DE1596875C3 - Verbundglas aus zwei Glasscheiben und einer durchsichtigen Folie aus einem thermoplastischen Kunststoff auf der Basis von weichmacherhaltlgem Polyvinylbutyral als Zwischenschicht, dessen Glasadhäsion einstellbar ist - Google Patents
Verbundglas aus zwei Glasscheiben und einer durchsichtigen Folie aus einem thermoplastischen Kunststoff auf der Basis von weichmacherhaltlgem Polyvinylbutyral als Zwischenschicht, dessen Glasadhäsion einstellbar istInfo
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Description
und zur Steuerung der Glasadhäsion 0,5 bis 15,Gewichtsteile einer Verbindung enthält,die die
allgemeine Strukturformel XYmZ„ aufweist, in der
die Symbole folgendes bedeuten:
X = Fettsäure-, Fettamid- oder Fettätherreste mit 10 bis 18, Kohlenstoffatomen und nicht mehr
als einer Doppelbindung,
Y == eine Polyhydroxyverbindung aus Sorbitol,
Glycerin, Äthylenglykol oder Propylenglykol, wobei m 0 oder 1 ist,
Z = eine endständige Hydroxylgruppe aufweisende Polyoxyäthylgruppe mit 1 bis 20 Oxyäthylgruppen,
wobei η 0 bis 2, jedoch größer als 0 ist, wenn m 0 ist.
2. Verbundglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung aus Diäthylenglykolmonoricinoleat,
Polyoxyäthylensorbitolmonopalmitat, Glycerinmonoricinoleat oder polyoxyäthyliertem
Fettsäurealkohol besteht.
3. Verbundglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der thermoplastische Kunststoff
100 Gewichtsteile Polyvinylbutyral, 39 bis 40 Gewichtsteile Weichmacher für den Kunststoff und
0,5 bis 1 Gewichtsteil Diäthylenglykolmonoricinoleat enthält.
4. Verbundglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der thermoplastische Kunststoff
100 Gewichtsteile Polyvinylbutyral, 35 bis 38 Gewichtsteile Weichmacher für den Kunststoff
und 2 bis 5 Gewichtsteile Polyoxyäthylensorbitolmonopalmitat
enthält.
5. Verbundglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der thermoplastische Kunststoff
100 Gewichtsteile Polyvinylbutyral, 33 bis 37 Gewichtsteile Weichmacher für den Kunststoff und
3 bis 7 Gewichtsteile polyoxyäthylierten Fettalkohol enthält.
6. Verbundglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der thermoplastische Kunststoff
■ 100 Gewichtsteile Polyvinylbutyral, 33 bis 37 Gewichtsteile
Weichmacher für den Kunststoff und 3 bis 7 Gewichtsteile Nonylphenoxypolyoxyäthylenäthanol
enthält.
7. Verbundglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der thermoplastische Kunststoff
100 Gewichtsteile Polyvinylbutyral, 30 bis 33 Gewichtsteile Weichmacher für den Kunststoff und
7 bis 10 Gewichtsteile Glycerinmonoricinoleat enthält.
8. Verbundglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der thermoplastische Kunststoff
100 Gewichtsteile Polyvinylbutyral, 30 bis 33 Gewichtsteile Weichmacher für den Kunststoff und
7 bis 10 Gewichtsteile Polyoxyäthylensorbitolmonolaurat enthält.
9. Verbundglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Folie aus thermoplastischem
Kunststoff eine Dicke von 0,38 bis 0,76 und die Glasscheiben eine Dicke von 2,28 bis 3,94 aufweisen.
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verbundglas aus zwei Glasscheiben und einer durchsichtigen Folie,
aus einem thermoplastischen Kunststoff auf der Basis von weichmacherhaltigem Polyvinylbutyral als
Zwischenschicht, dessen Glasadhäsion einstellbar ist. ■
Ein Verbundglas, wie es beispielsweise als Windschutzscheibe in modernen Kraftfahrzeugen verwendet
wird, besteht aus zwei Glasscheiben, die über eine zwischengeordnete Kunststoffschicht innig miteinander
verbunden sind. Als solche Zwischenschicht wird Polyvinylbutyral verwendet, ein Elastomer,
das in gewissem Ausmaß dehnungsfähig ist, so daß die Energie eines auf das Verbundglas auftreffenden
Gegenstandes weitgehend absorbiert wird. Der Grad dieser Dehnungsfähigkeit hängt maßgeblich ab von·
der Adhäsion zwischen dem Glas und der Zwischenschicht. Ist die Adhäsion hoch, ist die Dehnungsfähigkeit der Zwischenschicht gering, und die Energie
eines aufschlagenden Gegenstandes wird in verringertem Maße absorbiert, wodurch die Widerstandsfähigkeit
des Verbundglases gegen Durchschlagen ebenfalls verringert wird. Wenn dagegen die Adhäsion gering
ist, erhöht sich die Widerstandsfähigkeit gegen Durchschlagen; hierbei vergrößert sich die Gefahr für
die Insassen des Fahrzeuges, da wegen der geringen Adhäsion beim Auftreffen eines Gegenstandes auf
das Verbundglas sich Glassplitter von der Zwischenschicht lösen, die die Insassen des Fahrzeuges verletzen
können. Daher hat man aus Sicherheitsgründen für die Insassen bisher eine Zwischenschicht aus
Polyvinylbutyral mit hoher Adhäsionskraft verwendet.
Es bestand jedoch das Bedürfnis, der Zwischenschicht sowohl eine optimale Adhäsionskraft als auch
eine befriedigende Dehnungsfähigkeit zu verleihen, ohne daß die Gefahr des Ablösens von Glassplittern
gegeben ist.
Um dieses Bedürfnis zu befriedigen, hat man die Adhäsion der Zwischenschicht gesteuert durch Einstellen
ihres Feuchtigkeitsgehaltes. Es ist bekannt, daß das Vinylbutyral als Zwischenschicht für Verbundglas
bei Erhöhung ihres Feuchtigkeitsgehaltes eine verringerte Adhäsion zu dem Glas besitzt. Vinylbutyral
kann bis zu 4 bis 5 % Wasser absorbieren, während die Anwendung als Zwischenschicht für Verbundglas
üblicherweise bei einem Feuchtigkeitsgehalt von 0,3 bis 0,8% erfolgt. Der Feuchtigkeitsgehalt dieses
Kunststoffes kann erhöht werden dadurch, daß er einer Atmosphäre mit hohem Feuchtigkeitsgrad ausgesetzt
wird, und man hat daher vorgeschlagen, die Adhäsion dadurch zu verringern, daß der Feuchtigkeitsgehalt
des Kunststoffes vor dem Zusammenbau des Verbundglases auf etwa 1% erhöht wird; bei
diesem Feuchtigkeitsgrad besitzt die Zwischenschicht eine ausreichende Dehnungsfähigkeit, die jedoch nicht
so gering ist, daß Glassplitter sich ablösen können. Diese Methode der Einstellung des Feuchtigkeitsgehaltes
des Polyvinylbutyrals besitzt jedoch einen we-
sentlichen Nachteil insofern, als es sich in industriellem Maßstab bei der Herstellung von Verbundglas
nur schwierig durchführen läßt, da es hierbei notwendig ist, die zu dem Schichtkörper führenden
Arbeitsgänge bei einer Atmosphäre sehr hohen Feuchtigkeitsgehaltes durchzuführen, da anderenfalls
der Kunststoff Feuchtigkeit an die umgebende Luft während des Zusammenbaus des Verbundglases abgibt.
Ein weiterer Nachteil besteht darin, daß ein Verbundglas mit einer Zwischenschicht hohen Feuchtigkeitsgehaltes
weniger beständig gegenüber Wärme und ebenso weniger beständig gegenüber Witterungseinflüssen ist als ein Verbundglas mit einer Zwischenschicht
geringeren Feuchtigkeitsgehaltes. Außerdem ist die Steuerung der Adhäsion durch Einstellung des
Feuchtigkeitsgehaltes der Zwischenschicht nicht immer reproduzierbar, da sich offenbar unterschiedliche
Ansätze des Polyvinylbutyrals unterschiedlich gegenüber hohem Feuchtigkeitsgehalt verhalten, wodurch
sich unterschiedliche Adhäsionen ergeben.
. Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die vorerwähnten Nachteile zu beseitigen und
eine als Zwischenschicht für Verbundglas verwendbare Polyvinylbutyral-Kunststoffolie zu schaffen, die
einer Mineralsäure erforderlich ist, wobei der erhaltene Kunststoff einen Alkalititer von etwa 10 bis 30
besitzt. Diese neutralisierten Kunststoffe werden praktisch überall von Zwischenschichten für Verbundglas
verwendet. :
Durch die erfindungsgemäße Kombinierung von 100 Gewichtsteilen dieses Polyvinylbutyral-Kunststoffes
mit 0,5 bis 15 Gewichtsteilen einer Verbindung mit der im Hauptanspruch angegebenen Strukturformel
wird eine mäßige Verringerung der Adhäsion zu dem Glas erreicht, wodurch eine wesentliche Erhöhung
der Widerstandsfähigkeit des Verbundglases gegen Durchschlagen erzielt wird. Von besonderer
Bedeutung ist hierbei, daß diese Einstellung der Adhäsion ohne Schwierigkeiten in industriellem Maßstab
reproduzierbar ist trotz geringfügiger Unterschiede in den Eigenschaften und/oder der Zusammensetzung
der zu behandelnden Kunststoffe.
Einige bevorzugte Verbindungen sind Polyoxyäthylensorbitolmonopalmitat,
Polyoxyäthylensorbitolmonostearat und Polyoxyäthylensorbitolmonooleat. In der allgemeinen Strukturformel stellt X die Fettsäuregruppen
dieser Verbindungen, Y die Sorbitolgruppen und Z die Polyoxyäthylenkette dar. Sowohl
.bei normalem Feuchtigkeitsgehalt eine optimale Ad- 25 η als auch m weisen bei diesen Verbindungen Werte
häsion oder Klebkraft gegenüber dem Glas aufweist, von 1 auf. Eine weitere geeignete Verbindung ist
die eine ausreichende Dehnungsfähigkeit und gleich- Diäthylenglykolmonoricinoleat. Hierbei stellt X den
zeitig eine befriedigende Widerstandsfähigkeit gegen Ricinoleylrest und Z die Polyoxyäthylgruppe dar, wo-Durchschlagen
des Verbundglases gewährleistet. Der bei η 1 und m 0 ist. Zwei andere geeignete Verbin-Erfindung
liegt die Erkenntnis zugrunde, daß sich der 30 düngen sind Glycerinmonoricinoleat und Sorbitol-Grad
der Adhäsion des Polyvinylbutyral-Kunststoffes monlaurat. Hierbei stellt X den Ricinoleylrest und
zu dem Glas in reproduzierbarer Weise innerhalb des
normalen Feuchtigkeitsgehaltes der Zwischenschicht
dadurch steuern läßt, daß dem Polyvinylbutyral Pro-
normalen Feuchtigkeitsgehaltes der Zwischenschicht
dadurch steuern läßt, daß dem Polyvinylbutyral Pro-
Y das Glycerin dar, wobei m 1 und η 0 für die erste Verbindung ist, während bei der zweiten Verbindung
X den Monolauratrest und Y das Sorbitol darstellt
dukte aus bestimmten organischen, nichtionischen, in 35 und m = 1 und η — 0 ist. Die Polyoxyäthylenglykol-Öl
dispergierbaren, oberflächenaktiven Verbindungen ester der Fettsäuren haben sich ebenfalls als wirksam
für die Steuerung der Klebkraft des Polyvinylbutyrals in Verbundglas genauso wie Äthylenoxid-Konden-
zugesetzt werden, die in dem gleichen Molekül hydrophile und hydrophobe Gruppen enthalten. Durch
diese Erkenntnis wird die Herstellung von Verbundsate von Fettsäureamiden erwiesen. Ein Beispiel für
glas ermöglicht, bei dem die Zwischenschicht einen 4° die ersteren ist ein Fettsäureester des Polyäthylen
optimalen Wert der Adhäsion aufweist. . Diese Aufgabe wird gelöst durch die im Hauptanspruch
unter Schutz gestellte Erfindung.
Weitere Merkmale sind in den Unteransprüchen aufgezeigt.
Der als Zwischenschicht verwendbare Polyvinylbutyral-Kunststoff
kann auf folgende Weise hergestellt werden: Aus Polyvinylacetat wird mittels eines sauren
oder alkalischen Katalysators ein Polyvinylalkohol glykols mit der Strukturformel
O
O
45 R — C—0(CH2CH2O)x—H
in der R den Kohlenwasserstoffrest der Fettsäuren mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht von
etwa 250 bis 300 darstellt und X gleich 15 ist, wäh-
gebildet, der durch Umsetzen mit Butyraldehyd mit- 50 rend ein Beispiel für die letzteren das N,N'-Polyoxytels
eines sauren Katalysators in ein Acetat umge- äthyloleylamid der Strukturformel wandelt wird; die Reaktionen können auch in einer
einzigen Stufe mit einem sauren Katalysator durchgeführt werden, wie allgemein bekannt ist. Diese PoIyvinylbutyral-Kunststoffe enthalten allgemein etwa 16 55
bis 25 Gewichtsprozent Hydroxylgruppen, berechnet
als Polyvinylalkohol, weniger als 3 Gewichtsprozent
Acetatgruppen, berechnet als Polyvinylacetat mit
einem Rest von etwa 72 bis 84 Gewichtsprozent
. Polyvinylbutyral.
einzigen Stufe mit einem sauren Katalysator durchgeführt werden, wie allgemein bekannt ist. Diese PoIyvinylbutyral-Kunststoffe enthalten allgemein etwa 16 55
bis 25 Gewichtsprozent Hydroxylgruppen, berechnet
als Polyvinylalkohol, weniger als 3 Gewichtsprozent
Acetatgruppen, berechnet als Polyvinylacetat mit
einem Rest von etwa 72 bis 84 Gewichtsprozent
. Polyvinylbutyral.
. Die Polyvinylbutyral-Kunststoffe können neutralisiert werden. Hierbei wird der in der den Kunststoff
bildenden Lösung vorliegende restliche saure Katalysator durch den Zusatz eines geeigneten Alkalis oder
alkalischen Salzes neutralisiert. Die Menge des zur 65 oxypolyoxyäthanol mit 9 bis 10 Oxyäthylengruppen
Anwendung kommenden alkalischen Salzes liegt ge- in der Polyoxyäthanol-Seitenkette, Glycerinoleostearingfügig
im Überschuß gegenüber der Menge vor, rat, Sorbitolmonolaurat, Polyoxyäthylensorbitollaudie
für das Neutralisieren eines Katalysators in Form rat, Alkylpolyoxyäthylenthioäther, Nonylphenoxy-
R —C-N(CH2CH2O)1,
(CH2CH2O)x-H
ist, wobei R = C17H33 (Oleyl) und χ + y = 5 ist.
Es haben sich viele weitere in öl dispergierbare, Oberflächenaktive Produkte der allgemeinen Strukturformel
als geeignet für die Steuerung der Klebkraft der Zwischenschicht aus Polyvinylbutyral für Verbundglas
erwiesen; in diesem Zusammenhang seien die folgenden Verbindungen erwähnt: Isooctylphen-
polyoxyäthylenäthanol und ein polyoxyäthylierter
Fettalkohol der Strukturformel
RO(CH2CH2O)x-H,
in der R = C18H35 und X = 10 bis 15 ist.
Der bevorzugte Anteil der die Klebkraft steuernden Verbindung pro 100 Teile Polyvinylbutyral-Klebstoff
hängt in einem gewissen Umfang von der Verbindung ab. So wurde gefunden, daß bei bestimmten
der Verbindungen eine relativ kleine Menge, z. B. 0,5 bis 7 Gewichtsteile, pro 100 Gewichtsteile
des Kunststoffes erforderlich ist, um die gewünschte gesteuerte Klebkraft zu erreichen, und in einigen Fällen
neigen größere Mengen dazu, die Klebkraft unter einen bevorzugten Wert zu verringern. So führt z. B.
der Zusatz von 0,5 bis 1 Gewichtsteil Diäthylenglykolmonoricinoleat zu 100 Gewichtsteilen Polyvinylbutyral-Kunststoff
und 39 bis 40 Gewichtsteilen Weichmacher zu einem besonders ausgezeichneten Produkt
der Zwischenschicht mit gesteuerter Klebkraft. In ähnlicher Weise führt der Zusatz von 2 bis 5 Gewichtsteilen
Polyoxyäthylensorbitolmonopalmitat zu 100 Gewichtsteilen Kunststoff und 35 bis 38 Gewichtsteilen
Weichmacher sowie 3 bis 7 Gewichtsteilen entweder eines polyoxyäthylierten Fettalkohols
der Strukturformel
RO(CH2CH2O)x-H
in der R=C18H35 und X"= 10 bis 15 ist, oder
Nonylphenoxypolyoxyäthylen pro 100 Gewichtsteile
des Kunststoffes und 33 bis 37 Gewichtsteilen Weichmacher zu einem besonders ausgezeichneten
Zwischenprodukt mit gesteuerter Klebkraft.
Andererseits führen betimmte der die Klebkraft steuernden Verbindungen zu einer günstigen Wirkung
auf die Klebeigenschaften des Polyvinylbutyral-Kunststoffes, wenn sie in relativ großen Mengen vorliegen,
z. B. mehr als 7 Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteile des Kunststoffes. So sind z. B. besonders
gute Ergebnisse mit dem Zusatz von 7 bis 10 Gewichtsteilen von Glycerinmonoricinoleat oder PoIyoxyäthylensorbitolmonolaurat
pro 100 Gewichtsteile des Kunststoffes und 30 bis 33 Gewichtsteilen des Weichmachers erreicht worden.
Wie weiter oben ausgeführt, wird entweder vor oder nach dem Beimischen der die Klebstoffkraft
fördernden Verbindung zu dem Polyvinylbutyral-Kunststoff dieser normalerweise mit einem geeigneten
Weichmacher kombiniert. Um in einem Verbundglas bei unterschiedlichen Wetterbedingungen wirksam
zu sein, werden den Kunststoffen allgemein 30 bis 50 Gewichtsteile Weichmacher pro 100 Gewichtsteile
Kunststoff zugegeben. Die allgemein in Verbundglas Anwendung findenden Weichmacher
sind Dibutylsebacat, Triäthylenglykol-di-2-äthylbutyrat
und Dibutylcellosolvadipat. Es können auch Esterweichmacher dort Anwendung finden, so besondere
Wirkungen angestrebt werden. Nach einem gründlichen Homogenisieren des Kunststoffes, des
Weichmachers und der zugesetzten Verbindung wird das so gebildete Gemisch zu einer Folie bestimmter
Dicke als Zwischenschicht mit der angestrebten mechanischen Festigkeit geformt. Dann wird die Kunststoffolie
mit den Glasscheiben zusammengefügt und unter Beaufschlagung von Wärme und Druck zu dem
fertigen Verbundglas ausgebildet.
Bei den folgenden Beispielen verstehen sich Teile und Prozentsätze auf Gewichtsgrundlage.
Es wird ein Polyvinylbutyral-Kunststoff vermittels Kondensation von Butyraldehyd mit Polyvinylalkohol
in Gegenwart eines Mineralsäure-Katalysators hergestellt. Da die Herstellung von Kunststoffen dieser
Art allgemein bekannt ist, erübrigt sich eine ins einzelne gehende Beschreibung. Es reicht aus festzustellen,
daß der Polyvinylbutyral-Kunststoff das Endprodukt einer derartigen Kondensations-Reaktion ist,
die unter bestimmten Zeit-, Temperatur- und Konzentrationsbedingungen der Reaktionsteilnehmer so:
durchgeführt wird, daß ein Produkt erhalten wird, dessen chemische Zusammensetzung 75 bis 82%
kondensierte Butyraldehydgruppen und 18 bis 25°/o' Polyvinylalkoholgruppen in der Kunststoffkette aufweist.
Der verbleibende Säurekatalysator in der zu dem Kunststoff führenden Lösung wird mit einem Alkali
neutralisiert, wie es allgemein bekannt ist.
Um eine Zwischenschichtfolie mit gesteuerter Klebkraft in der erfindungsgemäßen Weise herzustellen,
wird der neutralisierte Polyvinylbutyral-Kunststoff auf einer Kautschuk-Malaxat-Knetvorrichtung
mit 3-GH-Weichmacher (Triäthylenglykol-di-2-äthylbutyrat)
verknetet und Polyoxyäthylensorbitolmonopalmitat als das die Klebkraft steuernde Mittel
zugesetzt. Die Masse besteht aus 100 Gewichtsteilen Kunststoff, 3*5 Gewichtsteilen 3GH und 5 Gewichtsteilen Polyoxyäthylensorbitolmonopalmitat. Dieses
Gemisch wird sodann auf einem Knetwerk in Folien mit einer Dicke von 0,38 mm überführt.
Die erhaltene Polyvinylbutyral-Folie wird mit zwei
äußeren Schichten Spiegelglas mit einer Dicke von 3,18 mm und Abmessungen von 30,5X30,5 cm in
einen Schichtkörper überführt. Dieser Schichtkörper ist klardurchsichtig, farblos und wärmebeständig und
zeigt, nachdem derselbe 6 Monate lang der Bewitterung und 1000 Stunden lang einem beschleunigten
Witterungstest ausgesetzt worden ist, wobei der Schichtkörper kontinuierlich der Lichteinwirkung
eines Kohlebogens ausgesetzt wird, der reich an ultravioletten Strahlen ist sowie intermittierend mit Wasser
besprüht wird, keine nachteiligen Wirkungen.
Weitere Schichtkörper mit Abmessungen von 30,5X30,5 cm, die in genau der gleichen Weise wie oben beschrieben hergestellt worden sind, werden der Schlageinwirkung einer Stahlkugel mit einem Gewicht von 0,91 kg ausgesetzt, die senkrecht frei nach unten von einer Höhe von 3,05 m herunterfällt. In jedem Fall trägt der Schichtkörper die Stahlkugel. Der von der Glasscheibe längs Bruchstellen über eine Entfernung bis zu 3,18 mm weggezogene Kunststoff zeigt eine verringerte Klebkraft und hohe Energieabsorption. Nur eine geringe Anzahl feiner Glasteilchen wird von den Oberflächen der Schichtkörper abgetrennt. Das Anhaften des Glases an der Kunststoff-Zwischenschicht wird sodann zusätzlich dadurch geprüft, daß dieselbe der Schlageinwirkung durch einen Hammer unterworfen wird, und hierbei handelt es sich um einen herkömmlichen Test für die Klebkraft, wie er allgemein in der Glasindustrie Anwendung findet. Bei diesem Test wird allgemein der Schichtkörper einer Temperatur von —18° C eine Stunde lang ausgesetzt. Die in dieser Weise vorbereiteten Schichtkörper werden sodann gegen eine schwere Metallplatte gehalten und so lange behämmert, bis das Glas vollständig pulverisiert ist und keine flache Oberfläche des Glases verbleibt. Lose Glas-
Weitere Schichtkörper mit Abmessungen von 30,5X30,5 cm, die in genau der gleichen Weise wie oben beschrieben hergestellt worden sind, werden der Schlageinwirkung einer Stahlkugel mit einem Gewicht von 0,91 kg ausgesetzt, die senkrecht frei nach unten von einer Höhe von 3,05 m herunterfällt. In jedem Fall trägt der Schichtkörper die Stahlkugel. Der von der Glasscheibe längs Bruchstellen über eine Entfernung bis zu 3,18 mm weggezogene Kunststoff zeigt eine verringerte Klebkraft und hohe Energieabsorption. Nur eine geringe Anzahl feiner Glasteilchen wird von den Oberflächen der Schichtkörper abgetrennt. Das Anhaften des Glases an der Kunststoff-Zwischenschicht wird sodann zusätzlich dadurch geprüft, daß dieselbe der Schlageinwirkung durch einen Hammer unterworfen wird, und hierbei handelt es sich um einen herkömmlichen Test für die Klebkraft, wie er allgemein in der Glasindustrie Anwendung findet. Bei diesem Test wird allgemein der Schichtkörper einer Temperatur von —18° C eine Stunde lang ausgesetzt. Die in dieser Weise vorbereiteten Schichtkörper werden sodann gegen eine schwere Metallplatte gehalten und so lange behämmert, bis das Glas vollständig pulverisiert ist und keine flache Oberfläche des Glases verbleibt. Lose Glas-
teilchen werden durch Schütteln des Schichtkörpers entfernt und die Schichtkörper sodann untersucht und
bewertet. ■
Die Klebkraft wird vermittels einer willkürlichen Skala bewertet, die von »gut+« bis »keine Bindung«
verläuft und entspricht der Menge an nicht bedecktem Kunststoff, wie er nach diesem Test beobachtet wird.
Die folgende Tabelle gibt diese Bewertung wieder:
Bewertung
Gut+
Gut
Gut—
Ziemlich gut bis gut
Mittelmäßig
Schlecht bis mittelmäßig
Schlecht
Keine Bindung
% frei liegende
Zwischenschicht
Zwischenschicht
1 % oder weniger
Ibis
5 bis
10 bis
30 bis
50 bis
70 bis
5 bis
10 bis
30 bis
50 bis
70 bis
5%
3O«/o
50%
70%
95%
50%
70%
95%
95 bis 100%
Die Klebkraft des Glases an der oben beschriebenen und erfindungsgemäß hergestellten Kunststoff-Zwischenschicht
wird vermittels dieses Test »gut—« bewertet.
Für Vergleichszwecke werden ähnliche Schichtkörper gleichen Aufbaus, wie weiter oben beschrieben,
mit der Ausnahme hergestellt, daß 40 Gewichtsteile 3-GH-Weichmacher und kein die Klebkraft steuerndes
Mittel angewandt wird. Alle vermögen nicht die Stahlkugel mit einem Gewicht von 0,91 kg zu tragen,
sobald dieselbe von einer Höhe von 3,05 m fallen gelassen wird, wodurch der Schichtkörper in drei oder
vier Stücke zerbrochen wird. Es löst sich kein Kunststoff von dem Glas längs der Bruchlinien, und die
vermittels des Hammertests bei —18° C bestimmte Klebkraft wird als »gut+« bewertet.
Es ist zu beachten, daß der Klebkraftbereich, wie er durch den obigen Test bestimmt wird, zu den gewünschten
erfindungsgemäßen Ergebnissen führend, allgemein zwischen »gut—« bis »schlecht bis mittelmäßig«
liegt, wobei der bevorzugte Bereich bei »mittelmäßig« bis »gut—« liegt. Bei den derzeitigen
Schichtkörpern für die Anwendung in Kraftfahrzeugen wird es als wesentlich erachtet, daß eine Klebkraft
von »gut+« erreicht wird.
Es werden neutralisierte Polyvinylbutyral-Kunststoffe
der gleichen Zusammensetzung, wie im Beispiel 1 beschrieben, hergestellt und einzelne derselben
in dem ersten Fall mit 39 Teilen 3-GH-Weichmacher und 1 Teil Diäthylenglykolmonoricinoleat zusammengegeben
und in dem zweiten Fall mit 39,5 Teilen 3-GH-Weichmacher und 0,5 Teilen Diäthylenglykolmonoricinoleat
zusammengegeben. Die erhaltenen Massen werden sodann in Kunststoff-Folien mit einer
Dicke von 0,38 mm verknetet und diese Folien mit zwei äußeren Schichten Spiegelglas mit einer Dicke
von 3,18 mm und Abmessungen von 30,5X30,5 cm in einen klardurchsichtigen, farblosen Schichtkörper
überführt. Die Schichtkörper zeigen nach ömonatiger Bewitterung und nachdem dieselben den beschleunigten
Bewitterungstests, wie weiter oben beschrieben, 1000 Stunden lang ausgesetzt worden sind, keine
nachteiligen Erscheinungen.
In genau der gleichen Weise, wie oben beschrieben, werden weitere Schichtkörper mit Abmessungen von
30,5X30,5 cm hergestellt und auf dieselben eine Stahlkugel mit einem Gewicht von 0,91 kg senkrecht
von einer Höhe von 3,05 m fallen gelassen. In diesem Fall trägt der Schichtkörper die Stahlkugel. Der
Kunststoff löst sich von dem Glas längs Bruchlinien über eine Strecke von etwa 3,18 mm, wodurch eine
verringerte Klebkraft und hohe Energieabsorption angezeigt wird. Das Ankleben des Glases an der Kunststoff-Zwischenschicht,
wie es durch den Hammertest bei —18° C bewertet wird, beläuft sich auf
»mittelmäßig bis gut« für den Schichtkörper mit der Zwischenschicht, die 1 Teil Diäthylenglykolmonoricinoleat
enthält, und auf »gut—« für den Schichtkörper, dessen Zwischenschicht 0,5 Teile dieser Verbindung
enthält.
Es finden für den Vergleich Schichtkörper gleichen Aufbaus, wie weiter oben beschrieben, mit der Aus-
ao nähme Anwendung, daß kein Diäthylenglykolmonoricinoleat
in der Kunststoffmasse vorliegt. Dieselben verhalten sich in genau der gleichen Weise wie die
Vergleichs-Schichtkörper nach dem Beispiel 1.
B e i s ρ i e 1 3
Es wird ein Gemisch aus 100 Teilen neutralisiertem Polyvinylbutyral-Kunststoff in der gleichen Zusammensetzung
wie 'im Beispiel 1 mit 35 Teilen 3-GH-Weichmacher und 5 Teilen polyoxyäthyliertem
Fettalkohol der Strukturformel
RO(CH2CH2O)x-H,
in der R = C18H35 und X = 10 bis 15 ist, kompoundiert.
Dieses Zwischenschichtprodukt wird sodann in einem Knetwerk auf eine Dicke von 0,38 mm gebracht
und die so erhaltene Folie mit zwei äußeren Spiegelglasschichten mit einer Dicke von 3,18 mm
in einen Schichtkörper überführt. Die erhaltenen Schichtkörper sind klardurchsichtig, farblos und wärmebeständig
und widerstehen in zufriedenstellender Weise den weiter oben beschriebenen Bewitterungstest.
Die Schichtkörper zeigen die gleichen gesteuerten Klebeigenschaften, wenn sie dem Falltest der
Stahlkugel mit einem Gewicht von 0,91 kg unterworfen werden, wie es im Beispiel 1 angegeben ist. Das
Anhaften des Glases an der Kunststoff-Zwischenschicht, wie es durch den Hammertest bei —18° C
bewertet wird, ist »mittelmäßig bis gut«.
Beispiele 4und5
Es werden neutralisierte Polyvinylbutyral-Kunststoffe
mit im wesentlichen der gleichen Zusammensetzung, wie im Beispiel 1 beschrieben, hergestellt,
und es werden 100 Teile derselben mit 30 Teilen 3-GH-Weichmacher und in dem ersten Fall mit
10 Teilen Glycerinmonoricinoleat und in dem zweiten Fall mit 10 Teilen Polyoxyäthylensorbitolmonolaurat
kompoundiert. Die beiden erhaltenen Massen werden in Zwischenschichten mit Dicken von 0,38 mm
überführt und mit zwei äußeren Spiegelglasplatten mit einer Dicke von 3,18 mm in einen Schichtkörper
überführt. Die erhaltenen Schichtkörper zeigen die gleichen gesteuerten Klebeigenschaften, wenn sie dem
Falltest nach dem Beispiel 1 unterworfen werden, wie es der Fall bezüglich des Schichtkörpers nach diesem
Beispiel ist, und die Zugkraft des Schichtkörpers, wie sie durch den Hammertest bei —18° C bewertet wird,
beläuft sich auf »mittelmäßig bis gut« für einen Schichtkörper, der die Glycerinmonoricinoleat enthaltende
Zwischenschicht aufweist, sowie auf »mittelmäßig« für einen Schichtkörper, der die PoIyoxyäthylensorbitolmonolaurat
enthaltende Zwischenschicht aufweist.
Beispiele 6 bis 10
Es werden eine Reihe Schichtkörper, einschließlich zwei äußerer Spiegelglasscheiben mit einer Dicke
von 3,18 mm und einer Zwischenschicht mit einer
10
Dicke von 0,38 mm, hergestellt. Verschiedene derselben weisen jeweils die Zusammensetzung der
Zwischenschicht auf, wie es in der folgenden Tabelle II angegeben ist.
Alle Schichtkörper sind klardurchsichtig, farblos und wärmebeständig und widerstehen zufriedenstellend
den im Beispiel 1 beschriebenen Bewitterungstests. Die Ergebnisse der: Falltests mit einer Stahlkugel
mit einem Gewicht von 0,91 kg und dem Hammertest bei -180C sind für jeden der Schichtkörper
ebenfalls in der Tabelle II wiedergegeben.
Zwischenschicht
Zusammensetzung des Schichtkörpers
Zusammensetzung des Schichtkörpers
Ergebnisse der Falltests einer
0,91-kg-Stahlkugel aus 3,05 m
0,91-kg-Stahlkugel aus 3,05 m
Anhaften der
Zwischenschicht,
wie es durch den
Hammertest bei
-18° C bewertet
wird
Zwischenschicht,
wie es durch den
Hammertest bei
-18° C bewertet
wird
1.100 Teile Polyvinylbutyral-Kunststoff *), 37,5 Schichtkörper trägt die Stahlkugel. mittelmäßig
Teile 3-GH-Weichmacher, 2,5 Teile Polyoxy- Etwas Kunstststoff auf dem Glas bis gut
äthylensorbitolmonopalmitat über eine Entfernung längs der
Bruchstellen herausgezogen, jedoch
beläuft sich in keinem Fall diese
Entfernung auf* mehr als 3,18 mm
beläuft sich in keinem Fall diese
Entfernung auf* mehr als 3,18 mm
2. .100 Teile Polyvinylbutyral-Kunststoff, 35 Teile desgleichen gut—
3-GH-Weichmacher, 5 Teile Polyoxyäthylensorbitolmonooleat
3. 100 Teile Polyvinylbutyral-Kunststoff, 35 Teile desgleichen mittelmäßig
3-GH-Weichmacher, 5 Teile N,N'-Polyoxyäthyl-
oleylamid mit der Strukturformel
R — C — N(CH2CH2O)1,—H
(CH2CH2O)x-H,
wobei R = C17H33 (Oleyl) und χ + y = 5 ist.
(CH2CH2O)x-H,
wobei R = C17H33 (Oleyl) und χ + y = 5 ist.
4. 100 Teile Polyvinylbutyral-Kunststoff, 35 Teile desgleichen mittelmäßig
3-GH-Weichmacher, 5 Teile Kunststoff-Fettsäureester des Polyäthylenglykols mit folgender Strukturformel
R — C — 0(CH2CH2O)x—H,
wobei R den Kohlenwasserstoffrest der Fettsäuren mit einem durchschnittlichen Molekulargewicht
von etwa 250 bis 300 und X = 15 darstellt.
5. 100 Teile Polyvinylbutyral-Kunststoff, 30 Teile desgleichen mittelmäßig
3-GH-Weichmacher, 10 Teile Nonylphenoxypoly- bis gut
oxyäthylenäthanol
*) Alle bei den Maßen der Tabelle angewandten Polyvinylbutyral-Kunststoffe weisen praktisch die gleiche Zusammensetzung
auf, wie es im Beispiel 1 beschrieben ist.
Claims (1)
1. Verbundglas aus zwei Glasscheiben und einer durchsichtigen Folie aus einem thermoplastischen
Kunststoff auf der Basis von weichmacherhaltigem Polyvinylbutyral als Zwischenschicht,
dadurch gekennzeichnet, daß der thermoplastische Kunststoff
100 Gewichtsteile Polyvinylbutyral, 30 bis 50 Gewichtsteile eines Weichmachers
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