DE1793443C - Verfahren zur Herstellung von Alkoxymonosilanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AlkoxymonosilanenInfo
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Description
Methanol und das Disilan der Formel
(CH3O)3Si-Si(OCHj)3
(CH3O)3Si-Si(OCHj)3
wurden im Molverhältnis 1,5:1,0 vermischt und in einem geschlossenen System auf 20O0C erhitzt. Die
Ausbeute von
SiH(OCH3J3
in Prozent in Abhängigkeit von der Umwandlung von (CH3O)3Si-Si(OCHj)3
in Prozent wurde periodisch durch quantitative Gas-Flüssigkeits-Chromatographie
bestimmt, wobei die folgenden Ergebnisse erhalten wurden:
| Zeit in Stunden |
Ausbeute (CH3O)3SiH |
Umwandlung (CH3O)6SiJ |
| 1,0 2,0 3,0 |
79,8% 68,0% 71,7% |
64,4% 87,7% 95,5% |
Das Verfahren aus Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Abänderung, daß als Disilan
(CH3O)2Si(CH3) - Si(CH3)(OCH3),
eingesetzt wurde. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhaiien:
| Zeit in Stunden |
Ausbeute CH3HSi(OCH3)2 |
Umwandlung (CH3O)4Si2(CH3)J |
| 2,0 4,0 5,0 |
82,1% 76,5% 71,7% |
71,6% 91,5% 95,4% |
Das Verfahren gemäß Beispiel 1 wurde wiederholt mit der Abänderung, daß als Disilan
(CH3)2Si(OCH3)Si(CH3)2OCH3
eingesetzt wurde. Dabei wurden folgende Ergebnisse erhalten:
|
Zeit
in Stunden |
Ausbeute
(CHjfcHSiOCHj |
Umwandlung
(CH3O)2Si2(CH3), |
| 2,0 7,0 16,0 |
64,7% 63,9% 463% |
12,0% 28,5% 49,4% |
Praktisch die gleichen Ergebnisse wurden erzielt, wenn die Reaktion bei einer Temperatur von 225° C
durchgeführt wurde.
Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von Alkoxymonosilanen, dadurch gekennzeichnet, daß
Disilane der allgemeinen Formel
(CH3)3_.
(RO)nSi Si(OR)n
(CH3J3 _„
worin R einen Alkylrest mit 1 bis einschließlich 6 C-Atomen bedeutet und nl,2 oder 3 ist, in Gegenwart
eines Alkohols der Formel ROH, worin R die angegebene Bedeutung hat, unter neutralen
Bedingungen erhitzt werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei Temperaturen von 175 bis 225" C
gearbeitet wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkoxymonosilanen, das dadurch
gekennzeichnet ist, daß Disilane der allgemeinen Formel
(CH3I3-,
(RO)nSi Si(OR)n
(CH3)3_„
worin R einen Alkylrest mit 1 bis einschließlich 6 C-Atomen bedeutet und η 1, 2 oder 3 ist, in Gegenwart
eines Alkohols der Formel ROH, worin R die angegebene Bedeutung hat, unter neutralen Bedingungen
erhitzt werden.
Die bekannten Verfahren zur Herstellung von Alkoxymonosilanen gehen nicht von Disilanen aus, so
daß das erfindungsgemäße Verfahren auch eine Verwertungsmöglichkeit für die Alkoxyalkyldisilane liefert.
Methylreste sind als Reste R bevorzugt. Aus diesem Grunde ist Methanol als Alkohol bevorzugt, obgleich
auch z. B. Äthanol, Propanol, Isopropanol und Butanol verwendet werden können. Das erfindungsgemäße
Verfahren wird vorteilhaft bei Temperaturen von 175 bis 225° C durchgeführt. Die untere Temperaturgrenze
spielt keine entscheidende Rolle; aus praktischen Überlegungen
ist es jedoch vorteilhaft, die Reaktion bei mindestens 175° C durchzuführen, um eine ausreichende
Reaktionsgeschwindigkeit zu erzielen. Wenn die Temperatur 225° C übersteigt, können unerwünschte
Nebenreaktionen auftreten auf Grund der Disproportionierung von Si—H- und Si — OR-Bindungen.
Die Tatsache, daß das Verfahren unter neutralen Bedingungen durchgeführt werden muß, ist hingegen
von entscheidender Bedeutung. Unter »neutralen Bedingungen« ist hierbei zu veistehen, daß keine signifikanten
Mengen von Säuren oder Alkalien vorhanden sein dürfen. Wenn beispielsweise eine beträchtliche
Menge Alkali zugegen ist, würde dies eine Disproportionierung der Si—Si-Bindungen auslösen, was sehr
störend wäre. Alkalispuren, die beispielsweise durch die Alkalinität von Glasapparaturen, in denen das
erfindungsgemäße Verfahren durchgeführt wird, vorhanden sind, sind zu gering, um störende Wirkungen
hervorzurufen. Bei Gegenwart von beträchtlichen Säuremengen können die Alkoxyreste kondensiert
werden, geringe Säuremengen — wie Chlorsilane — können jedoch toleriert werden, solange die Säure
wasserfrei ist und nicht als Katalysator für Nebenreaktionen, ζ. B. die Disproportionierung von
Si—CH3-Bindungen wirkt.
Das erfindungsgemäße Verfahren muß unter praktisch wasserfreien Bedingungen durchgeführt werden,
um eine Hydrolyse der Si—OR-Bindungen zu verhin-
dem. Weder Druck noch Dauer der Reaktion scheinen eine besondere Rolle zu spielen, übermäßig lange
Reaktionszeiten sind nicht erwünscht, da hierdurch die Ausbeuten der Η-substituierten Alkoxymonosilane
vermindert werden, obwohl das Disilan anteilmäßig verbraucht wird.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen Η-substituierten Alkoxymonosilane sind beispielsweise
ausgezeichnete wasserabweisende Mittel und »Precursor«-Substanzen für die Herstellung anderer
wertvoller Verbindungen.
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