DE1289261B - Verbundsicherheitsglas und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Verbundsicherheitsglas und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1289261B
DE1289261B DEM67145A DEM0067145A DE1289261B DE 1289261 B DE1289261 B DE 1289261B DE M67145 A DEM67145 A DE M67145A DE M0067145 A DEM0067145 A DE M0067145A DE 1289261 B DE1289261 B DE 1289261B
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potassium
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glass according
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Mont George Edward
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Monsanto Co
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Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verbundsicherheitsglas, bestehend aus zwei Glasschichten, die mit einer Zwischenschicht aus weichgemachtem PoIyvinylacetal, vorzugsweise Polyvinylbutyral, verbunden sind. Sie betrifft ferner ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Verbundsicherheitsglases sowie ein Verfahren zur Herstellung des dafür erforderlichen Zwischenschichtmaterials.
Derartige Verbundsicherheitsgläser sind bekannt. Gewöhnlich weisen sie eine Zwischenschicht mit einer Stärke von mindestens 0,38 mm auf. Sie werden hauptsächlich als Windschutzscheiben für Kraftfahrzeuge sowie andere Fahrzeuge verwendet.
Im Hinblick darauf sollen die Zwischenschichten bei Verbundsicherheitsgläsern beim Aufprall Energie absorbieren und damit die Gefahr von Schädelfrakturen beim Aufprallen der Fahrzeuginsassen mit dem Kopf auf die Scheibe vermindern, den Widerstand gegen ein Durchstoßen der Scheiben erhöhen und schließlich das Loslösen von Glaspartikeln verhindern. Eine Verbesserung dieser Eigenschaften der Zwischenschicht von Verbundgläsern bzw. der erwähnten Eigenschaften der Verbundsicherheitsgläser ist im Hinblick auf die ständig wachsende Kraftfahrzeugdichte auf den Straßen, die höheren Reisegeschwindigkeiten und die heute üblichen größeren Flächen der Windschutzscheiben unbedingt erforderlich.
Die Zwischenschichten in den üblichen Windschutzscheiben enthalten im allgemeinen etwa 0,3 bis 0,5 % Feuchtigkeit. Eine gewisse Erhöhung der Stoßfestigkeit soll durch beträchtliche Steigerung des Feuchtigkeitsgehaltes der Kunststoffzwischenschicht erzielt werden können. Es ist jedoch nachteilig oder gar undurchführbar, die Stoßfestigkeit von Verbundgläsern ausschließlich durch Erhöhung des Feuchtigkeitsgehalts der Zwischenschicht zu steigern, da dadurch die Durchsicht der Windschutzscheibe auf Grund einer Blasenbildung zwischen der Zwischenschicht und dem Glas oder innerhalb der Zwischenschicht nachteilig beeinflußt wird und ferner die Gefahr einer Schichtablösung besteht. Man hat sich daher dieser Methode zur Erhöhung der Stoßfestigkeit bisher nicht in einem nennenswerten Umfang bedient.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, unter Vermeidung der erwähnten Nachteile ein Verbundsicherheitsglas mit verbesserten physikalischen Eigenschaften und damit auch erhöhter Sicherheitswirkung, insbesondere mit einem gesteigerten Durchdringungswiderstand, zu vermitteln.
Das erfindungsgemäße Verbundsicherheitsglas, bestehend aus zwei Glasschichten, die mit einer Zwischenschicht aus weichgemachtem Polyvinylacetat vorzugsweise Polyvinylbutyral, verbunden sind, ist dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,1 bis 0,8 Gewichtsprozent aufweist und das Kaliumsalz mindestens einer gesättigten aliphatischen Monocarbonsäure mit 1 oder 3 bis 22 C-Atomen pro Molekül oder einer gesättigten aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis 9 C-Atomen pro Molekül in solcher Menge enthält, daß der Alkalitätstiter der Zwischenschicht zwischen 25 und 40 (Monocarbonsäuresalz) bzw. zwischen 10 und weniger als 60 (Dicarbonsäuresalz) liegt.
Unter dem Alkalitätstiter ist dabei die Anzahl Milliliter einer 0,01-Salzsäure zu verstehen, die zur Neutralisation von 100 g des Polyvinylacetalharzes erforderlich sind. Die Alkalitätstiter wird in der Regel vor dem Zusetzen des Weichmachers bestimmt, indem 7 g des Polyvinylacetalharzes in 250 cm3 eines vorher neutralisierten Äthylalkohols gelöst und mit 0,005-n-Salzsäure unter Verwendung von Bromphenolblau als Indikator auf den Endpunkt titriert werden und aus dem so erhaltenen Resultat die Anzahl der Milliliter einer 0,01 η-Salzsäure berechnet wird, die für die Neutralisation von 100 g Harz benötigt würden.
Bisher ist es üblich gewesen, die für die Zwischenschichten verwendeten Polyvinylacetat durch den Zusatz geringer Mengen Kalium- oder Natronhydroxid und/oder Kalium- oder Natriumacetat zu stabilisieren. Diese Stoffe werden normalerweise dem Polyvinylacetal beim Ansetzen beigegeben. In größeren Mengen neigen diese Salze oder Basen dazu, die Färbung des extrudierten weichgemachten Harzes zu vertiefen, was bei einer Zwischenschicht unerwünscht ist. Die Anwesenheit derartiger alkalischer Stoffe bedingt bei den bekannte Polyvinylacetal-Zwischenschichten den Alkalitätstiter.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verbundsicherheitsglases sind den Unteransprüchen 2 bis 8 zu entnehmen.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung dieser Verbundsicherheitsgläser besteht darin, daß das Zwischenschichtmaterial der vorgegebenen Zusammensetzung zwischen zwei Glasplatten gebracht und das so erhaltene Schichtgebilde mindestens 10 Minuten lang einer Temperatur von etwa88 bis etwal63°Cundeinem Druck von etwa 10 bis etwa 16 kg/cm2 ausgesetzt wird.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung des Zwischenschichtmaterials für Verbundsicherheitsgläser nach der Erfindung ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Polyvinylacetalharz etwa 1 Stunde lang bei 40° C in einem Alkohol-Wasser-Gemisch aufquellen läßt, worauf einer wäßrigen Aufschlämmung des Harzes eine solche Menge des Kaliumsalzes mindestens einer gesättigten aliphatischen Monocarbonsäure mit 1 oder 3 bis 22 C-Atomen je Molekül oder einer gesättigten aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis 9 C-Atomen je Molekül zugegeben wird, daß sich ein Alkalitätstiter von 25 bis 40 (Monocarbonsäuresalz) bzw. von 10 bis weniger als 60 (Dicarbonsäuresalz) ergibt, anschließend der Feuchtigkeitsgehalt des Polyvinylacetat auf 0,1 bis 0,8 Gewichtsprozent eingestellt und Weichmacher zugegeben wird. Das weichgemachte Polyvinylacetal wird dann vorzugsweise zu einer Folie ausgeformt.
Nachstehend wird die Erfindung näher erläutert.
Es wurden Verbundgläser mit verschiedenen Kaliumsalzen in den Zwischenschichten hergestellt und untersucht. Die Zusammensetzung der Zwischenschicht sowie die Ergebnisse der Prüfung der »mittleren Bruchhöhe« der verschiedenen Verbundgläser sind in der folgenden Zusammenstellung zu entnehmen:
Kaliumsalz in der Zwischenschicht Alkalitätstiter Feuchtigkeits Mittlere
V ersucn gehalt Bruchhöhe
Nr. Kaliumacetat 20 (Gewichtsprozent) (m)
1 Kaliumacetat 29 0,40 0,70
2 Kaliumacetat 42 0,40 0,73
3 Kaliumacetat 56 0,43 0,94
4 0,48 1,77
Kaliumsalz in der Zwischenschicht Alkalitätstiter Feuchtigkeits Mittlere
ν ei a ucn gehalt Bruchhöhe
Nr. Kaliumacetat 87 (Gewichtsprozent) fm)
5 Kaliumformiat 20 0,45 2,13
6 Kaliumformiat 26 0,40 0,73
7 Kaliumformiat 30 0,41 0,94
8 Kaliumformiat 40 0,44 1,16
9 Kaliumvalerianat 30 0,34 2,13
10 Kaliumvalerianat 40 0,41 0,94
11 Kaliumhydrogensuccinat 13 0,43 1,16
12 Kaliumhydrogensuccinat 21 0,40 0,79
13 Kaliumhydrogensuccinat 35 0,38 1,07
14 Kaliumhydrogensuccinat 45 0,49 1,68
15 Kaliumhydrogensuccinat 60 0,42 2,14
16 Dikaliumsuccinat 14 0,43 2,23
17 Dikaliumsuccinat 25 0,40 0,73
18 Dikaliumsuccinat 35 0,43 0,82
19 Dikaliumsuccinat 45 0,41 1,22
20 Dikaliumoxalat 28 0,41 1,77
21 Kaliumhydrogenoxalat sauer 0,34 0,61
22 Dikaliummalonat 28 0,33 0,70
23 Kaliumhydrogenmalonat sauer 0,36 0,70
24 Benzophenontetracarbonsäure, (Tetrakaliumsalz) 20 0,53 0,70
25 Benzophenontetracarbonsäure, (Dikaliumsalz) sauer 0,48 0,70
26 Trimellithsäure (Trikaliumsalz) 20 0,40 0,73
27 Trimellithsäure (saures Kaliumsalz) sauer 0,43 0,70
28 K2CO3 29 0,42 1,07
29 KHCO3 27 0,63 0,70
30 K,PO4 26 0,58 0,70
31 KH0PO4 40 0,45 0,64
32 K2HPO4 40 0,38 0,64
33 Kaliumacetat 35 0,39 0,61
34 Kaliumacetat 40 0,41 2,26
35 Kaliumacetat 50 0,48 4,02
36 Kaliumacetat 60 0,43 4,69
37 Kaliumacetat 80 0,40 5,18
38 Kaliumformiat 30 0,39 5,49
39 Kaliumformiat 40 0,36 4,21
40 Kaliumpropionat 35 0,45 5,18
41 Kaliumcaprylat 30 0,44 2,47
42 Kaliumstearat 40 0,43 3,35
43 Kaliumisobutyrat 36 0,45 3,66
44 Kalium-2-äthylbutyrat 38 0,41 3,05
45 Kaliumacetat 32 0,50 3,35
46 Dikaliumadipat 25 0,33 3,66
47 Kaliumhydrogenadipat 11 0,49 3,47
48 Kaliumhydrogenadipat 22 0,50 3,47
49 Kaliumhydrogenadipat 30 0,49 4,08
50 Kaliumhydrogenadipat 48 0,51 4,72
51 Kaliumhydrogenpimelat 30 0,43 4,72
52 Dikaliumtartrat 30 0,43 4,72
53 Kaliumacetat 20 0,41 4,60
54 Kaliumacetat 30 0,44 2,29
55 Kaliumacetat 42 0,42 3,29
56 Kaliumacetat 56 0,48 4,05
57 Natriumacetat 20 0,45 4,85
58 Natriumacetat 40 0,41 2,26
59 Natriumacetat 56 0,40 3,17
60 Kaliumhydrogensuccinat 21 0,44 3,35
61 Dikaliumsuccinat 35 0,41 4,27
62 Dikaliumglutarat 25 0,42 4,57
63 Kaliumhydrogenglutarat 12 0,40 3,96
64 Kaliumhydrogenglutarat 23 0,39 3,81
65 Kaliumhydrogenglutarat 33 0,42 4,69
66 Kaliumhydrogenglutarat 57 0,41 5,61
67 0,41 5,88
I 289 261
Im einzelnen wurde bei jedem der 67 Versuche so vorgegangen, daß zunächst Zwischenschichtfolien aus Polyvinylbutyral mit 18,8 Gewichtsprozent Vinylalkohol, dem in der Tabelle angegebenen Alkalitätstiter, der durch das darin ebenfalls aufgeführte Kaliumsalz erzielt ist, dem dort angegebenen Feuchtigkeitsgehalt und einem Gehalt von 44 Gewichtsteilen Triäthylenglycol-di-(2-äthylbutyrat) als Weichmacher hergestellt wurden. Aus diesen Folien wurden dann zehn Ver-
Die Versuche 21 bis 33 wurden ebenfalls zu Vergleichszwecken mit solchen Probestücken ausgeführt, in deren Zwischenschicht Kaliumsalze vorhanden waren, die nicht zu den erfindungsgemäß einzusetzen5 den gehören und daher auch keine günstige Wirkung auf den Durchdringungswiderstand der Probestücke haben. Die mit »sauer« bezeichneten Titer der Versuche 22,24,26 und 28 rühren von Kaliumsalzen her, die mit Bromphenolblau keine alkalische Reaktion geben. Die bundglasprobestücke einzeln erzeugt, indem jeweils io bei diesen Versuchen verwendete Salzmenge war gleich eine Folie zwischen zwei Glasplatten gelegt und die so der bei den Versuchen 21, 23, 25 und 27 eingesetzten, erhaltenen Schichtgebilde 10 Minuten lang einer
Temperatur von etwa 135 0C und einem Druck von etwa
13 kg/cm2 ausgesetzt wurden, um die Verbindung der
Glasplatten mit der Zwischenschichtfolie herzustellen. 15
Die fertigen Verbundglasprobestücke wurden dann einer Prüfung zur Ermittlung der »mittleren Bruchhöhe« entsprechend den vorläufigen Vorschriften des »Subcommittee on Automotive Glazing« der »Society
of Automotive Engineers« unterzogen. Diese Prüfung 20 der Zwischenschicht eine höhere Stoßfestigkeit aufbesteht darin, daß man auf das horizontal auf einem weisen. Kaliumformiat erzeugt jedoch eine stärkere Rahmen oder einer Kantenunterlage aufliegende Pro- Färbung als Kaliumacetat, Kaliumvalerianat höchbestück eine Kugel mit einem bestimmten Gewicht stens dieselbe. Farbtests mit den Zwischenschichten aus einer vorbestimmten Höhe etwa auf die Mitte des der Probestücke der Versuche 1, 2, 4, 5, 9 und 10 erProbestücks fallen läßt, dessen Temperatur auf 210C 25 gaben 10,6, 13,1,18,4, 19,2, 21,0 und 14,0% Gelb für konstant gehalten wird. Die Fallhöhen werden so lange die verschiedenen Zwischenschichten. Bei den Farbgesteigert, bis diejenige Fallhöhe erreicht ist, bei wel- tests wurde so vorgegangen, daß zunächst eine eher 50 % der untersuchten, untereinander identischen 7,5°/oige Lösung von Polyvinylbutyralharz in Methanol Probestücke von der Kugel nicht durchdrungen wor- hergestellt wurde, indem 5,4 Gewichtsteile weichden sind. Diese Fallhöhe ist die besagte »mittlere 30 gemachtes Harz (44 Gewichtsteile Weichmacher je Bruchhöhe«. 100 Gewichtsteilen Harz) in 44,6 Gewichtsteilen Me-
Die bei den Versuchen 25 bis 28 verwendeten organisehen Polysäuren waren mit dem Harz unverträglich und bewirkten eine Verschleierung der Verbundstücke. Der Vergleich der in der obigen Zusammenstellung aufgeführten Daten zeigt, daß Verbundgläser mit einer Polyvinylbutyral-Zwischenschicht, welche ein erfindungsgemäß zu verwendendes Kaliumsalz enthält, gegenüber solchen Verbundgläsern mit Kaliumacetat in
Die 67 Versuche der Tabelle sind wie folgt in drei Gruppen aufzuteilen:
Gruppe 1 = Versuche 1 bis 33,
Gruppe 2 = Versuche 34 bis 53,
Gruppe 3 = Versuche 54 bis 67.
thanol gelöst wurden. In einem photoelektrischen Klett-Summerson-Kolorimeter wurden Absorptions- ^ fefjf*1,1*' Td ™ w"rde ^ Absorption bei 35 420 m& (Blaufilter) und bei 660 πιμ (Rotfilter) gemessen· Die ^erte w»rden ™ ?™*™1 Durchlässigkeit umgewandelt, aus denen durch Subtraktion der Prozent Durchlässigkeit für 420 πιμ von den Prozent Durchlässigkeit für 660 πιμ die erwähnten Prozent Gelb er-
Die Gruppen unterscheiden sich durch die Stärke
der Zwischenschicht und die Abmessungen der Glasscheiben der untersuchten Verbundglasprobestücke 4° halten wurden, voneinander, ferner durch die Gewichte der Unter- Überraschenderweise besitzen die erfindungsgemä-
suchungskugeln. ßen Zwischenschichten eine geringe Haftfähigkeit an
Bei der Gruppe 1 waren die Zwischenschichten der Glas. Bei kalium- oder natriumacetathaltigen Zwischen-Verbundglasprobestücke 0,38 mm stark, die diese je- schichten ist zur Erzielung einer guten Haftfähigkeit weils einschließenden beiden Glasplatten wiesen die 45 ein Alkalitätstiter unter 25 erforderlich. Abmessungen 610 · 914 · 3,18 mm auf, und das Ge- Die Haftfähigkeit kann beispielsweise durch Schälwicht der Untersuchungskugel betrug 9,98 kg. Bei den prüfung gemessen werden. Dabei wird durch Verbin-Versuchen der Gruppe 2 waren das Gewicht der Un- dung einer Zwischenschichtfolie (216 · 82,5 mm) aus tersuchungskugel und die Abmessungen der Glas- weichgemachtem Polyvinylbutyral einerseits mit einer platten der untersuchten Verbundglasprobestücke die- 50 Glasplatte (152 · 76 mm) und andererseits mit einer selben wie bei den Versuchen der Gruppe 1, jedoch 0,152 mm starken Aluminiumfolie (229 · 82,5 mm), waren die Zwischenschichten hier 0,76 mm stark. Bei wobei zwischen letzter und der Zwischenschicht zur den Versuchen der Gruppe 3 waren die Zwischen- Sicherstellung einer stärkeren Haftung aneinander ein schichten — wie bei denen der Gruppe 2 — 0,76 mm Polyvinylbutyral-Phenolharz-Klebstoff eingestrichen stark, jedoch wiesen die Glasplatten der untersuchten 55 ist, unter Wärme- und Druckeinwirkung ein Verbund-Verbundglasprobestücke die Abmessungen 305-305 mm stück mit einer 0,254 mm starken Zwischenschicht herauf, und das Gewicht der Untersuchungskugel betrug gestellt, das anschließend seitlich auf die Breite der 2,268 kg. Glasplatte zurechtgeschnitten wird. In einem Instron-
Die Versuche 58 bis 60 sind an Probestücken mit Zugfestigkeitsprüfgerät erfolgt die Prüfung des Vereiner Zwischenschicht durchgeführt worden, in der 60 bundstücks, indem die überstehende Aluminiumfolie statt eines Kaliumsalzes ein Natriumsalz vorlag. Die zusammen mit der daran haftenden Harzzwischen-Versuche 1 bis 5, 34 bis 38 und 54 bis 57, bei denen in schicht unter einem gleichbleibenden Winkel von etwa der Zwischenschicht der Probestücke Kaliumacetat 90° mit einer Geschwindigkeit von etwa 127 mm/Min, vorhanden war, sind zu Kontrollzwecken durchgeführt vom Glas abgezogen wird. Der Durchschnitt der bei worden, um nämlich die daraus ermittelten Werte der 65 mehreren Versuchen zur Trennung der Harzzwischen- »mittleren Bruchhöhe« als Vergleich für die Werte der schicht von der Glasplatte aufgewendeten Kräfte (in Versuche mit den erfindungsgemäß eingesetzten Salzen kg/cm Breite des Probestücks) stellt die Schäl- oder verwenden zu können. Ablösefestigkeit dar. Bei den Versuchen, deren Ergeb-
nisse in der nachstehenden Tabelle aufgeführt sind, wurde die Schäl- oder Ablösefestigkeit aus jeweils zwei Probestücken ermittelt.
Kaliumsalz
in der Zwischenschicht		 Alkalitäts-
titer		 Feuchtig
keits
gehalt
(Gewichts
prozent)		 Ablöse
festigkeit
(kg/cm)
Kalium acetat
Kaliumacetat
Kaliumacetat
Kaliumhydrogen-
succinat
Kaliumhydrogen-
succinat
Kaliumhydrogen-
glutarat
Kaliumhydrogen-
glutarat
Dikaliumadipat 		10
15
20
13
21
12
23
25		 0,41
0,43
0,44
0,40
0,41
0,59
0,40
0,41		 4,02
3,84
3,74
2,85
2,14
2,49
1,78
2,85
Als Kaliumsalze gesättigter aliphatischer Dicarbonsäuren mit 4 bis 9 C-Atomen je Molekül sind z. B. die Salze der Bernstein-, Glutar-, Adipin-, Pimelin- und Azelainsäure einsetzbar, ferner der substituierten Abkömmlinge dieser Säuren, beispielsweise der 1,2-Methylbernsteinsäure, Weinsäure (Dihydroxybernsteinsäure). Allgemein sind die Kaliumsalze derjenigen substituierten gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren mit 4 bis 9 C-Atomen je Molekül verwendbar, welche als Substituenten Hydroxyl-, Chlor-, Phenyl- oder Aminogruppen aufweisen. Besonders bevorzugt sind die Dicarbonsäuren mit 4 bis 6 C-Atomen je Molekül sowie deren substituierte Derivate. Es können sowohl die Neutralsalze als auch die sauren Salze der Dicarbonsäuren verwendet werden. Schließlich sind Mischungen der verschiedenen vorstehend angegebenen Salze einsetzbar.
Als Kaliumsalze gesättigter aliphatischer Monocarbonsäuren mit 1 oder 3 bis 22 C-Atomen je Molekül können z. B. die Salze der Propion-, Butter-, Valerian-, Capron-, Capryl-, Caprin-, Laurin-, Stearin- und Behensäure verwendet werden, ferner der Isobutter-, 2-Äthylbutter-, 2-Äthylcapron- und Isocaprinsäure. Allgemein sind auch die Kaliumsalze der hydroxyl-, aryl- und halogensubstituierten gesättigten aliphatischen Monocarbonsäuren mit 1 oder 3 bis 22 C-Atomen je Molekül verwendbar, z. B. der Hydroxybutter-, Hydroxyvalerian- und Hydroxycapronsäure. Schließlich können auch Mischungen der verschiedenen vorstehend angegebenen Salze eingesetzt werden.
Es ist bekannt und wird durch die oben angegebenen Versuchsergebnisse bestätigt, daß die Stoßfestigkeit von Verbundgläsern mit Polyvinylbutyral-Zwischenschicht mit wachsender Stärke derselben zunimmt. Die Erfindung ist auch auf Zwischenschichten mit Stärken oberhalb 0,76 mm anwendbar. Jedenfalls können die erfindungsgemäßen Verbundgläser als Windschutzscheiben bei Kraftfahrzeugen verwendet werden, die selbst beim Zusammenstoß mit einem feststehenden Objekt bei Fahrzeuggeschwindigkeiten über 40 km/h nicht durchstoßen werden. Sie stellen also bei einem normalen Feuchtigkeitsgehalt der Zwischenschicht weit überlegene Verbundsicherheitsgläser dar.
Im allgemeinen beträgt die Stärke der Zwischenschicht bei der Herstellung von Verbundgläsern, die als Verbundsicherheitsgläser verwendet werden sollen, mehr als etwa 0,25 mm, und bei solchen Verbundsicherheitsgläsern, die als Kraftfahrzeugwindschutzscheiben verwendet werden sollen, liegt die Stärke der Zwischenschicht in der Regel bei 0,38 mm. Für die verschiedensten Verwendungszwecke sind bereits Verbundgläser mit Zwischenschichtstärken von etwa 0,25 bis etwa
ίο 1,65 mm hergestellt worden. Besonders geeignet für die Verwendung als Kraftfahrzeugwindschutzscheiben sind Verbundsicherheitsgläser mit einer Zwischenschicht, die einen Alkalitätstiter von über 30, eine Stärke zwischen etwa 0,63 und 0,89 mm und einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,1 bis 0,8 Gewichtsprozent aufweist. Solche Windschutzscheiben werden selbst dann nicht von den Kraftfahrzeuginsassen mit dem Kopf durchstoßen, wenn das Fahrzeug mit einer Geschwindigkeit über 32 km/h auf ein stehendes Ob-
ao jekt aufprallt.
Die erfindungsgemäßen Verbundgläser zeichnen sich weiterhin durch eine verhältnismäßig große Temperaturunabhängigkeit des Durchstoßwiderstandes aus. Die obenerwähnten Versuche 1 bis 67 sind bei Raumas temperatur durchgeführt worden, doch ergaben zusätzliche Versuche bei Temperaturen zwischen —15,5 und +49° C verbesserte Eigenschaften der erfindungsgemäßen Verbundgläser in einem breiten Temperaturbereich.
Es wurde gefunden, daß die zum Erreichen einer bestimmten Steigerung der Stoßfestigkeit des fertigen Verbundstückes erforderlichen Mindestmengen an Kaliumsalzen bis zu einem gewissen Grad dem erwünschten Feuchtigkeitsgehalt der Zwischenschicht umgekehrt proportional ist. Erfindungsgemäß wird bei Alkalitätstitern über 25 der Feuchtigkeitsgehalt der Zwischenschicht zwischen 0,1 und 0,8 Gewichtsprozent gehalten. Zwischen den Grenzen von 0,3 und 0,5 Gewichtsprozent Feuchtigkeit ist die umgekehrte proportionale Abhängigkeit nicht kritisch. Bei Alkalitätstitern kleiner oder gleich 25 kann es erforderlich sein, den Feuchtigkeitsgehalt in unerwünschtem Ausmaß zu erhöhen, so daß die Gefahr einer Blasenbildung besteht.
Die nachstehende Zusammenstellung verdeutlicht die Auswirkung des Zwischenschichtfeuchtigkeitsgehaltes innerhalb seines normalen Bereiches auf die Stoßfestigkeit der Verbundgläser, wobei die Zwischenschicht jeweils kein Salz und somit einen Alkalitätstiter 0 aufwies und sie auf die unten angegebene Weise hergestellt worden war.
(a = Zwischenschichtstärke 0,38 mm;
b = Zwischenschichtstärke 0,76 mm)
Bei dem Zusatz der Kaliumsalze von gesättigten aliphatischen Monocarbonsäuren mit 1 oder 3 bis 22 C-Atomen je Molekül zu dem Zwischenschichtmaterial ist zur Vermeidung der Gefahr von Alkali-
Feuchtigkeitsgehalt Mittlere Bruchhöhe (m) b)
(Gewichtsprozent) a) 2,29
0,06 0,70 2,29
0,31 0,70 2,29
0,37 0,70 2,29
0,50 0,70 2,29
0,75 0,70
909507/1418
Verbrennungen und einer übermäßigen Feuchtigkeitsempfindlichkeit der Zwischenschicht, welche sich in einer Schichtentrennung im Kantenbereich der Verbundstücke auswirken kann, der Alkalitätstiter der Zwischenschicht vorzugsweise auf ein Maximum von 40 zu begrenzen.
Daher wird auch beim Zusatz von Kaliumsalzen von gesättigten aliphatischen Dicarbonsäuren mit 4 bis 9 C-Atomen je Molekül zu dem Zwischenschichtmaterial dessen Alkalitätstiter für einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,1 bis 0,8 Gewichtsprozent auf weniger als 60 begrenzt. Die untere Grenze des hier einzuhaltenden Alkalitätstiters liegt bei etwa 10, da unterhalb dieses Wertes keine Verbesserung der Stoßfestigkeit mehr erzielt wird. Bevorzugt ist bei einem Feuchtigkeitsgehalt der Zwischenschicht von 0,2 bis 0,6 Gewichtsprozent ein Alkalitätstiter von 15 bis 40, wobei eine besonders gute Wasserbeständigkeit bei 15 bis 25 und eine besonders hohe Stoßfestigkeit bei 25 bis 40 vorliegt.
Bei den vorstehend wiedergegebenen Versuchen wurde so sauber wie möglich gearbeitet. Gewebefusseln, Staub, Ölteilchen u. dgl. auf den Oberflächen der Glasplatten und der Zwischenschicht bei der Herstellung der Verbundgläser vermindern deren »mittlere Bruchhöhe«.
Bei der Herstellung der Verbundgläser nach der Erfindung wird so vorgegangen, daß die weichgemachte Polyvinylbutyral-Zwischenschicht zwischen zwei Glasscheiben eingelegt und das so erhaltene Schichtgebilde zum Erreichen einer festen Verbindung der einzelnen Schichten miteinander mindestens 10 Minuten lang einer Temperatur von 88 bis 163 0C und einem Druck von 10,5 bis 15,8 kg/cm2 ausgesetzt wird. Statt Polyvinylbutyral können auch andere Polyvinylacetale oder Polyvinylacetalmischungen eingesetzt werden, wie beispielsweise die Acetale des Acetaldehyds und/oder des Propionaldehyds.
Die Polyvinylacetalharze weisen im allgemeinen einen Alkalitätstiter von etwa 20 bis 30 auf. Um die in ihnen enthaltenen Salze durch die erfindungsgemäßen Salze zu ersetzen, läßt man das Harz 1 Stunde lang bei 4O0C in einem Alkohol-Wasser-Gemisch (spezifisches Gewicht = 0,960) aufquellen und wäscht es dann mit Wasser aus, bis das getrocknete Harz gegen Bromphenolblau neutral reagiert, d. h. einen Alkalitätstiter von 0 aufweist. Einer wäßrigen Aufschlämmung des Harzes (5 Gewichtsteile Wasser je Gewichtsteil Harz) werden die erfindungsgemäß einzusetzenden Salze in der erforderlichen Menge zugegeben. Nach 30 Minuten werden die Körnchen abgefiltert und getrocknet. go Durch das Weichmachen erfolgt eine weitere Vergleichmäßigung der Salzverteilung.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Salze können dem Harz mit Alkalitätstiter 0 statt dessen auch zusammen mit dem Weichmacher beim Weichmachen zugegeben werden.
Es können 20 bis 50 Gewichtsteile, bei Zwischenschichtmaterialien für Verbundsicherheitsgläser, die als Windschutzscheiben verwendet werden sollen, vorzugsweise 40 bis 50 Gewichtsteile Weichmacher je 100 Gewichtsteilen Harz eingesetzt werden. Die letztgenannte Konzentration ist bei Polyvinylbutyralen mit 18 bis 24 Gewichtsprozent Vinylalkoholgehalt allgemein üblich. In der Regel werden Ester einer mehrbasischen Säure oder eines mehrwertigen Alkohols als Weichmacher verwendet, vorzugsweise Triäthylenglycol-di-(2-äthylbutyrat), Dibutylsebacmsäureester und Di-0?-butoxyäthyl)-adipat.
Das erhaltene, weichgemachte Harz kann dann zu Folien extrudiert werden, welche auf die gewünschten Abmessungen zurechtgeschnitten werden. Die Zwischenschichtfolien sind selbstklebend und machen die Verwendung eines Klebers überflüssig.
Die erfindungsgemäßen Verbundsicherheitsgläser sind wegen ihrer hervorragenden mechanischen Eigenschaften insbesondere für die Verwendung in der Bau-, Kraftfahrzeug- und Flugzeugtechnik geeignet.

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Verbundsicherheitsglas, bestehend aus zwei Glasschichten, die mit einer Zwischenschicht aus weichgemachtem Polyvinylacetal, vorzugsweise Polyvinylbutyral, verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht einen Feuchtigkeitsgehalt von 0,1 bis 0,8 Gewichtsprozent aufweist und das Kaliumsalz mindestens einer gesättigten aliphatischen Monocarbonsäure mit 1 oder 3 bis 22 C-Atomen pro Molekül oder einer gesättigten aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis 9 C-Atomen pro Molekül in solcher Menge enthält, daß der Alkalitätstiter der Zwischenschicht zwischen 25 und 40 (Monocarbonsäuresalz) bzw. zwischen 10 und weniger als 60 (Dicarbonsäuresalz) liegt.
2. Verbundsicherheitsglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Zwischenschicht 0,25 bis 1,65 mm beträgt.
3. Verbundsicherheitsglas nach Anspruch 1 mit kaliummonocarbonsäuresalzhaltiger Zwischenschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Zwischenschicht 0,63 bis 0,89 mm beträgt und ihr Alkalitätstiter oberhalb 30 liegt.
4. Verbundsicherheitsglas nach Anspruch 1 mit kaliumdicarbonsäuresalzhaltiger Polyvinylbutyral-Zwischenschicht, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der Zwischenschicht 0,63 bis 0,89 mm beträgt und ihr Alkalitätstiter oberhalb 25 liegt.
5. Verbundsicherheitsglas nach Anspruch 1 oder 2 mit kaliumdicarbonsäuresalzhaltiger Polyvinylbutyral-Zwischenschicht, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkalitätstiter der Zwischenschicht zwischen 15 und 40, besonders bevorzugt zwischen 25 und 40, liegt.
6. Verbundsicherheitsglas nach Anspruch 4 mit kaliumdicarbonsäuresalzhaltiger Polyvinylbutyral-Zwischenschicht, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem Kaliumsalz um das der Bernstein-, Glutar- oder Adipinsäure handelt.
7. Verbundsicherheitsglas nach Anspruch 1 oder 2 mit einer Polyvinylbutyral-Zwischenschicht, dadurch gekennzeichnet, daß das Polyvinylbutyral einen Vinylalkoholgehalt von 9 bis 30 Gewichtsprozent aufweist.
8. Verbundsicherheitsglas nach Anspruch 1 oder 2 mit einer Polyvinylbutyral-Zwischenschicht, dadurch gekennzeichnet, daß in das Polyvinylbutyral ein Snteil von 20 bis 50 Teilen Weichmacher je 100 Teile Butyral eingearbeitet ist.
9. Verfahren zur Herstellung eines Verbundsicherheitsglases nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Zwischenschichtmaterial zwischen zwei Glasplatten gebracht und das so erhaltene Schichtgebilde mindestens 10 Minuten lang einer Temperatur von etwa 88 bis etwa 163 0C und einem Druck von etwa 10 bis etwa 16 kg/cm2 ausgesetzt wird.
10. Verfahren zur Herstellung des Zwischenschichtmaterials für ein Verbundsicherheitsglas nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Polyvinylacetalharz etwa 1 Stunde lang bei 4O0C in einem Alkohol-Wasser-Gemisch aufquellen läßt, worauf einer wäßrigen Aufschlämmung des Harzes eine solche Menge des Kaliumsalzes mindestens einer gesättigten aliphatischen Monocarbonsäure mit 1 oder 3 bis 22 C-Atomen je Molekül oder einer gesättigten
aliphatischen Dicarbonsäure mit 4 bis 9 C-Atomen je Molekül zugegeben wird, daß sich ein Alkalitätstiter von 25 bis 40 (Monocarbonsäuresalz) bzw. von 10 bis weniger als 60 (Dicarbonsäuresalz) ergibt und anschließend der Feuchtigkeitsgehalt des Polyvinylacetals auf 0,1 bis 0,8 Gewichtsprozent eingestellt und Weichmacher zugegeben wird.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das weichgemachte Polyvinylacetat zu einer Folie ausgeformt wird.
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