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Gerät für die Messung der wirksamen Oberfläche von kompliziert geformten
elektrisch leitenden Gegenständen Die Erfindung betrifft ein Gerät fUr die Messung
der wirksamen Oberfläche von beliebig geformten, elektrisch leitenden Gegenständen
Bei der Ermittlung optimaler Arbeitsbedingungen für @@e Qalvanische Erzeugung metallischer
Uberztige bringt die Kenn@nis der wirksamen Oberfläche des zu plattierenden Gegenstand@s
erhebliche Einsparungen an Material und Arbeitszeit.
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Der Einfluß der verschiedenen Variablen bei der elektrolytischen Metallabscheidung,
wie Art des Metallsalzes, pH-Wert der Lösung, Stromdichte, Temperatur und Zusätze
auf die Güte des erzeugten Metallüberzuges ist so komplex, daß man noch immer d@rau@
ange wiesen ist, die günstigsten Arbeitsbedingungen experimente@@ zu ermitteln.
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nie Gleichmäßigkeit der Metallschicht hängt unter rere: @@@ kathodischen
Überspannung ab, die ihrerseits eine Funktion @@@ Badzusammensetzung und der Stromdichte
ist. Eine maximale Rent@-bilität bei dem Betrieb eines elektrolytischen Bades erforda@@
eine optimale Stromdichte. Bei der Ermittlung der optimalen Stromdichte ist man
bei Unkenntnis der wirksamen Oberfläche des zu beschichtenden Gegenstandes, wie
es bei der gal@anischen Herstellung von Metallüberzügen auf unregelmäßig geformten
Körpern in der Praxis immer der Fall ist, auf langwierige un@ kostspielige Experimente
angewiesen.
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Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gerät zu ent@@ckeln,
das es gestattet, die wirksame Oberflache eines beliebig, geformten, elektrisch
leitenden Gegenstandes schnell und mit ausreichender
Genauigkeit
zu bestimmen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man dem in
einem elektrolytischen Bad (Abb.l) angeordneten Gegenstand, dessen wirksame Oberfläche
bestimmt werden soll, eine in ihrer Eintauchtiefe veränderliche und damit in ihrer
wirksamen Fläche variable Metallplatte parallel schaltet, wobei beide Elektrodenräume
durch eine iast bis zu der plattenförmig ausgebildeten Gegenelektrode reichenden
Trennwand voneinander getrennt sind, und die bewegliche Elektrode so lange in senkrechter
Richtung verschiebt (Abb.2), bis ein zwischen die beiden parallel geschalteten Elektroden
geschaltetes Null instrument keinen Ausschlag mehr zeigt, wobei dann die aktive
und leicht auszumessende Fläche der variablen Platte gleich der zu ermittelnden
wirksamen Oberfläche ist.
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Die mit der vorliegenden Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen unter
anderem darin, daß man in der Lage ist, bei Produktionsumstellung die wirksame Oberfläche
des neuen Produktionsgutes schnell zu ermitteln und dann bei bekannter Stromausbeute
ft die betreffende kathodische Metallabscheidung aus Qer wirksamen Kathodenoberfläche
und der kathodischen Stromstärke die Stromdichte und damit ohne großen experimentellen
Aufwand und unter Einsparung von Zeit und Mater@al die Geschwindigkeit din Schichtdickenwachstums
berechnen kann. Es ist weiterhin möglich, bei Kenntnis der wirksamen Kathodenfläche
die für den betreffenden Elektrolyten optimale Stromdichte einzustellen1 so daß
Schichten mit wohldefinierten Eigenschaften erhalten werden.
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Sinngemäß gilt das gleiche auch für die anodische Auflösung von metallen.
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Der Aufbau und die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Gerätes (siehe
Abbildungen 1 und 2) soll nachfolgend kurz beschrieben werden: Das Gerät besteht
im wesentlichen aus einem rechteckigen Gefäß aus isolierendem Material, in das eine
Trennwand aus ebenfalls isolierendem Material derart eingefügt ist, daß sie das
Gefäß in zwei gleiche Hälften teilt. Die Trennwand ist jedoch nicht vollständig
durchgezogen; es wird vielmehr an der anodischen Seite des Gefäßes ein breiter Spalt
gelassen der eine- Durchmischung des Elektrolyten in den beiden Teilen des Gefäßes
ermöglicht.
Die Anode ist plan geformt und liegt der einen Stirnwand über die ganze Fläche dicht
an. An der gegenüberliegenden-St-irnwand wird auf der einen Seite der Trennwand
die Platte mit der zu bestimmenden Oberfläche (Fx) eingehängt, auf der anderen Seite
der Trennwand wird eine plan geformte, bewegliche Kathode (Fv) so angeordnet, daß
sie in senkrechter Richtung beliebig tief in den Elektrolyten eingetaucht werden
kann. Die eingetauchte.Fläche der letztgenannten Kathode, die beispielsweise aus
einer planen, dreieckigen Metallplatte bestehen kann, ist leicht geometrisch zu
vermessen. In das Gefäß wird ein Elektrolyt so hoch eingefüllt, daß die zu vermessende
Kathode (Fx) vollständig eintaucht.
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An beide Kathoden wird Je ein ohmscher Widerstand gleicher Größe gelegt.
Die beiden freien Enden der Widerstände werden zusammengeführt und mit dem Minuspol
einer Gleichspannungsquelle verbunden. Die Anode wird an den Pluspol der Spannungsquelle
angeschlossen.
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Eine angelegte Gleichspannung verursacht zwischen der zu vermessenden
Kathode (Ex) und der Anode einen Strom I1 und zwischen der teilweise eingetauchten,
in ihrer wirksamen Fläche variablen Kathode (Fv) und der Anode einen Strom 12. Wird
die bewegliche Kathode so weit eingetaucht, daß II = I2 wird, so ist die unbekannte
Fläche Fx gleich der bekannten Fläche Ev.
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Die Bedingung Z1 = 12 wird geprüft, in dem die beiden Kathoaen über
ein empfindliches Null instrument miteinander verbunden werden. Im Falle der Identität
beider Ströme ist das Instnument stromlos.
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Die Messung kann zweckmäßig mit einer kleinen Gleichspannung (ca.
100 mV) oder besser noch mit einer niederfrequenten Wechselspannung (50-10000Hz)
mit sehr kleiner Amplitude (ca. 10-100 mV) erfolgen. Bei der Verwendung einer Wechselspannung
kann ferner ein empfindlicheres Nullinstrument verwecet werden. (Bei Wechselspannungsmessungen
kann natürlich nicht er von Kathode und Anode gesprochen werden).
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Die Zusammensetzung des Elektrolyten ist in erster Linie abhängig
von der geometrischen Form des zu vermessenden Gegenstandes. Soll die wahre Oberfläche
auch kompliziert geformter Körper mit dem erfindungsgemäßen Gerät bestimmt werden,
so muß ein sehr gut streuender Elektrolyt eingesetzt werden. Anderenfalls würde
nicht die 'wahre" Oberfläche, sondern nur die kleinere ??wirksame?1 Oberfläche des
Körpers. erfaßt werden, die der Anode am nächsten liegt.
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Es ist aber möglich, die wahre Oberfläche kompliziert geformter Gegenstände
auch bei Verwendung eines schlecht streuenden Elektrolyten mit ausreichender Genauigkeit
zu bestimmen, wenn zwei Gegenelektroden verwendet werden, zwischen denen der auszumessende
Gegenstand und die variable Platte beidseitig einer fast bis an die Gegenelektroden
reichenden Trennwand aus isolierendem Material angeordnet sind.
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In manchen Fällen ergibt sich allerdings kein wesentlicher Unterschied
zwischen der wahren und der gemessenen wirksamen Oberfläche, so zum Beispiel bei
den ebenen Leiterbahnen einer gedruckten Schaltung. In diesem Fall wird selbst ein
schlecht streuender Elektrolyt gute Resultate ergeben.
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Ein gut streuender Elektrolyt ist jedoch - da allgemein anwendbar
- in jedem Fall vorzuziehen.
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Die in der Galvanotechnik üblichen Elektrolyte haben durchweg eine
recht geringe Streufähigkeit und sind daher nur bedingt brauchbar; wenn man aber
lediglich die galvanisch wirksame Fläche messen will, kann man den Elektrolyten
verwenden, der rür die Schichtbildung eingesetzt werden soll.
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Um auch bei komplizierten, geometrischen Verhältnissen die "wahre"
Oberfläche des auszumessenden Körpers zu erhalten, sind rolgende, dem Fachmann geläufige
Voraussetzungen zu beachten; 1. Der Elektrolyt soll eine Netallverbindung enthalten,
aus der das Metall nur mit hoher Durchtrittsüberspannung abgeschieden werden kann,
beispielsweise in Form eines
stabilen Komplexes, da mit steigender
Durchtrittsüberspannung die Streufähigkeit des Elektrolyten steigt. Die Konzentration
dieser Metallverbindung darf nicht zu niedrig sein, um eine zusätzliche DiffusionsUberspannung
auszuschließen. Günstig ist eine 0,001 bis 0,1 molare Lösung.
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2. Das abzuscheidende Metall soll möglichst edel sein, wie zum Beispiel
Silber oder Kupfer, und eine möglichst hohe Wasserstoffüberspannung aufweisen, damit
die Metallabscheidung mit einer Stromausbeute von 100 % erfolgt.
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9. Bezogen auf die Kathodenfläche, soll die Anodenfläche mindestens
gleich groß sein. Die Anode soll aus dem gleichen Metall bestehen, das im Elektrolyten
gelöst enthalten ist.
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4. Anstelle der beschriebenen Metallverbindung kann gegebenenfalls
auch ein geeignetes Redoxpaar mit einer hinreichend niedrigen Austauschstromdichte
verwendet werden, vorausgesetzt, daß die Stromausbeute der zugrundeliegenden Redoxreaktion
100 % beträgt.
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5. Der Elektrolyt muß in Jedem Fall durch ein inertes Leitsalz, das
in hoher Konzentration gelöst ist, sehr gut leitend gemacht werden.
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6. Die Messung soll bei möglichst niedriger Temperatur (z,B. Raum-temperatur)
ausgeführt werden, da die Streufähigkeit mit fallender temperatur besser wird.
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7. Die beiden gleichgroßen, den Kathoden nachgeschalteten Widerstände
müssen so bemessen werden, daß der Spannungsabfall an Ihnen im abgeglichenen Zustand
höchstens einige Millivolt beträgt.
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Da bei konsequenter Berücksichtigung der Punkte 1 bis 7 Geometrie
und Dimensionen des Elektrolytgefäßes unkritisch werden, ist das Anwendungsgebiet
des erf.indungsgemäßen Gerätes sehr breite es kann sowohl für die Bestimmung der
Oberfläche ebener Gegenstände eingesetzt werden, wie zum Beispiel den Leiterbahnen
einer gedruckten Schaltung,
als auch für die Oberflächenbestimmung
von Körpern mit Romplizierteren geometrischen Verhältnissen, wie zum Beispiel der
Gesamtfläche von schüttfähigen Massengütern, die im Trommelverfahren plattiert werden
sollen.
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Das Gerät kann gegebenenfalls mobil als auch in bestehende galvanische
Bäder fest eingebaut benutzt werden.
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Folgende Ausführungsbeispiele veranschaulichen die Erfindung: Alle
Messungen wurden mit demselben Gerät durchgeführt.
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Das Elektrolytgefäß war 120 mm tief, 200 mm lang und 210 mm breit.
Eine Zwischenwand, die etwa 3 cm vor der Anodenseite des Behälters endete, teilte
den Kathodenraum in zwei Abteilungen. Die Anode hatte eine Fläche von 200 cm2. Der
Elektrolyt enthielt 188 g CuSO4/1 und 10 g H2SO4/1. Die beiden, den Kathoden nachgeschalteten
Widerstünde, hatten einen Widerstand von Je 0,4 Ohm.
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Beispiel 1: Bei einer Stromstärke von 1,0 A verkupferte man gleichzeitig
zwei Kathodenflächen von Je 100 cm2. Das Nullinstrument zeigte keinen Ausschlag.
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Beispiel 2: Bei einer Stromstärke von 1,0 A verkupferte man gleichzeitig
zwei Kathoden, die Fläche der einen betrug 100 cm2, die der -anderen 99 cm2. Das
Null instrument zeigte einen Ausschlag von 10 µ A.
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Beispiel 3: Es wurde die Fläche einer gedruckten Schaltung mit dem
beschriebenen Gerät ermittelt. Die Messung ergab eine wirksame Fläche von 23 cm2,
die aus der Geometrie der Schaltung berechnet Fläche betrug 23,5 cm2.