipiel 4
In ein Becherglas wird 250 cm3 einer 0,1 η Lösung von Salzsäure in Wasser mit einer Temperatur von 25° C gebracht Dieser Lösung wird schnell 1 g des Eisenpulvers nach Beispiel 3 zugesetzt Nach dem Zusatz wird das Becherglas mit einem Gummistopfen abgeschlossen, in dem ein Rührer, eine Stickstoffzuleitung und eine Stickstoffableitung angebracht sind. Unter Rühren wird Ungeätztes Pulver
Geätztes Pulver
450
785
Beispiel 5
0,45
0,72
In ein Becherglas wird 250 cm3 einer 0,1 η Lösung von Essigsäure in Wasser mit einer Temperatur von 25° C gebracht Dieser Lösung wird schnell 1 g des Eisenpulvers nach Beispiel 3 zugesetzt Nach dem Zusatz wird das Becherglas mit einem Gummistopfen abgeschlossen, in dem ein Rührer, eine Stickstoffzuleitung und eine Stickstoffableitung angebracht sind. Unter Rühren wird mit einer Geschwindigkeit von lOOcm-Vmin 120 Minuten lang Stickstoff durch den Inhalt des Becherglases geleitet Darauf wird die Flüssigkeit dekantiert worauf das geätzte Pulver dreimal mit Wasser und dann dreimal mit Dioxan gewaschen und schließlich an der Luft getrocknet wird. Das Resultat der Ätzung ergibt sich aus der nachfolgenden Tabelle E.
Tabelle E μ0 ■ iHc ■ 104
[V · s/m2]		 σ,- !Ο4
[V · s m/kg]
450
720		 0,45
0,72
Ungeätztes Pulver
Geätztes Pulver

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Erhöhen der Koerzitivfeldstärke und/oder der Remanenz eines hartmagnetischen Pulvers, das aus nadeiförmigen Eisenteilchen mit einem Länge-zu-Dicke-Verhältnis von etwa 5 besteht, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver mit einer Ätzflüssigkeit in Berührung gebracht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver mit einer Säure behandelt und anschließend gewaschen, getrocknet und durch Eintauchen in eine organische Flüssigkeit stabilisiert wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver mit Salzsäure behandelt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver mit einer wässerigen Essigsäurelösung behandelt wird
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver mit einem Reagens behandelt wird, das mit Eisen einen in Wasser löslichen Komplex bildet
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß das Pulver mit Äthylendiamintetraessigsäure behandelt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet daß das Pulver mit Citronensäure behandelt wird.
DE19691908943 1968-03-05 1969-02-22 Verfahren zum Erhöhen der Koerzitivf eidstärke und/oder der Remanenz eines hartmagnetischen Pulvers Expired DE1908943C3 (de)

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