JPS5831521B2 - キンゾクノアツサトセキシユツ オヨビ ゲンセイソクドトオセイギヨスルタメノ ホウホウオヨビソウチ - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、たとえば無電解ないしは電解析出あるいは化
学的なエツチングによって、物品上に形成ないしは減成
しようとするコーティング金属層の厚さを測定するため
の方法および装置に関するものである。

本方法は、物品が析出浴中にある間、すなわち析出ない
しは減成が行われる間有効である。

その上さらに、本発明は与えられた浴溶液中でコーティ
ングが形成ないしは減成される速度を上記の形成ないし
は減成が行われている間に測定し、そしてこれらの測定
値を使用して析出ないしは減成過程を制御する方法に関
するものである。

コーティングされる物品上の層厚さを、それが析出浴中
にある間に測定することは、特定の層厚さを確実に得る
ために一番実用的な方法であるので望ましいことである
。

多くの用途では、一定の厚さのコーティングを形成させ
ることは非常に重要なことである。

この層厚さの欠如は、たとえば不十分な腐食防止用保護
効果あるいは不適当な電気的性質、またそれによるスク
ラップの形成といった実用上の不都合を招く。

規定値以上の厚さをもつコーティングを形成することは
、たとえば機械的耐久性の点で、スクラップを生じるば
かりでなく更に不必要な厚さのコーティングを形成する
間析出過程が延長されること、またコーティングを形成
するために使用される物質量が増加する。

これらはいずれもこの方法の経済性に不利な影響を及ぼ
す。

過剰なコーティング厚さの形成から生じる費用は、たと
えば現在電気工業で接点材料として大規模に使用される
金メツキ製法のような場合には相当なものとなる。

確実な接点性能を確保するには、特に一定の層厚さが必
要とされる。

目的物上の金メッキの層厚さは、浴から取り出した直後
であれば、既知の方法によって簡単かつ精密に測定する
ことができる。

しカルながら、もし厚さが不十分であれば、目的物を浴
溶液に戻し、そして析出過程を継続することが必要で、
手数を増し、かつ経済性の悪いものとなる。

電解析出法の場合には、電流の強さによって析出する金
属の量を決定することが先行技術で知られている。

しかしながら、この方法では、析出させる金属の全体量
だけで決まる。

その上この種の測定は、析出浴中に存在する目的物の幾
例学的形状と隣接目的物および電気分解助成剤（一般に
ｐｉｒａｔｅ ｐｏｗｅｒ ｃｏｎｓｕｍｅｒｓ と呼
ばれている）の影響とが、析出浴中で一定の座席に得ら
れる層厚さを正確に決定する値を疑わしいものにする。

また、浴溶液からコーティングされた目的物を取り出す
前に、形成された層厚さを知ることができることは、品
質的にも経済的にも非常に望ましいものであるから、こ
の不十分な方法は、無電解金属析出の場合、コーティン
グした物品を浴溶液から取り出す前に層厚さを決定する
のには使用できない。

この先行技術の方法に付随した池の欠点は、コーティン
グしつつある表面をたとえ短時間でも浴溶液外に出すと
不活性となるので、慣用の手段でコーティングの厚さを
測定した後、さらに金属化を必要とする場合には、再び
活性化しなければならないことである。

たとえば、外部から電流を供給することなく操作する自
触媒性の浴溶液による金属化のような、無電解金属析出
方法で析出過程を最適条件で操作するには、この過程を
遂行する問いっても所望の時にその析出速度およびその
変化を測定する技術を有することが望ましい。

析出過程を実施する間に析出速度を測定することはまた
、電気分解によるコーティングおよび電気泳動によるコ
ーティングの場合、両方ともに利益がある。

本発明によれば、析出過程の間に、浸漬可能な感知器（
センサ）装置によって、コーティングしつつある目的物
を浴溶液から取り出すことなく、層厚さん測定される。

析出浴中のあらゆる場所に設置できるこの感知器は、表
面がコーティングされる試験試料を支持するためのケー
シングからなっている。

形成されていくコーティングの厚さは散乱測定法によっ
て測定される。

この目的のために、適当な放射能に調製放出された放射
線は試験試料を透過して適用したコーティングで反射さ
れる。

反射される放射線の量は測定時の層厚さに比例する。

反射される放射線の経時変化は、析出過程中の層厚さの
経時変化、すなわち析出速度に対応する。

本発明の方法の概要は、析出浴溶液中に設置された試験
試料の散乱を測定するという方法で、試験試料上に形成
されていくコーティングの厚さおよび析出速度をいつで
も所定の時に測定することからなっている。

試験試料が金属化しようとする目的物と同一の基材物質
からなっている場合、試験試料上に形成されるコーティ
ングの厚さは、金属化しようとする目的物上に形成され
るコーティングの厚さと直接対応する。

異なる基材物質の試験試料を使用する場合、試験試料で
得られる測定と、金属化しようとする目的物上に生成さ
れるコーティングとの間には簡単な関係が存在する。

例えば、無電解金属化を使用する場合、金属化しようと
する目的物の表面と試験試料の表面とが同一の基材物質
からなり、また、これらの表面が無電解金属析出に対し
て同様に活性化されるならば、試験試料および金属化し
ようとする目的物上での析出速度は互いに直接対応する
。

しかしながら、析出させようとする金属コーティングを
既に備えている合成物質製担体を試験試料物質として使
用したり、また、金属化しようとする目的物が慣用の一
方法によって無電解金属析出に対して増感された合成物
質製表面を有する場合、金属フィルムを形成する期間中
、得られる測定値と金属化しようとする目的物の層厚さ
、ないしは析出速度との間には、ある相関関係すなわち
函数が存在する。

この函数は表面を増感するために使用した前処理に依存
し、かつそれで明確に決定される。

本発明の測定装置はまた、増感された表面の触媒活性を
決めるものにも使用できる。

開始時間、すなわち金属析出が開始される前の期間、お
よび完全な金属フィルムが形成されるまでの触媒活性の
函数としての析出速度は、本目的に対する適切な試験結
果である。

これらは本発明による簡単な方法で決定できる。

本発明の装置を用いると、簡単な方法で、析出される金
属コーティングのある種のパラメータ、たとえばその厚
さを、特に金属フィルムの形成が完了するまでの期間中
の層厚さおよび析出速度の測定値から決定することも可
能である。

更に、図面を参照して説明すると、浸漬可能な感知器は
、散乱測定法を遂行するための全ての慣用的な測定装置
と一緒に使用でき、また、それは適当な耐酸性あるいは
また耐アルカリ性合成物質、たとえばプラスチックから
なるケーシング１からなっている。

望ましくは、無電解浴を使用する場合には、ケーシング
自体の上に析出が生じることを避けるために、できるだ
け平滑であって、かつ非多孔性質の表面を有するケーシ
ングを使用する。

さらに、不正確な測定値と、場合によっては浴の操作に
不都合な影響とをもたらすので、ケーシングの合成物質
から浴溶液への不純物の転移を防止するように警戒しな
ければならない。

試験試料２は担体箔（図面には円形のマイラーディスク
として示しである）からなり、それは無電解金属を慣用
の方法で析出させようとする場合、触媒的に増感される
。

たとえば錫佃）／パラジウム（ＩＩ）塩化物の錯化物溶
液で処理することによって、増感が達成される。

本発明の浸漬される感知器の池の実施例（示してない）
では、試験試料２は析出させようとする金属、たとえば
銅の薄いフィルムで一面をコーティングされる担体箔か
らなっている。

いずれの場合も、試験試料２は０−ＩＪソングおよびカ
ップリングナツト４によってケーシングに、液漏れのな
いよう固定されている。

ケーシング１の内側に測定ヘッド５が配置され、望まし
くは、図示されているように、試験試料２の内側に向っ
て圧縮応力をかけて直接載せられるので、たとえば強力
な流体運動の流れ等の影響下で、浸漬した組立部品が浴
液中で動いた場合でさえ、接触および決められた間隔を
維持する。

スペーシングチューブ７は測定ヘッド５に圧力をかける
ための一慣用手段である。

測定ヘッド５の内部には、放射性核種の状態にある慣用
の打射線源、および散乱した放射線の強度を測定するた
めのガイガー−ミュラー計数管がある。

これらは全く慣用のものであるために、図面には示して
いない。

信号導線６は測定ヘッド５を、適切な液漏れのない用具
、たとえばクランプ８を経由して、増巾、記録、表示お
よびその池の類似機能を果たすための全く慣用的な設計
の測定装置（示してない）に接続する。

本発明による方法を遂行するには、浸漬可能な感知器を
浴溶液中に浸漬し、そして金属化しようとする目的物上
に金属コーティングを析出する間（あるいはエツチング
によって金属を除去する間）、浴中にとどめる。

図面に示した実施例は無電解金析出浴中での使用を意図
している。

測定ヘッド５によって供給される信号は、いつでも所定
時の試験試料の外部表面上に析出された金属コーティン
グの層厚さに対応する。

析出速度は測定結果の変化の比から推論することができ
、それは時間経過に伴う層厚さに比例する。

たとえば、層の電気化学的ないしは化学的分解の場合に
は析出速度が負の値をもつことがある。

測定装置で評価した信号は記録計によって、実際に視覚
で評価し、また析出過程を手動で制御することができる
。

装置を較正した後、析出したコーティングの層厚さは、
簡単かつ確実に探知することができ、そして析出に必要
な時間が正確に設定できるので過不足のない層厚さが得
られる。

本発明の方法はまた、析出速度に対応する信号およびそ
の時間関数が、浴成分の濃度、温度等と一緒に、浴の自
動制御および析出時間の決定に使用できるものとする。

図面に示した類似の浸漬可能な検出器は電解浴中での測
定に使用できるが、しかしこの場合には試験試料は電源
の対応電極に接続した金属箔ないしは外側を金属化した
プラスチック箔からなっている。

極性は普通コーティングを電気分解によって形成させる
か、あるいは電気分解によって分解させるかのいずれか
を意図するかによる。

使用される電源は、金属化しようとする物品の電解金属
化に使用したものと同一であるか、あるいは別の電源、
たとえば特に安定化した電源を使用するか、どちらでも
よい。

浸漬可能な感知器装置の他の実施例では、試験試料に加
えて、対−電極（ｃｏｕｎｔｅｒ−ｅｌｅｃｔｒｏｄｅ
）を含有する。

本発明の方法はまた、電気泳動析出の測定にも使用でき
る。

層の化学的な減収を制御□□するための本方法の適用例
は、エツチング過程、特に正確なエツチング深さを有す
るエツチング図形を作成するための方法に使用すること
である。

放射性核種の選択は試料の形態等に依存する。

低い析出速度を有する無電銅メツキ浴中での初期動作お
よび析出速度を測定するためにある核種が使用できる。

核種の測定範囲は、たとえば使用した測定ヘッド内で１
ないし１０ ｎｍの範囲にできる。

この種類はまた、薄い層厚さの測定にも役立てることが
できる。

迅速な析出速度の浴での測定、あるいはより大きな層厚
さの測定には、５ないし１００ ｎｍの範囲の核種を使
用することが適当である。

全層厚さの測定、特に比較的厚いコーティングの形成に
は、測定範囲は普通２０ないし４００ ｎｍの間であろ
う。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の一実施例で使用する感知器の断面図を示
す。 １・・・・・・ケーシング、２・・・・・・試験試料、
３・・・・・・Ｏリング、４・・・・・・カップリング
ナツト、５・・・・・・測定ヘッド、６・・・・・・導
線、７・・・・・・スペーシングチューブ、８・・・・
・・クランプ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 試験試料の一部が外に面し、浴溶液に浸漬した場合
   に浴溶液と接触するように支持し、かつ第二の部分がケ
   ーシングの内側に面するような方法で、試験試料を液漏
   れのないケーシングの開口部に装着し、この試験試料を
   試験さるべき浴溶液に浸漬し、 浴溶液中で金属層の形成ないしは減成が行なわれる間、
   同浴溶液中に試験試料が存在した状態で、上記試料上に
   析出され、あるいは上記試料から除去される金属層に対
   応する散乱放射線の量を測定することを特徴とする無電
   解的、化学的、電気化学的および電気泳動的方法のいず
   れかの方法によって浴溶液中で金属層の形成ないしは減
   成が行なわれる間に物品上の金属層の厚さを測定するた
   めの方法。 ２（１）酸およびアルカリの少なくとも一方に対して高
   度の耐性を有する物質で液漏れのない外筒の形に作られ
   たケーシング： （１１）試験試料の一部が外に面し、かつ浴溶液に浸漬
   した場合、該溶液と接触するように支持されており、第
   二の部分が上記ケーシングの内側に面するように上記ケ
   ーシング中の開口部に装着されている適切な大きさの試
   験試料： （＋ｉｉ） 放射線源として、また試験試料およびそ
   の上の金属層によって散乱した放射線エネルギーに対す
   るレシーバ−として両方の働きをする上記ケーシングに
   装着した測定ヘッド：および（１■）上記測定ヘッドに
   よって供給される信号を、上記感知器が浸漬されている
   浴液外に置かれた信号表示および記録装置に伝送するた
   めの上記ケーシング中の液体漏れのない信号導線、から
   なることを特徴とする浴溶液中で金属層の形成ないしは
   減成が行なわれる間に物品上の金属層の厚さを測定する
   ための装置。