DE3227723C1 - Verfahren zum galvanischen Abscheiden einer Palladium/Nickel-Legierung - Google Patents
Verfahren zum galvanischen Abscheiden einer Palladium/Nickel-LegierungInfo
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Description
- einem Leitsalz sind: 1) Acetylenalkohol, ethoxylierter oder propoxylierter Acetylenalkohol oder mehrere dieser Verbindungen, insbesondere Propargylalkohol, Propargylalkoholmonoethoxylat (Hydroxyethylpropargylether), Butin-2-diol (1,4), Butin-2-diol (1,4) mit 2 EO (Bis-(Hydroxyethoxy)-butin), Butin-2-diol (1,4) mit 1 PO (2-Hydroxypropylpropbuünylether), Hexindiol, 2-Methylbutin-3:ol-2, 3-Methylpentin-1 -ol-3, 3 ,4-Dimethylpentin-l -ol-3, 3-Ethylpentin-1 -ol-3, 3 -Isopropyl4-methylpentin-l-ol-3, 3-Methylhexin - 1- ol - 3, 3 - Propylhexin - 1 -ol -3, oder Mischungen davon.
- 2) Acetylenamin, Aminoalkohol oder Mischungen davon, insbesondere Dimethylpropin-2-ylamin, 1 -Diethylaminopropin-(2), l-Diethylaminopentin-2-ol-(4), 1-Dimethylaminopropin-(2), l,l-Diethylpropin-2-ylamin, oder Mischungen davon.
- Im Rahmen der Erfindung meint organische Mischkristallbildner insbesondere und vorzugsweise Mischkristallbildner aus den vorgenannten Gruppen und Mischungen davon. Die erzeugten Überzüge zeigen hohen Glanz, entsprechen in mechanischer Hinsicht allen Anforderungen und sind in hohem Maße korrosionsfest.
- Das gattungsgemäße Verfahren hat sich, insbesondere mit den angegebenen Mischkristallbildnem, bewährt.
- Seine Reproduzierbarkeit, insbesondere im großtechnischen Betrieb, ist jedoch verbesserungsfähig.
- Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, anzugeben, wie das gattungsgemäße Verfahren im einzelnen geführt und gefahren werden muß, damit reproduzierbare Überzüge, die in technischer und in dekorativer Hinsicht allen Anforderungen genügen, insbesondere den erforderlichen Glanz und hohe Korrosionsfestigkeit aufweisen, reproduzierbar entstehen.
- Zur Lösung dieser Aufgabe lehrt die Erfindung gem.
- Anspruch 1, daß zunächst für den ausgewählten Mischkristallbildner bei der ausgewählten kathodischen Stromdichte und bei der ausgewählten Arbeitstemperatur eine Kathodenpotential/Konzentrations-Kurve aufgenommen wird, und zwar mit logarithmischer Skala für die Konzentration und linearer Skala für das Kathodenpotential sowie für den Konzentrationsbereich von größer Null bis maximal 1 g/l, daß die erste Ableitung dieser Kathodenpotential-Konzentrations-Kurve gebildet wird und daß danach bei der Abscheidung der Palladium/Nickel-Legierung mit der ausgewählten kathodischen Stromdichte sowie mit der ausgewählten Arbeitstemperatur in einem von Null ansteigenden Mischkristallbildner-Konzentrationsbereich gearbeitet wird, in dem die erste Ableitung im Bereich von größer Null bis Eins liegt. Arbeitet man beim Aufbringen eines Überzuges oder beim Aufbringen von Überzügen mit verschiedenen oder sich verändernden kathodischen Stromdichten, so empfiehlt sich gemäß Anspruch 2, daß eine Schar von Kathodenp otential/Konzentrations-Kurven aufgenommen wird, und zwar mit der kathodischen Stromdichte als Parameter, wobei von'allen oder von einigen typischen Kathodenpotential/Konzentrations-Kurven der Schar die erste Ableitung gebildet wird, und daß danach bei der Abscheidung der Palladium/Nickel-Legierung mit der ausgewählten Arbeitstemperatur in einem von Null ansteigenden Mischkristallbildner-Konzentrationsbereich gearbeitet wird, in dem für alle Stromdichten die erste Ableitung im Bereich größer Null bis Eins liegt.
- Weitere vorteilhafte Ausbildungen der ErfindUng sind in den Ansprüchen 3 und 4 beschrieben. Im Rahmen der Erfindung können die Kathodenpotential/ Konzentrations-Kurven automatisch mit Hilfe einer geeigneten Meßvorrichtung plus Mikroprozessor aufgenommen werden. Ein solcher kann ohne weiteres auch den Differentialquotienten, d. h. die erste Ableitung, bilden.
- Die Erfindung arbeitet zur Lösung der angegebenen Aufgabe mit einem für die galvanische Abscheidung von Palladium/Nickel-Legierungen ganz neuen Parameter, nämlich mit der ersten Ableitung einer Kathodenpotential/Konzentrations-Kurve des zugesetzten Mischkristallbildners bzw. der zugesetzten Mischkristallbildner. Zwar ist es in der Galvanotechnik bekannt, Kathodenpotential/Stromdichte-Kurven und Kathodenpotential/Konzentrations-Kurven aufzunehmen, es konnte jedoch nicht erwartet werden, daß bei der galvanischen Abscheidung von Palladium/Nickel-Legierungen gerade die erste Ableitung der angegebenen Kathodenpotential/Konzentrations-Kurve zu einer allgemeingültigen Lehre zum technischen Handeln führt, die sicherstellt, daß reproduzierbare Überzüge entstehen, die in technischer und in dekorativer Hinsicht allen Anforderungen genügen, insbesondere den erforderlichen Glanz und hohe Korrosionsbeständigkeit aufweisen. Eine vollständige physikalische Theorie der Zusammenhänge bei der galvanischen Abscheidung von Palladium/Nickel-Legierungen existiert nicht. Es ist nicht einmal sicher, ob es sich bei dieser Abscheidung um eine echte Legierung im physikalischen und damit im metallurgischen Sinne handelt. Sicher ist jedoch, daß es sich um einen thermodynamischen Vorgang handelt, der die Entropie des Systems Palladium/Nickel - unter Energieverbrauch - reduziert. In die Thermodynamik dieser Zusammenhänge gehen vermutlich thermodynamische Potentiale und Ausdrücke mit der Lehre der Erfindung entsprechenden ersten Ableitungen ein, die für den Wert eins kritisch sind oder bei eins kritisch werden. Das könnte verständlich machen, daß die erreichte Entropiereduzierung in diesem Bereich ein Minimum hat.
- Im Rahmen der Erfindung können die Kathodenpotential/Konzentrations-Kurven grundsätzlich auf verschiedene Weise aufgenommen werden. Eine Ausführungsform, die sich durch Einfachheit und Sicherheit der erreichten Ergebnisse auszeichnet, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodenpotential/Konzentrations-Kurve bzw. die Kathodenp otential/Konzentrations-Kurven mit einem hochohmigen Voltmeter über eine gesättigte Kalomelelektrode gegenüber einer Anode aus platiniertem Titan und einer isolierten Kathode aus Messingblech mit nichtisoliertemMeßfenster und Haber-Luggin-Kapillare gemessen wird, und zwar bei ruhendem Elektrolyten und ruhendem Substrat. Wenn auch diese Messung bei ruhendem Elektrolyten und ruhendem Substrat durchgeführt wird, so kann nichtsdestoweniger bei der Abscheidung der Palladium/Nickel-Legierung sowohl mit ruhendem Substrat und ruhendem Elektrolyten vorzugsweise aber auch mit leicht bewegtem Substrat und/oder leicht bewegtem Elektrolyten gearbeitet werden. Die Arbeitstemperatur wird zweckmäßigerweise auch konstant gehalten.
- Die erreichten Vorteile sind darin zu sehen, daß unabhängig von dem eingesetzten Mischkristallbildner reproduzierbare Palladium/Nickel-Überzüge erzeugt werden können, die in technischer und/oder dekorativer Hinsicht allen Anforderungen genügen und insbesondere den erforderlichen Glanz und hohe Korrosionsbeständigkeit, bei gleichzeitig hoher mechanischer Festigkeit, aufweisen.
- Im folgenden wird die Erfindung zunächst anhand einer Zeichnung ausführlicher erläutert.
- Die einzige Figur zeigt eine graphische Darstellung mit einer Schar von Kathodenpotential/Konzentrations-Kurven für einen ausgewählten Mischkristallbildner mit der zugeordneten Schar von ersten Ableitungen.
- In der graphischen Darstellung ist auf der Abszissenachse die Konzentration des Mischkristallbildners von 0,01 bis 1 g/l aufgetragen, und zwar im logarithmischen Maßstab. Auf der Ordinatenachse findet man das Kathodenpotential im Bereich von 0 bis 1000 mV (negativ). Verschiedene Kathodenp otential/Konzentrations-Kurven K sind eingezeichnet. An den Kathodenpotential/Konzentrations-Kurven findet man die Kathodenstromdichte als Parameter. Sie beträgt 1 bzw. 2 bzw.
- 3 A/dm2. Diese Kathodenpotential/Konzentrations-Kurven zeigen keine überraschende Besonderheit.
- Ganz anders liegen die Verhältnisse jedoch bei den zugeordneten ersten Ableitungen A, die wie üblich durch Differenzen gebildet worden sind, beispielsweise mit Hilfe eines geeigneten Mikroprozessors. Man erkennt, daß die ersten Ableitungen alle bei Null beginnen, einen maximalen Wert erreichen und danach wieder auf Null abfallen. Der in der graphischen Darstellung schraffierte Bereich ist der Bereich, in dem die erste Ableitung im Bereich von größer Null bis Eins liegt, - und in diesem Bereich wird gearbeitet. Gleichgültig mit welchem organischen Mischkristallbildner oder mit welcher Mischung von organischen Mischkristallbildner gearbeitet wird, die Verhältnisse sind stets analog zu denen, die in der graphischen Darstellung erläutert worden sind und immer erhält man reproduzierbare Überzüge, die in technischer und dekorativer Hinsicht allen Anforderungen genügen, insbesondere den erforderlichen Glanz, die erforderliche Korrosionsbeständigkeit und die erforderliche Festigkeit aufweisen, wenn in einem Konzentrationsbereich gearbeitet wird, in dem die erste Ableitung im Bereich von größer Null bis Eins liegt.
- - Leerseite -
Claims (4)
- Patentansprüche: 1. Verfahren zum galvanischen Abscheiden einer Palladium/Nickel- Legierung aus einer wäßrigen Lösung von Palladium- und Nickelammin mit einem Palladiumgehalt von 2 bis 30 g/l, einem Nickelgehalt von ebenfalls 2 bis 30 g/l und einem Zusatz von zumindest einem organischen Mischkristallbildner, ggf. mit Zusatz von Sulfonsäuren oder Sulfonsäuresalzen, sowie Verbindungen der allgemeinen Formel wobei die Palladium/Nickel-Legierung bei einem Palladiumgehalt von 30 bis 90Gew.-% mit einer kathodischen Stromdichte 0,1 bis 5A/dm2 abgeschiedenwird, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst für den ausgewählten Mischkristallbildner bei der ausgewähltenkathodischen Stromdichte und bei der ausgewählten Arbeitstemperatur eine Kathodenp otential/Konzentrations-Kurve aufgenommen wird, und zwar mit logarithmischer Skala für die Konzentration und linearer Skala für das Kathodenpotential sowie für den Konzentrationsbereich von größer Null bis maximal 1 g/l, daß die erste Ableitung der Kathodenpotential/Konzentrations-Kurve gebildet wird und daß danach bei der Abscheidung der Palladium/Nickel-Legierung mit der ausgewählten kathodischen Stomdichte sowie mit der ausgewählten Arbeitstemperatur in einem von Null ansteigenden Mischkristallbildner-Konzentrationsbereich gearbeitet wird, in dem die erste Ableitung im Bereich von größer Null bis Eins liegt.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei einer Arbeitsweise mit verschiedenen oder sich verändernden kathodischen Stromdichten eine Schar von Kathodenpotential/Konzentrations-Kurven aufgenommen wird, und zwar mit der kathodischen Stromdichte als Parameter, wobei von allen oder einigen typischen Kathodenpotential/Konzentrations-Kurven der Schar die erste Ableitung gebildet wird, und daß danach bei der Abscheidung der Palladium/Nickel-Legierung mit der ausgewählten Arbeitstemperatur in einem von Null ansteigenden Mischkristallbildner-Konzentrationsbereich gearbeitet wird, in dem für alle Stromdichten die erste Ableitung im Bereich größer Null bis Eins liegt.
- 3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodenpotential/Konzentrations-Kurve bzw. die Kathodenpotential/Konzentrations-Kurven mit einem hochohmigen Voltmeter über eine gesättigte Kalomelelektrode gegenüber einer unlöslichen Anode und einer isolierten Kathode aus Messingblech mit nichtisoliertem Meßfenster und Haber-Luggin-Kapillare gemessen wird, und zwar bei ruhendem Substrat und ruhendem Elektrolyten.
- 4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß bei der Abscheidung der Palladium/Nickel-Legierung mit leichtbewegtem Substrat und/oder leichtbewegtem Elektrolyten gearbeitet wird.Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum galvanischen Abscheiden einer Palladium/Nickel-Legierung aus einer wäßrigen Lösung von Palladium- und Nickelammin mit einem Palladiumgehalt von 2 bis 30 g/l, einem Nickelgehalt von ebenfalls 2 bis 30 g/l und einem Zusatz von zumindest einem organischen Mischkristallbildner, ggf. mit Zusatz von Sulfonsäuren oder Sulfonsäuresalzen, sowie Verbindungen der allgemeinen Formel wobei das Substrat in die wäßrige Lösung eingebracht und die Palladium/Nickel-Legierung bei einem Palladiumgehalt von 30 bis 90 Gew.-% mit einer kathodischen Stromdichte von 0,1 bis 5 A/dm2, vorzugsweise von etwa 1 A/dm2, abgeschieden wird. Die Arbeitstemperatur der wäßrigen Lösung liegt z. B. im Bereich von 10 bis 500C, vorzugsweise bei Raumtemperatur2 und wird zumeist konstant gehalten. Die so erzeugten Uberzüge dienen in zahlreichen Bereichen der Technik, aber auch für Dekorationszwecke, hochglänzend als Goldaustauschwerkstoff. Sie genügen bei ausreichender Korrosionsbeständigkeit allen Anforderungen.Bei einem bekannten Verfahren zum galvanischen Abscheiden einer Palladium/Nickel-Legierung in Form eines dekorativen und/oder technischen Überzuges auf einem Substrat (GB-S 1143178) arbeitet man, in Abweichung von dem gattungsgemäßen Verfahren, mit einem Zusatz an Sulfonsäuren und/oder deren Salzen.Der Zusatz dient der Glanzbildung. Typische Mischkristallbildner, wie sie weiter unten spezifiert sind, fehlen. Im einzelnen werden Salze der Naphthalin-Sulfonsäure und aromatische Sulfonamide, wie das Natriumsalz der Naphthalin-1,5-disulfon-Säure, das Natriumsalz der Naphthalin-1,3,6-trisulfon-Säure sowie Saccharin (o-Sulfobenzoesäureimid) und p-Toluolsulfonamid eingesetzt. In der Praxis hat sich jedoch gezeigt, daß die mit einem solchen Bad hergestellten Überzüge in mechanischer Hinsicht und in bezug auf die Korrosionsfestigkeit den Anforderungen nicht genügen. Selbst der Glanz ist für viele dekorative Zwecke nicht ausreichend.Untersuchungen, von denen die Erfindung ausgeht, und die zu dem gattungsgemäßen Verfahren führten, haben gezeigt, daß die bei dem erstgenannten Verfahren (GB-PS 11 43 178) auftretenden Fehler auf mangelhafter Mischkristallbildung beruhen. Im Rahmen der bekannten gattungsgemäßen Maßnahmen wird daher mit besonderen Zusätzen gearbeitet, nämlich mit typischen organischen Mischkristallbildnem. Typische organische Mischkristallbildner im Zusammenhang mit einem Elektrolyten aus einer wäßrigen Lösung von Palladium- und Nickelamminen mit einem Palladiumgehalt im Bereich von 2 bis 30 g/l und einem Nickelgehalt im Bereich von ebenfalls 2 bis 30 g/l sowie ggf.
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Cited By (1)
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| EP0183852A1 (de) * | 1984-05-24 | 1986-06-11 | Electroplating Engineers of Japan Limited | Hochreines palladium-nickellegierung-plattierungsbad, verfahren dazu, und mit dieser legierung beschichtete gegenstände sowie mit gold- oder goldlegierung beschichtete gegenstände |
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1982
- 1982-07-24 DE DE19823227723 patent/DE3227723C1/de not_active Expired
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| NICHTS-ERMITTELT * |
Cited By (2)
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| EP0183852A1 (de) * | 1984-05-24 | 1986-06-11 | Electroplating Engineers of Japan Limited | Hochreines palladium-nickellegierung-plattierungsbad, verfahren dazu, und mit dieser legierung beschichtete gegenstände sowie mit gold- oder goldlegierung beschichtete gegenstände |
| EP0183852A4 (de) * | 1984-05-24 | 1986-07-17 | Electroplating Eng | Hochreines palladium-nickellegierung-plattierungsbad, verfahren dazu, und mit dieser legierung beschichtete gegenstände sowie mit gold- oder goldlegierung beschichtete gegenstände. |
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