DE1817127C - Verfahren zur Herstellung mineralischer Tierfuttermittel - Google Patents

Description

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß gebrannter Dolomit, vorzugsweise weichgebrannter Dolomit, eingesetzt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Natronlauge mit einer Konzentration von etwa 50 Gewichtsprozent eingesetzt wird.

Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines lagerbeständigen, aus Natrium-, Magnesium- und Calciumphosphaten bestehenden Tierfuttermittels, wobei man Phosphorsäure, Dolomit und Natronlauge in eine langgestreckte Reaktionszone einträgt, unter ständigem Durchmischen durch diese hindurchbewegt und reagieren läßt und das Reaktionsprodukt trocknet.

Bei einem solchen Verfahren fallen die Produkte nach der Trocknung in granulierter Form bzw. nach einer Mahltrocknung pulverförmig an. In der Praxis wird nun häufig beobachtet, daß ü? bei der Lagerung solcher Mischphosphate mit fortschreitender Zeit v\\ mehr oder weniger stärken Zusammcnbackimgen kommt. Hierdurch wird die Handhabung und weitere Verarbeitbarkeit der Produkte erheblich behindert oder sogar unmöglich gemacht. Diese Erscheinungen treten sowohl bei Lagerung in Säcken als auch in Bunkern auf.

Überraschenderweise wurde nun gefunden, daß man nach dem obengenannten Verfahren ein lagerbeständiges Tierfuttermittel dann erhält, wenn man zunächst die Phosphorsäure und den Dolomit am Anfang der Reaktionszone in diese einträgt, wobei der Dolomit eine Körnung von kleiner als 0,1 mm,

vorzugsweise kleiner als 0,04 mm, und die Phosphorsäure eine Konzentration von 10 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 15 bis 25 Gewichtsprozent aufweist, an einem Punkt der Reaktionszone, den die erhaltene Mischung nach 0,5 bis 3,0 Min., vorzugs-

weise nach 0,5 bis 1,5 Min., erreicht nat, dieser Mischung die Natronlauge zugesetzt, in dem nunmehr leicht krümeligen Produkt die Agglomerate, die größer als 3 mm sind, zerkleinert und das zerkleinerte Produkt anschließend 1 bis 10 Min., vorzugsweise

ao 1 bis 5 Min., bei Temperaturen zwischen 60 und 120 C, vorzugsweise zwischen 90 und 120° C, sowie einer relativen Luftfeuchtigkeit von größer als 60'· „. vorzugsweise größer als 90⁰Zo, unter ständiger Bewegung garen läßt und nach Trocknung des Produktes

as aus ihm die Anteile kleiner als 40 μ bis auf einen Prozentgehalt von 10 Gewichtsprozent entfernt und die entfernten feinen Anteile als Rückgut vor der Garung in den Prozeß zurückfließen läßt.

Nur die Einhaltung sämtlicher genannter Maßnahmen garantiert die erfolgreiche Durchführung des Verfahrens, und schon das Nichteinhalten einer Maßnahme hat eine Beeinträchtigung des Fließverhaltens des Fertigproduktes nach kurzzeitiger Lagerung zur Folge.

Als Dole mit kann gebrannter Dolomit, vorzugsweise weichgebrannter Dolomit, eingesetzt werden. Vorteilhafterweise wird die Natronlauge mit einer Konzentration von etwa 50 Gewichtsprozent eingesetzt.

Es hat sich gezeigt, daß bei den sich praktisch als topochemische Reaktionen vollziehenden Umsetzungen als Hauptursache für das nachträgliche Zusammenbacken der Endprodukte unvollständig abgelaufene Neutralisationen der Ausgangsprodukte anzusehen sind, verbunden mit einer unterschiedlichen Kristallwassersättigung der einzelnen Phosphatkörner. Bei der Lagerung, verstärkt unter Druck, kommt es in solchen Fällen durch Diffusionsvorgänge zur endgültigen Einstellung der Gleichgewichte und dabei möglicherweise über neue Kristallisationen zu Zusammenbackungen.

Darüber hinaus wurde beobachtet, daß die Neigung zu Verbackungen ganz erheblich durch relativ geringe Mengen staubfeiner Kornanteile beeinflußt wird, welche in der Lage sind, eine sehr dichte Packung des Kornhaufwerks und damit größtmögliche Kontakt- bzw. Reaktionsflächen zu erzeugen.

Beispiel 1

An einem Ende einer Paddelschnecke werden 105 Gewichtsteile sogenannter schwachgebrannter Dolomit (CaO ~ 52 Gewichtsprozent, MgO ~ 38 Gewichtsprozent), 375 Gewichtsteile Phosphorsäure (50 Gewichtsprozent P₂O,) und etwa 600 bis 700 Gcwichtsteile H.,0 pro Zeiteinheit mit einer Schwankungsbrcite j K) Gewichtsprozent eingespeist. Die feiner Körnung des Dolomite von 100% 40 μ, der Phosphorsäurcübcrschuß sowie die zugeführte Wasser-

menge bewirken einen raschen und vollständigen Reaktionsablauf der als erste Neutralisationsstufe bezeichneten Umsetzung von Dolomit und Phosphorsäure. Nach einer Verweilzeit von 1,5 Min., während der das Reaktionsgemisch durch die Paddelschnecke hindurch bewegt wird, werden etwa in der Mitte der etwa 6 m langen Paddelschnecke 190 Gewichtsteile Natronlauge (~50 gewichtsprozentig) in feinverteilter Form zugegeben. Die jetzt klumpig bis grobkrümelig werdende Reaktionsmischung läßt man bei etwa 70° C und 90% relativer Luftfeuchtigkeit noch etwa 6 Min. garen, bevor nach einer anschließenden Mahltrocknung der Feinstanteil in dem Na-Ca-Mg-Phosphatgemisch auf eine Körnung von weniger als 10 Gewichtsprozent kleiner 40 μ durch Windsichten eingestellt wird. Der Feinstanteil wird vor der Garung in die Paddel schnecke zurückgeführt. Das Endprodukt zeigt nach 14tägiger Lagerung in Säcken und Bunkern keinerlei Erhärtungserscheinungen, sondern liegt in freifließender Form vor.

Zur Prüfung des Erhärtungsverhaltens wurde das Produkt in bitumierten 50-kg-Papiersäcken mit 10 Sack Stapelhöhe oder in Versuchsbunkern (600 · 3000 mm) in einer Lagerhalle 14 Tage gelagert.

Vergleich zu Beispiel 1

Der Rohstoffa-satz und die Verfahrensweise entsprechen dem Beispiel. 1 mit dem Unterschied, daß d τ eingesetzte Dolomit Kornanteile von >0,l mm in Höhe von 60 Gewichtsprozent Tithält. Nach dem Lagertest zeigt das Produkt stellenweise leichte Erhärtungen, die jedoch bei schwachem Druck restlos zerfallen. (Werden bei der Sacklagerung Erhärtungen beobachtet, ~>o wird auf den Burikerversuch verzichtet.)

Vergleich zu Beispiel 1

Rohstoffansatz und Verfahrensweise entsprechen Beispiel i mit dem Unterschied, daß die Zugabe der Natronlauge unmittelbar nach Einspeisung von Dolomit und Phosphorsäure in die Paddelschnecke erfolgt und so praktisch keine oder nur sehr wenig Verweilzeit für die erste Neutralisationsstufe verbleibt. Nach dem Lagertest ist das Produkt erhärtet. Bei Handhabung der Säcke tritt ein Zerfall in kleinere B ruckstücke auf.

Vergleich zu Beispiel 1

Rohsioffansatz und Verfahrensweise entsprechen Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß im Fndprodukt der Kornanteil kleiner 40 μ in Mengen von mehr als 3O°/o vorliegt. Nach dem Lagertest waren die Sacklagen von oben nach unten in zunehmendem Maße

ίο erhärtet, wobei sich im günstigen Falle, am Ran'de oben, noch Stücke mit der Hand herausbrechen Heßen.

Beispiel 2

Rohstoffansatz und Verfahrensweise entsprechen Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß die Umdrehungsgeschwindigkeit der Paddelschnecke um das Doppelte erhöht wird Nach Zugabe der Natronlauge fällt das Produkt zunächst feinkrümelig und später

so am Ende der Paddelschnecke feinkugelig an. Nach Abkühlung und Absieben auf einen Kornbereich von 0,5 bis 2,5 mm liegt das Granulat praktisch frei von Kornanteilen <100μ vor. Der Lagertest ergibt in Säcken und Bunkern ein nicht verbackenes, völlig freifließendes Produkt.

Vergleich zu Beispiel 2

Rohstoffansatz und Verfahrensweise entsprechen Beispie! 2 mit den Unterschieden, daß der Dolomit 40% Kornanteile >0,l mm enthält und nach Zugabe der Ausgangsprodukte unmittelbar getrocknet wird. Das Produkt zeigt nach Lagerung Verbakkungserscheinungen, welche durch Zerdrücken mit der Hand noch aufgelockert werden konnten.

Vergleich zu Beispiel 2

Rohstoffansatz und Verfahrensweise entsprechen Beispiel 2 mit dem Unterschied, daß das als Kornhaufwerk anfallende Endprodukt Kornfeinstaubteile <60μ in Mengen von >25°/o enthält. Nach dem Lagertest werden im Produkt, bevorzugt an Stellen größerer Feinstteilansammlungen, Erhärtungen beobachtet, die bei mechanischer Beanspruchung zerfallen.

Claims (1)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Herstellung eines aus Natrium-, Magnesium- und Calciumphosphaten bestehenden Tierfuttermittels, wobei man Phosphorsäure, Dolomit und Natronlauge in eine langgestreckte Reaktionszone einträgt, unter ständigem Durchmischen durch diese hindurchbewegt und reagieren läßt und das Reaktionsprodukt anschließend trocknet, dadurch gekennzeichnet, daß man

a) die Phosphorsäure und den Dolomit am Anfang der Reaktionszone in diese einträgt, wobei der Dolomit eine Körnung von kleiner als 0,1 mm, vorzugsweise kleiner als 0,04 mm, und die Phosphorsäure eine Konzentration von 10 bis 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise von 15 bis 25 Gewichtsprozent, aufweist,

b) an einem Punkt der Reaktionszone, den die erhaltene Mischung nach 0,5 bis 3,0 Min., vorzugsweise nach 0,5 bis 1,5 Min., erreicht hat, dieser Mischung die Natronlauge zusetzt,

c) in dem nunmehr leicht krümeligen Produkt Agglomerate, die größer als 3 mm sind, zerkleinert, das zerkleinerte Produkt anschließend 1 bis 10 Min., vorzugsweise 1 bis 5 Min., bei Temperaturen zwischen 60 und 120° C, vorzugsweise zwischen 90 und 120° C, sowie einer relativen Luftfeuchtigkeit von größer als 6O°/o, vorzugsweise größer als 90%, unter ständiger Bewegung garen läßt und

d) nach Trocknung des Produktes aus ihm die Anteile kleiner als 40 μ bis auf einen Prozentgehalt von 10 Gewichtsprozent entfernt und die entfernten feinen Anteile als Rückgut vor der Garung in den Prozeß zurückfließen läßt.