DE6813246U - Geraet fuer die messung der wirksamen oberflaeche von kompliziert geformten, elektrisch leitenden gegenstaenden - Google Patents

Description

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SCHERING AG

Patentabteilung

Dr.Sp/Na / OM

Berlin, den 20. Dezember I968

Gerät für die Messung der wirksamen Oberfläche von kompliziert geformten, elektrisch leitenden Gegenständen

Die Erfindung betrifft ein Gerät für die Messung der wirksamen .Oberfläche von beliebig geformten, elektrisch leitenden Gegenständen.

Bei der Ermittlung optimaler Arbeitsbedingungen für die galvanische Erzeugung metallischer Überzüge bringt die Kenntnis der wirksamen Oberfläche des zu plattierenden Gegenstandes erhebliche Einsparungen an Material und Arbeitszeit.

Der Einfluß der verschiedenen Variablen bei der elektrolytischen Metallabscheidung, wie Art des Metallsalzes, pH-Wert der Lösung, Stromdichte, Temperatur und Zusätze auf die Güte des erzeugten Metallüberzuges ist so komplex, daß man noch immer darauf ange= wiesen ist, die günstigsten Arbeitsbedingungen experimentell zu ermitteln.

Die Gleichmäßigkeit der Metallschicht hängt unter anderem von der kathodischen überspannung ab, die ihrerseits eine Punktion der Badzusammensetzung und der Stromdichte ist. Eine maximale Rentabilität bei dem Betrieb eines elektrolytischen Bades erfordert eine optimale Stromdichte. Bei der Ermittlung der optimalen Stromdichte ist man bei Unkenntnis der wirksamen Oberfläche des· zu beschichtenden Gegenstandes, wie es bei der galvanischen Herstellung von Metallüberzügen auf unregelmäßig geformten Körpern in der Praxis immer der Fall ist, auf langwierige und kostspielige Experimente angewiesen.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Gerät zu entwickeln, das es gestattet, die wirksame Oberfläche eines beliebig geformten, elektrisch leitenden Gegenstandes schnell und mit ausrei-

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Voratandt Hana-JQrgen Hamann · Karl Otto MMelstentcheld^oraltoMideT&s^slditsrSte*: iftjurMtluKTdv.Sthwartzkoppen 1 Berlin 65, MOIlaritraBe 170-172 Or. rar. nat Gerhard Raspe · Or.-(ng. Herat WiUeI 8ite der Oesellachafti Berlin und Bergkamen . » Postfach 69

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QM 67 vom 20/12Λ068

chender Genauigkeit zu bestimmen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man dem in einem elektrolytischen Bad (Abb.l) angeordneten Gegenstand, dessen wirksame Oberfläche bestimmt werden soll, eine in ihrer Eintauchtiefe veränderliche und damit in ihrer wirksamen Fläche variable Metallplatte parallel schaltet, wobei beide Elektrodenräume durch eine fast bis zu der plattenförmig ausgebildeten Gegenelektrode reichenden Trennwand voneinander getrennt sind, und die bewegliche Elektrode so lange in senkrechter Richtung verschiebt (Abb.2), bis ein zwischen die beiden parallel geschalteten Elektroden geschaltetes Nullinstrument keinen Ausschlag mehr zeigt, wobei dann die aktive und leicht auszumessende Fläche der variablen Platte gleich der zu ermittelnden wirksamen Oberfläche ist.

Die mit der vorliegenden Erfindung erzielbaren Vorteile bestehen unter anderem darin, daß man in der Lage ist, bei Produktionsumstellung die wirksame Oberfläche des neuen Produktionsgutes schnell zu ermitteln und dann- bei bekannter Stromausbeute für die betreffende kathodische Metallabscheidung aus der wirk- , samen Kathodenoberfläche und der kathodischen Stromstärke die Stromdichte und damit ohne großen experimentellen Aufwand und unter Einsparung von Zeit und Material die Geschwindigkeit des Schichtdickenwachstums berechnen kann. Es ist weiterhin möglich, bei Kenntnis der wirksamen Kathodenfläche die für den betreffenden Elektrolyten optimale Stromdichte einzustellen, so daß Schichten mit wohldefinierten Eigenschaften erhalten werden. Sinngemäß gilt das gleiche auch für die anodische Auflösung von Metallen.

Der Aufbau und die Wirkungsweise des erfindungsgemäßen Gerätes (siehe Abbildungen 1 und 2) soll nachfolgend kurz beschrieben werden:

Das Gerät besteht im wesentlichen aus einem rechteckigen Gefäß aus isolierendem Material, in das eine Trennwand aus ebenfalls isolierendem Material derart eingefügt ist, daß sie das Gefäß in zwei gleiche Hälften teilt. Die Trennwand ist jedoch nicht vollständig durchgezogen; es wird vielmehr an der anodischen Seite des Gefäßes ein breiter Spalt gelassen, der eine Durch- dee Elektrolyten in den beiden Teilen des Gefäßes:

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ermöglicht. Die Anode ist plan geformt und liegt der einen Stirnwand über die ganze Fläche dicht an. An der gegenüberliegenden Stirnwand wird auf der einen Seite der Trennwand die Platte mit der zu bestimmenden Oberfläche (Px) eingehängt, auf der anderen Seite der Trennwand wird eine plan geformte, bewegliche Kathode (Pv) so angeordnet, daß sie in senkrechter Richtung beliebig tief in den Elektrolyten eingetaucht werden kann. Die eingetauchte Fläche der letztgenannten Kathode, die beispielsweise aus einer planen, dreieckigen Metallplatte bestehen kann, ist leicht geometrisch zu vermessen. In das Gefäß wird ein Elektrolyt so ■·"· hoch eingefüllt, daß die zu vermessende Kathode (Px) vollständig eintaucht.

An beide Kathoden wird je ein ohmscher Widerstand gleicher Größe gelegt. Die beiden freien Enden der Widerstände werden zusammengeführt und mit dem Minuspol einer Gleichspannungsquelle verbunden. Die Anode wird an den Pluspol der S.pannu-igsquelle angeschlossen.

Eine angelegte Gleichspannung verursacht zwischen der zu vermessenden Kathode (Px) und der Anode einen Strom I₁ und zwischen der teilweise eingetauchten, in ihrer wirksamen Fläche variablen Kathode (Pv) und der Anode einen Strom Ip. Wird die bewegliche Kathode so weit eingetaucht, daß I₁ = I₂ wird, so ist die unbekannte Fläche Px gleich der bekannten Fläche Pv.

Die Bedingung I₁ = Ig wird geprüft, in dem die beiden Kathoden über ein empfindliches Nullinstrument miteinander verbunden werden. Im Falle der Identität beider Ströme ist das Instnu-jment stromlos.

Die Messung kann zweckmäßig mit einer kleinen Gleichspannung (ca. 100 mV) oder besser noch mit einer niederfrequenten Wechselspannung (50-10000Hz) mit sehr kleiner Amplitude (ca. 10-100 mV) erfolgen. Bei der Verwendung einer Wechselspannung kann ferner ein empfindlicheres Nullinstrument verwendet werden. (Bei Wechselspannungsmessungen kann natürlich nicht mehr von Kathode und Anode gesprochen werden).

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<* " ⁴ " OM 67 vom 30/12/1968

Die Zusammensetzung des Elektrolyten ist in erster Linie abhängig von der geometrischen Form des zu vermessenden Gegenstandes. Soll die wahre Oberfläche auch kompliziert geformter Körper mit dem erfindungsgemäßen Gerät bestimmt werden, so muß ein sehr gut streuender Elektrolyt eingesetzt werden. Anderenfalls würde nicht die "wahre" Oberfläche, sondern nur die kleinere "wirksame" Oberfläche des Körpers, erfaßt werden, die der Anode am nächsten liegt. Es ist aber möglich, die wahre Oberfläche kompliziert geformter Gegenstände auch bei Verwendung eines schlecht streuenden Elektrolyten mit ausreichender Genauigkeit zu bestimmen, wenn zwei Gegenelektroden verwendet werden, zwischen denen der auszumessende Gegenstand und die variable Platte beidseitig einer fast bis an die Gegenelektroden reichenden Trennwand aus isolierendem Material angeordnet sind. .

In manchen Fällen ergibt sich allerdings kein wesentlicher Unterschied zwischen der wahren und der gemessenen wirksamen Oberfläche, so zum Beispiel bei den ebenen Leiterbahnen einer gedruckten Schaltung. Γη'diesem Fall wird selbst ein schlecht streuender Elektrolyt gute Resultate ergeben.

Ein gut streuender Elektrolyt ist jedoch - da allgemein anwendbar - in jedem Fall vorzuziehen.

Die in der Galvanotechnik üblichen Elektrolyte haben durchweg eine recht geringe Streufähigkeit und sind daher nur bedingt brauchbar; wenn man aber lediglich die galvanisch wirksame Fläche messen will, kann man den Elektrolyten verwenden, der für die Schichtbildung eingesetzt werden soll.

Um auch bei komplizierten, geometrischen Verhältnissen die "wahre" Oberfläche des auszumessenden Körpers zu erhalten, sind folgende, dem Fachmann geläufige Voraussetzungen zu beachten:

1. Der Elektrolyt soll eine<-Metallverbindung enthalten, aus der das Metall nur mit hoher DurchtrittsUberspannung abgeschieden werden kann, beispielsweise in Form eines

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stabilen Komplexes, "da mit s'teigender Durchtritts- . 'r: überspannung die Streufähigkeit des Elektrolyten steigt.. Die Konzentration dieser Metallverbindung darf nicht zu niedrig sein, um eine zusätzliche Diffusionsüberspannung auszuschließen. Günstig ist eine 0,001 bis 0,1 molare Lösung.

2. Das abzuscheidende Metall soll möglichst edel sein, wie zum Beispiel Silber oder Kupfer, und eine möglichst hohe Wasserstoffüberspannung aufweisen, damit die Metallabscheidung mit einer Stromausbeute von 100 % erfolgt. ·

5. Bezogen auf die Kathodenfläche, soll die Anodenfläche mindestens gleich groß sein. Die Anode soll aus dem _:■;' gleichen Metall bestehen, das im Elektrolyten gelös.t V: enthalten ist.

4. Anstelle der beschriebenen Metallverbindung kann gegebenenfalls auch ein geeignetes Redoxpaar mit einer hinreichend niedrigen Austauschstromdichte verwendet werden, vorausgesetzt, daß die Stromausbeute der zugrundeliegenden Redoxreaktion 100 % beträgt.

5. Der Elektrolyt muß in jedem Pail durch ein inertes Leitsalz, das in hoher Konzentration gelöst ist, sehr gut leitend gemacht werden.

6. Die Messung soll bei möglichst niedriger Temperatur (z.B. Raumtemperatur) ausgeführt werden, da die Streufähigkeit mit fallender Temperatur besser wird.

7. Die beiden gleichgroßen, den Kathoden nachgeschalteten Widerstände müssen so bemessen werden, daß der Spannungsabfall an ihnen im abgeglichenen Zustand höchstens einige Millivolt beträgt.

Da bei konsequenter Berücksichtigung der Punkte 1 bis 7 Geometrie und Dimensionen des Elektrolytgefäßes unkritisch werden, ist das Anwendungsgebiet des erff.indungsgemäßen Gerätes sehr breitj es kann sowohl für die Bestimmung der Oberfläche ebener Gegenstände eingesetzt werden, wie zum Beispiel den Leiterbahnen einer gedruckten Schaltung, ' '

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als auch für die Oberflächenbestimmung von Körpern mit komplizierteren geometrischen Verhältnissen, wie -zum Beispiel der Gesamtfläche von schüttfähigen Massengütern,. die im Trommelverfahren plattiert Werden sollen.

Das Gerät kann gegebenenfalls mobil als auch in bestehende galvanische Bäder fest eingebaut benutzt werden.

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Folgende Ausführungsbeispiele veranschaulichen die Erfindung:

Alle Messungen wurden mit demselben Gerät durchgeführt. Das Elektrolytgefäß war 120 mm tief, 200 mm lang und 210 mm breit. Eine Zwischenwand, die etwa 5 cm vor der Anodenseite des Behälters endete, teilte den Kathodenraum in zwei Abteilungen. Die Anode hatte eine Fläche von 200 cm². Der Elektrolyt enthielt 188 g CuSO^/l und 10 g HgSO^/l. Die beiden, den Kathoden nachgeschalteten Widerstände, hatten einen Widerstand von je 0,4 0hm.

Beispiel 1;

Bei einer Stromstärke von 1,0 A verkupferte man gleichzeitig

ο zwei Kathodenflächen von Je 100 cm . Das Nullinstrument zeigte

keinen Ausschlag.

Beispiel 2:

Bei einer Stromstärke von 1,0 A verkupferte man gleichzeitig

zwei Kathoden, die Fläche der einen betrug 100 cm , die der

anderen 99 om . Das Nullinstrument zeigte einen Ausschlag von 10 /u A.

Beispiel 3:

Es wurde die Fläche einer gedruckten Schaltung mit dem beschriebenen Gerät ermittelt. Die Messung ergab eine wirksame

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Fläche von 23 cm , die aus der Geometrie der Schaltung berechnete Fläche betrug 25,5 cm

Claims (2)

SCHERING AG Patentabteilung Dr.Specht/Hg/GM G 68 13 246.7 7101 Schutzansprüche

1. Gerät (Abb.l und Abb.2) für die Messung der wirksamen Oberfläche|von beliebig geformten, elektrisch leitenden Gegenständen, dadurch gekennzeichnet, daß dieses in seinen wesentlichen Teilen besteht aus

1) einem vorzugsweise rechteckigen, mit einem flüssigen Elektrolyten gefüllten Behälter, der durch eine Trennwand, die einseitig nicht völlig durchgezogen ist, in zwei gleiche Teile geteilt wird.

2) einer in vertikaler Richtung beweglichen, in den Elektrolyten teilweise eintauchendenden Metallplatte, die - auf der anderen Seite der Trennwand - parallel zu dem Gegenstand, dessen Oberfläche bestimmt werden soll, und senkrecht zu einer über die ganze entgegengesetzte Behälterseite reichenden und in den Elektrolyten eintauchenden Metallplatte angeordnet ist.

2. Gerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennwand beidseitig nicht durchgezogen ist und die vertikal bewegliche Metallplatte und der auszumessende Gegenstand beidseitig der Trennwand in der Mitte des Behälters angeordnet sind, wobei die bewegliche Metall platte parallel zu zwei in den Elektrolyten eintauchenden Metallplatten steht, die jeweils plan an den beiden senkrecht zu der Trennwand stehenden Behälterseiten angeordnet sind.

Vorstand: Hans-JQrgen Hamann ■ Karl Otto Mlttolstanscheld Vorsitzender des Aufsichterate«: Dr.jur.Eduardv.Schwartzlcoppen 1 Berlin66, MQIIsrstraB· 170-172 Dr. rar. nat. Gerhard Raspe · Dr.-Ing. Horst Witzal Sitz dar Gesellschaft: Berlin und Bergkamen Postfach 59