DE3413762A1

DE3413762A1 - Vorrichtung zur coulometrischen dickenbestimmung von metallschichten

Info

Publication number: DE3413762A1
Application number: DE19843413762
Authority: DE
Inventors: Hendrik Dipl.-Ing. DDR 1125 Berlin Böhme; Werner Dipl.-Ing. DDR 1141 Berlin Hartmann; Peter Dipl.-Chem. DDR 1170 Berlin Keppel; Hans Dr.rer.nat. habil. DDR 1140 Berlin Löwe
Original assignee: Humboldt Universitaet zu Berlin
Current assignee: Humboldt Universitaet zu Berlin
Priority date: 1983-05-30
Filing date: 1984-04-12
Publication date: 1984-12-06
Also published as: DD216803A1

Description

Vorrichtung zur coulometriscben Dickenbestimmung von Metall-
schichten Anwendungsgebiet der Erfindung Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur coulometrischen Dickenbestimmung von Metallschichten auf nichtleidenden oder hochohmigen Substraten, mit der es möglich ist, Metallschichten auf Isolierstoffen, Halbleitermaterialien oder anderen hochohmigen Substraten aus der zur anodischen Auflösung eines begrenzten Oberflächenelementes benötigten Strommenge, d.h. durch ein an sich bekanntes coulometrisches Verfahren zu bestimmen.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Coulometrische Verfahren zur Dickenbestimmung von beispielsweise galvanisch abgeschiedenen Metallschichten sind seit langem bekannt. Sie beruhen darauf, daß ein Oberflächenelement mit einem geeigneten Elektrolyten in einer Zelle in Berührung gebracht und anodisch aufgelöst wird. Dabei wird vorausgesetzt, daß das auf einem andersartigen Metallsubstrat abgeschiedene Metall solange allein in Lösung geht, bis es von der gesamten mit dem Elektrolyten in Berührung stehenden Oberfläche abgelöst ist. Ein anodischer Angriff auf das Metall substrat erfolgt in einem geeigneten Elektrolyten erst nach einem mehr oder weniger sprunghaften Spannungsanstieg, der gleichzeitig das Ende des Ablösevorganges anzeigt, Dabei sind auch Verfahren bekannt, mit denen nach dem ersten Spannungsanstieg eine zweite Metallschicht abgelöst wird, deren vollständige Ablösung sich durch einen weiteren Span- nungsanstieg bemerkbar macht (DE AS 2056 154). Eine nicht explizit benannte, aber notwendige Voraussetzung iet dabei, daß auch bei ungleichmäßigem Angriff Jedes Teilstueck des Uberzugsmetalls bie zur vollständigen Ablösung über das Metallsubstrat mit dem positiven Pol der Spannungsquelle in Verbindung bleibt.
Erfahrungsgemäß versagt dieses coulometrische Schichtdickenbestimmungsverfahren für Metallschichten auf nichtleitenden oder hochohmigen Substraten. Wird beispielsweise, wie es tiblich ist, das abzulösende Oberflächenelement als Anode durch einen nichtleitenden, mit Elektrolyt gefUllten Hohlzylinder begrenzt, der außerdem die Katode enthält, so beginnt die Ablösung bevorzugt am Rand der Kreisfläche, bis ein Kreisring herausgelöst ist und die Stromzufuhr zur verbleibenden Kreisfläche unterbrochen ist. Die Ursache dafür ist folgende: Im Unterschied zu Metallschichten auf leitenden Substraten erfolgt um halle von Schichten auf nichtleitenden oder hochohmigen Substraten die Stromzufuhr zur abzulösenden Oberfläche lateral in Richtung auf den Kreisflächenmittelpunkt. Wegen des Spannungsabfalle am Widerstand der Uberzugametallaehieht vom Rand zum Mittelpunkt der Kreisfläche werden Oberflächenbezirke in Randilähe bei einem höheren Potential und deshalb mit höherer Stromdichte als mittelpunktsnahe Oberflächenbezirke aufgelöst.
Ziel der Erfindung Ziel der Erfindung ist die coulometrische Dickenbestimmung von Metallschichten auf nichtleitenden oder hochohmigen Substraten mit apparativ einfachen Mitteln.
Darlegung des Wesens der Erfindung Aufgabe der Erfindung ist die Entwicklung einer Vorrichtung zur coulometrischen Dickenbestimmung von Metall schichten auf nichtleitenden oder hochohmigen Substraten, bestehend aus einer Stromversorgungeeinrichtung, einer Meßwertausgabe und einer Elektrolysezelle.
Erfindungsgemäß besteht die Elektrolysezelle aus einem hohl- zylinderförmigen Zellengrundkörper 1, der in bekannter Weise mit einem Dichtring 2 auf die Meßfläche aufgepreßt wird und diese begrenzt, und einem topfförmigen Stromblendeneinsatz 3 aus nichtleitendem Material, der am Boden eine zentrale Bohrung 4 enthält0 Durch den Stromblendeneinsatz wird im elektrolytgefüllten Innenraum der Meßzelle ein Stromlinienverlauf erzwungen, der, von der im Stromblendeneinsatz angeordneten Katode 5 ausgehend, durch die Bohrung des Stromblendeneinsatzes nahezu parallel zur aufzuiösenden Meßfläche 6 fUhrt. Der Abstand der unteren Begrenzungsfläche 7 des Stromblendeneinsatzes von der Meßfläche und der Durchmesser der Bohrung werden dabei so gewählt, daß der Spannungsabfall im Elektrolyten B, ausgehend vom Mittelpunkt der Bohrung zum Rande der Meßfläche, die Wirkung des Spannungsabfalls in der Metallschicht der Meßfläche mindestens kompensiert. Auf diese Weise wird eine bevorzugte Auflösung der Randflächen wirkungsvoll verhindert. Dabei ist diese Wirkung nicht an eine Kreisform von Meßfläche, Stromblendeneinsatz und Bohrung gebunden. Um eine kontinuierliche Erneuerung des Elektrolyten oder eine periodische Bewegung zu ermöglichen, wird der äußere DurchmesSer des Stromblendeneinsatzes kleiner als der innere Durchmesser des Zellengrundkörpers gewählt, damit eine Elektrolytströmung parallel zur Meßfläche möglich ist.
AusfUhrungebeiepiel Zur Verwendung der Vorrichtung fUr die coulometrische Schichtdickenbestimmung von etwa 17 /um dicken Kupferschichten auf Epoxidharz-Glasfaser-Bagismaterial in schwefelsaurer Kupfersulfatlösung mit einer spezifischen Leitfähigkeit von Cs 0*4 1 cm 1 wird fUr eine Prüffläche von dA 9 3 mm Durchmesser eine Bohrung von dB - 1 mm Durchmesser und ein Abstand des S Stromblendeneinsatzes von der Meßfläche von dB = 1 mm gewählt.
AufstelluaR der Bezugszeicben 1 Zellengrundkörper 2 Dichtring 3 Stromblendeneinsatz 4 Bohrung 5 Katode 6 Meßfläche 7 Begrenzungsfläche 8 Elektrolyt - Leerseile -

Claims

Erfindungsanspruch 1. Vorrichtung zur coulometrischen Dickenbestimmung von Metallschichten auf nichtleitenden oder hochohmigen Substraten, bestehend aus einer Stromversorgungseinrichtung, einer Meßwertausgabe und einer Blektrolysezelle, dadurch gekenneeichnet, daß die Elektrolysezelle aus einem an sich bekannten mit Elektrolyt gefüllten ringförmigen Zellengrundkörper (1), einer bekannten Katode (5), einer bekannten Meßfläche (6) und einem Stromblendeneinsatz (3) aus nichtleitendem Material mit einer unteren Begrenzungsfläche (7), wobei der Stromblendeneinsatz eine zentrale Bohrung (4) enthält, besteht.
2. Vorrichtung nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die der Meßfläche (6) zugewandte Begrenzungsfläche des 3tromblendeneinsatzes 50 angeordnet ist, daß das Verhältnis ihres Abstandes (dE) von der Meßfläche zur zu bestimmenden Metallsohichtdicke (dXe) gleich oder kleiner als das Verhältnis des spezifischen Widerstandes (PE) des Elektrolyten (8) zum spezifischen Widerstand des Metalls (QMe) ist.
3. Vorrichtung nach Punkt 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser (dR) der zentralen Bohrung des Strom- blendeneinsatzes kleiner als der Durchmesser (dA) der Meßfläche, vorzugsweise kleiner als der halbe Durchmesser (dA) der Meßfläche ist.