DE1596897C - Verfahren zur Verbesserung der Schlagfestigkeit von Sicherheitsverbundglas - Google Patents
Verfahren zur Verbesserung der Schlagfestigkeit von SicherheitsverbundglasInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verbesserung der Schlagfestigkeit von Sicherheitsverbundglas,
das aus mindestens zwei Schichten Silikatglas und einer Kunststoffzwischenschicht besteht. Sicherheitsverbundgläser dieser Art werden bevorzugt im Automobilbau
und Hausbau verwendet.
Sicherheitsverbundgläser bestehen aus zwei oder mehr Glasscheiben, die miteinander durch eine
Zwischenschicht aus durchsichtigem, klebendem Kunststoff verbunden sind. Gewöhnlich werden Glasscheiben
aus Tafelglas oder aus wärmebehandeltem Sicherheitsglas unterschiedlicher. Stärke verwendet.
Als Zwischenschicht aus Kunststoff wird im allgemeinen ein mindestens 0,38 mm starker Film aus
einem Polyvinylacetalharz eingesetzt. In, größtem Maßstab werden derartige Sicherheitsverbundgläser
als Windschutzscheiben für Automobile oder andere Fahrzeuge verwendet. Die ständig ansteigende Anzahl
an Kraftfahrzeugen und die heutigen erhöhten Reisegeschwindigkeiten haben in Verbindung mit der
größeren Fläche der modernen Windschutzscheiben das Bedürfnis nach einem verbesserten Sicherheitsverbundglas
nur noch gesteigert. Diese Gläser müssen nicht nur zum Schutz der Insassen eines Kraftfahrzeuges
vor von außen anfliegenden Objekten beitragen, sondern auch verhindern, daß die Insassen beim Aufschlagen
auf die Winschutzscheibe nach einem plötzlichen Halten diese durchschlagen. Die Verbundgläser
müssen so gebaut sein, daß die-Gefahr umherfliegenden Glases nach einem Aufschlag auf ein Mindestmaß beschränkt
ist. Zusätzlich sollten die Verbundgläser die Fähigkeit haben, beim Aufschlag Energie zu absorbieren,
wodurch die Möglichkeit von Schädelbrüchen vermindert wird, die beim Aufschlagen eines Kopfes
auf die Windschutzscheibe eintreten können, und wodurch der Durchschlagswiderstand ebenfalls gesteigert
wird.
Bisher ist keine Verbesserung der Schlagfestigkeit von Verbundgläsern dadurch erzielt worden, daß man
die Glaselemente des Schichtgebildes behandelt hat. Vielmehr hat man bei den Bestrebungen zur Verbesserung
der Schlagfestigkeit bzw. des Schlagwiderstandes von Sicherheitsverbundgläsern das Augenmerk
vor allem auf das Material für die Zwischenschicht gerichtet, und zwar hat man insbesondere eine Verbesserung
der genannten Eigenschaften über die Einstellung verschiedener Titerwerte der Polyvinylbutyralzwischenschicht
mit verschiedenen Salzen zu erhalten versucht. Dieses Verfahren hat jedoch insofern gewisse
Nachteile, als einige Salze eine Verfärbung verursachen, wenn sie in solchen Mengen vorliegen, wie sie
zur Steigerung der Schlagfestigkeit bis auf einen ausreichenden Wert erforderlich sind. Darüber hinaus
sind einige Salze empfindlich gegenüber Feuchtigkeit innerhalb des Schichtgebildes, was ein Lösen der
Schichten voneinander an den Kanten des Schichtgebildes zur Folge haben kann. Darüber hinaus kann
die Verwendung von Salzen in der Zwischenschicht zur Steuerung der Schlagfestigkeit zwei getrennte
Produktionswege erforderlich machen, wenn nämlich auch Zwischenschichtmaterial für Verwendungszwecke
hergestellt werden soll, welche das Vorliegen von Salzzusätzen ausschließen. Aus alledem ergibt sich, daß
Bedarf für ein Verbundglas mit verbesserter Schlagfestigkeit besteht, die durch Behandlung der Glaselemente
des Schichtgebildes an Stelle der Zwischenschicht erzielt ist.
Aufgabe der Erfindung ist es demgemäß, ein Sicherheitsverbundglas mit verbesserten physikalischen
Eigenschaften, vor allem mit verbesserten Sicherheitseigenschaften und insbesondere mit gesteigertem
Durchschlagwiderstand gegenüber aufschlagenden Gegenständen, wie z. B. dem menschlichen Kopf, zu
vermitteln und dafür ein neues Glaselement sowie ein Verfahren zu dessen Herstellung zu schaffen.
Dies ist erfindungsgemäß mit einem Verfahren zur Verbesserung der Schlagfestigkeit von Sicherheitsverbundglas
erreicht, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß zumindest ein Glaselement des Schichtgebildes
mit einer wenigstens 0,001normalen, basischen Alkali-. metall- oder Erdalkalimetall-Hydroxidlösung behan- ■
delt, dann mit Wasser gewaschen, darauf getrocknet und anschließend mit der KunststoffzwischenSchicht ■
verbunden wird.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung
finden sich in den nachstehenden Ansprüchen 2 bis 4.
Die nachstehenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung. Alle darin angegebenen Teile und
Prozente sind als Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozente zu verstehen, wenn nichts anderes gesagt ist.
Als Kontrolle ist im nachstehenden Beispiel I die Herstellung eines Sicherheitsverbundglases ohne An-Wendung
der Erfindung beschrieben, um anschließend, durch Vergleich damit die verbesserte Schlagfestigkeit
besser verdeutlichen zu können, die mit der Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens erzielbar ist.
In diesem Beispiel wird eine herkömmliche PoIyvinylacetal-Zwischenschicht
für Sicherheitsglas verwendet. Es handelt sich um ein Polyvinylbutyral mit einem Gehalt von 18,8 Gewichtsprozent Vinylalkohol
und mit einem Laugentiter von 20. Dieser Titer ist auf das Vorhandensein von Kaliumacetat (K-Acetat) im
Polyvinylbutyral zurückzuführen. Das Harz wird mit 44 Teilen Triäthylenglycol-di-(2-Äthyl-Butyrat) auf
100 Teile Harz weichgemacht und hat einen Feuchtigkeitsgehalt von etwa 0,4%· Das Zwischenschichtmaterial
wird in die Form von Schichten mit einer Stärke von 0,381 mm bzw. 0,762 mm gebracht. Die
Scheiben werden als Kontrollstücke verwendet. Es werden Sätze zu jeweils 10 Glaslaminaten hergestellt,
indem die Scheiben von 0,381 mm Stärke jeweils zwischen zwei Glasscheiben mit den Abmessungen
61 X 91 χ 0,3175 cm und die Zwischenschichtscheiben von 0,762 mm Stärke jeweils zwischen zwei Glasscheiben
mit den Abmessungen 30 X 30 X 0,3175 cm gebracht werden. Diese Glasscheiben sind zuvor bis
1 Minute lang unter fließendem Wasser mit einer Temperatur zwischen 10 und 50°C gescheuert worden,
worauf sie einer einstündigen Trocknung bei Raumtemperatur und danach einer Vakuumtrocknung bei
400C und 15 mm Hg unterworfen worden waren. Die
erzeugten Laminate werden dann etwa 10 Minuten lang einem Druck von etwa 13,0 kg/cm2 bei einer Temperatur
von etwa 1350C ausgesetzt, um die einzelnen
Schichten miteinander zu verbinden.
Die nach dem vorstehenden Verfahren hergestellten Schichtgebilde werden dann Versuchen zur Ermittlung
der mittleren Bruchhöhe gemäß den kürzlich durch die Untergruppe »Fahrzeugverglasung« der »Society of
Automotive Engineers« festgelegten Vorschriften unterworfen. Die Ergebnisse dieser Versuche sind weiter
unten aufgeführt.
Diese Versuche zur Ermittlung der mittleren Bruchhöhe bestehen im wesentlichen darin, daß das Schicht-
gebilde oder Laminat mit Hilfe eines Rahmens oder eines Kantenträgers in eine waagerechte Lage gebracht
wird, wobei eine konstante Laminattemperatur — etwa 210C bei dieser Serie — aufrechterhalten wird, und
daß man eine etwa 10 kg schwere Kugel von einer bestimmten Höhe etwa auf die Mitte des Laminats mit
der 0,381 mm starken Zwischenschicht fallen läßt. Dieser Versuch wird mit steigenden Fallhöhen wiederholt,
um etwa die Höhe zu bestimmen, bei der 50% der untersuchten Laminate einem Durchschlag widerstehen.
Mit anderen Worten ist also die mittlere Bruchhöhe eines Laminates ein Maß für die Fähigkeit
desselben, die kinetische Energie eines aufschlagenden Objektes zu absorbieren. Dieselben Versuche werden
mit den Laminaten mit einer 0,762 mm starken Zwischenschicht durchgeführt, wobei allerdings bei
diesen kleineren Schichtgebilden eine etwa 2,3 kg schwere Kugel zum Einsatz kommt.
Für die Schichtgebilde der vorstehend beschriebenen Zusammensetzung wurde eine mittlere Bruchhöhe von
etwa 0,70 m (Schichtgebilde mit einer Zwischenschicht von 0,381 mm) bzw. von etwa 2,13 m (Schichtgebilde
mit einer Zwischenschicht von 0,762 mm) ermittelt.
Die nachstehenden Beispiele sollen verdeutlichen, in welchem Maße die Schlagfestigkeit von Glaslaminaten
durch Behandlung der Glaselemente der Laminate nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
verbessert werden kann. Die in diesen Beispielen verwendete Zwischenschicht ist dieselbe, welche auch
im Beispiel I eingesetzt wurde. Nach der Behandlung wurden die Glasscheiben in der gleichen Weise gewaschen
und getrocknet wie die Glasscheiben des Beispiels I. Desgleichen werden die Laminate ebenso
hergestellt und geprüft, wie im Beispiel I beschrieben ist.
Eintauchzeitdauer
in 1,On-KOK von 25°C
(Stunden) ;.
in 1,On-KOK von 25°C
(Stunden) ;.
24
68
68
Mittlere Bruchhöhe,
0,381 mm bzw. 0,762 mm
Zwischenschicht (m)
0,731
0,823
1,067
0,823
1,067
3,048
3,536
4.206
3,536
4.206
35
Es wird vorgegangen wie im Beispiel I beschrieben, abgesehen davon, daß Glasscheiben verwendet werden,
die in eine 0,5normale Kaliumhydroxidlösung eingetaucht worden sind, und zwar 5, 24 und 68 Stunden
lang. Die mittleren Bruchhöhen der damit hergestellten Schichtgebilde sind nachstehend zusammengefaßt.
Wie im Beispiel II kann auch hier eine beträchtliche Steigerung der Schlagfestigkeit gegenüber der Schlagfestigkeit
der Schichtgebilde nach Beispiel I festgestellt werden. Jedoch weisen die Schichtgebilde nach
diesem Beispiel keine wesentliche Steigerung der Schlagfestigkeit gegenüber der Schlagfestigkeit der
Laminate nach dem Beispiel II auf.
Es wird vorgegangen wie im Beispiel III beschrieben, doch wird an Stelle einer l,0norma!en Lösung eine
2,0normale Kaliumhydroxidlösung verwendet. Die Versuche zur Ermittlung der mittleren Bruchhöhe der
Laminate zeitigen Ergebnisse, welche sich im wesentlichen nicht von denen der Laminate nach Beispiel III
unterscheiden. Daraus ist zu folgern, daß die Konzentration der basischen Lösung keinen so großen Einfluß
auf die Steigerung der Schlagfestigkeit hat wie die Eintauchzeit oder die Temperatur.
Die vorstehenden Beispiele II bis IV zeigen, daß die Steigerung der Schlagfestigkeit besser über die Eintauchzeitdauer
der Glasscheiben in die basische Lösung gesteuert werden kann als über die Konzentration
der Lösung.
Es wird vorgegangen wie im Beispiel III beschrieben, abgesehen davon, daß Glasscheiben verwendet werden,
die 1 bzw. 5 Stunden lang in eine l,0normale Kaliumhydroxidlösung von 5O0C eingetaucht worden
sind. Die Ergebnisse der Versuche zur Ermittlung der mittleren Bruchhöhe sind nachstehend zusammengefaßt.
Mittlere Bruchhöhe, 0,381 mm bzw. 0,762 mm Zwischenschicht (m) |
45 | Eintauchzeitdauer ■in 1,On-KOH von 500C (Stunden) |
Mittlere Bruchhöhe, 0,381 mm bzw. 0,762 mm Zwischenschicht (mm) |
|
Eintauchzeitdauer inO,5n-KOHvon25°C (Stunden) |
0,731 2,957 0,853 3,688 1,128 4,267 |
50 | 0,762 2,987 0,945 3,871 |
|
5 24 68 |
1 5 |
|||
Es kann eine beträchtliche Steigerung der Schlagfestigkeit der Schichtgebilde nach diesem Beispiel
gegenüber der Schlagfestigkeit der Laminate nach Beispiel I festgestellt werden.
Es wird wie im Beispiel I beschrieben vorgegangen, abgesehen davon, daß Glasscheiben verwendet werden,
die in eine l,0normale Kaliumhydroxidlösung 7, 24 und 68 Stunden lang eingetaucht worden sind. Die
Ergebnisse der Versuche zur Ermittlung der mittleren Bruchhöhe der damit hergestellten Schichtgebilde
sind nachstehend zusammengefaßt.
Der Vergleich der Ergebnisse dieses Beispiels mit denen des Beispiels III zeigt, daß eine mit der in den
Beispielen II bis IV erzielten vergleichbare Steigerung der Schlagfestigkeit in kürzerer Zeit erzielbar ist,
indem die Temperatur der Alkalimetallhydroxidlösung erhöht wird.
B e i s ρ i e 1 VI
Es wird vorgegangen wie im Beispiel I beschrieben, jedoch mit dem Unterschied, daß Glasscheiben verwendet
werden, die 6 Stunden lang in eine 0,005normale Natriumhydroxidlösung mit einer Temperatur
von 85°C eingetaucht worden sind. Die Ergebnisse der Versuche zur Ermittlung der mittleren Bruchhöhe
sind für die Laminate nach diesem Beispiel ebenso gut wie die im Beispiel V angegebenen.
Es wird vorgegangen wie im Beispiel III beschrieben, jedoch wird eine 0,lnormale Kalziumhydroxidlösung
verwendet. Die Ergebnisse der Versuche zur Ermittlung der mittleren Bruchhöhe sind für die Laminate
dieses Beispiels ebenso gut wie die im Beispiel III aufgeführten.
Die bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens einsetzbaren basischen Lösungen sind Lösungen
von Alkalimetallhydroxiden oder Erdalkalimetallhydroxiden. Die Lösungen von Kaliumhydroxid und
Natriumhydroxid sind wegen ihres geringen Preises und der leichten Erhältlichkeit bevorzugt.
Es können erfindungsgemäß alkaholische Lösungen der Alkali- oder Erdalkalimetallhydroxide eingesetzt
werden, ferner wäßrige Lösungen oder Gemische von alkoholischen und wäßrigen Lösungen dieser Basen.
Die Auswahl der als Lösungsmittel verwendbaren Alkohole richtet sich nach der Löslichkeit des einzelnen
Hydroxids. Im allgemeinen werden bevorzugt Alkohole mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen je Molekül als Lösungsmittel
bei alkoholischen Lösungen verwendet. Beispiele für derartige Alkohole sind Methyl-, Äthyl-,
Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, Isobutyl- und tertiärer Butylalkohol. Besonders bevorzugt sind wäßrige
Lösungen der Alkalimetall- und Erdalkalimetallhydroxide.
Eine mögliche Erklärung für den Mechanismus, durch den die Schlagfestigkeit gesteigert wird, ist die,
daß die Hydroxyl-Ionen der Base mit den Glasplatten unter Zerstörung der Kieselsäurestruktur an der Oberfläche
der Glasplatten reagieren. Diese Kieselsäurestruktur wird durch ein kieselsäureartiges Gel ersetzt,
welches hydratisiert wird und an der Oberfläche verbleibt. Die Adhäsion der Zwischenschicht an dem
kiseselsäureartigen Gel ist gegenüber der Adhäsion der Zwischenschicht an der Kieselsäurestruktur von
unbehandelten Glasscheiben vermindert. Vermutlich ist diese gesteuerte Adhäsionsminderung der Grund
für die gesteigerte Schlagfestigkeit.
Das Maß der Adhäsionsminderung variiert mit der Länge der Zeit, über welche die Scheiben eingetaucht
werden in die basische Lösung, ferner mit der Temperatur der basischen Lösung. Die Konzentration der
basischen Lösung scheint die gesteuerte Adhäsionsminderung nicht in dem Maße zu beeinflußen, wie es
bei der Eintauchdauer und der Lösungstemperatur der Fall ist.
Im allgemeinen ist bei dem erfindungsgemäßen Verfahren eine 0,001normale basische Lösung einzusetzen.
Diese Konzentration stellt jedoch keine obere Grenze dar, wenn man von praktischen Gesichtspunkten
— Sicherheit der Handhabung und Kosten — absieht.
Die Temperatur der basischen Lösung kann in einem Bereich liegen, dessen untere Grenze durch den
Gefrierpunkt der Lösung gegeben ist und dessen obere Grenze in der Nähe der Auflösungstemperatur
des Glases liegt. Diese hängt von der Natur und der Art des verwendeten Glases ab. Werden Temperaturen
angewendet, die oberhalb des Siedepunktes der Lösung liegen, dann sind selbstverständlich Druckgefäße einzusetzen.
Wie bereits oben hervorgehoben wurde, verkürzt die Anwendung höherer Temperaturen in
starkem Maße die erforderliche Behandlungsdauer der Glasscheiben.
Die Eintauchzeitdauer für die Gläser hängt von der Temperatur der Lösung und der gewünschten Steiger
rung der Schlagfestigkeit ab. Die Beispiele II und III zeigen, daß die Schlagfestigkeitssteigerung bei Überschreitung
einer bestimmten Eintauchzeitdauer schwächer wird. Mit anderen Worten ist also bei Überschreiten
einer bestimmten Eintauchzeitdauer keine wesentliche Steigerung der Schlagfestigkeit mehr durch
weiteres Eintauchen zu erzielen. Die Zeit, welche zur Erreichung des Punktes erforderlich ist, von dem ab ;
eine wesentliche Steigerung der Schlagfestigkeit nicht mehr erzielbar ist, hängt von der Temperatur der ,
Lösung ab.
Erfindungsgemäß ist es auch möglich, lediglich eine Seite einer Glasscheibe oder nur besondere Punkte
oder Flächenbereiche auf beiden Seiten einer Glasscheibe in der erörterten Weise zu behandeln. Dies
kann auf unterschiedlichste Weise geschehen, beispielsweise indem nur eine Oberfläche einer Glasscheibe
mit der Hydroxidlösung in Berührung gebracht wird oder indem die Flächenbereiche geschützt
oder mit einem Überzug versehen werden, die nicht behandelt werden sollen. :
Das erfindungsgemäße Verfahren ist auf Tafelglas, wärmebehandeltes oder chemisch behandeltes Sicherheitsglas
unterschiedlichster Stärke anwendbar. Es können die unterschiedlichsten Zwischenschichtmaterialien
für das Glaslaminat verwendet werden. Bevorzugt sind Polyvinylacetalzwischenschichten, besonders
bevorzugt sind die Polyvinylbutyralzwischenschichten, welche den Fachleuten auf dem einschlägigen
Gebiet gut bekannt sind.
Nach der Behandlung mit der basischen Lösung werden die Glasscheiben in klarem Wasser gewaschen
und auf bekannte Weise getrocknet, worauf die Verarbeitung zu einem Laminat oder Schichtgebilde erfolgt.
Da das Trocknen und die Verfahren zur Herstellung von Laminaten bekannt sind, erübrigt sich
deren Beschreibung.
Claims (4)
1. Verfahren zur Verbesserung der Schlagfestigkeit von Sicherheitsverbundglas, das aus mindestens
zwei Schichten Silikatglas und einer Kunststoffzwischenschicht besteht, dadurch
gekennzeichnet, daß zumindest ein Glaselement des Schichtgebildes mit einer wenigstens
0,001normalen basischen Alkali- oder Erdalkalimetallhydroxidlösung behandelt, dann mit Wasser
gewaschen, darauf getrocknet und anschließend mit der Kunststoffzwischenschicht verbunden
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als basische Lösung eine Kaliumhydroxidlösung
verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als basische Lösung eine Calciumhydroxidlösung
verwendet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als basische Lösung eine Natriumhydroxidlösung
verwendet wird.
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