DE1795753C2 - Transparente folienförmige Zwischenschicht für Schichtglas - Google Patents

Transparente folienförmige Zwischenschicht für Schichtglas

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Description

Die Erfindung bezieht sich auf eine transparente folienförmige Zwischenschicht für Schichtglas.
Es sind derartige Zwischenschichten bekannt (US-PS 24 36 253 und US-PS 24 96 480), die aus einem Gemisch aus Polyvinylbutyral, einer alkalisch reagierenden Verbindung eines Alkalimetalls und aus einem Weichmacher in einer Menge von 40 bis 50 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen Polyvinylbutyral bestehen.
Das Polyvinylbutyral ist ein elastomeres Material, das beim Aufprall eines Gegenstandes, beispielsweise eines Steines, auf das Schichtglas eine Dehnung erfährt, deren Grad wesentlich von den zwischen der Zwischenschicht und dem Glas wirksamen Adhäsionskräften abhängt.
Wenn diese Adhäsion einen hohen Wert hat, ist die Dehnungsfähigkeit der Zwischenschicht und damit auch die Durchschlagsfestigkeit des Schichtglases vermindert; wenn dagegen nur eine geringe Adhäsionskraft zwischen der Zwischenschicht und dem Schichtglas gegeben ist, liegt zwar die Durchschlagsfestigkeit des Schichtglases in der Nähe des Maximalwertes, es besteht jedoch die Gefahr, daß bei einem aufprallenden Gegenstand sich Glasteile ablösen, durch die die Insassen eines Fahrzeuges gefährdet sind. Es ist daher anzustreben, bei der Zwischenschicht einen optimalen Mittelwert der Adhäsionskraft gegenüber dem Glas zu haben, der einmal bei ausreichender Dehnung der Zwischenschicht eine befriedigende Durchschlagsfestigkeit des Schichtglases gewährleistet, und gleichzeitig die Ablösung von Glasteilen ausschließt.
Es ist bekannt, daß Polyvinylbutyral bei höherem Feuchtigkeitsgehalt eine erhöhte Adhäsion gegenüber dem Glas besitzt. Die Kunststoffolie wird normalerweise bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,3 bis 0,8% gewalzt, kann jedoch 4 bis 5% Wasser absorbieren. Es wurde vorgeschlagen, den Feuchtigkeitsgehalt des Polyvinylbutyrals vor dem Walzen auf etwa 1% einzustellen, indem der Kunststoff hohen Feuchtigkeiten ausgesetzt wurde, um einen geeigneten mittleren Adhäsionswert der Zwischenschicht gegenüber dem Gias zu erhalten.
Die relativ hohe Feuchtigkeit ist jedoch bei wirtschaftlicher Herstellung von Schichtglas in der Zwischenschicht sehr schwer konstant zu halten, da es erforderlich ist, die Walzvorgänge bei sehr hoher
ίο Feuchtigkeit durchzuführen, da die Zwischenschicht beim Zusammenfügen des Schichtglases Feuchtigkeit an die umgebende Atmosphäre abgibt Außerdem ist ein Schichtglas mit einer Zwischenschicht von hohem Feuchtigkeitsgehalt gegenüber Wärme weniger stabil und gegenüber Witterungseinflüssen weniger beständig als bei Verwendung einer Zwischenschicht mit niedrigerem Feuchtigkeitsgehalt. Außerdem löst sich eine Zwischenschicht hohen Feuchtigkeitsgehaltes von dem Glas, insbesondere an seinen Rändern ab. Hinzu kommt, daß die Steuerung der durch Walzen der Zwischenschicht mit hohem Feuchtigkeitsgehalt erzielten Adhäsion nicht immer gleichbleibend und daher nicht reproduzierbar ist. Aus diesem Grunde ist ein Polyvinylbutyral mit hohem Feuchtigkeitsgehalt nicht geeignet zur Schaffung einer Zwischenschicht mit befriedigenden Eigenschaften hinsichtlich der Adhäsion an dem Glas.
Wie die vorgenannten Entgegenhaltungen zeigen, wird bei ihnen ebenfalls mit einem Feuchtigkeitsgehalt des Harzes in der Größenordnung von 1 % gearbeitet, so daß schon aus diesem Grunde keine Zwischenschichten mit befriedigenden Ergebnissen erhalten werden können. Die in den Entgegenhaltungen angegebenen Maßnahmen dienen ausschließlich dem Zweck, der Zwischenschicht eine Erhöhung der Adhäsion an das Glas zu verleihen, wobei Harze mit einem alkalischen Titer zwischen 0 und 100 bzw. 250, die nach Aussage der Entgegenhaltungen eine sehr schlechte Adhäsion an das Glas besitzen, und, die als Ausgangsmaterial verwendet werden, unterschiedliche Zusätze eines Aminosalzes, nämlich Triamylaminsulfat, erhalten, um die Adhäsion des Harzes zum Glas zu erhöhen mit der Folge, daß die Zwischenschicht nicht die erforderliche Durchschlagsfestigkeit aufweist.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, eine reproduzierbar herstellbare, gegenüber Wärme stabile und gegenüber Witterungseinflüssen beständige Zwischenschicht zu schaffen, deren Adhäsion an das Glas auf einen optimalen Mittelwert einstellbar ist, der eine befriedigende Durchschlagsfestigkeit des Schichtglases gewährleistet und gleichzeitig die Ablösung von Glasteilen ausschließt. Diese Aufgabe wird bei einer Zwischenschicht nach dem Oberbegriff des Hauptanspruches gelöst durch die in seinem kennzeichnenden Teil unter Schutz gestellten Maßnahmen.
Das Verfahren zur Herstellung der Zwischenschicht kennzeichnet sich dadurch, daß das Polyvinylbutyral mit einer Lösung der alkalisch reagierenden Verbindung eines Alkalimetalls so lange in innige Berührung gebracht wird, bis das Polyvinylbutyral einen alkalischen Titer von etwa 60 bis 200 erreicht, worauf das Polyvinylbutyral von der Aufschlämmung abgetrennt, und sodann 100 Teile des Polyvinylbutyrals mit 40 bis 50 Teilen des Weichmachers vereinigt werden.
Ein Merkmal besteht hierbei darin, daß als alkalisch reagierende Verbindung eine wäßrige Lösung einer Verbindung verwendet wird, die aus der Gruppe
bestehend aus Alkalimetallhydroxiden, Alkalimetallcarbonaten, Alkalimetallacetaten und Gemischen derselben ausgewählt ist
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis der Anmelderin, daß sich die Adhäsion zwischen der Zwischenschicht und dem Glas reproduzierbar steuern läßt durch Steuerung der Alkalität der Polyvinylbutyralfolie. Durch diese Erkenntnis ist die Herstellung von Zwischenschichten für Schichtglas möglich geworden, die einen optimalen Adhäsionswert besitzen, ohne daß ,, die Zwischenschicht bei der Herstellung hoher Feuchtigkeit ausgesetzt werden muß.
Die nachstehenden Beispiele dienen der Veranschaulichung der Erfindung; die angegebenen Mengen und Prozentsätze sind, sofern nichts anderes angegeben ist, ,; Gewichtsteile und Gewichtsprozente.
Beispiel I
Es wurde ein durch Kondensieren vc:i Butyraldehyd mit Polyvinylalkohol in Gegenwart eines Mineralsäure- :!, katalysator hergestelltes Polyvinylbutyralharz zubereitet Wie bereits vorstehend erwähnt, ist die Herstellungstechnik von Kunstharzen dieser Art dem Fachmann wohlbekannt, so daß dieses Verfahren hier nicht im einzelnen beschrieben zu werden braucht Hier mag -,.-, genügen festzustellen, daß das Polyvinylbutyralharz das Produkt einer Kondensationsreaktion ist, die unter solchen Zeit-, Temperatur- und Konzentrationsoedingungen der miteinander reagierenden Substanzen durchgeführt wurde, daß sie ein Produkt mit einer Jo chemischen Zusammensetzung aus etwa 80% Polyvinylbutyral und 20% Polyvinylalkohol ergab. Der restliche Säurekatalysator in der das Harz bildenden Lösung wurde neutralisiert mit einer dem Fachmann bekannten alkalischen Substanz, wobei das Harz einen alkalischen Titerwert von 25 zeigt
Zum Erzeugen einer Zwischenschichtfolie mit einer gesteuerten Adhäsion nach der Erfindung wurde das vorstehend beschriebene neutralisierte Polyvinylbutyralharz in einer Kaliumhydroxydlösung in Wasser mit einer Normalität von 0,025 aufgeschlämmi. Nach achtstündigem Umrühren wurde das Harz durch Filtern unter Vakuum wiedergewonnen und getrocknet. Beim Lösen von 100 g des Harzes in Alkohol und Titrieren mit einer 0,01 n-^SQrLösung zeigt das mit Kaliumhydroxyd behandelte Harz einen Titerwert von 103.
Hundert Teile des vorstehend beschriebenen, mit Kaliumhydroxyd behandelten Polyvinylbutyralharzes wurden als nächstes mit 44 Teilen eines Weichmachers (TriäthyIenglycoI-di-2-äthylbutyrat) versetzt und auf einem Walzwerk zu einer Folie mit einer Dicke von 0,375 mm ausgewalzt.
Die entstehende Zwischenschichtfolie mit hohem Titer wurde mit zwei Außenlagen aus 3 mm dickem Tafelglas in einer Größe von 30 χ 30 cm gewalzt. Dieses Walzgut war klar, farblos und wärmebeständig. Bei seiner Prüfung durch Eintauchen in siedendes Wasser für die Dauer von zwei Stunden wurden keine Trennstellen, Blasen oder sonstige Mängel festgestellt. Das Walzgut entspricht allen Anforderungen der A.S.A. Code Z 26,1 für Kraftfahrzeug-Sicherheitsglas einschließlich der Prüfungen auf Lichtstabilität und Lichtdurchlässigkeit.
Zusätzlich wurde in genau der gleichen wie vorstehend beschriebenen Weise erzeugtes Walzgut mit Abmessungen von 30 χ 30 cm mit einer aus einer Höhe von ca. 4,5 m senkrecht frei herabfallenden, 0,908 kg schweren Stahlkugel (auf seine Durchschlagsfestigkeit) geprüft Das Walzgut, d.h. die Verbundglasplatten, wurden von der Kugel nicht durchschlagen, wobei nur eine geringe Anzahl feiner Glasteilchen aus den Oberflächen des Verbundglasprüflings herausgeschlagen wurde.
Zu Vergleichszwecken wurde entsprechendes, mit 0,375 mm dicken üblichen Zwischenschichten mit niedrigem Titerwert, d.h. aus Polyvinylbutyralharzen mit einem alkalischen Titer in der Größenordnung von 10 bis 30 erzeugtes Walzgut oder Verbundglas von der 0,908 kg schweren Stahlkugel bei Fallhöhen von nur 1,5 m durchschlagen.
Beispiel II
Ein neutralisiertes Polyvinylbutyralharz mit der gleichen Zusammensetzung wie das in Beispiel I beschriebene Harz und mit einem alkalischen Titerwert von 25 wurde in im wesentlichen der gleichen Weise behandelt wie nach Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß an die Stelle der 0,025 n-Kaliumhydroxyd-Lösung nach Beispiel I eine wäßrige 0,025 n-Kaliumacetat-Lösung trat. Beim Titrieren einer Alkohollösung von 100 g des behandelten Harzes mit einer 0,01 n-H2SO«-Lösung wurde ein alkalischer Titer von 94 erzielt. Aus zwei 3 mm dicken Tafelglasplatten mit einer Größe von 30 χ 30 cm und einer 0,375 mm dicken, aus dem vorstehend beschriebenen behandelten Polyvinylbutyralharz unc* einem Weichmacher bestehenden Zwischenschicht zusammengesetztes Walzgut, d. h. Verbundglas, war in jeder Hinsicht zufriedenstellend und hielt einer Fallprobe mit einer 0,908 kg schweren Stahlkugel aus 3 m Höhe ohne Durchschlagen von Glasteilchen von dem Verbundglas stand.
Beispiele III bis V
Neutralisierte Polyvinylharze mit im wesentlichen der gleichen Zusammensetzung wie das in Beispiel I beschriebene Harz und ursprünglichen alkalischen Titern von 20 bis 25 wurden im wesentlichen in der gleichen Weise behandelt wie im Beispiel I mit der Ausnahme, daß an die Stelle der 0,025 n-Kaliumhydroxyd-Lösung nach Beispiel I wäßrige 0,025 n-Kaliumkarbonat- und Lithiumkarbonat-Lösungen sowie eine wäßrige 0,05 n-Natriumacetat-Lösung traten. Es wurden die untenstehend aufgeführten alkalischen Titerwerte erzielt, wobei sich sämtliche mit aus den behandelten Harzen mit hohem Titer gebildeten Zwischenschichten erzeugten Walzgut- oder Verbundglasproben in jeder Hinsicht als brauchbar erwiesen und mit Erfolg die Fallprobe mit einer 0,908 kg schweren Stahlkugel bei einer Fallhöhe von 3 m bestanden, ohne von der Kugel durchschlagen zu werden und ohne übermäßige Absplitterung von Glasteilchen von den Prüflingen.
Tabelle 1
Behandlungslösung Titer
0,025 n-Kaliumkarbonat
0,025 n-Lithiumkarbonat
0,05 n-Natriumacetat
94 112 183

Claims (3)

  1. Patentansprüche:
    I.Transparente folienförmige Zwischenschicht für Schichtglas bestehend aus einem Gemisch aus (a) Polyvinylbutyral, (b) einer alkalisch reagierenden Verbindung eines A.kalimetalls und (c) einem Weichmacher in einer Menge von 40 bis 50 Gew.-Teilen pro 100 Gew.-Teilen Polyvinylbutyral, dadurch gekennzeichnet, daß die alkalisch reagierende Verbindung eines Alkalimetalls (b) in einer Menge von 0,6 bis 2,0 Milliäquivalenten pro 100 g des Polyvinylbutyrals enthalten ist.
  2. 2. Verfahren zur Herstellung einer Zwischenschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyvinylbutyral (a) mit einer Lösung einer alkalisch reagierenden Verbindung eines Alkalimetalls (b) so lange in innige Berührung gebracht wird, bis das Polyvinylbutyral einen alkalischen Titer von etwa 60 bis 200 erreicht, daß dann das Polyvinylbutyral von der Aufschlämmung abgetrennt und sodann 100 Teile des Polyvinylbutyrals mit 40 bis 50 Teilen eines Weichmachers (c) vereinigt werden.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als (b) eine wäßrige Lösung einer Verbindung verwendet wird, die aus der Gruppe, bestehend aus Alkalimetallhydroxiden, Alkalimetallcarbonaten, Alkalimetallacetaten und Gemischen derselben ausgewählt ist.
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