DE1817068C3

DE1817068C3 - Einrichtung zum Messen der elektrisch leitenden Oberfläche von beliebig geformten Gegenständen

Info

Publication number: DE1817068C3
Application number: DE19681817068
Authority: DE
Inventors: Wolf- Dieter Dr. 1000 Berlin Haack; Wolfgang 7015 Korntal Petzold; Rolf 1000 Berlin Rolff
Original assignee: Schering AG
Current assignee: Bayer Pharma AG
Priority date: 1968-12-21
Filing date: 1968-12-21
Publication date: 1979-11-22
Also published as: DE1817068A1; DE1817068B2

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum Messen der elektrisch leitenden Oberfläche von beliebig geformten Gegenständen.

Bei der Ermittlung optimaler Arbeitsbedingungen für die galvanische Erzeugung metallischer Überzüge bringt die Kenntnis d'r wirksamen Oberfläche des zu plattierenden Gegenstandes erhebliche Einsparungen an Material und Arbeitszeit.

Der Einfluß der verschiedenen Variablen bei der elektrolytischen Melallabscheidung, wie A/t des Metallsalzes. pH-Wert der Lösung. Stromdichte. Temperatur und Zusätze, auf die Güte des erzeugten Metallüberzuges ist so komplex, daß man noch immer darauf angewiesen ist. die günstigsten Arbeitsbedingungen experimentell/u ermitteln.

Die Gleichmäßigkeit der Metallschicht hängt unter anderem von der kathodischen Überspannung ab. die ihrerseits eine Funktion der Badzusammensetzung und der Stromdichte ist. Eine maximale Rentabilität bei dem Betrieb eines elektrolytischen Bades erfordert eine optimale Stromdichte. Bei der Ermittlung der optimalen Stromdichte ist man bei Unkenntnis der wirksamen Oberfläche des zu beschichtenden Gegenstandes, wie es bei der galvanischen Herstellung von Metallüberzügen auf unregelmäßig geformten Körpern in der Praxis immer der Fall ist. auf langwierige und kostspielige Experimente angewiesen.

Der Erfindung hegt die Aufgabe zugrunde, eine Einrichtung zu entwickeln, die es gestattet.die elektrisch leitende Oberfläche eines beliebig geformten Gegen-Standes schnell und mit ausreichender Genauigkeit zu bestimmen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch eine Einrichtung gelöst, die dadurch gekennzeichnet ist. daß der Gegenstand und eine in ihrer Eintauchtiefe veränderliche und damit in ihrer wirksamen Fläche variable Elektrode zusammen mit einer Gegenelektro« de in einem elektrolytischen Bad angeordnet sind und mittels zweier Widerstände Und einem Nullinstrument eine abgleichbare Brückenschaiiung gebildet ist, und daß die Elektrodenräume im Bad von einer fast bis zur plattenförmig ausgebildeten Gegenelektrode reichende, aus elektrisch isolierendem Material bestehende Trenn

wand voneinander getrennt sind.

Die mit der vorliegenden Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen unter anderem darin, daß man in der Lage ist, bei Produktionsumstellung die wirksame Oberfläche des neuen Produktionsgutes schnell zu ermitteln und dann bei bekannter Stromausbeute für die betreffende kathodische Metallabscheidung aus der wirksamen Katiiodenoberfläche und der kathodischen Stromstärke die Stromdichte und damit ohne großen experimentellen Aufwand und unter Einsparung von Zeit und Material die Geschwindigkeit des Schichtdikkenwachsiums berechnen kann. Es ist weiterhin möglich, bei Kenntnis der wirksamen Ktthodenfläche die für den betreffenden Elektrolyten optimale Stromdichti einzustellen, so daß Schichten mit wohldefinierten Eigenschaften erhalten werden. Sinngemäß gilt das gleiche auch für die anodische Auflösung von Metallen.

Der Aufbau und die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Gerätes (siehe A b b. 1 und 2) soll nachfolgend kurz beschrieben werden:

Das Gerat besteht im wesentlichen aus einem rechteckigen Gefäß aus isolierendem Material, in das eine Trennwand aus ebenfalls isolierendem Material derart eingefügt ist. daß sie das Gefäß in zwei gleiche Hälften teilt. Die Trennwand ist jedoch nicht vollständig durchgezogen: es wird vielmehr an der anodisrhen Seite des Gefäßes ein breitei Spalt gelassen, der eine Durchmischung des Elektrolyten in den beiden Teilen des Gefäßes ermöglicht. Die Anode ist plan geformt und liegt der einen Stirnwand über die ganze Fläche dicht an. An der gegenüberliegenden Stirnwand wird auf der einen Seite der Trennwand die Platte mit der zu bestimmenden Oberfläche (Fx) eingehängt, auf der anderen Seite der Trennwand wird eine plangeformte, bewegliche Kathode (Fv) so angeordnet, daß sie in senkrechter Richtung beliebig tief in den Elektrolyten eingetaucht werden kann Die eingetaucht.; Fläche der letztgenannten Kathode, die beispielsweise aus einer planen, dreieckigen Metallplatte besteh.."¹ kann, ist leicht geometrisch /u vermessen. In das Gefäß wird ein Elektrolyt so hoch eingefüllt, daß die /u vermessende Kathode (I\) vollständig eintaucht.

An beide Kathoden wird je ein ohmscher Widerstand gleicher Große gelegt. Die beiden freien Enden der Widerstände werden zusammengeführt und mit dem Minuspol einer Gleichspannungsquellc verbunden. Die Anode wird an den Pluspol der Spannungsquelle angeschlossen.

Eine angelegte Gleichspannung verursacht /wischen der /u vermessenden Kathode (AVJund der Anode einen Strom Α und /wischen der teilweise eingetauchten, in ihrer wirksamen F lache variablen Kathode (Fv)und der Anode einen Strom I₁. Wird die bewegliche Kathode so weit eingetaucht, daß /. = h wird, so ist die unbekannte Fläche Fx gleich der bekannten Fläche Fv

Die Bedingung /1 = /? wird geprüft, in dem die beiden Kathoden über ein empfindliches Nullinstrumcnt miteinander verbunden werden Im Falle der Identität beider Ströme ist das Instrument stromlos.

Die Messung kann zweckmäßig mit einer kleinen Gleichspannung (ca. 100 mV) oder besser noch mit einer niederfrequenten Wechselspannung (50— 10 000 Hz) mk sehr kleiner Amplitude (ca. 10- 100 mV) erfolgen. Bei der Verwendung einer Wechselspannung kann ferner ein empfindlicheres Nullinstrument verwendet werden. (Bei Wechselspannungsmessungcrt kann natürlich nicht mehr von Kathode und Anode gesprochen werden.)

Λ Ο 1 O

Die Zusammensetzung des Elektrolyten is! in erster Linie abhängig von der geometrischen Form des zu vermessenden Gegenstandes. Soll die wahre Oberfläche auch kompliziert geformter Körper mit dem erfindungsgemäfJen Gerät bestimmt werden, so muß ein sehr gut streuender Elektrolyt eingesetzt werden. Anderenfalls würde nicht die »wahre« Oberfläche, sondern nur die kleinere »wirksame« Oberfläche des Körpers erfaßt werden, die der AncJe am nächsten liegt. Es ist aber möglich, die wahre Oberfläche kompliziert geformter Gegenstände auch bei Verwendung eines schlecht streuenden E/ektrolyten mit ausreichender Genauigkeit zu bestimmen, wenn zwei Gegenelektroden verwendet werden, zwischen denen der auszumessende Gegenstand und die variable Platte beidseitig einer fast bis an die Gegenelektroden reichenden Trennwand aus isolierendem Material angeordnet sind.

In manchen Fällen ergibt sich allerdings kein wesentlicher Unterschied zwischen der wahren und der gemessenen wirksamen Oberfläche, so zum Beispiel bei den ebenen Leiterbahnen einer gedruckten Schaltung. In diesem Fall wird selbst ein schlecht streuender Elektrolyt gute Resultate ergeben.

Ein gut streuender Elektrolyt ist jedoch — da allgemein anwendbar — in jedem Fall vorzuziehen.

Die in der Galvanotechnik üblichen Elektroiyte haben durchweg eine recht geringe Streufähigkeit und sind daher nur bedingt brauchbar; wenn man aber lediglich die galvanisch wirksame Flächt messen will, kann man den Elektrolyten verwenden, der für die Schichtbildung jo eingesetzt werden soll.

Um auch bei komplizierten, geometrischen Verhältnissen die »wahre« Oberfläche des auszumessenden Körpers /u erhalten, sind folgende, dem Fachmann geläufige Voraussetzungen zu beachten: js

1 [5er FlektrolM soll cmc Metallverbindung enthalten, aus der lias Metall nur mit hoher Durchtrittsüberspannung abgeschieden werden kann, beispielsweise in r'orm eines stabilen Komplexes, da ■"> mit steigender Durchtntisüberspannung die Streufähigkeit des Elektrolyten steigt. Die Konzentration dieser Metallvcrbindung darf nicht zu niedrig sein, um eine zusätzliche Diffusionsuberspannung auszuschließen. Günstig ist eine 0.001 bis 0.1 molare *"> Lösung.

2. Das abzuscheidende Metall soll möglichst edel sein, wie zum Beispiel Silber oder Kupfer, und eine möglichst hohe Wasserstoffüberspannung aufweisen, damit die Metallabscheidung mit einer w Stromausbeute von 100% erfolgt.

3. Bezogen auf die Kathodenfläche, soll die Anodenfläche mindestens gleich groß sein Die Anode soll aus dem gleichen Metall bestehen, das im hlektrolyten gelöst enthalten ist. «

4. Anstelle der beschriebenen Meullverbindung kann gegebenenfalls auch cm geeignetes P.edoxpaar mit einer hinreichend niedrigen Austauschstromdichte r\a a
υυο

verwendet werden, vorausgesetzt, daß die Stromausbeute der zugrundeliegenden Redoxreaktion 100% beträgt.

5. Der Elektrolyt muß in jedem Fall durch ein inertes Leitsalz, das in hoher Konzentration gelöst ist, sehr gut leitend gemacht werden.

6. Die Messung soll bei möglichst niedriger Temperatur (z. B. Raumtemperatur) ausgeführt werden, da die Streufähigkeit mit fallender Temperatur besser wird.

7. Die beiden gleich großen, den Kathoden nachgeschalteten Widerstände müssen so bemessen werden, daß der Spannungsabfall an ihnen im abgeglichenen Zustand höchstens einige Millivolt beträgt.

Da bei konsequenter Berücksichtigung aer Punkte 1 bis 7 Geometrie und Dimensionen des Elektrolytgefäßes unkritisch worden, ist das Anwendungsgebiet des erfindungsgemäßen Gerätes sehr breit; ef -,ann sowohl fur die Bestimmung der Oberfläche ebener Gegenstände eingesetzt werden, wie zum Beispiel den Leiterbahnen einer gedruckten Schaltung, als auch für die Oberflächenbestimmung von Körpern mit komplizierteren geome'.ischen Verhältnissen, wie zum Beispiel der Gesamtfläche von schüttfähigen Massengütern, die im Trommelverfahren plattiert werden sollen.

Das Gerät kann gegebenenfalls mobil als auch in bestehende galvanische Bäder fest eingebaut benutzt werden.

Folgende Ausführungsbeispiele veranschaulichen die Erfindung: Alle Messungen wurden mn demselben Gerät durchgeführt. Das Elektrolytgefäß war 120 mm tief. 200 mm lang und 210 mm breit. Eine Zwischenwand, die etwa 3 cm vor der Anodenseite des Behälters endete, teilte den Kathodenraum in zwei Abteilungen. Die Anode hatte eine Fläche von 200 cm². Der Elektrolyt enthielt 188 g CuSO₄/! und 10 g H₂SO₄Zl. Die beiden, den Kathoden nachgeschalteten Widerstände, hatten einen Widerstand von je 0,4 Ohm.

Beispiel 1

Bei einer Stromstärke von 1.0 A verkupferte man gleichzeitig zwei Kathodenflächen von je 100 cm². Das Nullinstrument zeigte keinen Ausschlag.

Beispiel 2

Bei einer Stromstärke von 1.0 A verkupferte man gleichzeitig zwei Kathoden, die Fläche der einen betrug 100 cm². die der anderen 99 cm². Das Nullinstrument zeigte einen Ausschlag von i0 μΑ.

Beispiel 3

Es wurde die Fläche einer gedruckten Schaltung mit dem beschriebenen Gera ermittelt. Die Messung ergab eine wirksame Fläche von 23 cm², die aus der Geometrie der Schaltung berechnete Fläche betrug 23.5 cm².

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

1 S I 7 nfiQ Patentansprüche:

1. Einrichtung zum Messen der elektrisch leitenden Oberfläche von beliebig geformten Gegenständen, dadurch gekennzeichnet, daß der Gegenstand und eine in ihrer Eintauchtiefe veränderliche und damit in ihrer wirksamen Fläche variable Elektrode zusammen mit einer Gegenelektrode in einem elektrolytischen Bad angeordnet sind und mittels zweier Widerstände und einem Nullinstrument eine abgleichbare Brückenschaltung gebildet ist, und daß die Elektrodenräume im Bad von einer fast bis zur plattenförmig ausgebildeten Gegenelektrode reichende, aus elektrisch isolierendem Material bestehende Trennwand voneinander getrennt sind.

2. Einrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gegenelektrode aus zwei parallel geschalteten Ein* ..!elektroden besteht.