DE1817611A1

DE1817611A1 - Verfahren zur Verwertung von Rueckstaenden der Auslaugung von zinkhaltigen Stoffen

Info

Publication number: DE1817611A1
Application number: DE19681817611
Authority: DE
Inventors: Fernand Bodson
Original assignee: Societe des Mines et Fonderies de Zinc de la Vieille Montagne SA
Current assignee: Societe des Mines et Fonderies de Zinc de la Vieille Montagne SA
Priority date: 1968-11-20
Filing date: 1968-12-31
Publication date: 1970-07-09
Also published as: FR1605043A; IE32587B1; FI50142C; IE32587L; FI50142B; ES362274A1; NL148573B; JPS4918333B1; NO125354B; DE1817611B2; NL6900605A; US3652264A; GB1242792A

Description

Societe dos Mines et Ponderiea de Zinc de la Viellle Montagne, S A₀ Angleur Liege ,ν Belgien Vorfahren zur Verwertung von Rückständen der AusJSavgung von

zinkhaltigen Stoffen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verwertung von Rückständen der Auslaugung von zinkhaltigen Stiffen zur Gewinnung verschiedener Elemente, hauptsächlich von Ketallen und insbesondere von Zinkο

Beim elektrolytischen Verfahren zur Gewinnung von 2ink werden die zinkführenden Stoffe; zum Beispiel die abgerosteten Blenden, mit verdünnter Schwefelsäure ausgelaugt„ die aus Elektrolysezellen stammt. Bei dtoeer Auslaugung wird ein nicht vernachläseigbarer Anteil des Zinks nicht gelöst, weil er in Form verschiedener Verbindungen vorliegt_P die unter den Bedingungen der Auslau&ung unlöslich sind_p wie vor allem Zinksulfid und die Zinkferrite (ZnOPe^O.)* Bas "tiohtgelöate Zink; da· von anderen Elementen, vor nlleo von Blei und Silber begleitet wird,, ist nach dem Dekantieren und/odtf Filtrieren in einer.¹: Rückstand enthalten, der allgemein als

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~ 2 "Auslaugungarückatand" bezeichnet wird,

Der Aualaugungarllokotand enthält eine ganze Reihe von Elementen., Einige sind in der Schwefelsäure unlöelicho Von dieaen werden CaOi Si; 02? ^Al2°'5 ^{als nicnt} verwertbar angesehen₉ während Fb₉ Ag₉ Sn₉ Au verwertbar sind ο Einige andere gelten zwar ala löslich in Schwefelsäure; unter den Verfahrenabedingungen der Aualaugung liegen eie jedoch im Rückstand vor« Von dieaen sind Zn₅ Cu₉ Cd verwertbare Pe, Kg₉ Cl, F₉ Na, K werden als nichtverwertbar angeaeheh und Aa₉ Sb„ Ge₉ Co, Ni aind flir dio Weiterrerarbeltung nachteilig»

Ea eind bereite verschiedene Verfahren bekannt, mit denen die oben genannten löslichen und verwertbaren Elemente in Lösung gebracht, die unlöslichen verwertbaren Elemente abgetrennt und die nicht löslichen und sogar nachteiligen Elemente beseitigt werden können»

Die Erfindung bezweckt ein Gewinnungsverfahren, mit dem aus AualaugungarUckatänden Zink und andere verwertbare oder nicht verwertbare Elemente abgetrennt werden können-

ErfindungsgercäB wird der "AuslaugungBrückstand" bei Atmosphärendruck und einer Temperatur zwischen 50⁰C und der Siedetemperatur einer weiteren Auslaugung mit einer verdünnten Schwefelaäurelöeung, deren Konzentration an freier Säure zu Beginn 100 bia 250 g/l beträgt, in der 2- bis 5-fachen Menge an Säure unterworfen, die atöchiometrisch zur Auflösung des Zinke erforderlich ist, das in dem AuelaugungarUckatand enthalten ist, wobei ein im folgenden als bleihaltiger Rückstand bezeichneter Schlamm, der die unlöslichen verwertbaren Elemente,, zum Beispiel Blei, Silber, und GoId₉ enthält, in Mischung mit einer LÖeung erhalten wird, hierauf die Lösung bei einer Terape-

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- 5 - ■ ■ ·

ratur zwiechen 50 C und der Siedetemperatur mit einem sulfidiechen Mineral₀ das lnebeaondere Zinksulfid enthält; in der 1,1 bis 1,5-fachen Menge versetzt, die stöchiometriach zur Reduktion des in der Lösung enthaltenen dreiwertigen Eisens zu zweiwertigem Eisen erforderlich ist, von der Lo-Bung einen schwefelhaltigen Rückstand abtrennt, das in diesem Rückstand enthaltene Eisen mit einem Oxydationsmittel, vorzugsweise mit Luftsauerstoffι in der zur Bildung des Eisenoxyda «rforderlichen Menge bei einer Temperatur zwischen 50 C und der Siedetemperatur und anschließend durch Zusatz eines Neutralisationsmittels, das Zinkoxyd enthält, zum Beispiel Ton abgerosteter Zinkblende, in einer Menge, mit der ein pH-Wert von 1,7 bis 3 eingestellt wird, oxydiert und gefallt_f M wobei bei der Abscheidung des Eisens andere Verunreinigungen, zum Beispiel Arsen, Antimon, Germanium und Fluor mitgefällt werden*

Nach dem erfindungsgemüQen Verfahren kann die Behandlung der Lösung vor der Stufe der Elsenabscheidung in mehreren getrennten Stufen durchgeführt werden, So kann in einer Stufe die Auslaugung odor Auflösung von ?ink und die Abtrennung des bleihaltigen Rückstands und in einer weiteren Stufe die Reduktion und Abtrennung dee schwefelhaltigen Rücketande erfolgen. Die Abtrennung der blei- und schwefelhaltigen SuIfitruckstände und des Sisennlederschlags wird mit be- , kannten Maßnahmen, beispielsweise durch Abfiltrieren, Ab- ^j dekantieren oder in irgendeiner anderen Weise durchgeführte Der bleihaltige Rückstand kann anschließend durch Übliche metallurgische Verfahren weiterverarbeitet werden, um die unlöslichen verwertbaren Elemente, zum Beispiel Blei, Silber, Zinn und Gold« abzutrennen, die auf diese Weise gewonnen werden können.· Per schwefelhaltige Rückstand kann zunächst zur Gewinnung des darin enthaltenen elementaren Schwefels

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BAD ORIGINAL

und/oder in Abröetufen In Mischung mit aulfiuischen Εγβθπ verarbeitet werden.

Die erflndungegemäße Maßnahme, das Eisen zu oxydieren und dann zu fällen, ist besonders vorteilhaft, da damit ein Niederschlag in Form von Eisenhydroxydsemihydraten erhalten wird, sum Beispiel (Pe 00H)U und (FeOOH) tf- , Goethit und Lepidoorooit, die leicht filtrierbar oder dekantierbar sind. Auf diese Welse werden sämtliche Schwierigkelten vermieden, die bei der Abtrennung eines Niederschlags aus Ferri~

ufe hydrozyd Fe (OH), auftreten, der durch Neutralisatim einer Lösung von *errlsulfat bei einem höheren pH-Wert unter Verbrauch Von Neutralisationsmittel, beispielsweise, von Schwefelsäure oder unter Zusatz von Alkali in den Fällen, in denen nach verschiedenen bekannten Methoden das Eieen in Form von Jarosit in stärker saurem Milieu gefällt wird oder infolge aufwendiger und komplizierter Vorrichtungen in den Fällen auftreten, in denen das Eisen unter hohe· Druck und bei hoher Temperatur gefällt wird. Die verdünnte schwefelsaure Lösung, die bei der Behandlung des "AuelaugungsrUcketands" 'mit Hilfe einer Zinklösung verwendet wird, besteht vorzugsweise aus der Säure, die aus ' Elektrolyselösungen stammt. FUr die Reduktion wird mit

|φ Vorteil die Bohblende verwendet. Ea wurde gefunden, daß bei dieser Arbeitsweise die sulfidischen Verbindungen von Zink und Kupfer sich im Vergleich zu den Sulfiden von Fb und Fe bevorzugt, und zwar in für metallurgische Zwecke vorteilhaften Ausbeuten lösen. Durch diese Behandlung können Mineralgemische, in denen Zink und Kupfer enthalten sind, getrennt und extrahiert werden. Unter den Bedingungen des" erfindungsgemäßen

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Verfahrene erfolgt die Reduktion von dreiwertigem Eisen in Lösung in Auebeuten «wischen 95 und 100 #«,

Bei der Oxydationsstufe let zu beachten, daß die Oxydation duroh bestimmte katalytisch wirksame Stoffe, vor allem gelöstes Kupfer und Siliciumdioxyd sowie duroh Aktivkohle beschleunigt wird. Bei der Behandlung von Audlaugungsrückständen ist Kupfer stets in Mengen vorhanden_t deren katalytische Wirksamkeit ausreichen ist.

Ss wird darauf hingewiesen, daß man die Behandlung der Lösung nach der Reduktion in swei Abschnitten durchfuhren kannο In dem ersten Abschnitt erfolgt eine Neutralisation der freien Säure, und im sweiten die oben beschriebene Fällung von Eisen.

Diese Neutralisation kann mit der abgerüsteten Blende oder mit einem änderen Neutralisationsmittel durchgeführt werden. Der Rücketand dieser Neutralisation kann mit Vorteil in Mischung mit dem Auslaugungsrückstand im ersten Abschnitt des erfindungsgemäfien Verfahrens behandelt werden.

Für die Geschwindigkeit, mit der das Dekantieren und Filtrieren des Eisenniederβchlags erfolgt, wurden folgende Werte bestimmt:

Dekantiergeschwindigkeit: mehr als 4 cm/Minute Piltriergesohwindigkelti 500 kg/m /Stunde trockener Rückstand

für eine Filterdioke von 10 ρ und einen Druckabfall von 500 mm Hg .

Nach einer AusfUhrungsform der Erfindung wird die Oxydation und Fällung mit einer Lösung, die eine Dichte von 1,20 bis 1,50, einen Eisengehalt von höchstens 50 g/1, ein Verhältnis

_SA0

•at* Q β» χ

von Pe^ /Fe ia der Lösung von weniger als 0,05 und mehr als 300 mgA Kupfer als Katalysator aufweist und mit einem Neutrallsationamittel mit einer Koragröeee τοη weniger als 0,074 mm (200 mesh) durchgeführt.

Durch das folgende Beispiel wird die Erfindung näher erläutert« Bas Verfahren, das in diesem Bespiel beschrieben ist, wird in drei Abschnitten durchgeführt, nämlich einer Stufe, in der Zink ausgelaugt und in Lösung gebracht wird« einer Reduktionsstufe und einer Stufe der Neutralisation, Oxydation und Fällung von Elsenο

B e i a j) 1 e _m 1 Erste Stufe

45 1 einer Aufschlämmung von AuslaugungsrUckständen mit einem Gehalt an gewaschenen und getrockneten Feststuffen von 631 gA werden mit 200 1 Schwefelsäure vermischt, die aus Elektrolysezellen stammt (Zellenrücklauf)» Die Mischung wird unter Rühren 6 Stunden bei einer Temperatur von 90 - 95⁰C gehalten. Anschließend werden der bleihaltige Rückstand und die Lösung, getrennt« Die verschiedenen Elemente in der Beschickung und in dem bleihaltigen Rückstand und der Lösung, die als ■Produkte erhalten werden, werden quantitativ bestimmt_Q Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle I aufgeführt, während in Tabelle IX die Bilanzen für einige Elemente angegeben sind ο

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O
O

σ
co

Tabslls I Analys· dtr VTXihisdsma Stoffs

BssehiekunfE

Produkt·

Elsnsnt

Auslaugangs rflokstand

Qssaatss Zn

B₂O 18s-

liehss Zn Fs *

Pb

Cd Cu Sn Os AS Sb

Ag

H₂SO₁,

20,21*

0,19* 28,6* 8,43* 0,12* 1,26*

0,15* 0,0048* 0,24* 0,06* 320 g/t PIIty»t, das dttPch AuslftugtingspOokstftnd vereiachfc wird

ZsllenrQoklauf (Slur· «us Elektrolyt socollon

bl«ihftl tiger Rackstand

SndlOsung

3v86*

330 rag/1 380 ng/1

O,O56mg/l

0,5 ng/1 O₉6 ng/1

0 g/l

720 g/t

162 g/l

Q«wicht d«s und K«trookn«t«n

Btaekstmnds

85,2g/l

-	0,32*	26,7 g/l
-	15,95*	-
-	19,74*	0,19 g/l
-	0,03*	1,47 g/l
-	0,18*
-	0,4 *	3,86mg/l
0,01ag/l	0,0034*	233,4ng/l
0,125ag/l	0,08*	30 mg/1
0,01 «g/l	0,046*

Oswioht d«s g«wm*oh«n«n und getroekneton Auslaugungsraokstands

• 35,1*

Die Ausbeute der Auflösung von Zn, d.h. die Menge an unlOsliohea Zn, die in LOsung geht, beträgt:

° unlOs. Zn des Auslaugungsrflekstands - unlOsl. Zn des bleihalti- *? gen Rückstands

S ^s 93,1 %

ίο unlösl. Zn des Auslaugungsrflekstands

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BAD OWGlNAt.

ZweiteStufe

175 1 der Lösung aus der ersten Stufe werden mit 4787 g Rohblende versetzt« Die Mischung wird bei einer Temperatur zwischen 95 und 100°C 4 Stunden lang gerührt.

Dann werden 175 1 Lösung abgetrennt und 2202 g schwefelhaltigen RUcketancfe gewonnen» Die Analysenwerte und Bilanzen fUr einige Elemente sind in den folgenden Tabellen III und IV angegeben ο

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^BAD ORIGINAL

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BAD ORIGINAL

Tabelle IV
Bilans für Zink und Eisen

O O	Beschickung
(O OO	Lösung
OO	Rohblende
O
OO	Produkte

	Zn	%	Fe
84	,85	%	97,66 %
1?		2,45 %

100,00 % 100,00 %

Produkte

^W Lösung 95,06 % 98,15 %

schwefelhaltiger Ittlokstand 1,81 % 1,71 % ^

Verlust oder Überschuß 3>13 % 0,14 > -*-

Hf insgesamt 100,00 % 100,00 S J)

ο ■ ■ . _j.

Aue den vorstehenden Tabellen können folgende Ausbeuten für die Auflösung von Zink und Eisen, die in der Rollblende enthalten sind, berechnet werden:

Ausbeute der Auflösung von Zink: 88_p07 # Ausbeute der Auflösung von Eisen: 26_p80 #

Bas Verhältnis der als Sulfid zugesetzten Schwefelmenge BU der Menge, die atöchiometrisch zur Reduktion von vorhandenem dreiwertigen Eisen zu zweiwertigem Eisen erforder Hch ist, beträgt 1,25, .

Die Ausbeute der Reduktion von dreiwertigem Eisen zu zweiwertigem Elsen be trügt 95.88 <_o

Dritte Stuf»

175 1 Lösung aus der zweiten Stufe werden in 4 Stunden bei einer Temperatur von 90⁰O und einem pH-Wert₉ der zwischen 1»7 und 3 gehalten wird, langsam mit 13338 g abgerosteter Blende mit einer Korngrösse von weniger als 0,074 mm (200 mesh) versetzt*

Dann wird Luft in der fünffachen Menge eingeblasen, die etöchioEetrisch zur Oxydation des Eisens erforderlich 1st.

Hierauf wird die Lösung vom Rückstand getrennt. Die Analysenwerte für einige Elemente in der Beschickung für diese Stufe und in den erhaltenen produkten sind In der folgenden Tabelle V aufgeführt» während Tabelle VI die Bilanzen wiedergibt,

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ÖAD ORIGINAL

Tabelle

	Menge	Analyse der verschiedenen Stoffe	Lösung vor	abgerostete	Produkte	β/1	Eisennieder-
	Zn	Beschickung	Oxydation	Blende	Lösung nach		sehlag
	gesamtes			Oxydation
O ο		175 1	13 338 g		■g/l	10 662 g
«ο	Λ*	95,99 g/l	70,62 %	175 1	8/1	4,62 *
09 »α	Cd	Fe 26,73 g/l	2,62 %		ag/1	42 S
OD	Cu	25,1 g/l			Bg/1
O OB	ue	1 g/l		152,1965 g/i	■g/l
ta	As	230 Hg/1	0,043 %	3,05	■g/l	Q₉Ol J
	Sb	1,7 g/l	0,117 %			0,67 J
	F	8 mg/1	0,0049*			0,014 J
	240 Bg/1	0,038 %	262		0.39 S
	41 ag/1	0,012 %	1.52	0.0941
	241 ag/1		0,55	0.28 J
		0,02
		1.56
	60,75

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BAD ORIGINAL Zwei Bilanzen sind von besonderem Intereeae« nämlich

1c die Auebeute der Auflösung von ZIi*, das in dew Neutre iisationsßittel enthalten ist; sie beträgt

Zn Ja Neutralisationamittel ~ Zn im Elsennlederachlag Zn im Neutraliaationaniittül

- 1.88
12

2c der Verlust an Kupfer durch Fällung eines Teile dee Kupfers der Lösung; aie beträgtt

Cu in Niederschlag -Cu im Neutraliaationamittel

erhaltene Cu-Lösung

22.91 - 5.34

Die Erfindung bietet u,a_D den Vorteil, daß dns Entweichen von gefährlichen Gasen, wie Areenarain vermieden wird, da anstelle von Metallen für die Reduktion Rohblende verwendet wird. Ee wurde ferner gefunden, daß bei Durchführung der Keduktion mit einem komplexen Mineral von Zink, Blei₈ Eisen und Kupfer die Sulfide von Zink und Kupfer die Reduktion bewirken» Dieae Tatsache trägt eur Verwertung von Zink und Kupfer bei, die in einem solohen Mineral enthalten sind ο

Mit der Fällung von Eisen werden verschiedene Verunreinigungen wie Arsen, Antimon, Germanium und Fluor noch besser entfernt als nach bekannten Verfahren.

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Claims

Verfahren zur Verwertung von Rückständen der Auslaugung von zinkhaltigen Stoffen» zum Beispiel von Rückständen der Aualaugung von abgerosteten Blenden» ssur Gewinnung bestimmter Metalle und insbesondere von Zink» dadurch gekennzeichnet, daß man die Auslaugungeriickstände einer weiteren Auslaugung bei Atmosphärendruck und einer Temperatur «wischen 50⁰C und der Siedetemperatur mit einer verdünnten Schwefelsäurelösung, deren Konzentration an freier Säure zu Beginn 100 bis 250 g/l beträgt, in einer ftenge unterwirft» die der Z- bis 5-fachen Menge an Säure entspricht, die stöchiometriach zum Lösen des Zinke erforderlich ist» das in dem Auslaugungsrückstr.nd enthalten ist» und eine Mischung aus einem bleihaltigen Rückstand, der verwertbare unlösliche Elemente wie Blei, Silber« und Gold enthält, und einer Lösung erhält» daß man die Lösung bei einer Temperatur zwischen 50⁰C und der Siedetemperatur mit einem sulfidischen Mineral, das vor allem Zinkeulfid enthält, in der t„1- bis t_B5-fachen ftenge versetzt, die stöchiometriseh zur Reduktion von 3-wertigern Eisen zu zweiwertigem Eisen in der Lösung er« forderlich ist, daß man von der Lösung einen schwefelhaltigen Rücketand abtrennt und daß man das vorhandene Elsen mit der zur Bildung von Eisenoxyd erforderlichen Menge Luftsaueretoff als Oxydationsmittel bei einer temperatur zwischen 50⁰C und der Siedetemperatur und durch Zusatz eines Neutralisetionsmittele, das Zinkoxyd enthält, zum Beispiel von Zinkblendej in einer zur Einstellung eines pH-Werte von t»7 bis 3 erforderlichen !ten^e oxydiert und fällt, wobei mit dem Niederschlag andere Verunreinigungen wie Arsen, Antimon» Germanium und Fluor mitgefällt werden<.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß * «an für die Reduktion Rohblende verwendet.

3ο Verfahren nach Anspruch 1» dadurch gekennzeichnet, daß man sur Reduktion des gelüsten Eisens sin sulfidisches Mischmineral von Zink» Kupfer, Blei und Eisen verwendet, wovon Zink und Kupfer gelÖBt werden.

U Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man es Bindestenβ in 2 Stufen durchfuhrt*

>» Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in einer Stufe Zink in Lösung bringt und in einer
zweiten Stufe Eisen reduziert und fällt.

>, Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man das Verfahren in 3 Stufen durchfuhrt, wovon' die erste in der Auflösung von Zink und Abtrennung des bleihaltigen Rückstands, die zweite in der Reduktion von dreiwertigem Eisen zu zweiwertigem Eisen mit dem Reduktionsmittel und die dritte i* der Neutralisation der freien Säure
und der Oxydation und Fällung des Eisens besteht·

^r» Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daS man das Verfahren in 4 Stufen durchführt, wovon eine
erste Stufe in ά^τ Auflösung des Zinks « «ine zweite
Stufe in der Reduktion von dreiwertigen Bisen zu zweiwertigem Eisen durch das Reduktionsmittel» eise dritte Stufe in der Neutralisation der freien Säure nach der ' Reduktion und eine vierte Stufe in der Oxydation und
Fällung des Eisens besteht_P

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β* Verfahren nach Anepruch 4, dadurch gekennzeichnet, daQ man es in drei Stufen durchführt, wovon eine Stufe in der Auflösung von Zink und der Reduktion von dreiwertigem Eisen «u zweiwertigem Eisen, eine zweite Stufe in der Neutralisation der freien Säure und eine dritte Stufe in der Oxydation und Fällung des Eisens

besteht.

9a Verfahren nach einen: der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man die Oxydation und Fällung des Eisens mit einer Lösung, ule eine Dichte von 1,-0 bis t,5* einen Eisengehalt von höchstens 50 g/L_p ein Verhältnis von Pe- /Peg₊ in der Lösung von weniger als 0,05 und mehr r.ls 300 mg/1 Kupfer als Katalysator aufweist, und mit einem NeutralisationsndLttel mit einer Korngröße von weniger als O«O74 nun (200 mesh) durchfuhrt.

10_aVerfahren nach einen der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daü man die weitere Auslaugung, die Reduktion und den Zusatz von Neutralisationsrcittel während der Oxydation jeweils in mehreren Stunden, vorzugsweise in 4 bin 6 Stunden durchführt»

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