DE1773234C3 - Verfahren zum Vergüten eines durchsichtigen Rohres, das für optische Analysegeräte bestimmt ist - Google Patents
Verfahren zum Vergüten eines durchsichtigen Rohres, das für optische Analysegeräte bestimmt istInfo
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Description
Hierin bedeutet E die elektrische Feldstärke, D die Elektrizitätskonstante, ipndas Potential der sogenannten
Rutschfläche und η den Viskositätskoeffizienten, der als
konstant für die ganze Lösung angenommen ist.
Ein Elektrophoresegerät, wie es z. B. in dem Patent
(Patentanmeldung H 61 327 lXa/42h vom 17.12.1966) beschrieben ist, ist sehr empfindlich gegen Elektro-Osmose.
Für solche Geräte muß daher bei durchsichtigen Rohren der elektroosmotische Effekt eliminiert werden,
was bisher nicht möglich war. Aufgabe der Erfindung ist daher die Beseitigung des genannten Effektes.
Erfindungsgemäß wird bei der Herstellung von
j5 Rohren der einleitend genannten Art so verfahren, daß
auf die innere Wand des Rohres eine Deckschicht aus einem neutralen hydrophilen Polymer aufgebracht wird,
das keine ionisierbaren Gruppen enthält und entweder eine hochviskose Lösung oder ein an der Rohrwand
klebendes Gel ergibt, wobei das Polymer im Wasser nicht so gut löslich ist, daß es von einer im Rohr
befindlichen Pufferlösung schnell gelöst wird.
Die einleitend genannten mechanischen Eigenschaften werden dem zu behandelnden Rohr durch Roh- und
Feinschleifen bzw. durch Polieren der Innen- und der Außenfläche gegeben. Danach erfolgt das Auftragen
des genannten Polymers.
Man kann zeigen, daß die zuvor angeführte Gleichung für die Geschwindigkeit der Verschiebung
der ungeladenen Zone folgend gesc/vieben werden kann:
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vergüten eines durchsichtigen, insbesondere aus Glas bzw.
Quarzglas bestehenden, geraden Rohres mit konstanter Querschnittsfläche und sehr glatter innerer und äußerer
Wand für optisch analysierende Geräte, insbesondere für Elektrophoresegeräte, zwecks Eliminierung des
elektroosmotischen Effektes.
Durchsichtige Rohre, wie sie in optischen Analysegeräten und insbesondere in Elektrophoresegeräten
verwendet werden, müssen gute optische Eigenschaften haben und mit sehr kleinen Toleranzen hergestellt sein. b5
Die Rohre müssen z. B. absolut gerade sein, eine gleichmäßige Wandstärke und einen gleichmäßigen
Querschnitt über ihre ganze Länge haben, die 40 cm und ED M
4 · Π J η(χ)
Hierin ist η keine Konstante, sondern ändert sich mit
dem Abstand ,won der Rohrwand. ψ(χ) ist das Potential
im Abstand χ von der Wand. Die Gleichung zeigt, daß es nicht notwendig ist, η über die ganze Lösung zu
erhöhen, um die Geschwindigkeit ν zu reduzieren, sondern daß es genügt, η in der Fläche zu erhöhen, in
der ψ(χ) Null ist, d. h. in einer sehr dünnen Schicht
anschließend an die Rohrwand.
Ein Weg, um die Geschwindigkeit vzu vermindern, ist
der, die Viskosität π einer sehr dünnen, an der Rohrwand anliegenden Schicht zu erhöhen. Die gleiche
Wirkung wie cjureh eine solche Viskositätserhöhung
kann durch eine Erhöhung des Strömungswiderstandes an der Rohrwand erreicht werden. Dies kann durch
Bedecken der inneren Wand des Rohres mit einer hydrophilen Schicht erreicht werden, vorzugsweise in
einem neutralen Polymer, so daß man entweder eine hochviskose Lösung oder ein Gel erhält, das an der
Quarzrohrwandung kleben kann. Ein Polymer soll nicht so gut wasserlöslich sein, daß es schnell von der
Pufferlösung im Rohr aufgelöst wird. Es soll ferner keine ionisierbaren Gruppen enthalten.
Nach einem ersten Weg wird die Wand mit einem wasserlöslichen Polymer bedeckt, z. B. mit einem
Zellulosederivat, und danach werden die Polymer-Moleküle vernetzt (cross-linked).
Methylzellulose mit einem Substitutionsgrad von etwa 1,8 und einem Molekülgewicht von 200 000 ist sehr
wasserlöslich unci itann mit Formaldehyd in folgender
■ Weise vernetzt werden:
Methylzellulose (0,4 g) wird in 100 ml destilliertem Wasser gelöst Formylsäure, 7 ml (Katalysator) und
Formaldehyd, 35 ml, werden unter Umrühren zugesetzt, Das Rohr wird dann mit dieser Lösung gefüllt. Nach 5
Minuten wird das Rohr entleert und dann in einem Ofen
bei 1200C für 40 Minuten gebracht, um die Vernetzung
durchzuführen. Die Methylzellulose kann in diesem Beispiel durch Hydroxyethylzellulose ersetzt werden.
Ein verwendbares wasserlösliches Polymer ist Polyacrylamid, das ohne Vernetzung als hochviskose Lösung
ι auf die Rohrwand aufgebracht wird. Eine Schicht von Polyacrylamid kann auch durch direkte Polymerisation
auf der Rohrwand aus einer hochviskosen Monomerlösung erhalten werden, die z. B, Acrylamid, N.N'-Methylenebisacrylamid,
/i-Dimethylaminopropioniiril und
ι» Ammoniumpersulfat in destilliertem Wasser enthält. Die Lösung wird durch Zusatz von Methylzellulose oder
nicht vernetzten Polyacrylamid hochviskos gemacht.
Nach einem anderen Weg wird ein Polymer
verwendet, das nicht wasserlöslich ist, aber sich im
ι > Wasser ausdehnt. Ein solches Polymer wird in einem
organischen Lösemittel aufgelöst. Das Rohr wird dann mit dieser Polymerlösung gefüllt. Nach der Entleerung
wird das organische Lösemittel entfernt, z. B. in einem Ofen. Folgende Beispiele geeigneter Polymere können
•Jo genannt werden:
a) Methylzellulose mit einem Methylgehalt von ungefähr 30% und einem Hydroxypropoxyigehalt
von ungefähr 10% und mit einem 80%igen Ethylalkohol als Lösungsmittel;
b) Polyvinylacetat, bei dem ungefähr die Hälfte der Acetatgruppen durch OH-Gruppen ersetzt ist, die
das Polymer hydrophil machen. Solch ein Polymer ist von der Art eines Polyvinylalkohols. Als
Lösungsmittel wird ein 50%iger Ethylalkohol Ji) verwendet.
Claims (6)
1. Verfahren zum Vergüten eines durchsichtigen, insbesondere aus Glas bzw. Quarzglas bestehenden,
geraden Rohres mit konstanter Querschniusfläche und sehr glatter innerer und äußerer Wand für
optisch analysierende Geräte, insbesondere für Elektrophoresegeräte, zwecks Eliminierung des
elektroosmotischen Effektes, dadurch gekennzeichnet, daß auf die innere Wand des
Rohres eine Deckschicht aus einem neutralen hydrophilen Polymer aufgebracht wird, das keine
ionisierbaren Gruppen enthält und entweder eine hochviskose Lösung oder ein an der Rohrwand
klebendes Gel ergibt, wobei das Polymer im Wasser nicht so gut löslich ist, daß es von einer im Rohr
befindlichen Pufferlösung schnell gelöst wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß als Polymer ein Polyacrylamid in Form einer hochviskosen Lösung ohne Vernetzung verwendet
wird.
3. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß für die Beschichtung ein wasserlösliches Polymer verwendet und der Lösung im Wasser
ein die Polymermoleküle vernetzender Stoff und ein Katalysator zugesetzt werden.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die Deckschicht eine Lösung aus
einem Zellulosederivat aus Formaldehyd und Formylsäure
in Wasser verwendet und das Rohr für die Vernetzung erhitzt wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Lösung von Acrylamid,
N.N'-Methylenbisacrylamid, 0-dimethyIaminopropionitril
und Ammoniumpersulfat im Wasser für die Deckschicht, wobei die Lösung durch Zusatz von
Methylenzellulose oder nichtvernetztem Polyacrylamid hochviskos gemacht wird.
6. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet,
daß ein im Wasser unlösliches, aber quellendes Polymer mit einem organischen Lösemittel
in das Rohr eingefüllt, anschließend die an der Innenwand des Rohres nicht haftende Lösung nach
einigen Minuten aus dem Rohr entfernt und schließlich das organische Lösungsmittel beseitigt
wird.
mehr betragen kann. Die erforderliche optische Qualität
der Rohre kann durch Schleifen erreicht werden. Aber bei Verwendung einwandfreier Rohre tritt bei allen
Arten von Elektrophorese ein Störeffekt auf. Dieser als
ϊ Elektro-Osmose bezeichnete Effekt tritt ein, wenn in ein
mit einer Pufferlösung gefülltes Elektrophoreserohr eine Zone ungeladener Substanz eingeführt wird. Eine
solche Zone wird in dem Rohr ungeachtet ihres ungeladenen Zustandes verschoben werden, wenn den
Ό Rohrenden eine elektrische Spannung zugeführt wird.
Die Verschiebung beruht auf einer negativen elektrischen Ladung auf der inneren Wand des Rohres.
Es ist bekannt (s. Abrahamson, Moyer, G ο ri η : Elektrophoresis of Proteins, Reinhold Publishing
Company, New York 1942), daß die Geschwindigkeit V der Verschiebung der genannen Zone aus
folgender Gleichung berechnet werden kann:
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