DE1596884B2 - Aus thermoplastischem kunststoff auf der basis von weichmacherhaltigem polyvinylbutyral bestehende durchsichtige folie als zwischenschicht fuer ein verbundglas - Google Patents
Aus thermoplastischem kunststoff auf der basis von weichmacherhaltigem polyvinylbutyral bestehende durchsichtige folie als zwischenschicht fuer ein verbundglasInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine aus thermoplastischem Kunststoff auf der Basis von weichmacherhaltigem
Polyvinylbutyral bestehende durchsichtige Folie als Zwischenschicht für ein Verbundglas.
Verbundglas, wie es Windschutzscheiben in heutigen Kraftwagen Anwendung findet, besteht aus zwei
Glasscheiben, die über eine durchsichtige Folie als Zwischenschicht miteinander verbunden sind. Für
diese Folie wird in aller Regel Polyvinylbutyral verwendet. Das Polyvinylbutyral ist ein elastomeres
Material, das die Energie eines auf das Verbundglas stoßartig auftreffenden Gegenstandes dadurch absorbieren
kann, daß es hierbei eine gewisse Dehnung erfährt, die in erheblichem Ausmaß von der Adhäsion
abhängt, die zwischen der Polyvinylbutyralfolie und dem Glas wirksam ist. Wenn diese Adhäsion hoch ist,
wird die Dehnungsfähigkeit und damit die Absorption eines Stoßes herabgesetzt, wodurch eine Erhöhung der
Bruchgefahr des Verbundglases bei Stoßbeanspruchung gegeben ist. Wenn andererseits die Adhäsion zwischen
der Folie und dem Glas sehr gering ist, ist ein maximaler Widerstand des Verbundglases gegen Bruch bei
Stoßbeanspruchung gegeben, jedoch verbietet sich eine solche geringe Adhäsion, da bei Bruch des Verbundglases
sich Glassplitter lösen können, die die Insassen des Fahrzeuges gefärden. Es ist somit ein
optimaler Zwischenwert für die Adhäsion zu erreichen, bei dem die Zwischenschicht eine ausreichende
Dehnung erfäht, um die Energie eines Stoßes gegen das Verbundglas zu absorbieren und gleichzeitig eine
Ablösung von Glassplittern bei Bruch des Verbundglases zu verhindern.
Um die Adhäsion zu beeinflussen oder zu steuern,
Um die Adhäsion zu beeinflussen oder zu steuern,
ίο ist es bekannt, den Feuchtigkeitsgehalt der Folie zu
regeln. Es ist bekannt, daß die Adhäsion des PoIyvinylbutyrals gegenüber Glas mit steigendem Feuchtigkeitsgehalt
sinkt. Polyvinylbutyral kann bis zu 4 oder 5 % Wasser absorbieren. Die Verarbeitung bei
Herstellung des Verbundglases erfolgt jedoch bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,2 bis 0,8%. Wenn
das Polyvinylbutyral einer hohen Feuchtigkeit ausgesetzt wird, erhöht sich der Feuchtigkeitsgehalt, und
man hat diesen daher auf etwa 1 % eingestellt, bevor das Einarbeiten in das Verbundglas erfolgt, um auf
diese Weise eine geringere optimale Adhäsion gegenüber dem Glas zu erzielen, bei der die Folie sich bei
Schlageinwirkung in ausreichendem Maße dehnen kann, jedoch eine Ablösung von Glassplittern beim
Bruch verhindert wird. Diese bekannte Steuerung der Adhäsion durch Erhöhun 3 des F euc ltigkei sgehaltes
läßt sich bei Massenprodukti Dn jedoch nur sehr schwer
realisieren, da die Arbeitsschritts zur Herstellung des Verbundglases in einer Atmosphäre mit sehr honem
Feuchtigkeitsgehalt durchgeführt werden müssen, da anderenfalls das Polyvinylbutyral die Feuchtigkeit an
die umgebende Luft während des Zusammenbaues des Verbundglases abgibt. Außerdem ist ein Verbundglas,
dessen Folie einen hohen Feuchtigkeitsgehalt aufweist, gegenüber Wärme weniger beständig und
gegenüber Bewitterung weniger dauerhaft als ein Verbundglas, dessen Folie einen geringen Feuchtigkeitsgehalt
aufweist. Außerdem ist diese bekannte Steuerung der Adhäsion nicht dauernd reproduzierbar,
da sich offenbar unterschiedliche Ansätze des Zwischenschichtmaterials unterschiedlich gegenüber hohem
Feuchtigkeitsgehalt verhalten, so daß eine kontinuierliche gleichbleibende Steuerung der Affinität nicht
erreichbar ist.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Polyvinylbutyral-Folie als Zwischenschicht für Verbundglas
zu schaffen, deren Adhäsion gegenüber dem Glas sich auf einfache und unkomplizierte Weise bei
beständiger Reproduzierbarkeit auf einen Wert zuverlässig einstellen läßt, bei dem ein optimaler Widerstand
des Verbundglases gegenüber Bruch gegeben ist und bei eintretendem Bruch ein Ablösen von gefährlichen
Glassplittem ausgeschlossen ist.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß der thermoplastische Kunststoff aus 100 g
Polyvinylbutyral, 30 bis 50 g Weichmacher und zur Steuerung der Glasadhäsion aus 0,1 bis 5 mg-Äquivalenten
mindestens einer der folgenden Verbindungen besteht: saures Kaliummaleat, saures Kaliumcitraconat,
saures Kaliummalat, saures Kaliummalonat, saures Kaliumphthalat, Kaliumdihydrogencitrat.
Weitere Merkmale ergeben sich aus den Unteransprüchen.
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Adhäsion der Polyvinylbutyral-Folie gegenüber dem Glas reproduzierbar dadurch gesteuert werden kann, daß dem Polyvinylbutyral bestimmte Monokaliumsalze von Polycarbonsäuren in den in den An-
Der Erfindung liegt die Erkenntnis zugrunde, daß die Adhäsion der Polyvinylbutyral-Folie gegenüber dem Glas reproduzierbar dadurch gesteuert werden kann, daß dem Polyvinylbutyral bestimmte Monokaliumsalze von Polycarbonsäuren in den in den An-
Sprüchen angegebenen Verhältnissen zugesetzt werden. Durch diesen erfindungsgemäßen Zusatz zu dem
Polyvinylbutyral wird die Adhäsion der. Folie gegenüber dem Glas in einem solchen Maße verringert, daß
sich optimale Eigenschaften des Verbundglases bezüglich der Widerstandsfähigkeit gegen Bruch ergeben.
Wesentlich ist, daß sich diese optimalen Eigenschaften bei der Massenherstellung zuverlässig reproduzieren
lassen trotz geringfügiger Unterschiede in den Eigenschaften und/oder in der Zusammensetzung des
Poly vinylbuty rals.
Bei der Herstellung des Gemisches wird das Kaliumsalz in einer bekannten Konzentration in Lösung gebracht,
und diese Lösung wird dem flockenförmigen Polyvinylbutyral zugesetzt. Die Kaliumsalze sind ausnahmslos
in Wasser löslich, so daß wäßrige Lösungen bevorzugt werden. Die Lösung und das Mischen mit
dem Polyvinylbutyral kann bei Raumtemperatur erfolgen.
Der bevorzugte Bereich an Milliäquivalenten für 100 g Polyvinylbutyral hängt in gewissem Ausmaß von
der zuzusetzenden Verbindung ab. Es wurde gefunden, daß bei bestimmten Verbindungen eine relativ geringe
Menge, beispielsweise 0,1 bis 0,5 mg-Äquivalente für 100 g des Kunststoffes erforderlich sind, um die erwünschte
Adhäsion zu erreichen. So führt der Zusatz von 0,1 bis 0,2 mg-Äquivalenten des sauren Kaliumphthalates
zu einer ausgezeichneten Adhäsion der Folie an dem Glas. Ebenso führt der-Zusatz von 0,1
bis 0,3 mg-Äquivalenten sauren Kaliumcitraconats zu einer bevorzugten Adhäsion. Andere Verbindungen
der sauren Kaliumsalze führen zu einer optimalen Adhäsion, wenn sie in mittleren Mengen des angegebenen
Bereiches verwendet werden, beispielsweise in einer Menge von 0,5 bis 2 mg-Äquivalenten. Besonders
günstige^ Ergebnisse werden erhalten, wenn 0,7 bis 1,8 mg-Äquivalente sauren Kaliumalonats oder sauren
Kaliumaleates oder 0,5 bis 1,6 mg-Äquivalente Kaliumhydrogencitrat
verwendet werden. Saures Kaliummalat fühlt zu einer optimalen Adhäsion, wenn es in
relativ großen Mengen, d. h. bis zu 5 mg-Äquivalenten, angewendet wird.
Entweder vor oder nach dem Vermischen des erfindungsgemäßen
Zusatzes mit dem Polyvinylbutyral wird ein geeigneter Weichmacher zugesetzt. Im allgemeinen
werden 30 bis 50 Gewichtsteile Weichmacher pro 100 Gewichtsteilen Polyvinylbutyral benutzt. Die
allgemein für die als Folie ausgebildete Zwischenschicht angewendeten Weichmacher sind Dibutylsebacat,
Triäthylenglykoldi-2-äthylbutyrat und Dibutylcellosolvadipat.
Es können auch andere Weichmacher verwendet werden, wenn besondere Wirkungen erforderlich sind.
Nach gründlicher Homogenisierung des Polyvinylbutyral,
des Weichmachers und des Zusatzes wird das Gemisch zu einer Folie bestimmter gewünschter Dicke
geformt. Bei Verbundglas, wie es für die Windschutzscheiben von Kraftfahrzeugen verwendet wird, beträgt
die bevorzugte Dicke der Folie etwa 0,38 bis 1,15 mm bei einer Dicke der Glasscheiben von 1,65 bis 4,22 mm.
Besonders bevorzugte Größen sind eine Foliendicke von 0,38 bis 0,76 mm bei einer Stärke der Glasscheiben
von 2,23 bis 3,94 mm. Die Kunststoffolien werden mit den Glasscheiben vereinigt und unter Einwirkung
von Wärme und Druck zu dem Verbundglas verbunden.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen erläutert, wobei die Teile und Prozentsätze
sich auf die Gewichtsgrundlage beziehen, soweit nichts anderes angegeben ist.
Es wird in bekannter Weise ein Polyvinylbutyral durch Kondensieren von Butyraldehyd mit Polyvinylalkohol
in Gegenwart eines Mineralsäure-Katalysators hergestellt. Um eine Folie mit der gewünschten
Adhäsion herzustellen, wird der neutralisierte PoIyvinylbutyral-Kunststoff
auf einer Knetvorrichtung mit Triäthylenglykoldi-2-äthylbutyrat und saurem Kaliumphthalat
verknetet. Die Masse weist folgende Anteile auf: 100 g Kunststoff,_43 g Triäthylenglykoldi-2-äthyI-butyrat
und 0,1 mg-Äquivalente des sauren Kaliumphthalates. Dieses Gemisch wird auf einer Knetvorrichtung
zu einer Folie von 0,38 mm Dicke ausgebildet. Die erhaltene Folie wird mit zwei Scheiben aus
Spiegelglas von einer Dicke von 3,18 mm zu einem Verbundglas mit den Abmessungen von 30,5 · 30,5 cm
vereinigt in einem Autoklav. Das Verbundglas ist klardurchsichtig, farblos und wärmebeständig. Die
Adhäsion zwischen dem Glas und der Folie wurde dadurch geprüft, daß das Verbundglas einem Hammertest
unterworfen wurde, wie er üblicherweise bei Prüfung der Adhäsion angewendet wird. Das Verbundglas
wird hierbei etwa eine Stunde lang einer Temperatur von —18° C ausgesetzt, worauf das Verbundglas gegen
eine schwere Metallplatte gehalten und so lange mit einem Hammer bearbeitet wird, bis das Glas vollständig
pulverisiert ist und keine flache Glasoberfläche mehr vorhanden ist. Die losen Glasteilchen werden
durch Schütteln entfernt und der Rest des Verbundglases untersucht und bewertet. Die Adhäsion wird an
Hand einer Skala von »gut + « bis »keine Bindung« bewertet an Hand des Anteiles der nicht abgedeckten
Folie, wie er sich nach dem Hammertest ergibt.
In der folgenden Tabelle sind an Hand der Skala die entsprechenden Prozentsätze der Fläche der frei
liegenden Folie angegeben:
Bewertung
% frei liegende
Zwischenschicht
Zwischenschicht
1 % oder weniger
Ibis 5%
5 bis 10%
10 bis 30%
30 bis 50%
50 bis 70%
70 bis 95%
95 bis 100%
10 bis 30%
30 bis 50%
50 bis 70%
70 bis 95%
95 bis 100%
gut +
gut
gutmittelmäßig bis gut
gut
gutmittelmäßig bis gut
mittelmäßig
schlecht bis mittelmäßig
schlecht
keine Bindung
Die Adhäsion des Glases an der erfindungsgemäßen Folie wurde in den Tests als »gut« bewertet. Zu Vergleichszwecken
wurde ein zweites Verbundglas gleicher Abmessungen und gleichen Aufbaues hergestellt, ohne
Anwendung des sauren Kaliumsalzes und in gleicher Weise einem Hammertest bei -180C ausgesetzt. Die
Adhäsion bei diesem Verbundglas wurde als »gut+« bewertet.
Eine optimale, durch den erfindungsgemäßen Zusatz erzielte Adhäsion ist dann gegeben, wenn der Hammertest
zu Bewertungen von »gut—« bis »schlecht bis mittelmäßig« führt, wobei sich der bevorzugte Bereich
auf »mittelmäßig« bis »gut—« beläuft. Bis vor kurzem
wurde größter Wert darauf gelegt, daß der Hammertest
zu einer Bewertung von »gut + « führt.
Es wird ein neutralisiertes Polyvinylbutyral gemäß Beispiel 1 mit einem Weichmacher gemäß Beispiel 1
und saurem Kaliumcitraconat in folgenden Anteilen verwendet: 100 g Kunststoff, 43 g Weichmacher und
0,1 mg-Äquivalente Kaliumcitraconat. Die erhaltene Masse wird zu einer Kunststoffolie geformt, die beiderseits
mit einem Spiegelglas in einer Stärke von 3,18 mm im Autoklav zu einem klardurchsichtigen farblosen
Verbundglas vereinigt wird. Das Verbundglas wird bei -180C dem Hammertest gemäß Beispiel 1 unterworfen,
der zu einer Bewertung von »gut—« führt. Ein Verbundglas, dessen Folie ohne erfindungsgemäßen
Zusatz hergestellt wurde, führte zu der Bewertung »gut +«.
Ein neutralisiertes Polyvinylbutyral gemäß Beispiel 1 wird mit einem Weichmacher gemäß Beispiel 1 und
saurem Kaliummalonat in folgenden Anteilen verwendet: 100 g Kunststoff, 43 g Weichmacher und 1,75
mg-Äquivalente saures Kaliummaloat. Eine aus diesem Material hergestellte Folie wird mit Spiegelglasscheiben
von einer Dicke von 3,18 mm in einem Autoklav zu einem klardurchsichtigen, farblosen und wärmebeständigen
Verbundglas vereinigt. Der Hammertest bei —18°C führte zu der Bewertung »mittelmäßig bis
gut«.
Beispiele 4 bis 15
Es wurden eine Reihe Schichtkörper mit zwei äußeren Schichten Spiegelglas mit einer Dicke von
3,18 mm und einer Zwischenschicht mit einer Zusammensetzung nach der folgenden Tabelle II hergestellt.
Alle Schichtkörper waren farblos und wärmebeständig. Die Ergebnisse des Hammer-Zerstörungstests bei
—18° C sind für jeden der Schichtkörper ebenfalls in Tabelle IT wiedergegeben.
Tabelle II (Fortsetzung)
Schicht- Zwischenschichtzusammensetzung
körper des Schichtkörpers
körper des Schichtkörpers
(Anteile der Bestandteile)
100 g Polyvinylbutyralharz*) gut—
43 g Weichmacher
0,107 g (0,75 mg-Äquivalente) saures Kaliummalonat
100 g Polyvinylbutyralharz, gut—
43 g Weichmacher
0,129 g (0,75 mg-Äquivalente) saures Kaliummalat
43 g Weichmacher
0,107 g (0,75 mg-Äquivalente) saures Kaliummalonat
100 g Polyvinylbutyralharz, gut—
43 g Weichmacher
0,129 g (0,75 mg-Äquivalente) saures Kaliummalat
Schicht | Zwischenschichtzusammensetzung | Anhaften der |
körper | des Schichtkörpers | Zwischen |
schicht, wie es | ||
durch den | ||
Hammer- | ||
Zerstörungs- | ||
testbei-18°C | ||
(Anteile der Bestandteile) | bewertet wird. | |
3 | 100 g Polyvinylbutyralharz, | mittelmäßig |
43 g Weichmacher | bis gut |
Anhaften der Zwischenschicht, wie es durch den
Hammer-Zerstörungs test bei-180C bewertet wird.
Hammer-Zerstörungs test bei-180C bewertet wird.
0,173 g (0,75 mg-Aqui- :
valente) Kaliumdihydrogencitrat
100 g Polyvinylbutyralharz, mittelmäßig 43 g Weichmacher, bis gut
0,688 g (4 mg-Äquivalente) saures Kaliummalat
100 g Polyvinylbutyralharz, mittelmäßig 43 g Weichmacher, bis gut
0,270 g (1,75 mg-Äquivalente) saures Kaliummaleat 100 g Polyvinylbutyralharz, mittelmäßig
43 g Weichmacher bis gut
0,301 g (1,75 mg-Äquivalente) saures Kaliummalat 100 g Polyvinylbutyralharz, mittelmäßig
43 g Weichmacher,
0,403 g (1,75 mg-Äquivalente) Kaliumdihydrogencitrat
0,403 g (1,75 mg-Äquivalente) Kaliumdihydrogencitrat
100 g Polyvinylbutyralharz, gut— 43 g Weichmacher,
0,0306 g (0,15 mg-Äquivalente) saures Kaliumphthalat 100 g Polyvinylbutyralharz, mittelmäßig 43 g Weichmacher, bis gut
0,0306 g (0,15 mg-Äquivalente) saures Kaliumphthalat 100 g Polyvinylbutyralharz, mittelmäßig 43 g Weichmacher, bis gut
0,8605 g (5 mg-Äquivalente) saures Kaliummaleat
100 g Polyvinylbutyralharz, mittelmäßig
43 g Weichmacher, bis gut
0,116 g (0,75 mg-Ätqui-0,116 g (0,75 mg-Äquivalente)
saures Kaliummaleat 100 g Polyvinylbutyralharz, mittelmäßig
43 g Weichmacher, bis schlecht
0,294 g (1,75 mg-Äquivalente) saures Kaliumcitraconat 100 g Polyvinylbutyralharz,
43 g Weichmacher,
0,430 g (2,5 mg-Äquivalente) saures Kaliummalat
0,430 g (2,5 mg-Äquivalente) saures Kaliummalat
♦) Alle bei diesen Massen angewandten Polyyinylbutyral-Kunststoffe,
wie sie in der Tabelle wiedergegeben sind, besitzen praktisch die gleiche
beschrieben.
beschrieben.
Zusammensetzung wie nach Beispiel 1
Alle Weichmacher bestehen aus Triäthylenglykoldi-2-äthylbutyrat.
Claims (7)
1. Aus thermoplastischem Kunststoff" auf der Basis von weichmacherhaltigen Polyvinylbutyral
bestehende durchsichtige Folie als Zwischenschicht für ein Verbundglas, dadurch gekennzeichnet,
daß der thermoplastische Kunststoff aus 100 g Polyvinylbutyral, 30 bis 50 g Weichmacher
und zur Steuerung der Glasadhäsion aus 0,1 bis 5 mg-Äquivalenten mindestens einer der folgenden
Verbindungen besteht: saures Kaliummaleat, saures Kaliumcitraconat, saures Kaliummalat,
saures Kaliummalonat, saures Kaliumphthalat, Kaliumdihydrogencitrat.
2. Folie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Verbindung zur Steuerung der
Glasadhäsion 0,1 bis 0,5 mg-Äquivalente saures Kaliumphthalat enthält.
3. Folie nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Verbindung zur Steuerung der
Glasadhäsion 0,1 bis 0,2 mg-Äquivalente saures Kaliumphthalat enthält.
4. Folie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Verbindung zur Steuerung
der Glasadhäsion 0,1 bis 0,5 mg-Äquivalente saures Kaliumcitraconat enthält.
5. Folie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Verbindung zur Steuerung der
Glasadhäsion 0,5 bis 2 mg-Äquivalente saures Kaliummaleat enthält.
6. Folie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Verbindung zur Steuerung
der Glasadhäsion 0,5 bis 2 mg-Äquivalente saures Kaliumalonat enthält.
7. Folie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß sie als Verbindung zur Steuerung
der Glasadhäsion 0,5 bis 2 mg-Äquivalente Kaliumdihydrogencitrat enthält.
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C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 | ||
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