DE1902343C3 - Überzugsmittel auf der Basis von wässrigen Kaliumsilikatlösungen und feinteiligem Zink - Google Patents

Überzugsmittel auf der Basis von wässrigen Kaliumsilikatlösungen und feinteiligem Zink

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Description

ill
Die Erfindung bezieht sich auf ein Oberzugsmitte! auf der Basis von wäßrigen Kaliumsilikatlösungen und feinteiligem Zink. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Zinkstaubzusammensetzungen mit einer Kaliumsilikatlösung als Bindemittel, worin das Verhältnis von Siliciumdioxid zu Kaliumoxid kritisch geregelt ist.
Das Interesse für die Verwendung von Zinkstaub in Überzügen für Metalle führte zur Entwicklung von zahlreichen Bindemitteln, wobei jedes zur Lösung der sehr zahlreichen Probleme vorgesehen ist, die mit dem Versuch, ein derartiges Material an dem Unterlageodf r Grundmaterial zum Anhaften zu bringen, verbunden sind. Ein besonders ernsthaftes Problem stellt die gleichmäßige Haftfestigkeit sowohl vor als auch nach dem Einbrennen dar, wobei jedoch auch andere Probleme, ζ. Β bezüglich Rißbildung, Haarrißbildung, Witterungsabnutzung und Feuerbeständigkeit, angetroffen werden. Das letztere dieser Probleme kann lediglich mit Hilfe von anorganischen Bindemitteln vollständig gelöst werden, wobei jedoch hierbei andere Probleme auftreten, da anorganische Überzugsmittel bekanntlich schlechte anstrichtechnische Eigenschaften besitzen.
In der bisherigen Technik gibt es viele Vorschläge für anorganische Materialien, die zur Lösung der beobachteten Probleme dienen sollen. Im allgemeinen soll die Lösung in der Verwendung einer Alkalisilikatlösung als Bindemittel liegen. Bei derartigen Zusammensetzungen wird die Verwendung von Natriumsilikat oder Kaliumsilikat in derartigen Lösungen vorgeschlagen, worin das Molverhältnis von Natriumoxid (Na^O) oder Kaliumoxid (KiO) zu Siliciumdioxid (SiOj) kleiner als das normale Verhältnis von I : 2 ist und insbesondere im Bereich zwischen I : 23 und I : 3,0 liegt. Selbst mit diesen Abänderungen im Komponentenverhältnis ist es bei der bisherigen Technik erforderlich, daß den Überzugsmitteln Zusatzkomponenten einverleibt werden, um die verlangten Eigenschaften zu erhalten oder diese zu verbessern, Zu derartigen Zusätzen gehören Materialien, wie Bleichromat, um den Überzug unlöslich zu machen, oder Ammoniak oder eine Fettsäure zur Förderung von Verlauf und Haftfestigkeit. Andere Vorschläge betreffen die Nachbehandlung mit Säuren zur Sicherstellung der Neutralisation, insbesondere wenn korrodierende Umgebungen in Betracht kommen.
Keiner dieser Vorschläge erwies sich jedoch als völlig
zufriedenstellend. Das Hauptproblem beruht darin, daß jedesmal, wenn ein neues Material zur Lösung eines Problems zugegeben wird, dieses ein anderes Problem zu verstärken scheint.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung von Überzugsmitteln, die von den vorstehend geschilderten Nachteilen frei sind.
Gemäß der Erfindung werden Überzugsmittel auf der Basis von wäßrigen Kaliumsilikatlösungen und feinteiligem Zink geschaffen, die dadurch gekennzeichnet sind, daß sie eine wäßrige Lösung mit 19 bis 23 Gewichtsprozent Kaliumsilikat, das ein Molverhältnis von S1O2 zu K2O im Bereich von 4,8 zu 1 bis 53 zu 1 aufweist, enthalten.
Gemäß einer vorteilhaften Ausführungsform der Erfindung enthalten die Überzugsmittel eine Kaliumsilikatlösung mit zusätzlichem Methyltrimethoxysilan.
Dabei kann das Methyltrimethoxysilan z-v^ckmäßig in einer Menge von bis zu 3 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gewicht der Gesamtzusammensetzung, vorhanden sein.
Das Bindemittel der erfindungsgemäßen Überzugsmittel ist feuerfest oder feuerverzögernd und bewirkt selbst unter Witterungs- oder Korrosionsbedinguiigen die Aufrechterhaltung einer ausgezeichneten Haftung.
Gemäß der Erfindung wurde festgestellt, daß Kaliumsilikat als Bindemittel in Zinkstaubzusammensetzungen nur dann wirksam ist, wenn die Molverhältnisse von Siliciumdioxid zu Kaliumoxid innerhalb des angegebenen Bereichs liegen. Diese Bereiche übersteigen die normal üblichen Verhältnisse, deren Spitzenwerte für das Molverhältnis von SiO2 zu K2O bei etwa 33:1 liegen, bei weitem, wobei die normalen in der Technik üblichen Verhältnisse sich als vollständig unwirksam für die vorstehend genannten Zwecke erwiesen haben, wie aus den nachfolgenden Vergleichsversuchen hervorgeht. Die bevorzugten Verhältnisse von Siliciumdioxid zu Kaliumoxid sind für die Entwicklung eines zufriedenstellenden Überzugs wesentlich, denn niedrigere Verhältnisse als die vorstehend angegebenen ergaben einen Überzug, der bei Hitzeanwendung oder Luftaltcrung einer Riß- oder Haarrißbildung unterworfen ist, während höhere Verhältnisse als die vorstehend angegebenen zwei zur Anwendung gelangen können, jedoch zu keinen verbesserten Ergebnissen führen, da sie von einer vollständigen Hydration des Siliciumdioxids in Lösung abzuhängen scheinen und zusätzliches Siliciumdioxid auf Grund der verringerten Kaliumoxidmenge offensichtlich in freiem Zustand vorliegt.
Die Überzugsmittel gemäß der Erfindung werden im allgemeinen hergestellt, indem man eine Lösung mit einem Gehalt vc.i 19 bis 23 Gewichtsprozent Kaliumsilikat verwendet. Eine derartige Lösung kann durch die Angabe 19—23 K 4,8—53 bezeichnet werden, wobei »19—23« die Menge Feststoffe in Prozent in der Lösung, »4,8—5,3« das Molverhältnis von Siliciumdioxid zu Kaliumoxid und »K« das Kaliumsilikat darstellen.
Zinkstaub ist der andere notwendige Bestandteil der Zusammensetzung und dann in einem großen Mengenbereich, bezogen auf die Kaliumsilikatlösungi nämlich von etwa dem I- bis öfachen der prozentualen Gewichtsmenge der letzterer) (dem 6- bis 27fachen der prozentualen Gewichtsmenge an Silikatfeststoff), vorhant'en sein. Die Teilchengröße des Zinkstaubs ist ebenfalls nicht kritisch, obgleich vorzugsweise Teilchen verwendet werden, die kleiner als 50 Mikron und insbesondere kleiner als 3 Mikron sind.
Zu dieser Grundmischung kann insbesondere das billige und leicht erhältliche Methyltrimethoxysjlan in Mengen bis zu 3 Gewichtsprozent, bezogen auf die Gesamtmischung, zugegeben werden, um eine bessere Haftung an Stahlmaterialien auf Grund einer gleichförmigen Dehydratation zu ergeben.
Die Oberzugsmittel gemäß der Erfindung können auch verträgliche Füllstoffe und Farbstoffe als Streckmittel oder zur Identifizierung enthalten, wobei das einzige Kriterium für den Zusatz dieser Komponenten darin beruht, daß diese die verlangten Eigenschaften nicht beeinflussen.
Die Substrate, auf weiche die Überzugsmittel gemäß der Erfindung angewendet werden, sind gewöhnlich metallisch. Stahl ist von erster Bedeutung als zu behandelnde Unterlage. Bei derartigen Anwendungen wird der Stahl zunächst einer Reinigung mit Phosphorsäure oder durch Sandstrahlen unterworfen. Der Überzug kann nach allen gebräuchlichen Arbeitsweisen aufgebracht werden, wobei ein Aufsprühen für die Erzielung einer gleichförmigen Auftragung bevorzugt wird. Die Überzugsmittel gemäß der Erfindung ergeben nach dem Trocknen und/oder Einbrennen keine Probleme bezüglich Riß- oder Haarrißbildung.
In der nachstehenden Tabelle sind bevorzugte Zusammensetzungsbereiche gemäß der Erfindung angegeben:
Komponente
Bereich Gewichtsprozent
17,6-41
0,0-3
Kaliumsilikatlösung
19—23 K 4.8-53
Methyltrimethoxysilan
Zinkstaub
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen bezüglich spezifischer Zusammensetzungen näher erläutert.
Beispiel 1 Komponente Gewichtsteile
20 K 5,3
Methyltrimethoxysilan
Zinkstaub
643
2,0
240,0
306.5
21,0
0,6
78,4
100,0
y Komponente Beispiel 2 Gewichtsprozent
il 22 K 4,8
Zinkstaub		 Gewichtsteile 26
74
I 64,5
180,0		 100
244,5
20 K 4,8
Zinkslaub		 Beispiel 3 21,2
78,8
64,5
240,0		 100.0
304.5
Gewichtsprozent
r>
(Nach 4 Stunden Lufttrocknung wurde der Überzug geprüft, wobei 94,4% Zink + Silicium gefunden wurden.)
Beispiel 4
Komponente
Gewichtsteile Gewichtsprozent
22 K 4,8
Methyltrimeth
oxysilan
Zinkstaub		 64^
2,0
240,0		 21,2
0,6
78,2
306,5 100,0
Beispiel 5
20 K 53
Zinkstaub		 64,5
240,0		 21,2
78,8
304,5 100,0
Beispiel 6
19 K 53
Zinkstaub
Methyltrimeth
oxysilan		 643
300,0
2,0		 17,6
82,0
0.4
366,5
100,0
Jedes der vorstehend aufgeführten Überzugsmittel wurde auf eine Stahloberfläche aufgesprüht. Dei Raumtemperatur während 4 Stunden luitgetrocknet und visuell und mikroskopisch geprüft. In jedem Fall wurde ein Überzug hoher Haftfestigkeit gebildet. Die das Methylirimethoxysilan enthaltenden Überzugsmittel führten zu noch haftfesteren, abriebbeständigeren und glänzenderen Anstrichen.
Vergleichsversuch
Es wurden vergleichsweise Prüfungen ausgeführt, um die bei Verwendung der Überzugsmassen gemäß der Erfindung erzielbaren vorteilhaften Ergebnisse zu veranschaulichen.
Es wurden vier Proben, bezeichnet Prooe I bis IV, mit den in Spalte 1 der nachstehenden Tabelle angegebenen Zusammensetzungen hergestellt.
Diese Massen wurden auf Stahloberflächen aufgebracht und an Luft während der in Spalte 2 der nachstehenden Tabelle angegebenen Zeitdauer härtengelassen. Die Materialien wurden so angewendet, daß ein äquivalenter Gewichtsprozentsatz von Zink auf Trockenbasis erhalten wurde. Die Proben wurden dann in Wasser während einsr Zeitdauer, wie in Spalte 3 der Tabelle angegeben, eingetaucht. Die Probe I und die Probe Il wiesen ein Verhältnis von SiO2 zu K2O von 3,3 :1 bei einem Feststoffgehalt von 22 Gewichtsprozent auf. Die Probe IM und die Probe IV entsprachen einem Verhältnis von SiO2 zu K2O von 5,3 :1 bei einem Feststoffgehalt von ebenfalls 22 Gewichtsprozent. Die Probe III betraf somit eine Ausführungsform gemäß der Erfindung, und die Probe IV entsprach ebenfalls einer Ausführungsform gemäß der Erfindung, wobei Methyltrimethoxysilan zusätzlich zu dem Silikatbindemittel zugesetzt wurde. Die Probe I und die Probe Il wurden 2 Minuten lang eingetaucht, während die Probe III und die Probe IV während 48 Stunden eingetaucht wurden. Die Proben wurden am Ende der Eintauchdaucr geprüft, und es ist aus der Spalte »Bemerkungen« der nachstehenden Tabelle klar ersichtlich, daß bei der Probe I und der Probe Il der Überzug von der Sliihloberfläche innerhalb 2 Minuten gelöst und dadurch entfernt worden war. Bei Prüfung der mit den Proben IM
und IV erhaltenen Ergebnisse ist ersichtlich, daß bei einer Eintauchdauer von 48 Stunden, d. h. einer etwa HOOfach längeren Eintauchdauer, der Überzug in unversehrtem Zustand mit einer guten Haftung beibehalten wurde und daß der Überzug hart blieb. Bei der Probe III wurde ein schwaches Beschlagen von Siliciumdioxid beobachtet, und bei der Probe LV wurde keinerlei nachteilige Wirkung auf den Überzug beobachtet.
Insbesondere zeigt es sich, daß bei Probe I der Überzug vollständig entfernt war und die Bildung von Rost an dem unteren Teil der Stahlprobe einsetzte. Außerdem wurde festgestellt, daß das in dem Überzug vorhandene Siliciumdioxid oberhalb der Wasserlinie von einem kleinen, weißen, »trüben« Teil angezeigt wurde, woraus ersichtiich war, daß der Überzug von der hohen Feuchtigkeit über dem Wasserspiegel nachteilig beeinflußt wurde. Bei Probe II wurde der gleiche Effekt beobachtet, wobei der Überzug von dem in Wasser eingetauchten Teil vollständig entfernt worden war und eine Rostfleckenbildung an dem unteren Mittelteil einsetzte. Bei Prüfung der Wasserlinie und des Teils oberhalb der Wasserlinie war ersichtlich, daß der Überzug oberhalb der Wasserlinie auf Grund einer kapillaren Wirkung beeinflußt wurde.
Die Prüfung der Probe III zeigte das Fehlen von jeglichen Rostflecken, und außerdem wurde festgestellt, daß der Überzug nicht entfernt worden war, obgleich eine geringe Änderung in dem Siliciumdioxidverha'iten beobachtet wurde, wie dies von helleren Flächen angezeigt wurde. Bei Prüfung wurde jedoch festgestellt, daß die Haftung des Überzugs beibehalten worden war, nichts von dem Überzug entfernt war und daß der Überzug selbst nach 48 Stunden Eintauchen in hartem Zustand zurückblieb. Bei Probe IV zeigte sich kein nachteiliger Einfluß auf den Überzug; eine geringfügige, in Erscheinung tretende Verfärbung ist auf eine Verfärbung durch den Wasserspiegel zurückzuführen. Die Prüfung der Probe IV zeigte, daß der Überzug unterhalb der Wasserlinie in unversehrtem Zustand mit einer guten Haftung und Härte auf dem Untergrund zurückblieb. Es wurde sogar eir geringerer Einfluß auf das Siliciumdioxid bei dieser das Silan enthaltenden Probe als bei Probe III beobachtet.
Silikatbindemittel·*) Luft
härtungszeit
(Std.) 		Eintauchzeit in Wasser*) Zink
(Gewichts
prozent)
(Trockcn-
film)
Probe 1,22 K 33 1 2 Minuten 94
Probe II, 22 K 33 3 2 Minuten 94
Probe 111,22 K 53 1 48 Minuten 94
Probe IV. 22 K 53 1 48 Stunden 94
Bemerkungen
Überzug in 2 Minuten von Stahlprobe
gelöst und danach entfernt. Eintauchtiefe etwa' h bis ' Ii der Probenhöhe.
wie Probe I
Ausscheidung von Siliciumdioxid bei unversehrtem Überzug; Haftvermögen erhalten; Überzug behielt Härte
keine schädliche Wirkung auf Überzug, mit 03% Methyltri- Etwas Wasserspiegelverfärbung
methoxysilan
*) Proben in etwa 50 cm3 destilliertem Wasser während der Prüfdauer eingetaucht, ohne Wasserwechsel oder Wasserzirkulation. **) Alle Zusammensetzungen wurden unter Anwendung von 20 g Binder und 10 g Zinkstaub (78 Gewichtsprozent im nassen Überzug) angesetzt.

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Oberzugsmittel auf der Basis von wäßrigen Kaliumsilikatlösungen und feinteiligem Zink, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine wäßrige Lösung mit 19 bis 23 Gewichtsprozent Kaliumsilikat, das ein Molverhältnis von S1O2 zu K2O im Bereich von 4,8 zu 1 bis 5,3 zu 1 aufweist, enthalten.
2. Oberzugsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie eine Kaliumsilikatlösung mit zusätzlichem Methyltrimethoxysilan enthalten.
3. Überzugsmittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie Methyltrimethoxysilan in einer Menge von bis zu 3 Gewichtsprozent, bezogen ι ί auf das Gewicht der Gesamtzusammensetzung, enthalten.
DE1902343A 1968-01-24 1969-01-17 Überzugsmittel auf der Basis von wässrigen Kaliumsilikatlösungen und feinteiligem Zink Expired DE1902343C3 (de)

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