DE1795753A1 - Aus einer polyvinylbutyral-folie bestehende transparente zwischenschicht fuer schichtglas, insbesondere fuer windschutzscheiben und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Aus einer polyvinylbutyral-folie bestehende transparente zwischenschicht fuer schichtglas, insbesondere fuer windschutzscheiben und verfahren zu ihrer herstellung

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Description

PATENTANWÄLTE
DipL-ing. H. Seiler Dipi.-ina. J. Pfenning Dipi.-Phys. K. H. Meinig
1 Berlin 19
Oldenburgallee 1O Tel. 0311/304 55 21 3O4 55 22
Drahtwort: Seilwehrpatent Postscheckkto. Bln.W.5938
30. Oktober Pf/ochu
COMPANY 811 Madison Avenue, Toledo, Ohio, U.u.a.
einer Polyvinylbutyral-itoiie bestehende transparente Zwiseherschicht für Schichtglas, insbesondere für Windschutzscheiben und Verfahren zu ihrer Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf eine aus einer Polyvinylbutyraltfolie bestehend transparente Zwischenschicht für bcnichtglas, ; insbesondere für Windscnutzscheiben und auf ein Verfahren < zu ihrer Herstellung. I
i)ie Verwendung von Polyvinyl butyral -ioli en als Zwischenschicht für Schichtglas ist an sich bekannt. Das Polyvinylbutyral ist ein elastomeres Material, das beim Aufprall eines Gegenstandes beispielsweise eines Steines auf das Schichtglas eine Dehnung erfährt, deren Grad wesentlich von den zwischen der Zwischenschicht unddem Glas wirksamen Adhäsionskräften abhängt.
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-Z-
Wenn diese Adhäsion einen hohen Wert hat, ist die Dehnungsfähigkeit der Zwischenschicht und damit auch die uurchachlag^- festigkeit α es bchichtglases vermindert. Wenn andererseits nur eine geringe Adhäsionskraft zwischen der Zwischenscnicht und dem Schichtglas gegeben ist, liegt zwar die Durchschlage-· festigkeit des Schichtglases in der üähe des Maximalwertes, ' es besteht jedoch die Gefahr, daß bei einem aufprallenden Gegenstand sich Glasteile lösen, durch die die Insassen eines Fahrzeuges gefährdet sind. Daher muß die Zwischenschiciit einen optimalen Mittelwert der Adhäsionskraft gegenüber dem !
Glas besitzen, der einmal bei ausreichender Dehnung der . } Zwischenschicht eine befriedigende Durchschlagsfestigkeit
des Schichtglases gewährleistet.und gleichzeitig die Ablösung! von Glasteilen ausschließt. i
Jis ist bekannt, daß Polyvinylbutyral bei höherem feuchtigkeitsgehalt eine erhöhte Adhäsion gegenüber Glas besitzt. · Die Kunststoffolie wird normalerweise bei einem Zeuchtigkeite gehalt von 0,3 bis ü,8# gewalzt, kann jedoch 4 bis 5 i» tfassei absorbieren, üs wurde nun schon vorgeschlagen, den .Feuchtigkeitsgehalt dee Polyvinylbutyral vor dem Walzen auf etwa 1 io einzustellen, indem der Kunststoff hohen Feuchtigkeiten ausgesetzt wurde, um einen geeigneten mittleren Adhäsionswert der Zwischenschicht gegenüber dem Glas zu erhalten.
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_ 'A —
Die relativ hohe Feuchtigkeit ist jedoch bei wirtschaftlichem •Herstellung von Schichtglas Xn der Zwischenschicht' sehr schwer konstant beizubehalten, da es erforderlich ist, die Walzvorgänge bei sehr hoher Feuchtigkeit durchzuführen, da die Zwischenschicht beim Zusammenfügen des Bchichtglasea Feuchtigkeit an die umgebende Atmospkäre abgibt. Außerdem hat man festgestellt, dab ein üchichtglas mit einer Zwischenschicht von hohem Feucntigkeitagehalt ^e^eniiber <i/ärme weniger stabil und gegenüber Witterungseinflüssen weniger beständig ist als bei Verwendung einer Zwischenschicht mit niedrigerem Feuchtigkeitsgehalt. Außerdem ist die Steuerung der durch rfalzen der zwischenschicht mit hohem Feuchtigkeitsgehalt erzielten Adhäsion nicht immer gleichbleibend und daher nicht reprodukzierbar.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Zwischenschicht zu schaffen, die einen optimalen Wert der Adhäsionskraxt gegenüber Glas besitzt, bei der die vorerwähnten Nachteile nicht auftreten.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß in dem Polyvinylbutyral eine alkalisch reagierende Verbindung eines Alkalimetalle in einer Menge von 0,6 bis 2,0 killiäquivalenten pro 100 g des Polyvinylbutyral und ein Weichmacher eingearbeitet sind,
Ein weiteres Merkmal besteht darin, daß der Weichmacher in einer Menge von 4U bis 50 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen Polyvinylbutyral vorliegt.
J)as Verfahren zur Herstellung der Zwischenschicht kennzeichnet sich dadurch, daß das Polyvinylbutyral mit einer Lösung einer alkalisch reagierenden Verbindung eines Alkalimetalls solange, vorzugsweise durch Aufschlämmung in innige Berührung gebracht wird, bis das Polyvinylbutyral einen alkalischen Titer von e1sa 60 bis 200 erreicht, daß dann das Polyvinylbutyral von der Aufschlämmung abgetrennt una sodann 100 Teile des Polyvinylbutyral mit etwa 40 bis 50 Teilen eines Weichmachers vereinigt werden.
Ein Merkmal besteht hierbei darin, daß als Lösung eine wässrige Lösung einer Verbindung verwendet wird, die aus der Gruppe, bestehend aus Alkalimetalhydroxiden, Alkalimetallcarbonate^ Alkalimetallacetaten und Gemischen derselben ausgewählt ist.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis der Anmelderin, daß ■ich die Adhäsion zwischen der Zwischenschicht und dem Glas rtproduzierbar steuern läßt durch Steuerung der Alkalität der Polyvinylbutyral-Folie. Durch diese Erkenntnis ist die
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.tiersteilung von iwiSehenschichten für Schichtglas möglich geworden, das einen optimalen Adhäsionswert besitzt, ohne daß die Zwischenschicht bei der Herstellung hoher Feuchtigkeit ausgesetzt werden muß.
Die nachstehenden Beispiele dienen der Veranschaulichung der Erfindung; die angegebenen Mengen und Prozentsätze sind, sofern nichts anderes angegeben ist, Gewichtsteile und ü-ewicüt s prozente·
Beispiel 1
us wurde ein durch Kondensieren von Butyraldehyd mit Polyvinylalkohol in Gegenwart eines Mineralsäurekatalysators hergestelltes Polyvinylbutyralharz zubereitet. Wie bereits vorstehend erwähnt, ist die Herstellungstechnik von Kunstharzen dieser Art dem i'achmann wohlbekannt, so daß dieses Verfahren hier nicht im einzelnen beschrieben zu werden braucht. Hier mag genügen festzustellen, daß das Poiyvinylbutyralharz das Produkt einer Kondensationsreaktion ist, die unter solchen Zeit-, !Temperatur- und Konzentrationsbedungen der miteinander reagierenden Substanzen.durchgeführt
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wurde, daß sie ein Produkt mit einer chemischen Zusammensetzung aus etwa 80 fi Polyvinylbutyral und 20 ^ Polyvinylalkohol ergab. Der restliche üaurekatalysator in der das Harz bildenden Lösung wurde neutralisiert mit einer dem Fachmann bekannten alkalischen Substanz, wobei daß harz einen alkalischen Titerwert von 25 zeigt.
Zum Erzeugen einer Zwischenschichtfolie mit einer gesteuerten Adhäsion nach der Erfindung wurde das vorstehend beschriebene neutralisierte Polyvmylbutyralharz in einer Kaliumhydroxydlösung in rfaa^er mit einer Normalität νυη 0,025 ausgeschlämmt, mach achtstündigem Umrühren wurde das Harz durch filtern unter Vakuum wiedergewonnen und getrocknet. Beim Lösen von 100 g aes uarzes in Alkohol und Titrieren mit einer 0,01 n-H^SO,-Lösung zeigt das mit Kaliumhydroxyd behandelte iiarz einen i'iterwert von 103.
Hundert Teile des vorstehend beschriebenen, mit Kaliumhydroxyd behandelten Pßlyvinylbutyralharzes wurden als nächstes mit 44 Teilen eines 3 GH-Weichmachers (Triäthylenglycol-di-2-äthylbutyrat) versetzt und auf einem Walzwerk zu einer Folie mit einer Dicke von 0,375 mm ausgewalzt.
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Die entstehende Zwischenschichtfolie mit hohem fiter wurde mit zwei Außenlagen aus 3 mm dickem Tafelglas in einer Größe von 30 χ 30 cm gewalzt. Dieses Walzgut war klar, farblos und wärmebeständig. Bei seiner Prüfung durch eintauchen in siedendes Wasaer für die .Dauer fön zwei Stunden wurden keine Trennsteilen, Blasen oder sonstige Mängel festgestellt. Das Walzgut entspricht allen Anforderungen der A.b.A. Code Z 26,1 für Kraftfahrzeug-Sicherheitsglas einschließlich der Prüfungen auf Lichtstauilität und Lichtdurchlässigkeit.
Zusätzlicn wurde in genau der gleichen wie vorstehend beschriebenen Weise erzeugtes Walzgut mit Abmessungen von 30 χ 30 cm mit einer aus einer Höhe von ca. 4,5m senkrecht frei herabfallenden, 0,908 kg schweren Stahlkugel (auf seine Durchschlagsfestigkeit) geprüft. Das Walzgut, d.h. die Verbundglasplatten, wurden von der Kugel nicht durchschlagen, wobei nur eine geringe Anzahl feiner Glasteilchen aus den Oberflächen des Verbundglasprüflings herausgeschlagen wurde.
Zu Vergleichezwecken wurde entsprechendes, mit 0,375 mm dicken üblichen Zwischenschichten mit niedrigem Titerwert, d.h. aus Polyvinylbutyraiharzen mit einem alkalischen Titer in der Größenordnung von 10 bis 30 erzeugtes Walzgut oder Verbundglas
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von der 0,908 kg schweren Stahlkugel bei Fallhöhen von nur 1,5 m durchschlagen.
Beispiel II
Ein neutralisiertes Polyvinylbutyralharz mit der gleichen Zusammensetzung wie das in Beispiel I beschriebene Harz und mit einem alkalischen Titerwert von 25 wurde in im wesentlichen der gleichen Weise behandelt wie nach Beispiel I mit der Ausnahme, daß an die Stelle der 0,025 n-Kaliumhydroxyd-Lösung nach Beispiel I eine wäßrige 0,025 n-Kaliumacetat-Lösung trat. Beim Titrieren einer Alkohollösung von 100 g des behandelten Harzes mit einer 0,01 n-HgSO.-Lösung wurde j ein alkalischer Titer von 94 erzielt. Aus zwei 3 mm dicken Tafelglaspla tten mit einer Größe von 30 χ 30 cm und einer 0,375 mm dicken, aus dem vorstehend beschriebenen behandelten Polyvinylbutyralharz und einem Weichmacher bestehenden ^ schicht zusammengesetztes Walzgut, d.h. Verbundglas, war in jeder Hinsicht zufriedenstellend und hielt einer i'allprobe mit einer 0,908 kg schweren Stahlkugel aus l3 m Höhe ohne Durchschlagen von (xlasteilchen von dem Verbundglas stand.
- 9
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Beispiel II bis Y
.Neutralisierte Poly vinylharze mit im wesentlichen der gleichen Zusammensetzung wie das in Beispiel i beschriebene ^arz und ursprünglichen alkalischen i'itern von 20 bis wurden im wesentlichen in der gleichen weise behandelt wie im Beispiel I mit. der üusnahme, daß an die Stelle der U,025 n-Kaliumhydroxyd-Lösung nach Beispiel 1 wäßrige 0,025 n-Kaliumkarbonatr und Lithiumkarbonat-Lösungen sowie eine wäßrige 0,05 n-iJatiiumacetatTLösung traten. Es wurden die untenstehend aufgeführten alkalischen i'iterwerte erzielt, wobei sich sämtliche mit aus den behandelten Harzen mit hohem Titer gebildeten Zwischenschichten erzeugten Walzgut- oder Verbundglasproben in jeder Hinsicht als brauchbar erwiesen und mit ürfolg die Fallprobe mit einer 0,908 kg schweren Stahlkugel bei einer Fallhöhe von 3 m bestanden, ohne von der Kugel durchschlagen zu werden und ohne übermäßige Absplitterung von Orlasteilehen von den irrüflingen.
Tabelle I
Behandlungalösung 0,025 n-Kaliumkarbonat 0,025 n-Lithiumkarbonat 0,05 n-JNat riumac et at
liter
94 112 183
- 10 -
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Claims (4)

Ansprü.che
1. aus einer Polyvinylbutyral-JiOlie bestehende transparente Zwischenschicht für Schichtglas, insbesondere Windschutzscheiben, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Polyvinylbutyral eine alkalisch reagierende Verbindung eines iLLkalimexalls in einer Menge von 0,6 bis 2,0 Mlliäquivalenten pro 100 g des Polyvinylbutyrals und ein Weichmacher eingearbeitet sind.
2. Zwischenschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Weichmacher in einer Menge von 40 bis 50 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen Polyvinylbutyral vorliegt.
3. Verfahren zur Herstellung einer Zwischenschicht nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyvinylbutyral mit einer Lösung einer alkalisch reagierenden Verbindung eines Alkalimetalls solange, vorzugsweise durch Aufschlämmung in innige Berührung gebracht wird, bis das Polyvinylbutyral einen alkalischen Titer von etwa 60 bis 200 erreicht, daß dann das Polyvinylbutyral von der Aufschlämmung abgetrennt und sodann 100 Teile des Polyvinylbutyral mit etwa 40 bis 50 Teilen eines Weichmachers vereinigt werden.
- 11 -
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4. Verfahren nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet, daß als Lösung eine wässrige Lösung einer Verbindung verwendet wird, die aus der Gruppe, bestehend aus Alikalimetailhydroxiden, Alkalimetallcarbonaten, ■ Alkalimetaliacetaten und Gemischen derselben ausgewählt ist.
Seüor, Fio
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