DE1773242A1 - Verfahren zum Messen der Verdampfungsgeschwindigkeit von im Vakuum verdampften Substanzen,Messgeraet zu seiner Durchfuehrung und Anwendung dieses Verfahrens - Google Patents

Description

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PATENTANWALT DlPL-ING. R. MOLIER-BORNER PATENTANWALT DIPL-INO. HANS-H..WEY

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THE BATTILLE DEVELOPMENT CORPORATION, Golumbus (Ohio) / USA

Verfahren zum Messen der Verdampfungageaohwindigkeit

von im Vakuum verdampften Substanzen^ Messgerät zu

seiner Durchführung und Anwendung dieses Verfahrens

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Messen der Yeräampfungsgeschwindigkeit von in Form mindestens eines Dampfstrahls in einer Vakuumkammer verdampften Substanzen mit Hilfe eine3 Elektronenstrahls·

Bei den bekannten Verfahren zum Messen der Verdampfungsgeschwindigkeit ist zu unterscheiden zwischen den mittelbaren Verfahren, die auf einer Bestimmung der kondensierten Substanzmenge beruhen und zum Erhalten eines Masses der Geschwindigkeit einen anaohliessenden Ableitvorgang in bezug auf die Zeit erfordern, und den unmittelbaren Verfahren, die auf der Bestimmung einer an sich zu der Verdampfungsgeschwindigkeit in Beziehung stehenden ö-rösse beruhen·

Die mittelbaren Verfahren, wie beispielsweise das Wiegen der an dem eigentlichen Substrat oder an einem Hilfssubstrat abgelagerten Schicht auf der Mikrowaage oder die Bestimmung der Veränderung der Eigenfrequenz einer als Hilfsaubstrat dienenden Quarzplatte, die sioh allmählich mit einer Schicht der verdampften Substanz bedeckt, haben den Nachteil, dass sie eine periodische Reinigung dea zum Messen dienenden

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Substrats erforderlich machen, was im allgemeinen dazu zwingt, das Vakuum aufzuheben oder zumindest die Verdampfung sanlage teilweise abzubauen· Die unmittelbaren Verfahren beruhen auf der Tatsache, dase die Verdampfungsgeschwindigkeit in den meisten fällen zu der numerischen Dichte der Atome oder Moleküle in Beziehung steht, die den Dampfstrahl bilden, der sich zwischen den Tiegel, in welohem sich die zu verflüchtigende Substanz befindet, und dem Substrat aufbaut* Aus diesem Grunde beruhen alle unmittelbaren Verfahren zum Hessen der Verdampfungsgeschwindigkeit auf einer Messung dieser Dichte· Dazu wird bei den bekannten Verfahren ein Teil der Atome mit Hilfe eines lonisierungsmittels, meistens eines Elektronenstrahls, ionisiert und der Ionenstront gemessen, der entsteht, wenn diese Ionen einem elektrischen Feld ausgesetzt werden· Biese Art des Vorgehens stö'sst jedoch auf eine erhebliche Schwierigkeit, die sich daraus ergibt, dass die Elektronen nicht nur die Atome der Substanz, sondern auch die sich in der Bewegungsbahn des ionisierenden Elektronenstrahls befindenden Atome des Restgases ionisieren· Diese Verfahren gehen nämlioh dahin, dass man ein Ionisierungsmessgerät verwendet, dessen Gesamtanzeige in zwei Teile getrennt werden muss, von welchen sich einer auf die eigentliche verdampfte Substanz und der andere sich auf das Restgas bezieht. Denn nur in den seltenen Fällen, da das Vakuum in der Kammer sehr hoch ist, kann die Ionisierung infolge des Restgases vernachlässigt werden und kann man sich mit der Gesamtanzeige begnügen, ^n der Praxis jedoch gibt es immer eine Störwirkung aufgrund des Restgasea· Von den diese Störwirkung beseitigenden bekannten Verfahren seien diejenigen genannt, bei welchen man zwei Ionisierungsmessgeräte zu Hilfe nimmt, von //eichen das eine von dem Dampfstrahl durchquert wird und die Geaamtionisierung misst, während das andere aueserhalb des Dampfstrahls angeordnet ist und nur die Ionisierung

des Restgaaea micst» Dieae beiden Messgeräte lassen je einen Ionenstrom entstehen, wobei man den Unterschied dieser Ströme feststellt, der nur von den Ionen der verdampften Substanz abhängig ist und also das Maas der Verdampfungsgesohwindigkeit darstellt» Diese Art dea Vorgehens setzt Jedooh voraus, dass die Emissionen der Kathoden bei beiden Messgeräten genau die gleichen sind, und dass insbesondere ihre Temperaturen miteinander übereinstimmen, was besondere Vorkehrungen hinsichtlich der Stabilisierung der Heizung erforderlich macht* Um sich vor den Emissionsschwankungen der Kathoden zu schützen, nimmt man mitunter ein Doppelmessgerät mit einer gemeinsamen Kathode zu Hilfe, bei welchem sich beim Feststellen des Unterschiedes der Ionenströme die IonisierungsSchwankungen aufgrund von Temperaturechwankungen von selbst aufheben. Nun sind sowohl bei zwei gesonderten Messgeräten als auch bei einem Doppelmessgerät die Ionenströme stetige Ströme, was auch für ihren Unterschied gilt, so dass sowohl das eine als auch das andere dieser Verfahren unter den bei der Verstärkung von sehr achwachen Gleichströmen auftretenden Mängeln und Schwierigkeiten leidet·

Ein diese Mängel nicht aufweisendes anderes Verfahren besteht darin, dass der das Ionisierungsmessgerät durchquerende Dampfstrahl moduliert wird, und zwar indem man in seiner Bewegungsbahn eine Verschlussvorrichtung anordnet· Der durch das Messgerät gelieferte Ionenstrom setzt sich dann aus einer von dem Restgas herrührenden stetigen Komponente und einer von der verdampften Substanz herrührenden periodischen Komponente zusammen, deren Frequenz gleich der Frequenz der Unterbrechungen des Gasstrahls ist« Dieser periodische Strom ist also das Mass für die Verdampfungsgeschwindigkeit» Er lässt sich bequem von der stetigen Komponente trennen, und seine Verstärkung ist viel leichter als die eines Gleich-

stroms· Jedoch bedingt dieses Verfahren die Anordnung eines beweglichen mechanischen oder elektromechanischen Teiles in der Vakuumkammer, was nicht ohne Schwierigkeiten ist· Ausserdem ist das Teil gegenüber den durch die eigentliche Dampfquelle (insbesondere, wenn die Heizung durch Elektronenbeschuss erfolgt) erzeugten Ionen empfindlich, wobei die Frequenz der periodischen Komponente niedrig ist, was die spätere Verstärkung dieser Komponente kompliziert·

Die vorerwähnten Mängel und Nachteile werden mit Hilfe der Erfindung behoben, indem ein Verfahren in Vorschlag gebracht wird, bei welchem der Dampfstrahl periodisch dem Einfluss des Elektronenstrahls unterworfen wird, während das Restgas ihm ständig ausgesetzt ist* Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnetj dass in der Kammer ein feiner, dünner Elektronenstrahl erzeugt wird, dessen Elektronen mit den vorhandenen Atomen oder Molekülen zusammenstossen können, dass der "^ ,-lctronenstrahl in der Kammer verstellt wird, indem man ihn eine Fläche abtasten lässt, die so angeordnet ist, dass sie von dem Dampfstrahl durchquert wird, dass die bei der Abtastung erzeugten Stossprodukte gesammelt werden, woraus ein Strom entsteht mit einer stetigen Komponente aufgrund der Zusammenstösse mit den Teilchen des in der Kammer vorhandenen Restgases und einer periodischen Komponente aufgrund der Zusammenstösse mit den Teilchen des Dampfstrahls, dass die stetige Komponente von der periodischen Komponente getrennt und die die numerische Dichte der Teilchen des Dampfstrahls darstellende Amplitude der periodischen Komponente gemessen wird·

Die Erfindung hat ausserdem ein Messgerät zur Durchführung dieses Verfahrens zum Gegenstand mit einer Elektronenquelle, einem in bezug auf den Dampfstrahl auf der entgegengesetzten Seite der Elektronenquelle angeordneten Elektronensammler,

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einem Stoaaproduktesammler und mindeatena einem auaserhalb der Vakuumkammer angeordneten Messinatrument zum Mesaen mindeatena einea Teiles des in dem Stosaproduktesammler fliessenden Stromes»

Diesea Measgerät ist dadurch gekennzeichnet, daaa die Elektronenquelle aus einer Elektronenkanone besteht zum Erzeugen einea feinen, dünnen Elektronenstrahls, der einer am Ausgang der Elektronenkanone angeordneten Ablenkvorrichtung zugeordnet ist, die unter Einwirkung eines auaserhalb der Vakuumkammer angeordneten Ablenkgeneratora den feinen dünnen Elektronenatrahl entlang einer Abtaatfläche verstellen kann, die als Symmetrieachse die Achse der Elektronenkanone hat, wobei der Stoasproduktesammler ausaerhalb dieser Fläche angeordnet ist, und dass der Stoasproduktesammler an den Eingang einer Detektorschaltung angeschlossen ist, die ausserhalb der Vakuumkammer liegt und die stetige Komponente aus dem in dem Sammler unter Einwirkung der gesammelten Stoasprodukte fliessenden Strom entfernt und an ihrem Ausgang, an welchen das Messinstrument angeschlossen ist, nur die periodische Komponente dieses Stromes auftreten lässt»

Schliesslich hat die Erfindung eine Anwendung dieses Verfahrens zum Gegenstand, die dadurch gekennzeichnet ist, dass das durch die Amplitude der periodischen Komponente gebildete Signal zum Steuern eines Reglers verwendet wird» der die Beheizung für den Verdampfungatiegel, von welchem der Dampfstrahl ausgeht» in der Weise regeln kann, dass die Verdampfungsgeschwindigkeit auf einem vorgeschriebenen Sollwert gehalten wird·

Drei Ausfuhrungsformen des Messgeräts, die je einer Durohführungsart des Verfahrens nach der Erfindung entsprechen, aind in der Zeiohnung dargestellt und werden im folgenden näher beachrieben»

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Ea zeigen:

pig» 1 eine achematiache Darstellung der ersten Auaführungsform des Meaageriita nach der Erfindung,

Pig» 1a eine Variante der Ausführurigsform nach Pig» 1,

Pig» 2 ein Schema und zwei Diagramme, die die Arbeitsweise der ersten Ausfiihrungaform veranschaulichen,

Pig» 3 ein Schema und zwei Diagramme, die die Arbeitsweise der zweiten Auaführungaform veranschaulichen,

Pig. 4 eine achematiache Daratellung dieser zweiten Ausführungsform,

Pig» 5 ein Schema und zwei Diagramme, die die Arbeitsweise der ersten Ausführungsform in einem besonderen Verwendungafall veranachaulichen,

Pig» 6 ein Schaltbild einea Teiles der elektronischen Schaltung nach Pig» 1 in einem besonderen Verwendung sfall,

Fig# 7 eine schematische Darstellung der dritten AusfUhrungaform dee Messgeräts nach der Erfindung,

Pig» 8 ein Schema und zwei Diagramme, die die Arbeitsweise dieser dritten Ausführungsform veranschaulichen,

Pig· 9 ein Schema und zwei Diagramme, die die Arbeitsweise dieser dritten AusfUhrungsform in einem besonderen Verwendungsfall veranschaulichen.

Das in Pig· 1 dargestellte Messgerät besteht aus einer Elektronenkanone 1, einer Ablenkvorrichtung 2, einem Elektronensammler 3 und einem Stossproclukteaammler 4· Der von der

Elektronenkanone 1 ausgeaandte feine, dünne Elektronenstrahl tastet unter Einwirkung der Ablenkvorrichtung 2 den Teil 6 der durch die Achse 7 der Elektronenkanone 1 verlaufenden Ebene ab und bewegt sich abwechselnd aus einer extremen Stellung 5a in eine extreme Stellung 5b» wobei diese extremen Stellungen zur Achse 7 im wesentlichen symmetrisch angeordnet sind» Der Teil 6 der Abtastebene ist so angeordnet, dass er von einem Dampfstrahl 8 durchquert wird, der von einem Tiegel 9 ausgeht und in einem zwischen den extremen Stellungen 5a und 5b des Elektronenstrahls liegenden Bereich 11 mittels einer Blende 10 abgegrenzt ist· Die Elektronenkanone 1, die Ablenkvorrichtung 2, die Sammler 3 und 4 sowie der Tiegel 9 und das Substrat 12, an welchem der Dampfstrahl 8 kondensiert, befinden sich im Inneren einer in der Zeichnung in Form eines gestrichelten Rechtecks 13 schematisch dargestellten Vakuumkammer» Zweckmässigerweise gibt man dem Elektronensammler 3 eine verhältnismassig stark konkave Form und ordnet man den Stosaproduktesammler 4 unterhalb und vor dem Elektronensammler 3 an_o Dadurch wird der störende Einfluss der durch den Elektronenstrahl 5 bei seinem Aufprall auf den Elektronensammler 3 erzeugten Sekundärelektronen verringert· Ausserhalb der Vakuumkammer 13 befinden sich die elektrischen Einrichtungen, und zwar eine Stromquelle 15 für die Beheizung der Kathode 16 der Elektronenkanone 1, eine Stromquelle 17_f die die Anodenspannung für die Anode 18 der Elektronenkanone 1 liefert, ein die beiden Ablenkplatten 2a und 2b der Ablenkvorrichtung 2 speisender Oszillator 19 und eine das an den Stossproduktesammler 4 angelegte Potential erzeugende Stromquelle 20· Diese elektrischen Einrichtungen sind mittels nicht dargestellter Vakuumdurchführungen üblicher Bauart an die entsprechenden Elemente des Messgeräts angeschlossene Der Sammler 4 ist ausserdem ^n den Haupteingang 22 eines Synchrondetektora 21 angeschlossen, der üter einen Hilfseiij>:?ng 23 die durch den

Oszillator 19 erzeugte periodische Abtastspannung erhält·

Dieser Synchrondetektor ist ein bekanntes Gerät, das aus dem an seinem Haupteingang erhaltenen Strom die stetige Komponente beseitigen kann und an seinem Ausgang nach gebührender Verstärkung und Filterung nur die periodische Komponente auftreten lässt, deren Frequenz zu der Frequenz des ihm über seinen Hilfeeingang zugeführten Signals in Beziehung steht· Er hat ein hohes Signal/Rausch-Verhältnis, welches ihn zur Feststellung eines sohwaohen Signals besonders geeignet macht· An den Ausgang 24 des Synchrondetektors 21 ist ein Strommesegerät 25 angeschlossen· Die Anode 18 der Elektronenkanone 1 und der Elektroneneammler 3 liegen beide an Masse und haben somit das gleiche Potential·

Das vorstehend beschriebene Messgerät hat folgende Arbeitsweise] Solange sich der Elektronenstrahl 5 ausserhalb des DampfStrahls 8 befindet, erzeugt er durch Zusammenstoss mit dem Restgas Stossprodukte, die durch den Sammler 4 aufgefangen werden und einen Strom von konstantem Wert i entstehen lassen* Sobald der Elektronenstrahl auf den Dampfstrahl trifft, lässt er viel zahlreichere Stossprodukte entstehen, so dass der Strom des Sammlers 4 ansteigt und den Wert I erreicht* um darauf wieder auf den Wert i_Q abzufallen, sobald sich der Elektronenstrahl über den Gasstrahl 8 hinausbewegt· Die gleiche Erscheinung tritt bei der RUckwärtsabtastung aus der Stellung 5b in Richtung auf die Stellung 5a auf· Dieser Vorgang ist in Fig· 2 schematisch dargestellt, die von der Elektronenkanone 1 her gesehen einen Schnitt der Abtastebene 6 durch eine durch den Gasstrahl 8 und senkrecht zur Achse 7 der Elektronenkanone 1 verlaufende Ebene sowie ein Diagramm 30, welches die Stellung χ des Elektronenstrahls als Funktion der Zeit t veranschaulicht, und ein Diagramm 31 des Stromes 1 als Funktion der Zeit

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zeigt· Es ist klar ersichtlich, wie bei jeder Durchquerung des Gasstrahls 8 der Elektronenstrahl die dem Grundstrom i_Q überlagerten Impulse I entstehen lässt«. Der Deutlichkeit halber sind diese Impulse in Form von Rechteckimpulsen dargestellt, obwohl aie in Wirklichkeit keine gerade Fronten haben* Figo 2 zeigt, dass die Frequenz der Impulse I das zweifache der Abtastfrequenz beträgt, was die Bedeutung einer Zuhilfenahme eines Synchrondetektors, wie beispielsweise des Detektors 21, erklärt^ um die stetige Komponente i_Q aus dem Ionenstrom in dem Stossproduktesammler 4 zu beseitigen* Es kann zweckmässig sein, zusätzlich zu dem Messinstrument 25 mit unmittelbarer Ablesung (Mikro- oder Milliamperemeter) den aus dem Detektor 21 kommenden Strom aufzuzeichnen, und zwar mit Hilfe einer Aufzeichnungsvorrichtung 26, deren beliebige Bauart dadurch hervorgehoben wird» indem sie in der Zeichnung gestrichelt dargestellt ist©

Figo· 1 betrifft den Fall, in welchem die unelastischen Stösse der Elektronen des Elektronenstrahls 5 verwendet werden und folglich die Stossprodukte Ionen sind· Deshalb ist die Stromquelle 20 so angeschlossen, dass sie den Sammler 4, der in diesem Falle Ionen sammeln soll, gegenüber dem Elektronensammler 3 auf ein negatives Potential bringt·

Man kann aber auch die elastischen Suaammenstösse der Elektronen des Elektronenstrahls 5 verwenden. In diesem Falle bestehen die Stossprodukte aus Elektronen des Elektronenstrahls 5, die zerstreut worden sind» In diesem Falle ist der Sammler 4 ein Sammler für zerstreute Elektronen, so dass er folglich gegenüber dem Sammler 3 auf ein positives Potential gebracht werden muss, was sich dadurch erzielen lässt, dass man die Stromquelle 20 umgekehrt anschlieast, so dass ihr Minuspol an der Masse liegt·

Fig· 1 bezieht sich ausserdem auf ein Beispiel, in welchem das Mass der Verdampfungsgeschwindigkeit, welches die periodische Komponente des Stromes des Sammlers 4 darstellt, verwendet wird zum Bewirken der Regelung der Verdampfung, indem die Heizung des Tiegels 9 dem Wert dieser Komponente zugeordnet wird ο Aus diesem Grunde ist der Ausgang 24 des Synchrondetektors 21 ausserdem an einen Servo- oder Nachlaufregler 27 angeschlossen, der in den Heizstromkreis 28 des Tiegels 9 eingeschaltet ist· Auf diese Weise lässt sich eine sehr konstante Verdampfungsgeschwindigkeit erzielen, der man einen nach Belieben gewählten Wert V geben kann, der an dem Servo-Regler 27 angezeigt wird, was in Pig· 1 durch den Pfeil 29 dargestellt ist.

Es zeigt sich, dass dieses Messgerät kein einziges bewegliches mechanisches Teil enthält» Es ist sehr einfach, wobei die ihm zugeordneten elektrischen Einrichtungen alle hinreichend bekannt sind. Trotz dieser Einfachheit ermöglicht es eine genaue Messung der Verdampfungsgeschwindigkeit und die Zuordnung der Verdampfungsgeschwindigkeit zu einem nach Belieben wählbaren eindeutig bestimmten "vVert· Es liefert ein Signal mit hoher Frequenz und ist für in dem Tiegel erzeugte Ionen unempfindlich, verschmutzt nicht, wobei sich die Messung auf einen genau definierten Abschnitt des Dampfstrahls bezieht und aus diesem Grunde ein örtlich begrenztes Volumen betrifft.

Fig. 1 zeigt eine Ausführungsform, bei welcher die Abtastung elektrostatisch ist« Selbstverständlich lässt sich die geradlinige Abtastung auch durch sndere Mittel, beispielsweise auf magnetischem 'Vege, erzielen» Ausserdem braucht die Abtastung nicht unbedingt als symmetrische Sägezahnabtastung zu erfolgen, obwohl dies bei der schematisohen Darstellung nach Fig» 2 der F-ill Ist· Sie kann wellenförmig sein, was die Bauweise des Oszillators 19 vereinfacht· Sie kann auch

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eine asymmetrische Sägezahnabtastung mit Schnellrücklauf seine Die einzige zu erfüllende Bedingung ist die, dass ihre Frequenz f derart ist, dass die zwei aufeinanderfolgende Überquerungen des Dampfstrahls durch den Elektronenstrahl voneinander trennende Zeitspanne gross genug ist_? damit der Schub der bei der ersten Überquerung erzeugten Stossprodukte den Sammler 4 erreicht hat, bevor der bei der nächstfolgenden Überquerung erzeugte Schub ankommt«

Anstelle einer Abtastung auf einer Ebene (bei Betrachtung von der Elektronenkanone 1 her geradlinige Abtastung) kann eine Abtastung entlang eines Kegela (von der Kanone 1 her gesehen kreisförmige Abtastung) vorgesehen werden· In diesem Falle beschreibt der Elektronenstrahl, wie aus Fig» 3 ersichtlich, die von der Elektronenkanone 2 her gesehen einen Schnitt des Abtastkegels durch eine zur Achse 7 der Kanone senkrechte und durch den Dampfstrahl 8 verlaufende Ebene darstellt, einen Kreis 32, der an zwei Stellen 33 und 34 auf den Dampfstrahl 8 trifft, die in unterschiedlichem Abstand von dem Tiegel 9 liegen» Pro Umlauf entstehen zwei Impulse, und zwar ein erster Impuls I₁, der der Begegnung an der in der Nähe des Tiegels liegenden Stelle 33 entspricht und verhältnismässig hoch und schmal ist, und ein zweiter Impuls Ig» der der Begegnung an der in einer gröaseren Entfernung von dem Tiegel liegenden Stelle 34 entspricht und verhältnismässig niedrig und breit ist* Dieser Unterschied ist der Tatsache zuzuschreiben, dass sich der Dampfstrahl mit »einem Entfernen von dem Tiegel bei gleichbleibender Dampfmenge verbreitert·

Bei dieser Kreiaabtastung ist es zweckmässig, dem Stossproduktesammler 4 die Form eines Umdrehungskörpers, beispielsweise eines wie in Fig· 4 dargestellten zylindrischen oder kegeletumpfförmigen Ringes 35, zu geben und ihn zu der Achse ,7 zu zentrieren, in der Weise, dass er die abgetastete Kegel-

mantelfläohe umgibt· Sein Radius muas so sein, dass sein Abstand von dieser Fläche das Unterscheiden der Impulse I₁ und Ip ermöglicht·

Die Ablenkvorrichtung 2 besitzt dann zwei im rechten Winkel zueinander orientierte Ablenkplattenpaare· Diese Ablenkplattenpaare können entweder, wie es in Pig· 4 dargestellt ist, beide elektrostatische Ablenker oder beide magnetische Ablenker sein oder es kann ggf· auch ein gemischtes System sein, bei welchem einer der Ablenker elektrostatisch und der andere magnetisch ist· Diese beiden Ablenker sind je an einen der Ausgänge des Oazillaters 19 angeschlossen, der zwei um 90° zueinander phasenverschobene Sinusspannungen liefert· Somit ist das Ablenkplattenpaar 2a, 2b des horizontalen Ablenkers an den Ausgang 56, das Ablenkplattenpaar 2o, 2d des vertikalen Ablenkers an den Ausgang 37 angeschlossen, während letzteres ausserdem an den Hilfseingang 23 des Synchrondetektors 21 angeschlossen ist·

Der verbleibende Teil des Messgeräts ist unverändert und seine Arbeitsweise ist die gleiche, wie die anhand von Fig· 1 beschriebene Arbeitsweise·

Ohne Rücksicht auf die verwendete Abtastart ist es zur Vermehrung der Empfindlichkeit des Messgeräts wichtig, die Intensität des Stromes des Elektronenstrahls zu stabilisieren· Dazu ist der Elektronensammler 3, wie in Fig· 1a gezeigt, über eine Rückkopplungsleitung 38 an die Heizstromquelle 15 für die Kathode 16 angeschlossen· Dieser Sammler liegt nicht mehr an der Masse, sondern ist an eine Hilfsstromquelle 39 angeschlossen, die ihn auf ein gegenüber Masse positives Potential bringtβ

Das Messgerät nach Fig· 1 mit geradliniger Abtastung eignet sich zur Messung mehrerer Dampfstrahlen· Diese Abtastung ist

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in Fig· 5 veranschaulicht, die ein Schema nach Art des Schemas gemäsa Figo 2 ergibt, jedoch für den Fall, dass drei gesonderte Dampfstrahl en, und zwar die Strahlen 35a, 351» und 35c, vorhanden sind*

Im Verlaufe der Abtastung trifft der Elektronenstrahl nacheinander auf diese Strahlen, wobei jedesmal ein Impuls des Stromes des Sammlers 4 entsteht· So entspricht der Impuls a dem Auftreffen auf den Strahl 35a» der Impuls b dem Auftreffen auf den Strahl 35b usw· Diese Impulse folgen im Verlaufe einer Abtastperiode in der Reihenfolge a b c c b a, wobei anstelle dea einzigen Synohrondetektors 21 (Fig· 1) eine Detektorschaltung 40 (Fig· 6) vorgesehen werden muss, die aus drei Synchrondetektoren 41, 42 und 43 besteht und der ein Weiahensyatem 44 vorgeschaltet ist, in der Weise, dass die Impulse sortiert und dem entsprechenden Synchrondetektor zugeführt werden» Das Weichensystem besteht aus drei Gattern 45, 46 und 47, die je durch eine bistabile Schaltung gesteuert werden, die an und für sich durch zwei Auslösekreise, beispielsweise zwei Schmitt-Kippschaltungen mit gestuften Auslösesohwellen, ausgelöst werden. So ist das Gatter 45 durch die bistabile Schaltung 48 gesteuert, die an sich durch zwei Schmitt-Kippschaltungen 49a und 49b ausgelöst wird» Diese Schmitt-Kippschaltungen erhalten über die Leitung 23 die Abtastspannung, wobei die erste, 49a, so eingestellt ist, dass sie anspricht, wenn die Abtastepannung den 'Yert erreicht, der einer links des Strahles 35a (Fig· 5) liegenden stellung x_Q entspricht, während die zweite Kippschaltung 49b so eingestellt ist, daaa nie anspricht, wenn die Abtaatspannung den Wert erreicht, der eLner rechts dea ÜCrahlea 35a, jedoch links de.' straLLes >i;b Liegenden Stellung ij dea Elektronenstrahl8 entspricht;· l>Lv Schinitt-Kipp-Hohfiitungen 50a und 50b yin-l ^o eingestallt, dans 3ie ansprechen, wenn die Abtautsp »nnung die dor £ !.ellung χ,, ba>· χ», -j j ο den Dai:jj>t'a tr-ihl "55b abgrenzen, fiifcuju'eohtjiiden Wer bo

erreicht, ao dass die bistabile Schaltung 51 das Gatter 46 in der Weise steuert, dass nur die Impulse b durch es hindurchgehen» Dies gilt in entsprechender Weise für die Schmitt-Kippschaltungen 52a, 52b, die ansprechen, wenn der Elektronenstrahl die den Dampfstrahl 35c abgrenzenden Stellungen x. bzw· χ,- erreicht, und das Gatter 47 nur die Impulse c durchlässt· Auf diese Weise werden die Gatter 45» 46 und 47 aufeinanderfolgend so geöffnet und geschlossen, dass alle Impulse a (Pig. 5) dem Synohrondetektor 41, alle Impulse b dem Synchrondetektor 42 und alle Impulse c dem Synchrondetektor 43 zugeführt werden. Die an den Ausgängen 24a, 24b und 24c auftretenden Spannungen bilden also je ein Mass der numerischen Dichte der in den Dampfstrahlen 35a, 35b bzw· 35c enthaltenen Atome oder Moleküle· Diese Spannungen können also an ein Messinstrument angelegt und/oder aufgezeichnet und/oder dazu verwendet werden, die Heizung der Tiegel in der anhand von Pig· 1 beschriebenen Weise zu regeln·

Im Vorstehenden wurde angenommen, dass die Dampfstrahlen 35a, 35b und 35c aus gesonderten Quellen stammen und aus verschiedenen Dämpfen bestehen· Nenn diese Dampfstrahlen dagegen aus einer gemeinsamen Quelle stammen, können die Ausgänge 24a, 24b und 24c vereinigt oder ein Synchrondetektor mit einem einzigen Kanal, wie beispielsweise der Detektor 21 nach Pig» 1 und 2, verwendet werden, jedoch muss dieser Detektor dann auf einer Frequenz synchronisiert werden, die gleich dem Produkt aus der Abtast frequenz mal dem Zweifachen der Anzahl l.'aair»fatrahlen Lab* Bei einer gagebenen Abtastfrequenz f erhnli man somit aowohl im Falle der Vereinigung der Ausgänge ^a, 24b, 24 c al j üucli im Falle der Verwendung eines Synchronmjt einem einzigen K^nal Impulse mit der Frequenz

f , brfi //'1.C¹I-" _n j_:3 Anzahl :\fic Dampfstrahlen ist· Die iche, i-'^r!'; iü'ii -u< ;' >]iese Weise ein Signal mit höherer -;Λ^η.Λ ^rMIt₁ ': -ίπ >"■. rtvolle Vorteile haben,

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Selbstverständlich sind für den Fachmann auch andere elektronische Detektorkreise und -schaltungen denkbar, ganz gleich, ob das Messgerät zum Messen der Verdampfungsgeschwin digkeit ausgehend von einem einzigen Tiegel oder ausgehend von mehreren Tiegeln verwendet wird. Die in Fig· 7 dargestellte dritte Ausführungsform unterscheidet sich von den beiden vorgehenden Ausführungsformen in der Abtastung' des Elektronenstrahls 5 und durch die den Querschnitt des Dampfetrahls 8 abgrenzende Blende 10. Anstelle einer Sägezahnabtastung nimmt man hier eine Vierkantwellenabtastung zu Hilfe, wie sie durch die Kurve 70 (Fig· 8) der zwischen den Ablenkplatten der Ablenkvorrichtung 2 angelegten Spannung dargestellt ist· Die Achse der Elektronenkanone 1 wird so angeordnet, dass der Elektronenstrahl 5 in einer seiner extremen Stellungen (5a) an dem Dampfstrahl 8 vorbeigeht und dass er in der anderen seiner extremen Stellungen (5b) diesen Dampfstrahl durchquert· Die Blende 10 weist eine Öffnung 60 auf, die die Form eines krummlinigen Trapezes hat, wobei die beiden Basen 61, 62 zueinander konzentrische Kreisbogen sind, die zu dem Punkt 63 zentriert sind, der die Projektion der Schwingungsmitte 64 des Elektronenstrahls 5 in der Ebene der Blende 10'ist· Die beiden gradlinigen Seiten 65, 66 laufen in Richtung auf diesen Projektionspunkt zusammen» Daraus ergibt sich, dass der Schnitt durch den Dampfstrahl 8 in der Abtaatebene (Ebene, in welcher sich der Elektronenstrahl 5 verstellt) ebenfalls die Form eines krummlinigen Trapezes hat, dessen Basen zu der Schwingungsmitte 64 des Elektronenstrahls zentrierte Kreisbogen sind» Schliesslich hat der Elektronensamunler 3 hier eine tiefe konkave Form, durch die die Gefahr von Störungen verringert wird, die sich aus der Sekundäremission aufgrund des Aufpralls des Elektronenstrahls 5 ergeben könnten· Ausserdem ist es zweckmässig, dem Elektronensammler 3 eine torische Form zu geben, indem man ihn in der Abtastebene krümmt, wie es auch zweckinässig ist, den Stossproduktesamraler 4 zu krümmen, indem man ihm

die Form eines Kegele gibt» dessen Achse zur Abtastebene senkrecht und durch den Schwenkungspunkt 64 verläuft»

Die Arbeitsweise dieses Messgeräts ist in Pig» 8 schematisch dargestellt, in welcher die Kurve 70 die Veränderung der !zwischen den Ablenkplatten der Ablenkvorrichtung 2 angelegten Abtastspannung als Funktion der Zeit, d»h· die Stellung des Elektronenstrahls 5 in bezug auf den Dampfstrahl 8 darstellt· Der durch den Stossproduktesammler 4 gesammelte Strom i hat den durch die Kurve 71 dargestellten Verlauf· Dieser Strom besteht aus einem konstanten Strom i₀ infolge der Stossprodukte, die der Elektronenstrahl 5 erzeugt, wenn er in seiner Stellung 5a nur auf die Atome des Restgases trifft, dem sich ein periodischer Strom i.. überlagert, der aus den Stossprodukten herrührt, die der Elektronenstrahl erzeugt, wenn er in seiner Stellung 5b auf den Dampfstrahl trifft· Somit schwankt der durch den Sammler 4 gesammelte Strom zwischen den Werten i und I « i + i..» Der diesen Strom erhaltende Synchrondetektor 21 schaltet die stetige Komponente i_Q aus, so dass die Anzeige des Instruments 25 der periodischen Komponente I₁ allein entspricht* deren Amplitudenveränderungen die Dichtenveränderungen des Dampfstrahls, also die Veränderungen der Verdampfungsgeschwindigkeit wiedergeben·

Die Abtastung durch Hin- und Herschwenken und die dem Querschnitt des Dampfstrahls gegebene Trapezform geben also diesem Messgerät den dreifachen Vorteil, dass es gegenüber Zentrierfehlern der Achse der Elektronenkanone gegenüber dem Dampfstrahl sowie gegenüber Amplitudenschwankungen der Abtastspannung unempfindlich ist und eine von den Randwirkungen unabhängige, sehr konstante Empfindlichkeit hat· Diese Vorteile srVnd besonders dann wertvoll, wenn die Messung der Verdampfungsgeschwindigkeit sehr genau urtd sehr gut repro-

duzierbar sein soll·

Is leuchtet ein, dass man eine Abtastung durch Ein- und Herschwenken erhält, wenn man. der Abtast spannung die Po rm von Reohteckwellen gibt β Die Verwendung von Vierkantwellen, die einen besonderen Fall der Verwendung von Rechteokwellen darstellt, vereinfacht etwas die Schaltung des Abtastgenerators 19 und des Synohrondetektors 21·

Desgleichen ist klar, dass man bei mehreren zueinander parallelen Dampfstrahlen eine stufenförmige Abtastung mit symmetrischem Rücklauf oder Schnellrücklauf zu Hilfe nehmen kann, die den Elektronenstrahl dazu zwingt» aufeinanderfolgend zwischen und in den Dampfstrahlen 35a, 35b, 35c stehenzubleiben, wie es die Kurve 30 nach Fig» 9 veranschaulicht* die mit Fig» 5 zu vergleichen ist· Jeder der Dampfstrahlen hat in diesem Falle einen trapezförmigen Querschnitt, wie er vorstehend anhand von Fig· 7 und 8 beschrieben worden ist·

Vt/Hf - 20 416 -18-

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Claims (1)

Pat entans ρ r ü c h e ι

1. Verfahren zum Messen der Verdampfungegeachwindigkeit τ·η in Form mindestens eines Dampfstrabi· in ·1η«τ Yakmimkammer verdampften Substanzen mit Hilf· eine« Elektronenstrahls, daduroh gekennzeichnet, da·· la dir Kammer (13) ein feiner dünner Elektronen»trah1 (5) erzeugt VIrA₉ dessen Elektronen mit den vorhandenen Atomen oder mtolekUlen zusammenstossen können, das· der Elektronenstrahl in der Kammer verstellt wird» indes man IMm «in· fläche (€) abtasten lässt, die so angeordnet iet, da·· si· ▼·» dem Dampfstrahl (8) durchquert wird, dass dl· bei der Abtastung erzeugten Stoesprodukte gesammelt werden, woraus ein Strom entsteht mit einer stetigem Komponente aufgrund der Zusammenstösse mit den Teilchen de· In der Kammer (13) vorhandenen Restgases und einer periodischen Komponente aufgrund der Zusammenstösee mit den Teilchen des Dampfstrahl· (8), dass die stetige Komponente Tom der periodischen Komponente getrennt und die die numeriaohe Dichte der Teilchen des Dampfetrahls darstellende Amplitude der periodischen Komponente gemessen wird·

2· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man die unelastischen Zusammenstösse der Elektronen des Elektronenstrahls (5) verwendet und dass die gesammelten Stoasprodukte durch den Elektronenstrahl in dem Dampf strahl (8) erzeugte Ionen sind, so dass der Strom ein Ionenatrom ist·

5» Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mrin die elastischen Zu3ammenstösae der Elektronen des Elektronenstrahls (5) verwendet und dass die gesammelten Stossprodukte durch den Dampfstrahl (8) zerstreute 31ektronen des Elektronenstrahls sind, so dass der 3trom ein

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BAD ORiQ'.NAL

Elektronenstrom ist»

4· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Elektronenstrahl (5) eine geradlinige Abtastung aufzwingt, wobei die abgetastete Fläche ein von dem Dampfstrahl (8) durchquerter Ebenenabschnitt (6) ist·

Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man dem Elektronenstrahl (5) eine Kreisabtastung aufzwingt, wobei die abgetastete Fläche eine von dem Dampfstrahl (8) durchquerte konische Umdrehungsfläche iste

6* Messgerät zur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5 mit einer Elektronenquelle, einem in bezug auf den Dampfstrahl auf der entgegengesetzten Seite der Elektronenquelle angeordneten Elektronensamiuler, einem Stossprodukteaammler und mindestens einem ausserhalb der Vakuumkammer angeordneten Messinstrument zum Messen mindestens eines Teiles des in dem Stossproduktesammler fliessenden Stromes, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektronenquelle aus einer Elektronenkanone (1) zum Erzeugen eines feinen, dünnen Elektronenstrahls (5) besteht, der einer am Ausgang der Elektronenkanone angeordneten Ablenkvorrichtung (2) zugeordnet ist, die unter Einv/irkung eines ausserhalb der Vakuumkammer (13) angeordneten Ablenkgenerators (19) den feinen, dünnen Elektronenstrahl entlang einer Abtastfläche verstellen kann, die als Symmetrieachse die Achse (7) der Elektronenkanone hat, wobei der Stossproduktesamr.ler (4) ausserhalb dieser Flache (6) angeordnet ist, und dass der Stossproduktesammler (4) an den Eingang (22) einer Detektorschaltung (21) angeschlossen ist, die ausserhalb der Vakuumkammer (13) liegt und aus dem in dem Sammler (4) unter Einwirkung der gesammelten Stossprodukte fliessenden Strom die

stetige Komponente entfernt und an ihrem Ausgang (24), an welchen das Messinstrument (25) angeschlossen ist, nur die periodische Komponente dieses Stromes auftreten lässt«

7· Messgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Stossprodukteaammler (4) gegenüber dem Elektronensammler (3) auf ein negatives Potential gebracht wird, so dass die von ihm gesammelten Stossprodukte durch unelastische Zusammenatösse der Elektronen des Elektronenstrahls (5) erzeugte Ionen sind·

8« Messgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Stossproduktesammler (4) gegenüber dem Elektronensammler (3) auf ein positives Potential gebracht wird, so dass die von ihm gesammelten Stoseprodukte durch elastischen Zusammenstoss der Elektronen des Elektronenstrahls (5) zerstreute Elektronen sind»

9· Messgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dasa die Ablenkvorrichtung (2) eine Ablenkvorrichtung mit geradliniger Abtastung ist, so dass der Elektronenstrahl (5) einen von dem Dampfstrahl (8) durchquerten Ebenenabschnitt (6) abtastet·

10» Messgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dasa die Abtastvorrichtung (2) eine Abtastvorrichtung mit Kreiaabtastung ist, so dasa der Elektronenatrahl (5) eine konische Umdrehungsfläche abtastet, deren Achse auf den Dampfstrahl (8) trifft und die von dem Dampfstrahl durchquert wird·

11· Messgerät nach Anspruch 6 und 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Substanz oder Substanzen in Form von mindestens zwei Dampfetrahlen (35a, 35b, 35c) verdampft werden, wobei

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die Detektorschaltung aus einer Einheit mit mehreren unterschiedlichen Kanälen* in ihrer Anzahl gleich der Anzahl der Dampfstrahlen, und einem elektronischen Synchronweichensystem (44) besteht» daa den in dem Stossproduktesammler fliessenden Strom zyklisch jedem der Kanäle zuführen kann, wobei das Weichensystem durch den Ablenkgenerator so gesteuert wird, dass die Reihenfolge der den strom infolge der stossprodukte aufnehmenden Kanäle mit der· Reihenfolge der durch den Elektronenstrahl (5) getroffenen Dampfstrahlen (35a, 35b, 35o) übereinstimmt, so dass das Messgerät aufeinanderfolgend die Dampfgeschwindigkeit im Inneren mehrerer Dampfstrahlen messen kann»

12· Messgerät nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektronensammler (3) an einen Regler für den durch die Elektronenkanone ausgesandten Strom angeschlossen ist, so dass die Intensität des Elektronenstrahls einem konstanten Wert gehalten wird»

13# Messgerät nach Anspruch 6 und 9» dadurch gekennzeichnet, dass die durch den Generator (19) gelieferte Abtastspannung die Form einer Reohteokwelle hat, so dass der feine, dünne Elektronenstrahl in dem Ebenenabschnitt abwechselnd aus einer ersten stellung (5a), in·welcher er an dem Dampfstrahl (8) vorbeigeht» in eine zweite Stellung (5b) schwenkt, in welcher er den Dampfstrahl durchquert, wobei der Querschnitt des Dampfstrahls an dem Ebenenabsohnitt die Form eines krummlinigen Trapezes aufweist* dessen Basen zueinander konzentrische, zu dem Schwen— kungsputtkt (64) des Elektronenstrahls (5) zentrierte Kreisbogen sind und dessen Seiten zu den Kreisbögen radial verlaufen·

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14» Anwendung des Verfahrens nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass das durch die Amplitude der periodischen Komponente gebildete Signal zum Steuern eines Reglers (27) verwendet wird, der die Beheizung für den Verdampfungstiegel (9), von welchem der Dampfstrahl (8) ausgeht, in der Weise regeln kann, dass die Verdampfungsgeschwindigkeit einem vorgeschriebenen Sollwert zugeordnet ist«

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