DE1906719A1 - Verfahren zur Herstellung synthetischer Diamanten - Google Patents

Verfahren zur Herstellung synthetischer Diamanten

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Courvoisier Dr Jean-Claude
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Description

Carouge-Geneve/Sehweiz
Verfahren zur Herstellung synthetisoher Diamanten
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung synthetisoher Diamanten.
Das gegenwärtig bekannte Verfahren zur Herstellung synthetischer Diamanten besteht darin, Kohlenstoff in Form von Schwarzkohlenstoff oder Graphit in Anwesenheit von geschmolzenem Metall sehr hohen Drücken und sehr hohen Temperaturen auszusetzen. Die Ausführung dieses Verfahrens birgt erhebliche Schwierigkeiten in technologischer Hinsicht.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, diese Schwierigkeiten auszusohliessen und ein Verfahren zu schaffen, welohes in der Nähe gewöhnlicher Temperaturen und bei Atmosphärendruok ausgeführt werden kann.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäss dadurch gelöst, dass während des für das Waohstum des Diamantkristalls von gewünschter Grosse notwendigen Zeitraums ein elektrischer Wechselstrom oder zerhackter Gleichstrom zwischen zwei Elektroden fliesst, die in einem Flüssigkeitsbad einander gegen-
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überliegend angeordnet sind, welches freie solvatisierte Elektronen und gleichfalls zumindest ein Halogenderivat des Kohlenwasserstoffs enthält, wobei eine dieser Elektroden zumindest teilweise von einem Waohstumssubstrat umhüllt ist, welches aus einer Substanz besteht, deren Struktur das riohtungsorientierte Wachstum des Diamanten gestattet, dass die Wirkspannung des Wechselstroms oder die Maximalspannung des zerhackten Gleichstroms jeweils zumindest gleich der Entladungsspannung des lonenpaares ist, welches auε den vorhandenen elektronegativsten Anionen des Halogens und den elektropositivsten Kationen besteht, wobei das Substrat an der positiven Elektrode angebracht ist, sofern ein zerhackter Gleichstrom benutzt wird.
Ale freie solvatisierte Elektronen enthaltendes Bad werden Lösungen von Alkali— oder Erdalkalimetallen in flüssigem Ammoniak verwendet· Beispielsweise können Lösungen von Natrium in flüssigem Ammoniak benutzt werden« Derartige Lösungen sind bekannt und besitzen bekanntlich die Eigenschaft, freie solvatisierte Elektronen im Ammoniak au enthalten·
Al· Halogenderivate des Kohlenwasserstoffs werden vorzugsweise jene benutzt, die unter dem Namen "Preone" bekannt sind, und deren bekannteste die Formeln CP., CGlF,, CCInFn, CCl-F,
CClF2 - CClF2 und CgHgClF* besitzen.
Als Substrat dienen entweder Halogenkohlenstoffe, die ein Kohlenstoffskelett besitzen, welohee das riohtungsorientierte Waohstum des Diamanten gestattet, oder kristallisierte Stoffe, die ein dem Diamanten isomorphes Gitter besitzen. Gleicherwelse kann als Substrat auoh Diamant selbst benutzt werden, z.B. in Form einer polykristallinen Masse aus Diamantpulver.
Von den ersten Stoffen werden insbesondere Verbindungen benutzt, die lineare Kohlenstoff- und Halogenketten bilden, insbesondere ein unter dem Namen Teflon im Handel befindliches Polytetrafluorethylen, oder auoh Verbindungen, die zweidimensionale Anordnungen von Kohlenstoff und Halogen bilden, ins-
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besonders das Kohlenstoffmonofluorid (CF) ,
Von den zweiten Stoffen werden besonders das Germanium, das Silicium und das Siliciumcarbid verwendet.
Es lässt sioh auch ein geeignetes Metall verwenden, welches das richtungsorientierte Wachstum des Diamanten gestattet, und welches dem chemischen Angriff eines Bades aus einer Erdalkalimetallösung in Ammoniak widersteht.
Bekanntlich wandelt sich in ein Bad aus in Ammoniak gelöstem Natrium getauohtes Teflon auf seiner Oberfläche in Graphit um. Diese Erscheinung wird durch die Bildung von freien Kohlenstoffradikalen oder Radikalkohlenstoff erklärt, da infolge der Einwirkung der solvetisierten Elektronen in der Lösung Pluoratome aus dem Teflon herausgelöst werden. Diese freien Radikale sind sehr reaktionsfähig und besitzen eine grosse Neigung, sioh untereinander unter Bildung eines Kohlenstoff Skeletts zu verbinden, wobei die Kohlenstoffatome untereinander mittels Doppelbindungen, oder "Pi-Bindungen" derart miteinander verbunden sindj üass das Kohlenstoff skelett Graphitstruktur aufweist.
Werden kleinmolekulare Halogenderivete «ios Kohlenwasserstoffs in eine Lösung von Natrium in Ammoniak in Anwesenheit des Substrates eingebracht, so bilden sich infolge der oben beschriebenen Erscheinung freie Radikale, die sich ebenfalls untereinander und auf dem Substrat verbinden und die Bildung von Graphit bewirken.
Diese Erscheinungen sind für die Oberflächengraphitisierung von Teflon benutzt worden. Sie gestatten jedoch nicht das Wachstum des Diamanten.
Gemäss dem Verfahren naoh der Erfindung wird das Wachstum des Diamanten duroh das Zerstören der Doppelbindungen (Pi-Bindungen) in dem Mass, wie sie sioh bilden dadurch erreicht,
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dass auf sie hoohreaktionsfreudige Halogenatome einwirken, die in situ aus im Reaktionsraum vorliegenden Halogenionen duroh elektrochemische Oxydation entstanden sind und aus dem Abtrennen von Halogenatomen aus Halogenderivaten des Kohlenwasserstoffs sowie gegebenenfalls aus dem weiter oben erwähnten Substrat herstammen.
Der die elektrochemische Oxydation bewirkende elektrische Strom fliesst zwischen zwei im Reaktionsraum gegenüberliegend angeordneten Elektroden in Form einer Wechselspannung oder einer zerhackten Gleichspannung. Unter zerhackter Spännung soll hier eine elektrische Spannung von konstanter Grosse und eindeutiger Polarität verstanden werden, die sich von einer Gleiohspannung dadurch unterscheidet, dass sie periodisch unterbrochen wird. Bei Benutzung einer solchen zerhackten Spannung muss das Substrat, auf dem der Diamant waohsen soll, an der positiven Elektrode angeordnet sein. Die Mindestgrö'sse der Spannung entspricht der Entladungsspannung des elektrochemischen Paares, welches aus den im Reaktionsraum vorliegenden elektronegativsten Anionen und elektropositivsten Kationen besteht. Die Spannung muss um die Polarisation vergrössert werden, die sioh aus der Auswirkung verschiedener Polarisationsursachen ergibt.
Das Verfahren nach der Erfindung kann nach folgenden Beispielen ausgeführt werden:
Beispiel 1
2,3 g Natrium werden in einem Liter flüssigen Ammoniaks bei -400G und unter Atmosphärendruck in einem Dewar-Gefäss gelöst. In diese Lösung werden zwei Elektroden getaucht, wobei die erste aus einem Platindraht besteht, der ein Silioiumplättohen trägt, das eine vertikale Scheibe mit 1 cm2 Oberfläche bildet, während die zweite an einem Platindraht eine Platinvollscheibe mit gleichen Abmessungen trägt, wie sie die Scheibe der ersten Elektrode besitzt. Diese Elektroden werden einander gegenüberliegend angeordnet,
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In das Bad wird Freon, sogenanntes Freon 13 (C Ol F-), in einer Menge von IO cm pro Minute eingeleitet und zwischen den beiden Elektroden eine Wechselspannung von 7 Volt während der für das Kristallwachstum des Diamanten notwendigen Zeit aufrechterhalten.
Beispiel 2
Es wird wie in Beispiel 1 verfahren, aber an Stelle der ein Silioiumplättohen enthaltenden Elektrode wird eine Elektrode benutzt, in der das Silioiumplättohen durch ein Netz von Platindrähten mit einem Durchmesser von 0,1 mm ersetzt ist, dessen Maschen eine liohte Weite von 0,5 mm besitzen. In diesen Masohen hält das Netz das Teflonpulver zurück, das eine Korngrösse von 50 bis 150 /um besitzt.
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Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung synthetischer Diamanten, dadurch gekennzeichnet, dass während des für das Kristallwachstum des Diamanten von gewünschter Grosse notwendigen Zeitraums ein elektrischer Wechselstrom oder zerhackter Gleichstrom zwischen zwei Elektroden flieset, die in einem Flüssigkeitsbad einander gegenüberliegend angeordnet sind, welches freie solvatisierte Elektronen und gleichfalls zumindest ein Halogenderivat des Kohlenwasserstoffs enthält, wobei eine dieser Elektroden zumindest teilweise von einem Wachstumssubstrat umhüllt ist, welches aus einer Substanz besteht, % deren Struktur das riohtungsorientierte Wachstum des Diamanten gestattet, dass die Wirkspannung des Weohselstroms oder die Maximalspannung des zerhackten Gleichstroms jeweils zumindest gleich der Entladungsspannung des Ionenpaares ist, welohes aus den vorhandenen elektronegativsten Anionen des Halogens und den elektropositivsten Kationen besteht, wobei das Substrat an der positiven Elektrode angebracht ist, sofern ein zerhackter Gleichstrom benutzt wird.
2« Verfahren nach Anspruoh 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Substrat ein kristallisierter Stoff dient, dessen Kristallgitter nit dem des Diamanten isomorph oder identisch ist.
' 3. Verfahren nach Anspruoh 1 und 2, daduroh gekennzeichnet, dass als Substrat eine polykristalline Masse aus Diamantpulver dient,
4. Verfahren nach Anspruch 1 und 2V dadurch gekennzeichnet, dass als Substrat Germanium oder Silicium oder Siliciumkarbid dient.
5. Verfahren nach Anspruoh 1 und 2, daduroh gekennzeichnet, dass das Substrat aus einem Metall besteht,
6. Verfahren nach Anspruoh 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Substrat ein Halogenkohlenstoff dient, der ein Kohlenstoffskelett besitzt, welohes das riohtungsorientierte Waohstum des Diamanten gestattet.
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7. Verfahren nach Anspruch 1 und 6, daduroh gekennzeichnet) dass als Halogenkohlenetoff das Teflon dient.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Halogenkohlenstoff das Kohlenstoffmonofluorid dient.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Bad aus einer Lösung von Alkali- oder Erdalkalimetall in flüssigem Ammoniak besteht,
10. Verfahren nach Anspruoh 1 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass als Alkalimetall eines der Metalle Natrium, Kalium, Rubidium, Cäsium oder Lithium dient.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Halogenderivat des Kohlenwasserstoffs ein Freon gemäss einer der Formeln CF^j CClF-j CCIgF2; CClF2 oder CgH benutzt wird.
MP/kn - 20 828
909836/1334
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2244254A1 (de) * 1972-09-08 1974-03-14 De Beers Ind Diamond Verfahren zum herstellen harter stoffe, insbesondere synthetischer diamanten

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