DE1806102A1 - Verfahren zur Wiederherstellung der Durchsichtigkeit von durchscheinenden Formkoerpern aus Organopolysiloxandelastomeren - Google Patents
Verfahren zur Wiederherstellung der Durchsichtigkeit von durchscheinenden Formkoerpern aus OrganopolysiloxandelastomerenInfo
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Description
- Verfahren zur Wiederherstellung der Durchsichtigkeit von durchscheinenden Formkörpern aus Orgenopolysiloxanelastomeren Aus zu Elastomeren härtbaren Organopolysiloxanforinaiassen können nur dann durchsichtige Formkörper hergestellt werden, wenn sie in hoohpolierten Preßformen verformt oder zwischen zwei flachen Oberflächen, z.B. zwei Glasplatten gegossen oder gepreßt werden. Wenn jedoch klare Organopolysiloxanformmassen in handelsüblichen Preßformen verformt oder mittel3 Standardverfahren extrudiert werden, sind die so erstellten Pormkörper aufgrund ihrer unregelmäßig susgebildeten Oberflächen durchscheinend. Weil hochpolierte Preßformen Jedoch sehr kostspielig sind, ist die Nachfrage nach dhem einfachen und wirtschaftlichen Verfahren sehr groß, durch das die Durchaichtigkeit der klaren Organopolysiloxanformmassen, die während der Formgebung durchscheinend geworden sind, wiederhergestellt wird.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Wiederherstellung der Durchsichtigkeit von Pormkörpern aus gehärteten Organopolysiloxanelastomeren, die aufgrund einer unregelmäßig ausgebildeten Oberfläche durchscheinend sind, das dadurch gekennzeichnet, ist, daß die Formkörper aus gehärteten Organopolysiloxanelastomeren mit einem Gemisch aus (1) einem Polysiloxan der allgemeinen Formel CH2 = CHR2SiO(R'2SiO)nSiR2CH = CH2 worin R und R' Phenyl- oder Methylreste bedeuten, wobei mindestens 80 Mol% der Reste R' Methylreste sind und n einen Wert hat, der einer Viskosität von (1) von mindestens 500 cSt./25°C entspricht (2) 5 bis 50%, bezogen auf das Gesamtgewicht von (i) und (2) eines Mischpolymerisats aus Siloxaneinheiten der Formeln SiO2, (CH3)3SiO0,5 und (CH3)2CH2 = CHSiO0,5' wobei 1,5 bis 3,5% Vinylgruppen, bezogen auf das Gewicht von (2) vorhanden sind und das Verhältnis aller (CH3)3SiO0,5- + (CH3)2CH2 = CHSiO0,5-Einheiten zu den SiO2-Einheiten im Bereich von 0,6 : 1 bis 1 : 1 liegt, (3) einem Siloxan, das mit (1) und (2) verträglich ist, 0,1 bis 1,7 Gew.% Si-gebundene H-Atom enthalt und in dem die restlichen Valenzen der Si-Atome mit Phenyl-oder Methylresten abgesättigt sind, wobei je Molekül mindestens zwei Si-gebundene H-Atome vorhanden sind und die H#Atome tragenden Si-Atome außer diesen im wesentlichen Methylreste gebunden enthalten, in einer Menge, daß Je Mol der Vinylreste in (1) und (2) 0,75 bis 2,5 Mol Si-H-Gruppen vorhanden sind und (4) einem Härtungskatalysator beschichtet werden und anschließend die Beschichtungemasse auf der Oberfläche der Forinkörper gehärtet wird.
- Die erfindungsgemäß zu beschichtenden Formkörper können aus beliebigen, bekannten, transparenten zu Elastomeren härtenden Organopolysiloxanformmassen hergestellt werden. Wie ebenfalls bereits bekannt, wird die Transparenz erzielt, wenn die Brechungsindizes von Polymerisat und Füllstoff praktisch identisch sind. Das kann entweder dedlrch erreicht werden, daß die Polymerisatzusammensetzung dem @@@@@gsindex des Füllstoffes angepaßt wird oder durch randlung des Siliciumdioxids, um dessen Brechungsindex zu verändern.
- So haben beispielsweise Dimethylpolysiloxane, die mit Phenylmethylsiloxanen mischpolymerisiert worden sind, praktisch die selben Brechungsindizes wie Siliciumdioxid. Es können aber such andere organische Substituenten, wie r:rifluorpropylreste in das Mischpolymerisat eingebaut werden, donn muß der Brechungsindex des Polymerisats so eingestell werden, daß die Brechungsindizes von Polymerisat und Füllstoff praktisch wieder identisch sind. Andererseits können aber auch modifizierte Füllstoffe, beispielsweise solche gemäß der US-Patentschrift 3 035 985 verwendet werden.
- Außerdem können zu elastomeren Formkörpern härtbare Formmassen beliebige andere auf dem Gebiet der Organopolysiloxanelastomeren übliche Zusätze enthalten, sofern diese nicht ein undurchsichtiges oder durchscheinendes Aussehen der Formmasse verursachen.
- Die zu Elastoieren härtbaren Formmassen können nach beliebigen, bekannten Verfahren und unter Anwendung bekannter Maßnahmen gehärtet werden. Hierbei werden selbstverständlich die Oberflächen des Formkörpers unregelmäßig ausgebildet, so daß der ursprünglich klare Formkörper nur mehr durchscheinend aussieht.
- Die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendbaren Beschichtungsmassen sind ebenfalls bekannt und beispielsweise in der US-Patentschrift 3 284 406 beschrieben. Diese Beschichtungsmassen sind Kombinationen von (1) einem linearun oder verzweigten, flüssigen Polysiloxan, das an den Kettenenden Vinylsiloxy-Gruppen enthält, (2) einem Mischpolymerisat aus SiO2-, rimethylsiloxan- und Vinyldimethylsiloxan-Einheiten und (3) einem Polysiloxan, das Si-gebundene Wasserstoffatome enthält und das mit (1) und (2) verträglich ist. Diese Beschichtungsmaßse wird durch Addition der SiH-Gruppen aus Bestandteil (3) an die Vinylgruppen der Bestandteile (1) und (2) unter Ausbildung eines vernetzten Produkts gehärtet.
- Die Viskosität der Polysiloxanbestandteile (1) sollte dabei mindestens 500 cSt./25°C betragen. Die obere Grenze der Viskosität ist nicht entscheidend, es iet Jedoch vorteilhaft, wenn die Viskositäten im Bereich von 500 bis 500 000 cSt./250C liegen.
- Für den erfindungsgemäßen Zweck können beliebige Härtungekatalysatoren, die die Addition von SiH-Gruppen an Vinylgruppen zu beschleunigen vermögen eingesetzt werden. Da die Formmassen zur Beschichtung verwendet werden, die üblicherweise während des Härtens der Luft ausgesetzt iet, ist es vorteilhaft solche Katalysatoren zu verwenden, die durch Lufteinwirkung nicht zerstört werden. Als zur Zeit am wirksamsten bekannte Katalysatoren gelten Platinkatalysatoren, die üblicherweise zur Beechleunigung der Addition von SiH-Bindungen an ungesättigte Kohlenatoff-Doppelbindungen Verwendunginden. Diese Katalysatoren können beispielsweise Platin in feinverteilter Form, Hexachlorplatinßäure, Platinchlorid oder Komplexverbindungen von Platin mit organischen Verbindungen wie Olefinen sein.
- Die Beschichtungsmassen können auf den elastomeren Formkörper auf beliebige, bekannte Weise aufgetragen werden, wie durch Eintauchen, Aufsprühen oder Aufbürsten. Da es von entscheidender Bedeutung ist, daß die aufgetragene Beschichtung gleichmäßig glatt ist, um die Unrega-Lmäßigkeiten in der Oberfläche des Formkörpers suszufüllen, ist es vorteilhaft, die Beschichtungsmasxen mit einem Lösungsmittel zu verdünnen und dann aufzusprühen. Diese MaBnahme ist Jedoch nicht unbedingt notwendig.
- Das zur Zeit beste Verfahren besteht darin, die Beachichtungamasse mit einem flüchtigen Lösungsmittel wie Fluorchlormethanen bis zu einer Konzentration von 0,5 bis 5 Ges.% zu verdünnen und dann dieses Gemisch auf die Oberfläche des Formkörpers aufzusprühen. Gsgebenenfalle können auch andere Lösungsmittel, wie Benzol, Petroläther oder liäthyläther, worin die Beschichtungsmsasen löslich sind und die keine schädliche Wirkung auf den Formkörper ausüben verwendet werden.
- Nachdem die Beschichtungsmasse auf den Formkörper aufgetragen worden ist, kann sie in beliebiger, gewünschter Weise gehärtet werden. Je nach der Zusammensetzung der Beschichtungamasse kann diese bei Raumtemperatur oder durch Erhitzen des Formkörpers gehärtet werden. In jedem Fall besteht die Hauptmaßnahme darin, die Beschichtungsmasse an der Luft zu trocknen und dann entweder bei Raumtemperatur oder durch Erhitzen (s*B. 30 Minuten auf 15000) zu härten.
- Dadurch wird der gesamte Formkörper durchsichtig.
- Die Menge der aufgetragenen Beschichtung ist von der Natur der Oberfläche des Formkörpers abhängig. Je rauher die Oberfläche ist, umso mehr wird von der Beschichtungsmasse je Flächeneinheit benötigt. Aus diesem Grunde können der keine sinnvollen Zahlengrenzen für die aufzutragende Gewichtsmenge der Beschichtung auf den Formkörper angegeben werden.
- Die erfindungsgamäßen durchsichtigen Formkörper können für jeden beliebigen Zweck bei dem Transparenz erforderlich ist, verwendet werden, beispielsweise für Gesichtsmasken, Augeneinsatzstücke für Masken und für Dichtungsscheiben an Kraftfahrzeugen. Sie können auch für Dekorationszwecke eingesetzt werden, wenn hierbei ein durchsichtiges Abdichtungs- oder Dichtungsmaterial erwünscht ist.
- Die Beschichtungsmassen können noch weitere Bestandteile enthal-ton, beispielsweise zusätzlich Vinylgruppen enthaltsde Siloxane, Ultraviolettabsorptionsmittel und andere Bestandteile die die wesentlichen Eigenschaften der Beschichtungamassen nicht störend beeinflussen.
- Beispiel 1: Für die Herstellung des zu beschichtenden Pormkörpers aus Organopolysiloxanelastomeren wurde ein Gemisch aus 100 Gew.-Teilen eines Mischpolymerisats aus 7,5 Mol% Phenylmethylsiloxan- und 92,5 Mol% Dimethylsiloxan-Einheiten, das mit Dimethylvinylsiloxan-Einheiten endblockiert war, 40 Gew.-Teilen eines pyrogen gewonnenen Siliciumdioxid@@@lstoffes und 0,7 Gew.-Teilen 2,5-Dimethyl-2,5-bis-tert@butylperoxyhexan als Härtungsmittel verwendet. Diese Formmasse wurde in einer üblichen Preßform verformt und dann in. der für Organopolysiloxanelastomere bekannten Veise gehärtet. Des erhaltene Produkt war durchscheinend. Pur die Beschichtungsmasse wurde ein Gemisch aus (1) 104 Gew.-Teilen eines mit Vinylphenylmethylsilo2y-Gruppen endblockierten Dimethylpolysiloxans mit einer Viskosität von 2000 cP./250C, das 0,2 Gew.% Vinylreste enthielt, (2) 56 Gew.-Teilen eines Mischpolymerisats aus SiO2-, Trimethylailoxan- und Dimethylvinylsiloxaneinbeiten in solchen Anteilen, daß etwa 2 Gew.% Yinylgruppen vorhanden waren und das Verhältnis von Bethyl- und Vinylgruppen zu den Si-Atomen 0,915 : 1 betrug, (3) 9 Gew.-Teilen eines Mischpolymerisats aus Dilethylhydrogensiloxan-, Dimethylsiloxan-, Methylhydrogensiloxan- und Trimethylsiloxaneinheiten in solchen Anteilen, daß das Mol-Verhältnis der verschiedenen Rinheiten 1,9; 4,0; 3,1 und 0,1 bzw. 0,02 Gew.-Teile cyclische Methylvinylpolysiloxene betrug und (4) 20 ppa Platin in Form von Chlorplatinsäure verwendet.
- Die Beschichtungsmasse wurde in einem Gemisch aus 60 Gew.% Trichlormonofluormethan und 40 Gew.% Dichlordifluormethan gelöst unter Bildung einer 2 Gew.%-igen Lösung. Die Losung wurde dann auf die Oberfläche des gehärteten Organopolysiloxanelastomers gesprüht, an der Luft getrocknet und dann eine Stunde bei 1500C gehärtet. Der durchscheinende Formkörper wurde durch die Beschichtung transparent.
- Beispiel 2: Der zu beschichtende Formkörper wurde aus der gleichen Organopolysiloxanformmasse wie in Beispiel 1 hergestellt.
- Die Formmasse wurde in einer üblichen Preßform in Form einer Gesichtsmaske geformt und wurde dabei durchscheinend. Für die Beschichtungsmasse wurde ein Gemisch aus (1) 1th4 Gew.-Teilen eines mit Vinyldimethylsiloxy-Gruppen e@dblockierten Dimethylpolyeiloxans mit einer Viskosi-@t von 15 400 cSt./25°C, (2) 52 Gew.-Teilen eines Mischpolymerisats aus SiO2-, Trimethylsiloxan- und Dimethylvinylsiloxaneinheiten, das etwa 2 Gew.% Vinylgruppen enthielt und dessen Verhältnis von Methyl- und Vinylgruppen zu den Si-Atomen 0,915 : 1 betrug, (3) 9 Gew.-Teilen eines Mischpolymerisats aus 1 Mole Trisethylsiloxan-, 19 Mol% Dimethylhydrogensiloxan-, 31 Mol% Methylhydrogensiloxan- und 49 Mol% Dimethylsiloxaneinheiten und 2 Gew.-Teilen cyclischer Methylvinylpolysiloxan verwendet.
- Das Gemisch wurde mit 10 ppm Platin in Form von Chlorplatinsäure katalysiert.
- Eine 2 Gew.%-ige Lösung der Beschichtungsmasse wurde mit einem Lösungsmittelgemisch aus 60 Gew.% Trichlormonofluormethan und 40 Gew.% Dichlordifluormethan hergestellt. Die Lösung wurde auf die Gesichtsmaske gesprüht, an der Luft getrocknet und dann wurde die Beschichtung 30 Minuten bei 1500C gehärtet. Die Gesichtsmaske wurde transparent gemacht.
- Beispiel 3: Praktisch die gleichen Ergebnisse wurden erhalten, wenn anstelle von Bestandteil (3) der Beschichtungsmasse aus Beispiel 1 die folgenden Bestandteile verwendet wurden: C6H5Si(OSi(CH3)2H)3, Si(OSi(CH3)2H4), HSi(OSi(CH3)2H)20Si(CH)3 und
Claims (3)
- P a t e n t a n s p r ü c h e 1. Verfahren zur Wiederherstellung der Durchsichtigkeit von Formkörpern aus gehärteten Organopolysiloxanelastomeren, die aufgrund einer unregelmäßig ausgebildeten Oberfläche durchscheinend sind, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t , daß die Formkörper aus gehärteten Organopolysiloxanelastomeren mit einem Gemisch aus (i) einem Polysiloxan der allgemeinen Formel CH2 = CHR2SiO(R'2SiO)nSiR2CH = CH2 worin R und R' Phenyl- oder Methylreste bedeuten, wobei mindestens 80 Mol% der Reste R' ethylreste sind und n einen Wert hat, der einer Viskosität von (1) von mindestens 500 cSt./25°C entspricht, (2) 5 bis 50%, bezogen auf das Gesamtgewicht von (1) und (2) eines Mischpolymerisats aus Siloxaneinheiten der Formeln SiO2, (CH3)3SiO0,5 und (CH3)2CH2 = CHSiO0,5' wobei 1,5 bis 3,5% Vinylgruppen, bezogen auf das Gewicht von (2) vorhanden sind und das Verhältnis aller (CH3)3SiOo 5- und (CH3)2CH2 = CHSi00,5-inheiten zu den SiO2-Einheiten im Bereich von 0,6 : 1 bis 1 : 1 liegt, (3) einem Siloxan, das mit (1) und (2) verträglich ist, 0,1 bis 1,7 Gew.% Si-gebundene H-Atome enthält und in dem die restlichen Valenzen der Si-Atome mit Phenyl- oder Methylresten abgesättigt sind, wobei Je Molekül mindestens 2 Si-gebundene H-Atome vorhanden sind und die H-Atome tragenden Si-Atome außer diesen im wesentlichen Methylreste gebunden enthalten, in einer Menge, daß Je Mol der Vinylreste in (1) und (2) 0,75 bis 2,5 Mol Si-H-Gruppe vorhanden sind und (4) einem Härtungskatalysator beschichtet werden und anschließend die Beschichtungsmasse auf der Oberfläche der Formkörper gehärtet wird.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n -z e i c h n e t , daß als Härtungskatalysatoren (4) Pla tinkatalysatoren verwendet werden.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, d a d u r c h g e -k e n n s e i c h n o t , daß als Polysiloxane (13 clche mit einer Viskosität von 500 bis 500 000 cSt./ poC verwendet werden.
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