DE190693C

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Publication number: DE190693C
Application number: DENDAT190693D
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Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

Im weiteren Verfolge der durch Patent 188645 geschützten Erfindung wurde gefunden , daß sich die Diazoverbindungen der .1 · 2-Aminonaphtholsulfosäuren unter den dort. gekennzeichneten Arbeitsbedingungen (Anwendung starker Konzentration beim Diazotieren und Kombinieren) nicht nur mit ß-Naphthol, sondern auch mit den anderen üblichen Farbstoffkomponenten,z.B. Naphtholsulfosäuren, 1*5-, I · 6-Dioxynaphthalin, Dioxynaphthalinsulf osäuren, zu neuen Farbstoffen vereinigen lassen. Da sie als o-Oxyazoverbindungen nur als Beizenfarbstoffe in Betracht kommen, so ist von der Verwendung zu weitgehend sulfierter Komponenten im allgemeinen abzusehen, da sonst zu leicht lösliche Farbstoffe erhalten werden, deren Abscheidung auch an sich Schwierigkeiten bietet.

Es wurde ferner gefunden, daß sich auch die 2-Amino-ι-naphtholmono- bzw. disulfosäuren unter den gleichen Bedingungen zur Darstellung von Monoazofarbstoffen eignen; - auch hier können, wenn sowohl die in Gegenwart von Essigsäure ausgeführte Diazotierung als auch die daran sich anschließende Kombination in sehr starker Konzentration vorgenommen wird, zur Kombination sowohl ß-Naphthol als auch die Dioxynaphthaline und deren Sulfosäuren verwendet werden.

Die aus den i-Amino-2-naphthol- und aus den 2-Amino-1-naphtholsulfosäuren dargestell

ten Farbstoffe zeigen in ihren Eigenschaften weitgehende Übereinstimmung. Die in saurem Bade auf Wolle erzeugten Nuancen schwanken vom Bordeauxrot bis Violett. Durch eine nachträgliche Behandlung auf der Faser mit Chromaten gehen sie in ein Violett- bis Grünschwarz über, durch eine Nachbehandlung mit Kupfersalzen in ein Blaurot bis Tiefblau. Bemerkenswert sind die hervorragenden Echtheitseigenschaften der so erzielten Färbungen; sie widerstehen einer sehr schweren Wäsche und Walke, sie sind pottingecht und hervorragend lichtecht.

Von anderen Verfahren zur Darstellung von o-Oxyazofarbstoffen der Naphthalinreihe unterscheidet sich das vorliegende dadurch, daß die Diazotierung der Aminonaphtholsulfosäuren in der üblichen Weise vorgenommen wird. Die Neuerung besteht in dieser Beziehung nur in der Anwendung einer besonders starken Konzentration. Dadurch, daß diese Operation und die daran sich anreihende Kuppelung in möglichster Konzentration ausgeführt wird, gelingt es aber, die Farbstoffe in guter Ausbeute zu erhalten. Daß dieses Resultat sich mit so einfachen Mitteln werde erreichen lassen, war nicht vorherzusehen und bietet angesichts der Angaben in Patentschrift 155083 und der bekannten Umwege zur Darstellung der gleichen Farbstoffe ein unerwartetes Resultat (Patentschrift 145906).

Beispiele:

ι. Farbstoffe aus den i-Amino-

2-naphtholsulf osäuren. '

Zu der nach dem Beispiel des Hauptpatents erhaltenen Diazoverbindung der I · 2-Aminonaphthol-6-sulfosäure läßt man, nachdem sie durch Soda alkalisch gemacht worden ist, eine sehr konzentrierte 50⁰ warme Lösung von 26 kg 1 · 5 -naphtholsulfosäuren! Natron zulaufen. Unter Rühren wird das Reaktionsgemisch dann auf 40⁰ erwärmt und bei dieser Temperatur bis zur Beendigung der Farbstoffbildung gehalten. Hierauf wird angesäuert und der Farbstoff ausgesalzen. Er färbt Wolle in saurem Bade in bordeauxroter Nuance an, die durch Nachbehandlung mit Bichromat in ein Violettschwarz übergeht. Ersetzt man in diesem Beispiel die ι · 5-Naphtholsulfosäure durch die äquivalenten Mengen 1 • 8-Dioxynaphthalin-4-sulfosäure und verfährt im übrigen wie beschrieben, so erzielt man einen Farbstoff, der Wolle direkt in violetter Nuance färbt, die durch eine Nachbehandlung mit Bichromat in ein Blauschwarz übergeht. _ Der in der gleichen Weise unter Zuhilfenahme von 1 · 5-Dioxynaphthalin gewonnene Farbstoff färbt Wolle direkt bordeauxrot, bei Nachchromierung erzielt man ein grünstichiges Schwarz.

Ersetzt man die Aminonaphtholmonosulfosäure durch die I · 2-Aminonaphthol-4 · 6-disulfosäure, so zeigen die entsprechenden Farbstoffe eine größere Löslichkeit und erzeugen im allgemeinen eine blauere Nuance.

2. Farbstoffe aus den 2-Aminoi-naphthol s ul f osäuren.

12 kg 2-Amino-l-naphthol-4-sulfosäure werden mit 30 1 W^rasser angerührt und mit der berechneten Menge Nitrit in Form einer konzentrierten wässerigen. Lösung versetzt. Man läßt alsdann bei 15⁰ 20 kg Essigsäure zulaufen. Die fertig gebildete Diazoverbindung wird mit Soda schwach alkalisch gemacht und dann mit einer warmen (6o°) konzentrierten ß-Naphtholnatriumlösung, welche 7 kg ß-Naphthol enthält, versetzt. Unter Rühren wird die Reaktionsmasse allmählich auf etwa 40° erwärmt und bei dieser Temperatur bis zur Beendigung der Farbstoffbildung gehalten, man läßt nun erkalten und filtriert den völlig abgeschiedenen Farbstoff, preßt ihn und trocknet. Er färbt Wolle in schwefelsaurem Bade bordeauxrot. Die Nuance geht durch Nachbehandlung mit Bichromat in ein Schwarz über. Die so erzielten Färbungen widerstehen einer starken Wäsche und Walke; sie sind sehr gut pottingecht und lichtecht.

Ersetzt man in dem Beispiel das ß-Naphthol durch die .Komponenten, die unter 1 aufgezählt sind, so erzielt man Farbstoffe von nahezu gleicher Nuance und gleichen Eigenschaften, wie dort angegeben.

Claims

Patent-Anspruch :

Neuerung in dem Verfahren des Patents 188645 ^zur Darstellung von o-Oxymonoazofarbstoffen aus o-Aminonaphtholsulfosäuren, darin bestehend, daß man die i-Amino-2-naphthol- bzw. 2-Amino-i-naphtholsulfosäuren in stark konzentrierter Lösung in Gegenwart von Essigsäure diazotiert und hierauf mit sehr konzentrierten Lösungen von ß-Naphthol, den Naphtholsulfosäuren, 1*5-, i«6-Dioxynaphthalin, denDioxynaphthalinsulf osäuren bzw. Disulfosauren in Gegenwart überschüssigen Alkalis kombiniert unter Aus-Schluß der in dem Hauptpatent bereits genannten ß-Naphtholkombination.