DE1773234A1 - Verfahren zum Vergueten eines durchsichtigen Rohres,das fuer optische Analysegeraete bestimmt ist - Google Patents
Verfahren zum Vergueten eines durchsichtigen Rohres,das fuer optische Analysegeraete bestimmt istInfo
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Description
Verfahren zum Vergüten eines durchsichtigen Rohres, das für optische Analysegeräte bestimmt
ist
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vergütung von Rohren
aus durchsichtigem Stoff, wie z.B. aus Glas oder Quarz, und zwar von Rohren, die in optisohen Analysegeräten verwendet
werden sollen, z.B. in Elektrophoresegeräten. Ein Gerät dieser
Art ist in dem Patent (Patentanmeldung H 61 327 IXa/42h
vom 17.12.1966) beschrieben.
Durchsichtige Bohre, wie sie in optischen Analysegeräten und insbesondere
in Elektrophoresegeräten verwendet werden , müssen gute optische Eigenschaften haben und mit sehr kleinen !Toleranzen hergestellt
sein. Die Rohre müssen z.B. absolut gerade sein, eine gleichmäßige Wandstärke und einen gleichmäßigen Querschnitt über
ihre ganz· Länge haben, die 40 cm und mehr betragen kann. Handelsübliche
Rohre genügen nicht den hohen Anforderungen, die bei diesem
Anwendungegebiet an die Rohre gestellt werden müssen. Gemäß
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der Erfindung kann die optische Qualität der Rohre durch Schleifen
verbessert werden.
Bei allen Arten der Elektrophorese tritt weiterhin ein Störeffekt auf. Dieser Effekt wird als Elektro-Osmoee bezeichnet und kann
wie folgt beschrieben werden. Wenn in ein mit einer Pufferlösung gefülltes Elektrophoreserohr eine Zone ungeladener Substanz eingeführt
wird, so wird diese Zone in dem Rohr ungeaohtet ihres ungeladenen Zuständea verschoben werden» wenn eine elektrische
Spannung den Rohrenden zugeführt wird. Die Verschiebung beruht auf einer negativen elektrischen Ladung auf der inneren Wand des
Rohres.
Es ist bekannt (s. Abrahamson, Moyer, Gorin: Electrophoresis of
Proteins, Reinhold Publishing Company, New Tork 1942), daß die
Geschwindigkeit 7 der Verschiebung der genannten Zone aus folgender
Gleichung berechnet werden kann:
E . D
.ψο
s 4
ΊΓ
Hierin bedeuten S die elektrische Feldstärke, D die Elektrizitäts
konstante, WQ das Potential der sogenannten Rutschfläche, η den
Viskositätskoeffizienten, der als konstant für die ganze Lösung
angenommen ist.
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Ein Elektrophoresegerät, wie es in der genannten Anmeldung beschrieben
ist, ist sehr empfindlich gegen Elektro-Osmose. Bei durchsichtigen Rohren zur Verwendung in einem solchen Gerät,
muß daher der elektroosmotische Effekt eliminiert werden, was
bisher nicht möglich war.
Die Erfindung bezweckt die Ausbildung eines durchsichtigen Rohres,
das für optische analysierende Geräte, z.B. für ein Elektrophoresegerät geeignet ist. Ein anderer Zweck der Erfindung ist, lange
und genau gerade Rohre zu schaffen, die eine konstante Wandstärke und einen gleichbleibenden Querschnitt haben. Ein weiterer Zweck
der Erfindung ist die Eliminierung des elektroosmotischen Effekts bei durchsichtigen Elektrophorese-Rohren.
Das Verfahren gemäß der Erfindung umfaßt zwei Schritte. Der erste ist das Schleifen der inneren und äußeren Wände des Rohres und
der zweite das Beschichten der inneren Rohrwand. Beide Schritte sind notwendig, um die zuvor genannten Probleme zu lösen und die
Rohre für optisch analysierende Geräte und insbesondere für Elektrophorese-Geräte
verwendbar zu machen. Gemäß der Erfindung wird so verfahren, daß zunächst, um eine gleichmäßige Wandstärke und einen
gleichmäßigen Querschnitt zu erreichen, die äußeren und inneren Wände des Rohres in der Weise geschliffen werden, daß ein Schleifpulver
in Berührung mit der äußeren und inneren Wand des Rohres gebracht und eine relative Dreh- und Hin- und Herbewegung zwischen
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Rohr und Schleifpulver erzeugt wird, und daß anschließend die innere Wand des Rohres mit einer neutralen hydrophilen
Schicht bedeckt wird, um den Strömungswiderstand nahe der Rohrwandung zu erhöhen, um so den elektroosmotischen Effekt zu eliminieren.
Die Erfindung ist im folgenden anhand der Zeichnung näher erläutert,
in dieser zeigen:
Fig. 1 eine perspektivische Sarstellung des Schleifverfahrens
der äußeren Wand eines Rohres,
Fig. 2 eine perspektivische Darstellung des Schleifens der
inneren Wand des Rohres und
Fig. 3 einen Schnitt durch ein fertiges Rohr.
In Fig. 1 bezeichnet 10 einen Wagen mit vier Rädern 11. Der Wagen ist in beiden Richtungen auf zwei Stahlstangen 12 verschiebbar
und wird durch einen nicht dargestellten Motor angetrieben. Der Wagen hat an seiner Oberfläche eine V-förmige Nut 10a, in die
ein zu schleifendes Elektrophoreeerohr 13 eingelegt wird. Das
vorzugsweise aus Quarz bestehende Rohr 13 kann duroh einen Motor
14 um seine Längsachse gedreht werden, was duroh einen Pfeil angezeigt ist·
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Sin Rohschleif en des Rohres kann in folgender Weise durchgeführt
werden:
Das Rohr 13 wird mit Quecksilber gefüllt, um den Druck des Rohres gegen die Wände der V-förmigen Nut zu erhöhen. Bas Quecksilber
soll eine Suspension eines Schleifpulvers, z.B. Karborundumpulver enthalten. Das Rohr wird dann gedreht, gleichzeitig wird der Wagen
10 auf den Stangen 12 hin- und herbewegt, wodurch man ein sehr gleichförmiges Schleifen der äußeren Wand des Rohres erhält.
Für das Rohschleifen der inneren Wand wird das Rohr 13, wie in
Flg. 2 gezeigt ist, zwischen Metallstangen 14» 15 festgeklemmt,
die je einen V-förmigen Kanal bilden, die zusammen das Rohr 13
umgeben. Die Stangen 14 und 15 sitzen in Metallplatten 17 und
und können über ein Schneckengetriebe von einem Motor 16 gedreht werden. Der Motor sitzt auf der Metallplatte 17, die wiederum
starr mit der Metallplatte 18 durch zwei Seitenplatten 19 und verbunden ist. Die ganze aus den Platten 17 bis 20 und den Klemmstüoken
14 und 15 bestehende Einheit kann durch einen nicht dargestellten Motor entlang zweier Führungsstangen 21 und 22 auf-
und abbewegt werden. Die Führungsstangen sitzen in zwei Metallplatten 24 und 25* Sin Kupferdraht 23 ist ebenfalls in den
Platten 24 und 25 befestigt und durchsetzt das Rohr 13. Die obere Platte 24 ist entfernbar, um das Rohr 13 einsetzen und den
JBipferetab 23 ersetzen zu können.
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Schleifpulver, z.B. !Carborundum in Suspension, wird in das Rohr
eingefüllt, das Rohr wird dann um den Kupferstab 23 gedreht,
gleichzeitig wird die aus den Platten 17 bis 20 bestehende Vorrichtung auf- und abbewegt. Der Kupferdraht 23 muß in gewissen
Zelträumen durch Drähte mit zunehmendem Durchmesser ersetzt werden. Auf diese Weise wird ein sehr gleichmäßiges Schleifen
der inneren Wand über die ganze Länge des Rohres erreicht. Das Gerät in Pig. 2 kann auch um 90° gedreht werden, so daß das
zu schleifende Rohr horizontal liegt.
Nach dem Rohschleifen des Rohres in der beschriebenen Weise muß
die äußere und die innere Wand des Rohres fein geschliffen oder poliert werden. Pur dieses Peinschleifen und/oder Polieren wird
vorteilhafterweise eine Suspension von Eisenoxyd in Wässer als P Schleif- oder Poliermittel verwendet.
Das Polleren der äußeren Wand kann In folgender Weise durchgeführt werden:
Eine Suspension von Eisenoxyd und Wasser wird auf einen Träger z.B. aus Holz gebracht, der mit Pech überzogen 1st. Der Träger
wird dann gegen das Rohr gedrückt und längs des rotierenden Rohres hin- und herbewegt, das vorzugsweise in einer Maschine
mit Spannfutter festgeklemmt ist.
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Das ELieren der inneren Wand des Rohres kann in folgender Weise
geschehen:
Eine Stange aus Polyvinylchlorid, deren Durchmesser kleiner ist als der innere Durchmesser des Rohres und die mit einer Pechschicht
"bedeckt ist, wird in einer Maschine mit Spannfutter eingeklemmt. Das Rohr wird .dann mit einer Suspension von Eisenoxyd
gefüllt und über die rotierende Stange hin- und herbewegt.
Im folgenden ist die Eliminierung des einleitend erwähnten elektro
osmotischen Effektes beschrieben. Man kann zeigen, daß die zuvor angeführte Gleichung für die Geschwindigkeit der Verschiebung
der ungeladenen Zone folgend beschrieben werden kann:
Hierin ist η keine Konstante, sondern ändert sich mit dem Abstand χ
von der Rohrwand. ψ(χ) ist das Potential im Abstand χ von der Wand.
Die Gleichung zeigt, daß es nicht notwendig ist,Trüber die ganze
Lösung zu erhöhen, um die Geschwindigkeit ν zu reduzieren, sondern daß es genügt, Y^in der Fläche zu erhöhen, in der^(x) Hüll ist,
d.h. in einer sehr dünnen Schicht anschließend an die Rohrwand.
Ein Weg, um die Geschwindigkeit ν zu vermindern, ist der, die Viskosität
in einer sehr dünnen, an der Rohrwand anliegenden Schicht
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zu erhöhen. Die gleiche Wirkung wie durch eine solche Viskositätserhöhung
kann durch eine Erhöhung des Strömungewiderstandes an der Rohrwand erreicht werden. Dies kann durch Bedecken der
inneren Wand des Rohres mit einer hydrophilen Schicht erreicht werden, vorzugsweise mit einem neutralen Polymer, so daß man
entweder eine hoch viskose Lösung oder ein Gel erhält» das an der Quarzrohrwandung kleben kann. Ein Polymer soll nicht so wasserlöslich
sein, daß es schnell von der Pufferlösung im Rohr aufgelöst wird. Es soll ferner keine ionisierbaren Gruppen enthalten.
Nach einem ersten Weg wird die Wand mit einem wasserlöslichen Polymer bedeckt, z.B. mit einem Zellulosederivat, und danach
werden die Polymer-Moleküle vernetzt (cross-linked).
Methylzellulose mit einem Substitutionsgrad von etwa 1,8 und einem
Molekü-lgewicht von 200.000 ist sehr wasserlöslich und kann mit Formaldehyd in folgender Weise vernetzt werden:
Methylzellulose (0,4 g) wird in 100 ml destilliertem Wasser gelöst.
Formylsäure, 7 ml (Katalysator) und Formaldehyd, 35 ml,
werden unter Umrühren zugesetzt. Das Rohr wird dann mit dieser Lösung gefüllt. Nach 5 Minuten wird das Rohr entleert und dann
in einem Ofen bei 120° 0 für 40 Minuten gebracht, um die
Vernetzung durchzuführen. Die MethylZellulose kann in diesem
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Beispiel durch Hydroxyethyizellulose ersetzt werden.
Ein verwendbares wasserlösliches Polymer ist Polyacrylamid, das ohne Vernetzung als hochviskose Lösung auf die Rohrwand aufgebracht
wird. Eine Schicht von Polyacrylamid kann auch durch direkte Polymerisation auf der Rohrwand aus einer hochviskosen
Monomerlösung erhalten werden, die z.B. Acrylamid, E,N'-methylen- M
ebisacrylamid, p-dimethylaminopropionitril und Ammoniumpersulfat
in destilliertem Wasser enthält. Die Lösung wird durch Zusatz von Methylzellulose oder nicht vernetzten Polyacrylamid hochviskos
gemacht.
Fach einem anderen Weg wird ein Polymer verwendet, das nicht wasserlöslich
ist, aber sich im Wasser ausdehnt. Sin solches Polymer wird in einem organischen Lösemittel aufgelöst. Das Rohr wird
dann mit dieser Polymerlösung gefüllt. Nach der Entleerung wird das organische Lösemittel entfernt, z.B. in einem Ofen. Folgende Beispiele
geeigneter Polymere können genannt werden:
a) Methylzelluloee mit einem Methylgehalt von ungefähr 30 $>
und einem Hydroxypropoxylgehalt von ungefähr 10 36 und mit einem 8O#igen
Äthylalkohol als Lösungsmittel.
b) Polyvinylacetat, bei dem ungefähr die Hälfte der Aoetatgruppen
durch OH-Öruppen ersetzt ist, die das Polymer hydrophil machen.Solch
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ein Polymer ist von der Art eines Polyvinylalkohols. Als Lösungsmittel
wird ein 50#iger Ethylalkohol verwendet.
Pig» 5 zeigt einen Querschnitt üurch das geschliffene Rohr, d.h.
nach dem Schleifen und Beschichten. Das Rohr 13 hat jetzt eine sehr konstante Wanddicke und eine Schicht 26 auf der inneren Wand.
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Claims (14)
1. Verfahren zum Vergüten von durchsichtigen Bohren für optisch
analysierende Geräte, z.B. für Elektrophoresegeräte, zwecks Verbesserung der optischen Eigenschaften und Eliminierung des elektroosmotischen
Effektes, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst, um eine gleichmäßige Wandstärke und einen gleichmäßigen Querschnitt
zu erreichen, die äußeren und inneren Wände des Rohres in der Weise geschliffen werden, daß ein Schleifpulver in Berührung
mit der äußeren und inneren Wand des Rohres gebracht und eine relative Dreh- und Hin- und Herbewegung zwischen Rohr und Schleifpulver
erzeugt wird, und daß anschließend die innere Wand des Rohres mit einer neutralen hydrophilen Schicht bedeckt wird,
um den Strömungswiderstand .nahe der Rohrwandung zu erhöhen, um so den elektroosmotischen Effekt zu eliminieren.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst
die äußere Rohrwand in der Weise rohgeschliffen wird, daß in das Rohr ein schwerer Stoff eingefüllt und das Rohr um seine Längsachse
in einer Nut, die ein Schleifpulver enthält, gedreht wird, die Nut hin- und herbewegt und das Schleifpulver gegen das Rohr
gedrückt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die innere Rohrwand in der Weise rohgeschliffen wird, daß das Rohr mit
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einem Schleifpulver gefüllt, um einen konzentrisch angeordneten Metalldraht gedreht und längs des Drahtes hin- und herbewegt
wird und daß der Draht während des Schleifens gegen Di&te allmählich
zunehmenden Durchmessers ausgewechselt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die äußere und innere Wand des Rohres unter Verwendung einer
Suspension von Eisenoxyd in Wasser, in der Weise feingeschliffen wird, daß das Schleifmaterial gegen die innere und äußere Wand
des sich um seine Längsachse drehenden Rohres mittels eines !Trägers aus starrem Material gedrückt wird, dessen Oberfläche
mit Pech bedeckt ist,
5. Verfahren nach den Ansprüchen 2 und 3% gekennzeichnet durch
die Verwendung eines Schleifpulvers in Suspension.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß auf
die innere Wand des Rohres eine Deckschicht aus einem neutralen Polymer aufgebracht wird, der keine ionisierbaren Gruppen enthält
und entweder eine hochviskose Lösung ergibt oder ein an der Rohrwand klebendes Gel.
7. Verfahren nach Anspruoh 6, dadurch gekennzeichnet, daß ein
Polymer ein Polyacrylamid in der Form einer hoohviskosen Lösung
ohne Vernetzung verwendet wird.
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8. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß für die Beschichtung ein wasserlösliches Polymer verwendet und der
Lösung im Wasser ein Stoff zugesetzt wird, der die Polymermolekiile
vernetzen kann, und weiter ein Katalysator.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß für die Deckschicht eine lösung aus einem Zellulosederivat, z.B.
Methylzellulose oder HydroxyethylZellulose, aus Formaldehyd und
lormylsäure in Wasser verwendet und das Rohr für die Vernetzung erhitzt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, gekennzeichnet durch die Verwendung
einer Lösung von Acrylamid, ^,N'-Methylenbisa^crylainidj/jf-dimethylaminopropionitril
und Ammonium Persulphate im Wasser für die Deckschicht, wobei die Lösung durch Zusatz von Methylzellulose oder
nichtvernetztem Polyacrylamid hoohviskos gemacht ist.
11. Verfahren nach Anspruch 6, gekennzeichnet durch die Verwendung
eines nicht wasserlöslichen, aber sich im Wasser ausdehnenden Polymers, durch das Einfüllen der Lösung eines solchen Polymeres
in einem organischen Lösemittel in das Rohr, durch das Entleeren der nicht anhaftenden Lösung nach einigen Minuten und durch das
Entfernen des organischen Lösemittels.
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12. Verfahren nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch die Verwendung
von Methylzellulose mit einem Metoxylgehalt von ungefähr 30 % und einem Hydroxypropoxygehalt von ungefähr 1ü # zusammen
mit einem 80 # Ethylalkohol.
15. Verfahren nach Anspruch 11, gekennzeichnet durch die Verwendung
eines Polyvinylacetats, bei dem ungefähr die Hälfte der Acetatgruppen durch OH-Gruppen zusammen mit einem 50 $>
Ethylalkohol ersetzt sind.
14. Rohr aus durchsichtigem Material mit einer konstanten Wandstärke und Querschnittsfläche, hergestellt nach dem Verfahren
nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Innenwand des
Rohres mit einer neutralen hydrophilen Substanz bedeckt ist, die den Strömungswiderstand an der Rohrwandung erhöht.
109847/U51
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