DE1773234B2

DE1773234B2 - Verfahren zum vergueten eines durchsichtigen rohres, das fuer optische analysegeraete bestimmt ist

Info

Publication number: DE1773234B2
Application number: DE19681773234
Authority: DE
Inventors: Vilhelm Einar Stellan Dr.phiL Uppsala Hjerten (Schweden)
Original assignee: Ird Incentive Research & Development Ab, Bromma (Schweden)
Priority date: 1967-04-20
Filing date: 1968-04-18
Publication date: 1978-01-26
Also published as: DE1773234C3; GB1233907A; JPS5129039B1; DE1773234A1; US3728145A; SE328715B

Description

Hierin bedeutet E die elektrische Feldstärke, D die Elektrizitätskonstante, y> <>das Potential der sogenannten

r. Rutschfläche und η den Viskositätskoeffizienten, der als konstant für die ganze Lösung angenommen ist.

Ein Elektrophoresegerät, wie es z. B. in dem Patent (Patentanmeldung H 61 327 IXa/42h vom 17.12.1966) beschrieben ist, ist sehr empfindlich gegen Elcktro-Os-

K) mose. Für solche Geräte muß daher bei durchsichtigen Rohren der elektroosmotische Effekt eliminiert werden, was bisher nicht möglich war. Aufgabe der Erfindung ist daher die Beseitigung des genannten Effektes.

Erfindungsgemäß wird bei der Herstellung von

i'i Rohren der einleitend genannten Art so verfahren, daß auf die innere Wand des Rohres eine Deckschicht aus einem neutralen hydrophilen Polymer aufgebracht wird, das keine ionisierbaren Gruppen enthält und entweder eine hochviskose Lösung oder ein an der Rohrwand

4Ii klebendes Gel ergibt, wobei das Polymer im Wasser nicht so gut löslich ist, daß es von einer im Rohr befindlichen Pufferlösung schnell gelöst wird.

Die einleitend genannten mechanischen Eigenschaften werden dem zu behandelnden Rohr durch Roh- und

•Ti Feinschleifen bzw. durch Polieren der Innen- und der Außenfläche gegeben. Danach erfolgt das Auftragen des genannten Polymers.

Man kann zeigen, daß die zuvor angeführte Gleichung für die Geschwindigkeit der Verschiebung

^r)D der ungeladenen Zone folgend geschrieben werden kann:

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Vergüten -,-, eines durchsichtigen, insbesondere aus Glas bzw. Quarzglas bestehenden, geraden Rohres mit konstanter Querschnittsfläche und sehr glatter innerer und äußerer Wand für optisch analysierende Geräte, insbesondere für Elektrophoresegeräte, zwecks Eliminierung des t,o elektroosmotischen Effektes.

Durchsichtige Rohre, wie sie in optischen Analysegerälen und insbesondere in Elektrophoresegerätcn verwendet werden, müssen gute optische Eigenschaften haben und mit sehr kleinen Toleranzen hergestellt sein. ^ Die Rohre müssen /.. B. absolut gerade sein, eine gleichmäßige Wandstürke und einen gleichmäßigen Querschnitt über ihre ganze Länge haben, die 40 cm und σ*

ED Γ 1

4 · η J »/(χ)

Hierin ist ■>/ keine Konstante, sondern ändert sich mit dem Abstand χ von der Rohrwand. ψ(χ) ist das Potential im Abstand χ von der Wand. Die Gleichung zeigt, daß es nicht notwendig ist, η über die ganze Lösung zu erhöhen, um die Geschwindigkeit ν zu reduzieren, sondern daß es genügt, 7> in der Fläche zu erhöhen, in der ψ(χ) Null ist, d. h. In einer sehr dünnen Schicht anschließend an die Rohrwand.

Ein Weg, um die Geschwindigkeit v/u vermindern, ist der, die Viskosität in einer sehr dünnen, an der Rohrwand anliegenden Schicht /u erhöhen. Die gleiche

Wirkung wie durch eine solche Viskositülserhöhung kann durch eine Erhöhung des Strömungswidersiundcs an der Rohrwand erreicht werden. Dies kann durch Bedecken der inneren Wand des Rohres mit einer hydrophilen Schicht erreicht werden, vorzugsweise in einem neutralen Polymer, so daß man entweder eine hochviskose Lösung oder ein Ge! erhalt, das an der Quarzrohrwandung kleben kann. Ein Polymer soll nicht so gut wasserlöslich sein, dnß es schnell von der Pufferlösung im Rohr aufgelöst wird. Es soll ferner keine ionisierbaren Gruppen enthalten.

Nach einem ersten Weg wird die Wand mit einem wasserlöslichen Polymer bedeckt, z. B. mit einem Zcllulosederivat, und danach werden die Polymer-Moleküle vernetzt (cross-linked).

Beispiel 1

Methylzellulose mit einem Substitutionsgrad von etwa 1,8 ur»d einem Molekülgewicht von 200 000 ist sehr wasserlöslich und kann mit Formaldehyd in folgender Weise vernetzt werden:

Methylzellulose (0,4 g) wird in 100 ml destilliertem Wasser gelöst. Formylsäure, 7 ml (Katalysator) und Formaldehyd, 35 ml, werden unter Umrühren zugesetzt. Das Rohr wird dann mit dieser Lösung gefüllt. Nach 5 Minuten wird das Rohr entleert und dann in einem Ofen bei 120⁰C für 40 Minuten gebracht, um die Vernetzung durchzuführen. Die Methylzellulose kann in diesem Beispiel durch Hydroxyethylzcllulose ersetzt werden.

Beispiel 2

Ein verwendbares wasserlösliches Polymer ist Polyacrylamid, das ohne Vernetzung als hochviskose Losung auf die Rohrwand aufgebracht wird. Eine Schicht von Polyacrylamid kann auch durch direkte Polymerisation auf der Rohrwand aus einer hochviskosen Monomerlösung erhalten werden, die z. B. Acrylamid, N,N'-Methylenebisacrylamid, ß-Dimethylaminopropionitril und Ammoniumpersulfat in destilliertem Wasser enthält. Die Lösung wird durch Zusatz von Methylzellulose oder nicht vernetzten Polyacrylamid hochviskos gemacht.

Nach einem anderen Weg wird ein Polymer verwendet, das nicht wasserlöslich ist, aber sich im Wasser ausdehnt. Ein solches Polymer wird in einem organischen Lösemittel aufgelöst. Das Rohr wird dann mit dieser Polymerlösung gefüllt. Nach der Entleerung wird das organische Lösemittel entfernt, z. B. in einem Ofen. Folgende Beispiele geeigneter Polymere können genannt werden:

a) Methylzellulose mit einem Methylgehalt von ungefähr 30% und einem Hydroxypropoxylgehalt von ungefähr 10% und mit einem 80%igen Ethylalkohol als Lösungsmittel;
b) Polyvinylacetat, bei dem ungefähr die Hälfte der Acetatgruppen durch OH-Gruppen ersetzt ist, die das Polymer hydrophil machen. Solch ein Polymer ist von der Art eines Polyvinylalkohol. Als Lösungsmittel wird ein 50⁰/oiger Ethylalkohol verwendet.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum Vergüten eines durchsichtigen, insbesondere aus Glas bzw. Quarzglas bestehenden, geraden Rohres mit konstanter Querschnittsfläche und sehr glatter innerer und äußerer Wand für optisch analysierende Geräte, insbesondere für Elektrophoresegeräte, zwecks Eliminierung des elektroosmotischen Effektes, dadurch gekennzeichnet, daß auf die innere Wand des Rohres eine Deckschicht aus einem neutralen hydrophilen Polymer aufgebracht wird, das keine ionisierbaren Gruppen enthält und entweder eine hochviskose Lösung oder ein an der Rohrwand klebendes Gel ergibt, wobei das Polymer im Wasser nicht so gut löslich ist, daß es von einer im Rohr befindlichen Pufferlösung schnell gelöst wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Polymer ein Polyacrylamid in Form einer hochviskosen Lösung ohne Vernetzung verwendet wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß für die Beschichtung ein wasserlösliches Polymer verwendet und der Lösung im Wasser ein die Polymermoleküle vernetzender Stoff und ein Katalysator zugesetzt werden.

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die Deckschicht eine Lösung aus einem Zellulosederivat aus Formaldehyd und Formylsäure in Wasser verwendet und das Rohr für die Vernetzung erhitzt wird.

5. Verfahren nach Anspruch 3, gekennzeichnet durch die Verwendung einer Lösung von Acrylamid, N.N'-Methylenbisacrylamid, /J-dimethylaminopropionitril und Ammoniumpersulfat im Wasser für die Deckschicht, wobei die Lösung durch Zusatz von Methylenzellulose oder nichtvernetztem Polyacrylamid hochviskos gemacht wird.

6. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß ein im Wasser unlösliches, aber quellendes Polymer mit einem organischen Lösemittel in das Rohr eingefüllt, anschließend die an der Innenwand des Rohres nicht haftende Lösung nach einigen Minuten aus dem Rohr entfernt und schließlich das organische Lösungsmittel beseitigt wird.

mehr betragen kann. Die erforderliche optische Qualität der Rohre kann durch Schleifen erreicht werden. Aber bei Verwendung einwandfreier Rohre tritt bei allen Arten von Elektrophorese ein Störeffekl auf. Dieser als

·'> Elektro-Osmose bezeichnete Effekt tritt ein, wenn in ein mit einer Pufferlösung gefülltes Elektrophoreserohr eine Zone ungeladener Substanz eingeführt wird. Eine solche Zone wird in dem Rohr ungeachtet ihres ungeladenen Zustandes verschoben werden, wenn den

ι» Rohrenden eine elektrische Spannung zugeführt wird. Die Verschiebung beruht auf einer negativen elektrischen Ladung auf der inneren Wand des Rohres.

Es ist bekannt (s. Abrahamson, Moyer, G ο r i η : Elektrophoresis of Proleins, Reinhold Puolish-

r> ing Company, New York 1942), daß die Geschwindigkeit V der Verschiebung der genannen Zone aus folgender Gleichung berechnet werden kann: