DE1773234A1 - Verfahren zum Vergueten eines durchsichtigen Rohres,das fuer optische Analysegeraete bestimmt ist - Google Patents

Verfahren zum Vergueten eines durchsichtigen Rohres,das fuer optische Analysegeraete bestimmt ist

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DE1773234A1 DE19681773234 DE1773234A DE1773234A1 DE 1773234 A1 DE1773234 A1 DE 1773234A1 DE 19681773234 DE19681773234 DE 19681773234 DE 1773234 A DE1773234 A DE 1773234A DE 1773234 A1 DE1773234 A1 DE 1773234A1
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Description

Verfahren zum Vergüten eines durchsichtigen Rohres, das für optische Analysegeräte bestimmt ist
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vergütung von Rohren aus durchsichtigem Stoff, wie z.B. aus Glas oder Quarz, und zwar von Rohren, die in optisohen Analysegeräten verwendet werden sollen, z.B. in Elektrophoresegeräten. Ein Gerät dieser
Art ist in dem Patent (Patentanmeldung H 61 327 IXa/42h
vom 17.12.1966) beschrieben.
Durchsichtige Bohre, wie sie in optischen Analysegeräten und insbesondere in Elektrophoresegeräten verwendet werden , müssen gute optische Eigenschaften haben und mit sehr kleinen !Toleranzen hergestellt sein. Die Rohre müssen z.B. absolut gerade sein, eine gleichmäßige Wandstärke und einen gleichmäßigen Querschnitt über ihre ganz· Länge haben, die 40 cm und mehr betragen kann. Handelsübliche Rohre genügen nicht den hohen Anforderungen, die bei diesem Anwendungegebiet an die Rohre gestellt werden müssen. Gemäß
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der Erfindung kann die optische Qualität der Rohre durch Schleifen verbessert werden.
Bei allen Arten der Elektrophorese tritt weiterhin ein Störeffekt auf. Dieser Effekt wird als Elektro-Osmoee bezeichnet und kann wie folgt beschrieben werden. Wenn in ein mit einer Pufferlösung gefülltes Elektrophoreserohr eine Zone ungeladener Substanz eingeführt wird, so wird diese Zone in dem Rohr ungeaohtet ihres ungeladenen Zuständea verschoben werden» wenn eine elektrische Spannung den Rohrenden zugeführt wird. Die Verschiebung beruht auf einer negativen elektrischen Ladung auf der inneren Wand des Rohres.
Es ist bekannt (s. Abrahamson, Moyer, Gorin: Electrophoresis of Proteins, Reinhold Publishing Company, New Tork 1942), daß die Geschwindigkeit 7 der Verschiebung der genannten Zone aus folgender Gleichung berechnet werden kann:
E . D .ψο
s 4
ΊΓ
Hierin bedeuten S die elektrische Feldstärke, D die Elektrizitäts konstante, WQ das Potential der sogenannten Rutschfläche, η den Viskositätskoeffizienten, der als konstant für die ganze Lösung angenommen ist.
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Ein Elektrophoresegerät, wie es in der genannten Anmeldung beschrieben ist, ist sehr empfindlich gegen Elektro-Osmose. Bei durchsichtigen Rohren zur Verwendung in einem solchen Gerät, muß daher der elektroosmotische Effekt eliminiert werden, was bisher nicht möglich war.
Die Erfindung bezweckt die Ausbildung eines durchsichtigen Rohres, das für optische analysierende Geräte, z.B. für ein Elektrophoresegerät geeignet ist. Ein anderer Zweck der Erfindung ist, lange und genau gerade Rohre zu schaffen, die eine konstante Wandstärke und einen gleichbleibenden Querschnitt haben. Ein weiterer Zweck der Erfindung ist die Eliminierung des elektroosmotischen Effekts bei durchsichtigen Elektrophorese-Rohren.
Das Verfahren gemäß der Erfindung umfaßt zwei Schritte. Der erste ist das Schleifen der inneren und äußeren Wände des Rohres und der zweite das Beschichten der inneren Rohrwand. Beide Schritte sind notwendig, um die zuvor genannten Probleme zu lösen und die Rohre für optisch analysierende Geräte und insbesondere für Elektrophorese-Geräte verwendbar zu machen. Gemäß der Erfindung wird so verfahren, daß zunächst, um eine gleichmäßige Wandstärke und einen gleichmäßigen Querschnitt zu erreichen, die äußeren und inneren Wände des Rohres in der Weise geschliffen werden, daß ein Schleifpulver in Berührung mit der äußeren und inneren Wand des Rohres gebracht und eine relative Dreh- und Hin- und Herbewegung zwischen
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Rohr und Schleifpulver erzeugt wird, und daß anschließend die innere Wand des Rohres mit einer neutralen hydrophilen Schicht bedeckt wird, um den Strömungswiderstand nahe der Rohrwandung zu erhöhen, um so den elektroosmotischen Effekt zu eliminieren.
Die Erfindung ist im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert, in dieser zeigen:
Fig. 1 eine perspektivische Sarstellung des Schleifverfahrens der äußeren Wand eines Rohres,
Fig. 2 eine perspektivische Darstellung des Schleifens der inneren Wand des Rohres und
Fig. 3 einen Schnitt durch ein fertiges Rohr.
In Fig. 1 bezeichnet 10 einen Wagen mit vier Rädern 11. Der Wagen ist in beiden Richtungen auf zwei Stahlstangen 12 verschiebbar und wird durch einen nicht dargestellten Motor angetrieben. Der Wagen hat an seiner Oberfläche eine V-förmige Nut 10a, in die ein zu schleifendes Elektrophoreeerohr 13 eingelegt wird. Das vorzugsweise aus Quarz bestehende Rohr 13 kann duroh einen Motor 14 um seine Längsachse gedreht werden, was duroh einen Pfeil angezeigt ist·
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Sin Rohschleif en des Rohres kann in folgender Weise durchgeführt werden:
Das Rohr 13 wird mit Quecksilber gefüllt, um den Druck des Rohres gegen die Wände der V-förmigen Nut zu erhöhen. Bas Quecksilber soll eine Suspension eines Schleifpulvers, z.B. Karborundumpulver enthalten. Das Rohr wird dann gedreht, gleichzeitig wird der Wagen 10 auf den Stangen 12 hin- und herbewegt, wodurch man ein sehr gleichförmiges Schleifen der äußeren Wand des Rohres erhält.
Für das Rohschleifen der inneren Wand wird das Rohr 13, wie in Flg. 2 gezeigt ist, zwischen Metallstangen 14» 15 festgeklemmt, die je einen V-förmigen Kanal bilden, die zusammen das Rohr 13 umgeben. Die Stangen 14 und 15 sitzen in Metallplatten 17 und und können über ein Schneckengetriebe von einem Motor 16 gedreht werden. Der Motor sitzt auf der Metallplatte 17, die wiederum starr mit der Metallplatte 18 durch zwei Seitenplatten 19 und verbunden ist. Die ganze aus den Platten 17 bis 20 und den Klemmstüoken 14 und 15 bestehende Einheit kann durch einen nicht dargestellten Motor entlang zweier Führungsstangen 21 und 22 auf- und abbewegt werden. Die Führungsstangen sitzen in zwei Metallplatten 24 und 25* Sin Kupferdraht 23 ist ebenfalls in den Platten 24 und 25 befestigt und durchsetzt das Rohr 13. Die obere Platte 24 ist entfernbar, um das Rohr 13 einsetzen und den JBipferetab 23 ersetzen zu können.
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Bas Schleifen geschieht in folgender Weise:
Schleifpulver, z.B. !Carborundum in Suspension, wird in das Rohr eingefüllt, das Rohr wird dann um den Kupferstab 23 gedreht, gleichzeitig wird die aus den Platten 17 bis 20 bestehende Vorrichtung auf- und abbewegt. Der Kupferdraht 23 muß in gewissen Zelträumen durch Drähte mit zunehmendem Durchmesser ersetzt werden. Auf diese Weise wird ein sehr gleichmäßiges Schleifen der inneren Wand über die ganze Länge des Rohres erreicht. Das Gerät in Pig. 2 kann auch um 90° gedreht werden, so daß das zu schleifende Rohr horizontal liegt.
Nach dem Rohschleifen des Rohres in der beschriebenen Weise muß die äußere und die innere Wand des Rohres fein geschliffen oder poliert werden. Pur dieses Peinschleifen und/oder Polieren wird vorteilhafterweise eine Suspension von Eisenoxyd in Wässer als P Schleif- oder Poliermittel verwendet.
Das Polleren der äußeren Wand kann In folgender Weise durchgeführt werden:
Eine Suspension von Eisenoxyd und Wasser wird auf einen Träger z.B. aus Holz gebracht, der mit Pech überzogen 1st. Der Träger wird dann gegen das Rohr gedrückt und längs des rotierenden Rohres hin- und herbewegt, das vorzugsweise in einer Maschine mit Spannfutter festgeklemmt ist.
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Das ELieren der inneren Wand des Rohres kann in folgender Weise geschehen:
Eine Stange aus Polyvinylchlorid, deren Durchmesser kleiner ist als der innere Durchmesser des Rohres und die mit einer Pechschicht "bedeckt ist, wird in einer Maschine mit Spannfutter eingeklemmt. Das Rohr wird .dann mit einer Suspension von Eisenoxyd gefüllt und über die rotierende Stange hin- und herbewegt.
Im folgenden ist die Eliminierung des einleitend erwähnten elektro osmotischen Effektes beschrieben. Man kann zeigen, daß die zuvor angeführte Gleichung für die Geschwindigkeit der Verschiebung der ungeladenen Zone folgend beschrieben werden kann:
Hierin ist η keine Konstante, sondern ändert sich mit dem Abstand χ von der Rohrwand. ψ(χ) ist das Potential im Abstand χ von der Wand. Die Gleichung zeigt, daß es nicht notwendig ist,Trüber die ganze Lösung zu erhöhen, um die Geschwindigkeit ν zu reduzieren, sondern daß es genügt, Y^in der Fläche zu erhöhen, in der^(x) Hüll ist, d.h. in einer sehr dünnen Schicht anschließend an die Rohrwand.
Ein Weg, um die Geschwindigkeit ν zu vermindern, ist der, die Viskosität in einer sehr dünnen, an der Rohrwand anliegenden Schicht
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zu erhöhen. Die gleiche Wirkung wie durch eine solche Viskositätserhöhung kann durch eine Erhöhung des Strömungewiderstandes an der Rohrwand erreicht werden. Dies kann durch Bedecken der inneren Wand des Rohres mit einer hydrophilen Schicht erreicht werden, vorzugsweise mit einem neutralen Polymer, so daß man entweder eine hoch viskose Lösung oder ein Gel erhält» das an der Quarzrohrwandung kleben kann. Ein Polymer soll nicht so wasserlöslich sein, daß es schnell von der Pufferlösung im Rohr aufgelöst wird. Es soll ferner keine ionisierbaren Gruppen enthalten.
Nach einem ersten Weg wird die Wand mit einem wasserlöslichen Polymer bedeckt, z.B. mit einem Zellulosederivat, und danach werden die Polymer-Moleküle vernetzt (cross-linked).
Beispiel 1
Methylzellulose mit einem Substitutionsgrad von etwa 1,8 und einem Molekü-lgewicht von 200.000 ist sehr wasserlöslich und kann mit Formaldehyd in folgender Weise vernetzt werden:
Methylzellulose (0,4 g) wird in 100 ml destilliertem Wasser gelöst. Formylsäure, 7 ml (Katalysator) und Formaldehyd, 35 ml, werden unter Umrühren zugesetzt. Das Rohr wird dann mit dieser Lösung gefüllt. Nach 5 Minuten wird das Rohr entleert und dann in einem Ofen bei 120° 0 für 40 Minuten gebracht, um die Vernetzung durchzuführen. Die MethylZellulose kann in diesem
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Beispiel durch Hydroxyethyizellulose ersetzt werden.
Beispiel 2
Ein verwendbares wasserlösliches Polymer ist Polyacrylamid, das ohne Vernetzung als hochviskose Lösung auf die Rohrwand aufgebracht wird. Eine Schicht von Polyacrylamid kann auch durch direkte Polymerisation auf der Rohrwand aus einer hochviskosen Monomerlösung erhalten werden, die z.B. Acrylamid, E,N'-methylen- M ebisacrylamid, p-dimethylaminopropionitril und Ammoniumpersulfat in destilliertem Wasser enthält. Die Lösung wird durch Zusatz von Methylzellulose oder nicht vernetzten Polyacrylamid hochviskos gemacht.
Fach einem anderen Weg wird ein Polymer verwendet, das nicht wasserlöslich ist, aber sich im Wasser ausdehnt. Sin solches Polymer wird in einem organischen Lösemittel aufgelöst. Das Rohr wird dann mit dieser Polymerlösung gefüllt. Nach der Entleerung wird das organische Lösemittel entfernt, z.B. in einem Ofen. Folgende Beispiele geeigneter Polymere können genannt werden:
a) Methylzelluloee mit einem Methylgehalt von ungefähr 30 $> und einem Hydroxypropoxylgehalt von ungefähr 10 36 und mit einem 8O#igen Äthylalkohol als Lösungsmittel.
b) Polyvinylacetat, bei dem ungefähr die Hälfte der Aoetatgruppen durch OH-Öruppen ersetzt ist, die das Polymer hydrophil machen.Solch
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ein Polymer ist von der Art eines Polyvinylalkohols. Als Lösungsmittel wird ein 50#iger Ethylalkohol verwendet.
Pig» 5 zeigt einen Querschnitt üurch das geschliffene Rohr, d.h. nach dem Schleifen und Beschichten. Das Rohr 13 hat jetzt eine sehr konstante Wanddicke und eine Schicht 26 auf der inneren Wand.
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Claims (14)

Patentansprüche;
1. Verfahren zum Vergüten von durchsichtigen Bohren für optisch analysierende Geräte, z.B. für Elektrophoresegeräte, zwecks Verbesserung der optischen Eigenschaften und Eliminierung des elektroosmotischen Effektes, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst, um eine gleichmäßige Wandstärke und einen gleichmäßigen Querschnitt zu erreichen, die äußeren und inneren Wände des Rohres in der Weise geschliffen werden, daß ein Schleifpulver in Berührung mit der äußeren und inneren Wand des Rohres gebracht und eine relative Dreh- und Hin- und Herbewegung zwischen Rohr und Schleifpulver erzeugt wird, und daß anschließend die innere Wand des Rohres mit einer neutralen hydrophilen Schicht bedeckt wird, um den Strömungswiderstand .nahe der Rohrwandung zu erhöhen, um so den elektroosmotischen Effekt zu eliminieren.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst die äußere Rohrwand in der Weise rohgeschliffen wird, daß in das Rohr ein schwerer Stoff eingefüllt und das Rohr um seine Längsachse in einer Nut, die ein Schleifpulver enthält, gedreht wird, die Nut hin- und herbewegt und das Schleifpulver gegen das Rohr gedrückt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Rohrwand in der Weise rohgeschliffen wird, daß das Rohr mit
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einem Schleifpulver gefüllt, um einen konzentrisch angeordneten Metalldraht gedreht und längs des Drahtes hin- und herbewegt wird und daß der Draht während des Schleifens gegen Di&te allmählich zunehmenden Durchmessers ausgewechselt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere und innere Wand des Rohres unter Verwendung einer Suspension von Eisenoxyd in Wasser, in der Weise feingeschliffen wird, daß das Schleifmaterial gegen die innere und äußere Wand des sich um seine Längsachse drehenden Rohres mittels eines !Trägers aus starrem Material gedrückt wird, dessen Oberfläche mit Pech bedeckt ist,
5. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3% gekennzeichnet durch die Verwendung eines Schleifpulvers in Suspension.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf die innere Wand des Rohres eine Deckschicht aus einem neutralen Polymer aufgebracht wird, der keine ionisierbaren Gruppen enthält und entweder eine hochviskose Lösung ergibt oder ein an der Rohrwand klebendes Gel.
7. Verfahren nach Anspruoh 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polymer ein Polyacrylamid in der Form einer hoohviskosen Lösung ohne Vernetzung verwendet wird.
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8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß für die Beschichtung ein wasserlösliches Polymer verwendet und der Lösung im Wasser ein Stoff zugesetzt wird, der die Polymermolekiile vernetzen kann, und weiter ein Katalysator.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß für die Deckschicht eine lösung aus einem Zellulosederivat, z.B. Methylzellulose oder HydroxyethylZellulose, aus Formaldehyd und lormylsäure in Wasser verwendet und das Rohr für die Vernetzung erhitzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Lösung von Acrylamid, ^,N'-Methylenbisa^crylainidj/jf-dimethylaminopropionitril und Ammonium Persulphate im Wasser für die Deckschicht, wobei die Lösung durch Zusatz von Methylzellulose oder nichtvernetztem Polyacrylamid hoohviskos gemacht ist.
11. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch die Verwendung eines nicht wasserlöslichen, aber sich im Wasser ausdehnenden Polymers, durch das Einfüllen der Lösung eines solchen Polymeres in einem organischen Lösemittel in das Rohr, durch das Entleeren der nicht anhaftenden Lösung nach einigen Minuten und durch das Entfernen des organischen Lösemittels.
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12. Verfahren nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch die Verwendung von Methylzellulose mit einem Metoxylgehalt von ungefähr 30 % und einem Hydroxypropoxygehalt von ungefähr 1ü # zusammen mit einem 80 # Ethylalkohol.
15. Verfahren nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch die Verwendung eines Polyvinylacetats, bei dem ungefähr die Hälfte der Acetatgruppen durch OH-Gruppen zusammen mit einem 50 $> Ethylalkohol ersetzt sind.
14. Rohr aus durchsichtigem Material mit einer konstanten Wandstärke und Querschnittsfläche, hergestellt nach dem Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand des Rohres mit einer neutralen hydrophilen Substanz bedeckt ist, die den Strömungswiderstand an der Rohrwandung erhöht.
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DE1773234A 1967-04-20 1968-04-18 Verfahren zum Vergüten eines durchsichtigen Rohres, das für optische Analysegeräte bestimmt ist Expired DE1773234C3 (de)

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