DE2410927C3 - Meßsonde für Schichtdickenmessungen und Verfahren zur Messung der Schichtdicke bzw. der Abscheidungsgeschwindigkeit mittels dieser Sonde - Google Patents

Meßsonde für Schichtdickenmessungen und Verfahren zur Messung der Schichtdicke bzw. der Abscheidungsgeschwindigkeit mittels dieser Sonde

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DE2410927C3 DE2410927A DE2410927A DE2410927C3 DE 2410927 C3 DE2410927 C3 DE 2410927C3 DE 2410927 A DE2410927 A DE 2410927A DE 2410927 A DE2410927 A DE 2410927A DE 2410927 C3 DE2410927 C3 DE 2410927C3
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    • G01N23/203—Measuring back scattering

Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine Meßsonde für die Schichtdickenmessung und die Bestimmung der Ab-Scheidungsgeschwindigkeit einer Schicht auf einem Träger mittels Strahlungs-Rückstreuverfahren, bestehend aus einem Meßkopf mit Strahlungsquelle und Detektor, sowie einem Meßobjektträger.
Solche Vorrichtungen zur kontinuierlichen Dickenmessung und der Abscheidungsgeschwindigkeit, beispielsweise bei mittels äußerer Stromzufuhr galvanisch und auch stromlos erfolgender Abscheidungsvorgänge, wie sie bei der Herstellung gedruckter Leiterplatten von hoher Bedeutung sind, sind grundsätzlich nicht neu. Μ
Die unmittelbare und zuverlässige Messung der gebildeten Schichtdicke an im Abscheidungsbad befindlichem Gegenstand ist deshalb erwünscht weil praktisch nur so vorgegebene Schichtdicken verläßlich erreicht und einwandfrei gesteuert werden können. Für den genannten Anwendungsfall des stromlos oder galvanischen Überziehens von Gegenständen ist der Aufbau einer Schicht von bestimmter, vorgegebener Dicke von hoher Wichtigkeit. Ein Unterschreiten der Schichtdicke führt zu Funktionsstörungen, beispielsweise zu ungenü- «> gendem Korrosionsschutz bzw. zu mangelhaften elektrischen Eigenschaften und damit zur Ausschußbildung. Der Aufbau von Schichten mit Dicken, die größer als vorgeschrieben sind, kann gleichfalls zu Ausschußprodukten, beispielsweise aus mechanischen Toleranzgrün- h5 den, führen. Vor allem wird durch den Aufbau unnütz dicker Schichten der Abscheidungsvorgang verlängert und der Verbrauch an zum Schichtaufbau benutztem, kostspieligem Material erhöht
Für die Dickenmessung von stromlos abgeschiedenen Metallbelägen auf katalytisch aktivierten Kunststoffoberflächen oder dergleichen ist in den meisten Fällen das Entnehmen des Behandlungsgegenstandes während des Abscheidungsvorganges zur Prüfung der abgeschiedenen Metalldicke praktisch unmöglich, da sich herausgestellt hat daß vor dem erneuten Einbringen des nur ungenügend beschichteten Gegenstandes die Oberfläche erneut katalytisch behandelt werden muß, da sie außerhalb der Badlösung schon nach kürzester Zeit passiv geworden ist
Die bekannten Rückstrahlungsmessungen, die sich radioaktiver Nukleide bedienen, stellen Dickenbestimmungsverfahren dar, die keine kontinuierliche und direkte Messung der jeweils gegebenen momentanen Abscheidungsdicke und der Abscheidungsgeschwindigkeit unmittelbar zulassen. Nach den bekannten Verfahren ist es nur möglich, die Schichtdicke, beispielsweise einer Goldauflage auf Gegenständen mit hoher Genauigkeit zu messen, sobald diese aus dem Bad entnommen worden sind.
Hier setzt die vorliegende Erfindung ein, der die Aufgabe zugrunde liegt, eine Meßsonde der eingangs genannten Art zu schaffen, mittels der es möglich wird, bei hoher Wirtschaftlichkeit und exakter Genauigkeit von galvanischen oder stromlosen Abscheidungsprozessen die jeweilige Momentandicke oder wahlweise auch die Abscheidungsgeschwindigkeit der abzuscheidenden Schicht zu bestimmen, und zwar kontinuierlich, ohne
daß der betreffende Gegenstand aus der jeweiligen Abscheidungslösung entnommen werden muß.
Die Lösung dieser Aufgabe wird durch die im Kennzeichen des Hauptanspruches angegebenen Merkmale erreicht
Vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen dieser Aufgabelösung ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Die erfindungsgemäße Meßsonde kann an beliebigen Stellen Innerhalb des Abscheidungsbades angebracht werden, wobei das verwendete Gehäuse zur Herstellung einer Probe dient, deren der Badflüssigkeit zugekehrte Oberfläche beschichtet wird, so daß sich die Dicke der gebildeten Schicht mittels der an sich bekannten Rückstreumeßmethode bestimmen läßt Vorteilhaft wird ein geeignetes radioaktives Präparat als Strahlungsquelle verwendet Besteht die Probe aus dem Material des zu beschichtenden Gegenstandes, so entspricht die Dicke der aufgebrachten Schicht auf der Probe und auf dem Gegenstand einander, d. h. sie sind direkt proportional.
Wird ein unterschiedliches Probenmaterial benutzt so besteht zwischen Meßwert und auf dem Gegenstand ausgebildeter Schicht ein einfacher Zusammenhang. Als Beispiel für den letzteren Fall sei die stromlose Metallisierung genannt.
Wird als Probenmaterial ein bereits mit einer Schicht des abzuscheidenden Metalls versehener Kunststoffträger benutzt, während der zu metallisierende Gegenstand eine nach dem einen oder dem anderen Verfahren für die stromlose Metallabscheidung katalysierte Kunsistoffoberfläche besitzt, so ergibt sich während der Zeitspanne bis zum Ausbilden eines geschlossenen Metallfilmes eine einer einfachen Funktion entsprechende Zuordnung von Meßwert und Schichtdicke bzw. Abscheidungsgeschwindigkeit auf dem Gegenstand. Der Verlauf dieser Funktion hängt ab von der zur Katalysierung der Oberfläche benutzten Vorbehandlung und ist durch diese eindeutig festgelegt.
Die Meßeinrichtung nach der Erfindung kann vorteilhaft auch zur Bestimmung der katalytischen Aktivität von Oberflächen dienen. Anspringzeit (also die Initialperiode bis zum Einsetzen der Metallabscheidung) ebenso wie Abscheidungsgeschwindigkeit als Funktion der katalytischen Aktivität bis zum Aufbau eines geschlossenen Metallfilmes sind geeignete Meßwerte hierfür und können nach der Erfindung in einfacher Weise bestimmt werden.
Ebenso ist es möglich, bestimmte Parameter der abgeschiedenen Metallschicht, wie beispielsweise deren so Dicke, aus der Messung von Schichtdicke und Abscheidungsgeschwindigkeit, insbesondere während der Zeitspanne bis zum Ausbilden des geschlossenen Metallfilmes, mit der Einrichtung nach der Erfindung in einfacher Weise zu bestimmen.
Im folgenden soll die erfindungsgemäße Meßeinrichtung beispielhaft anhand der Abbildung näher dargestellt werden.
Die Meßeinrichtung besteht aus dem in der Abbildung dargestellten Tauchgeber und aus einem für e>o die Durchführung des Rückstreumeßverfahrens üblichen Meßgerät.
Das Gehäuse 1 des Tauchgebers besteht aus geeignetem säure- und/oder alkalibeständigem Kunststoff. Vorteilhafterweise wird ein solcher mit möglichst h-ί glatter, porenfreier Oberfläche gewählt, um so auch bei Benutzung in stromlos arbeitenden Bädern eine Abscheidung auf dem Gehäuse weitgehend zu vermeiden. Weiterhin muß notwendig dafür gesorgt werden, daß aus dem Kunststoffmaterial keine Verunreinigungen in die Badlösung abgegeben werden, da dies in jedem Fall zur Meßwertverfälschung und in bestimmten Fällen zur unzulässigen Beeinflussung des Badverhaltens führen würde.
Die Probe 2 besteht aus einer Trägerfolie, im Beispiel aus einer Kreisscheibe aus geeignetem Kunststoff, welche in bekannter Weise, beispielsweise durch Behandeln mit einer Lösung eines Zinn(II)PaIladium(U)Chlorid-Komplexes für die stromlose Metaltebscheidung katalytisch sensibilisiert ist
In einer anderen Ausführungsform des Tauchgebers nach der Erfindung besteht die Probe 2 aus einer Trägerfolie, welche mit einem dünnen Film des Abscheidungsmetalls, beispielsweise mit einem solchen aus Kupfer, einseitig überzogen ist
Die Probe wird vermittels eines O-Ringes 3 und einer Überwurfmutter 4 am Gehäuse flüssigkeitsdicht angebracht
Im Inneren des Gehäuses 1 befindet sich der Meßkopf 5, der vorteilhafterweise, wie in der Abbildung dargestellt, direkt auf der Innenseite der Probe unter Vorspannung aufliegt Hierdurch wird erreicht daß auch bei Bewegung des Tauchkörpers in der Badflüssigkeit bzw. bei starker Strömung etc. der Kontakt und definierte Abstand nicht verloren gehen.
Im Inneren des Meßkopfes 5 befindet sich die Strahlenquelle in Form eines Radionuklids und ein Geiger-Müller-Zählrohr zur Bestimmung der Intensität der rückgestreuten Strahlung; beides ist in A b b. 1 nicht dargestellt.
Vom Meßkopf 5 führt die Signalleitung 6 zum gleichfalls nicht dargestellten Meßgerät.
Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Tauchgeber in die Badlösung getaucht und verbleibt in dieser während des Aufbringens der Schicht auf den zu beschichtenden Gegenstand. Die Ausführung nach A b b. 1 ist zur Benutzung in stromlosen Metallisierungsbädern vorgesehen.
Das vom Zählrohr gelieferte Signal entspricht dabei zu jeder Zeit der Schichtdicke des auf der Probenaußenfläche abgeschiedenen Metallbelages; aus der zeitlichen Änderung des der Schichtdicke proportionalen Meßwertes kann die Abscheidungsgeschwindigkeit abgeleitet werden. Diese kann beispielsweise beim elektrochemischen oder chemischen Schichtabbau einen negativen Wert annehmen.
Das im Meßgerät ausgewertete Signal kann, beispielsweise über einen Schreiber, zur visuellen Beurteilung des Abscheidungsvorganges und manuellen Beeinflussung desselben benutzt werden. Das Erreichen einer vorgegebenen Schichtdicke kann — nach Eichung des Gerätes — einfach und verläßlich festgestellt und damit die Badzeit optimal gestaltet werden, nämlich so, daß weder ungenügende noch unerwünscht große Schichtdicken aufgebracht werden.
Nach einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann das Signal und seine Ableitung nach der Zeit, die der Abscheidungsgeschwindigkeit entspricht, dazu benutzt werden, um gemeinsam mit anderen Meßwerten wie Konzentration der Badbestandteile, Temperatur, etc. zur automatischen Badsteuerung und/oder Bestimmung der Badverweilzeit benutzt werden.
Für die Messung in galvanisch arbeitenden Bädern mag ein Tauchgeber ähnlich A b b. 1 dienen, wobei jedoch die Probe aus einer Metallfolie bzw. einer außen
metallisierten Kunststoffolie besteht und mit dem entsprechenden Pol einer Stromquelle verbunden ist. Die Polarität richtet sich dabei nach der Aufgabenstellung, nämlich ob galvanisch eine Schicht aufgebaut wird oder ob es sich um einen galvanischen Metallabbauvorgang handelt.
Als Stromquelle kann entweder die gleiche dienen, die zum galvanischen Metallisieren etc. der Ware dient, oder aber es kann eine separate, beispielsweise eine besonders stabilisierte, Stromquelle benutzt werden.
In einer anderen Ausführungsform des Tauchgebers enthält dieser neben der Probe auch eine Gegenelektrode.
Für die Messung elektrophoretischer Schichtbildung kann das erfindungsgemäße Verfahren in geeigneten Fällen gleichfalls mit Erfolg benutzt werden.
Ein Beispiel der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens auf die Überwachung des chemischen
Schichtabbaues stellt seine Benutzung bei Ätzverfahren, insbesondere solchen zum Herstellen von Ätzbildern genau vorgegebener Ätztiefe, dar.
Die Auswahl des Radionuklides hängt von der Meßaufgabe ab. Um in stromlos arbeitenden Verkupferungsbädern geringer Abscheidungsgeschwindigkeit das Initialverhalten (Anspringverhalten) und die Abscheidungsgeschwindigkeit zu messen, kann z. B. ein Nuklid benutzt werden, dessen Meßbereich im benutzten Meßkopf von 1 bis 10 μιη reicht; ein solches mag auch zur Bestimmung dünner Schichtdicken dienen.
Für die Messung in schnellen Bädern bzw. von größeren Schichtdicken mag vorteilhaft ein Nuklid mit einem Bereich von 5 bis 100 μιη dienen; für Gesamtschichtdickenmessungen, insbesondere bei dickeren aufzubauenden Schichten, wird der Meßbereich in der Regel zwischen 20 und 400 μιπ liegen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (13)

Patentansprüche:
1. Meßsonde für die Schichtdickenmessung und die Bestimmung der Abscheidungsgeschwindigkeit einer Schicht auf einem Träger mittels StrahlungSr Rückstreuyerfahren, bestehend aus einem Meßkopf mit Strahlungsquelle und Detektor, sowie einem Meßobjektträger, dadurch gekennzeichnet, daß das den Meßkopf (5) aufnehmende Gehäuse (1) zusammen mit dem Meßobjektträger ίο (2) eine flüssigkeitsdicht verbindbare Einheit bildet, wobei der Meßobjektträger (2) beliebig austauschbar ist
Z Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkopf (5) direkt auf der Innenseite des Meßobjektträgers (2) unter Vorspannung aufliegt
3. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßkopf (5) sich in an sich bekannter Weise aus einer Beta-Strahlungsquelle und einem Geiger-Müller-Zählrohr zusammensetzt, dessen Signalleitung (6) mit einem Anzeige-Meßgerät in Verbindung steht
4. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (1) ober seinen unteren stirnseitigen Öffnungsbereich von dem Meßobjektträger (2) mittels einer Oberwurfmutter (4) lösbar übergriffen ist
5. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gehäuse (1) aus einem säure- und/oder alkalifesten Kunststoff besteht.
6. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßobjektträger eine für die stromlose Metallabscheidung katalytisch aktivierte
35 Kunststoff-Folie ist
7. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßobjektträger (2) eine mit einer Metallschicht versehene Folie ist
8. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßobjektträger (2) in Material und Oberflächenbehandlung so gewählt ist, daß er den Oberflächen gleicht, auf denen der zu überwachende AbscheidungsVorgang erfolgen soll.
9. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßobjektträger (2) für einen Galvanisierungsvorgang mit dem einen Pol, der die Galvanisierung bewirkenden Stromquelle verbunden ist
10. Meßsonde nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßobjektträger (2) mit einer Gegenelektrode verseilen ist
11. Verfahren zur Messung einer abzuscheidenden oder abzuätzenden Schichtdicke auf einem Trägermaterial und zur Bestimmung der Abscheidungsgeschwindigkeit unter Verwendung einer Meßsonde nach den Ansprüchen 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Meßsonde in das Abscheidungsbad eingetaucht wird und die jeweils momentane Schichtdicke während des Abscheidungsvorganges in der Badflüssigkeit kontinuierlich gemessen wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Meßwert als Funktion der Zeit für die Bestimmung der Abscheidungsgeschwindigkeit verwendet wird.
13. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der jeweilige Meßwert für die Steuerung der Badvorgänge und die Beendigung des Abscheidungsvorganges verwendet wird.
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