DE1771649A1 - Verfahren zum elektrophoretischen Abscheiden eines Filmes eines pigmentierten oder nicht pigmentierten Harzes auf einem leitfaehigen Gegenstand - Google Patents

Description

Dr. Ing. E. BERKENFELD · Dipl.-lng. H. BERKENFELD, Patentanwälte, Köln Anlage Aktenzeichen

zur Eingabe vom I9. Juni 1 968 Sch/ Non» d. Anm. GOODLAS5 V/ALL & CO. LIMITED

Verfanren zum elektrophoretischen Abscheiden eines Filmes eines pigmentierten oder nicht pigmentierten Harzes auf einem leitfähigen Gegenstand«

Vorliegende Erfindung ist eine Verbesserung des Verfahrens des Patentes ... (Anmeldung P. 15.^.262.2), bei welchem für die elektrophoretisch^ Abscheidung eines Filmes aus einem pigmentierten oder nicht pigmentierten Harz auf einem leitfähigen Gegenstand Wechselstrom verwendet wird. Dieses Verfahren hat den Vorteil, daß sich die Anwendung kostspieliger Abwärtstransformatoren und Gleichrichtern erübrigt, und der weitere Vorteil erzielt wird, daß man zwei oder mehrere Gegenstände gleichzeitig überziehen kann, wobei die zu überziehenden Gegenstände mit den beiden Polen der Sekundärbindung des Transforma- | tors verbunden sind.

Wenn jedoch nach dem Verfahren des Patentes ... (Anmeldung PI5 46 zwei Gegenstände gleichzeitig überzogen werden, sind die sich gegenüber liegenden Elektrodenflächen glatter und gleichmäßiger überzogen als die anderen Flächen. Dieser Nachteil kann dadurch überweunden werden, daß man zunächst die beiden Gegenstände während der elektrophoretischen. Abscheidung in Drehung versetzt oder gegebenenfalls eine Hilfselektrode oder einen Drahtpol zwischenschaltet, der mit der Mittelanzapfung der Transforrnatorwicklung zwischen den beiden Gegenständen ver-

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bunden ist. Auf diese Weise können Überzüge mit einer überlegenen Glätte und Gleichförmigkeit erzielt werden und diese Anordnung kann auch erforderlichenfalls für die Verwendung mit einem Transformator mit mehreren Anzapfungen oder mit einem mehrphasigen Wechselstrom angepaßt werden. Diese Hilfselektrode bzw. -elektroden werden mit einer isolierenden Harz-bzw. Anstrichschicht überzogen, wenn mehrere Abscheidungen durchgeführt worden sind, bis schließlich der Strom -fluß selbst bei Anwendung einer erhöhten Spannung erschwert wird. Zur fortlaufenden Abscheidung wird deshalb vorgeschlagen, an Stelle eines Drahtpoles einen endlosen Draht zu verwenden, der bei einem Durchgang durch ein geeignetes Bad eines Lösungsmittels gereinigt wird; auf diese Weise können Gegenstände ohne Unterbrechung überzogen werden bis eine Erschöpfung des Bades an Peststoffen eine Ergänzung mit weiterem Harz oder Anstrichstoff nötig macht.

Es wurde gefunden, daß eine weitere Verbesserung der Glattheit und Gleichförmigkeit eines in der angegebenen Weise hergestellten Überzuges dadurch erzielt werden kann, wenn man die Drahtelektrode derart

zu
anordnet, daß sie den überziehenden Gegenstand umgibt, obwohl es für praktische Zwecke nicht erforderlich ist, daß der Draht den Gegenstand völlig umgibt, snndern auch in Form einer unvollständigen Schlei fe vorliegen kann. Eine solche Schleife kann zweckmäßigerwelse in einer vertikalen Ebene angeordnet sein, wenn auch gleichfalls befriedigende Ergebnisse erzielt werden, wenn die Schleife sich in einer horizontalen Ebene oder in irgendeiner Lage zwischen diesen beiden äußeren Fällen befindet.

Die nach dem Verfahren der Erfindung erzielbare verbesserte Glätte. ist dann von besonderem Wert, wenn der Überzug nicht als Grundierung sondern als einziger fertiger Auftrag dienen soll.

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Verschiedene Anordnungen des Drahtpoles in Bezug auf den zu überziehenden Gegenstand sind in den Figuren 1,2 und 3 der Zeichnung dargestellt.

Die in den Figuren 1 und 2 dargestellten einfacheren Anordnungen bedürfen keiner weiteren Erklärung, während in der Fig. 3 eine Anordnung zum kontinuierlichen überziehen dargestellt ist, wobei der Drahtpol oder Hilfselektrode die Form eines, endlosen Drahtes hat, der in der durch die Pfeile angegebenen Richtung über isolierte Rollen geführt wird und um den zu überziehenden Gegenstand eine Schleife bildet. Der endlose Draht wird bei seinem Durchgang durch das Lösungsmittelbad gereinigt, so daß er eine reine und leitende Fläche während seines Laufes durch den elektrophoretischen Abscheidungstank aufweist. In Fig. 3 ist lediglich aus Gründen der besseren Übersicht nur ein Gegenstand gezeigt, aber in der Praxis werden mehrere Gegenstände mit einer gemeinsamen Stromschiene verbunden sein.

Für das Verfahren der Erfindung sind im allgemeinen Wechselstromspannungen von mehr als 100 Volt vorzugsweise in der Größenordnung von 200-250 Volt geeignet. Die maximale Spannung ist nicht kritisch, bb- I wohl wesentlich größere Spannungen als 500 Volt dazu neigen, Elektrolyse zu verursachen, und die sich dann ergebende Gasbildung an den Elektroden führt zu Löchern in dem abgeschiedenen Film.

Diese Spannungen gelten für Elektroden mit einem Abstand von etwa 15,24 cm; für einen größeren Abstand sind höhere Spannungen zu Erzielung der gleichen Wirkung erforderlich.

Für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung kann ein üblicher symmetrischer Wechselstrom mit normaler Netzfreqeuenz z.B. mit

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50-60 Hz verwendet werden , und zwar pro Sekunde.

Die Anfangsstromdichten liegen wünschenswerterweise in einem Bereich von 18-24 Arrpere je 0,092 m der Elektrodenfläche und die Abscheidungszeit kann zwischen etwa 15 Sekunden bis 5 Minuten liegen, wenn auch ein Zeitraum von ^O Sekunden bis 2 Minuten zu bevorzugen ist.

Als Arbeitstemperatur kommt Raumtemperatur infrage, wenn auch befriedigende Ergebnisse mit Temperaturen bis zu ^O C erreicht werden.

ψ) Der Durchmesser des für den Drahtpol verwendeten Drahtes ist nicht kritisch und befriedigende Ergebnisse werden mit Drähten erzielt, die eine Dicke im Bereich von 4 S.W.G bis 24 S.W.G (Standard Wire Gauge).

In allen Fällen ist es sehr wünschenswert, das Bad während der Abscheidung zu rühren, so daß ee innerhalb des Bades, besonders in der Nähe des zu überziehenden Überzuges eine praktisch gleiche Harzkonzentration vorliegt.

Der Feststoffgehalt des Bades ist nicht besonders kritisch, beste Ergebnisse werden jedoch innerhalb des Bereiches von 5-15 Gewichts-^ erzielt.

Das Verfahren vorliegender Erfindung ist mit Alkyd- und Acrylsäureharzen, wie in dem Patent ... (Anmeldung P 15 46 962.2) beschrieben, wie aber auch mit Bindemitteln vom Epoxyestertyp durchgeführt worden. In den nachstehenden Beispielen werden weitere Ausführungen der Erfindung beschi'ieben.

BAD ORIGINAL

10988 G /U69 —. _ ' -<

Beispiel 1

Es wurde ein Acrylsäuremischpolymerharz in einem mit 3 Ansätzen sowie mit einem elektrischen Heizmantel, Rührer, Thermometer und Rücklaufkondensator versehenen Glaskolben unter Zufuhr von Stickstoff und unter Anwendung folgender Reaktionstefl.nehmer hergestellt:

Komponente - Reaktionsteilnehmer

Methylmethacrylat Äthylacrylat 2-Äthylhexylacrylat Styrol

Methacrylsäure Hydroxypropylmethacrylat Acrylamid Kumolhydroperoxyd Benzylalkohol

Gewichtsteile 370 500 125 388 119 530 200 107 700

Es wurden in den unter einer Stickstoffatmosphäre gehaltenen Kolben der Benzylalkohol und 25$ der vorbereiteten Mischung der Monomere und Kumolhydroperoxyd gegeben. Der Inhalt der Flasche wurde während 1 Stunde auf etwa I36 C unter Rücklauf gekühlt und diese Temperatur 20 Minuten beibehalten, worauf der Rücklauf nachließ"und dann wurde mit dem Zusetzen des verbleibenden Teiles der Mischung aus Monomeren und Kumolhydroperoxyd begonnen; das Zusetzen war nach einer Stunde beendet.

Eine Temperatur von 138 - 140 C wurde während des Zusetzens und nach Beendigung des Zusetzens für weitere 1 1/2 Stunden aufrechterhalten. Der Ansatz wurde gekühlt, als eine Feststellung ergab, daß die Umsetzung zum Polymer sich auf etwa 98$ belief, was einem Feststoffgehalt von 75$ entsprach. Bei einer Verdünnung mit Xylol auf 37,5$ Feststoff hatte die Lösung eine Viskosität von 2,4 Poise bei 25°c. Das nicht flüchtige Harz hatte eine Säurezahl von 40 mg KOH/g ι.

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Eine Acrylsäureharzdispersion wurde dann unter Anwendung der stö chiometrisehen Menge der lösenden organischen Base in folgender Weise hergestellt:

Bestandteil Gewichtstelle

Acrylsäuremischpolymerlösung

(# Peststoffgehalt) 100

2 Methyl 2 Amino-propan-1-ol 4,8

Entmineralisiertes Wasser 695

Die Acrylsäureharzlösung wurde mechanisch gerührt und das 2-Methyl-2 amino-propan-1-ol allmählich zugegeben und eine klare Lösung erhalten. Das entmineralisierte Wasser wurde unter fortgesetztem Ruh-· ren zugegeben und eine opalisierende Dispersion von Acrylsäureharz in Wasser erhalten. Der Feststoffgelalt der Dispersion war 10$ und das pH lag zwischen 9*5 und 10.

Zur Durchführung des Versuches diente eine elektrophoretische Zelle, die als eine Elektrode eine dünne Stahltafel (7,62 χ 7,62 cm) und als zweite Elektrode einen die Tafel'fassenden 8 3.W.G. Kupferdraht aufwies, der etwa 6,35 cm von der Tafel entfernt war. Die Anordnung ist in Fig. 1 gezeichnet.

Die Zelle wurde mit der vorstehend beschriebenen Acrylsäureharzdispersion gefüllt derart, daß die Stahltafel völlig eingetaucht war; an die Zelle wurde eine Spannungsdifferenz von 110 Volt A.C. bei 50 Hz angelegt. Wechselstrom wurde durchgeleitet, der einen Anfangswert von 3 Ampere hatte, der nach 1 Minute auf weniger als 0,1 Ampere fiel. Nach dem Herausziehen der Tafel und Waschen mit Wasser wurde

festgestellt, daß diese gleichförmig mit einer Schicht von Acrylsäure harz überzogen war, die nach dem Erhitzen bei 150°c während

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3>0 Minuten einen ungewöhnlich glatten, glänzend*°und gleichförmigen Überzug aus einem klaren thermoplastischen Acrylsäureharz ergab, mit einer Stärke von 000 0,18 - 0,20 mm.

Beispiel 2

Es wurde gemäß Beispiel 1 eine Acrylsäuremischpolymerharzlösung hergestellt und mit Beetle-Harz BE.669 (eine handelsübliche Form von Hexamethoxymethylmelamin) wie nachstehend angegeaben, gemischt.

Bestandteile Gewichtsteile

Acrylsäuremischpolymerharzlösung

(# Peststoffgehalt) 700

Hexamihoxymethylmelamin J500.

Die Mischung wurde in einem mit änem Rührer, Rücklaufkondensator und elektrischem Heizmantel versehenen Glaskolben auf 100 C erhitzt und bei dieser Temperatur JQ Minuten gehalten und dann auf Raumtemperatur abgekühlt. Das Produkt hatte einen Gehalt an nicht flüchtigen von 82$ und einen Säurewert von 28 mg KOH/gtn (bezogen auf den nicht flüchtigen Bestandteil), und dieses Produkt besaßt restliche, für eine weitere Umsetzung fähige funktioneile Gruppen.

+ Bestandteilen I

Das Harz wurde in folgender Weise in Wasser dispergiert:

Bestandteile Gewihtsteile

Lösung teilweise co-umgesetztem Acrylsaure/Melarriinharas(Peststoffgehalt 00%) 100

2-Methyl-2-amino-propan-l-ol 3/Γ

Entmineralisierte» Wasser 75^

Die Lösung des teilweise umgesetzten Acrylsäure/MoJaminharzes wurde in (ijnen geeigneten Behälter gegeben und unter i.Minlianisehem Rühren

109886/U69 Badoriginal

allmählich das 2-Methyl-2-amino-propan-1-öl zugesetzt und eine klare Lösung erhalten. Dann wurde das entmineralisierte Wasser unter fortgesetztem Rühren zugegeben und eine opalisierende Harzdispersion erhalten, die einen Feststoffgehalt von annähernd 10$ und ein pH^Tvon 9,5 - 10 hatte.

Es wurde eine elektrophoretische Zelle der im Beispiel 1 beschriebenen Art zusammengesetzt und die Acrylsäure/Melaminharzdisperston zugegeben, bis die Stahlplatte völlig eingetaucht war.

An die Zelle wurde ein Wechselstrom mit einer Spannung von 1TO Volt bei 50 Hz angelegt; zunächst belief sich die Stromstärke auf 2-> Ampere; sie fiel nach 1 Minute auf 0,1 Ampere. Nach dem Herausnehmen der Platte und Waschen mit Wasser ergab sich, daß diese gleichförmig mit einer Schicht modifizierten Acrylsäureharzes überzogen war, die nach EMtzen auf 177°C während 350 Minuten zu einem ungewöhnlich glatten, ebenen und glänzenden Film aus gehärtetem Acrylsäureharz übergeführt war. Der gehärtete Film hatte eine Stärke von 0,1^ mm, eine Bleistifthärte von 4-5 H. Auch nach dem Eintauchen während 2 Stunden in einem Lösungsmittel, wie Methylisobutylketon, wurde der Film nicht entfernt.

Beispiel 3

Es wurde ein Phthalsäureharzester eines kurzkettigen ö.i -Epoxyharzes/ trocknender öxfettsäureester in einem Glaskolben hergestellt, der mit einem Rührer, Thermometer, einem elektrischen Heizmantel und einer Zuleitung für ein inertes Gas versehen war.

09886/U69 BADORIGJNAL

ReaktIonsteilnehmer Gewichstelle

Epikote DX 20

(Bisphenol A/Epichlorhydrin-Epoxyharz A) I9OO

Leinölfettsäuren 145J5

Phthalsäureanhydrid 4jj6

Natriumcarbonat; (Na₂CO^.1OH₃0) 0,6

Äthylenglycolmonobutyläther 646

Die Fettsäuren wurden in den Kolben gegeben und unter Durchleiten eines inerten Gases auf 100⁰C erhitzt. Dann wurde das Epoxyharz zugegeben und die Temperatur auf 220 C gesteigert und in dieser Höhe etwa 2 1/2 Stunden gehalten, bis der Säurewert des Esters unter 10 ji(g KQH/g» lag.

Der Ester wurde auf 150^DC gekühlt, das Phthalsäureanhydrid zugegeben und die Temperatur auf 14O°C erhöht und annähernd 5 1/2 Stunden auf dieser Höhe gehalten, bis der Säurewert 50 mg KOH/gai betrug. Das Produkt wurde auf 6O⁰C abgekühlt und der ÄthylenglycolmonobutyI-äther zugegeben und eine Harzlösung mit einer Viskosität von etwa 500 Poise bei 25°C und einem Peststoffgehalt von 85$ erhalten.

Aus dem Epoxydharzester wurde eine Dispersinn unter Anwendung einer I stöchiometrischen Menge einer lösenden Base wie Äolgt hergestellt:

Bestandteil Gewichtsteile

Lösung des Epoxydharzesters (85$ Feststoffgehalt) 500

Triäthylamin 40

Entmineralisiertes Wasser ^660

Die Epoxydesterlösung wurde in einen geeigneten Behälter gegeben und unter mechanischem Rühren das Trifeäthylamin einverleibt. Dann wurde das entmineralisierte Wasser unter fortgesetztem Rühren zuge-

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geben und eine opalisierende Harzdispersion erhalten, die einen Peststoffgehalt von annähernd 10$ und ein pH von 9,0 - 9,5 hatte.

Dann wurde eine elektrophoretisch^ Zelle der im Beispiel 1 beschriebeen Art zusammengesetzt und eine ausreichende Menge der Dispersion des Epoxydharzes angewendet, um eine Elektrode aus niedrig gekohltem Stahl, 10,16 χ 10,16 cm, völlig zu bedecken.

An die Zelle wurde ein Wechselstrom mit einer Spannung von 250 Volt und 50 Hz angelegt; die Stromstärke betrug anfangs 5 Ampere und fiel W) nach 45 Sekunden auf 0,75 Ampere.

Die Stahlplatte wurde aus der Zelle herausgenommen und mit Wasser gewaschen und festgestellt, daß sie mit einer gleichförmigen Schicht aus Epoxydharzester überxjgen war, die nach dem Erhitzen auf 150 C in einen ungewöhnlich ebenen, glatten und glänzenden Film mit einer Stärke von 0,15 mm übergeführt wurde, die fest an der metallischen Unterlage haftete und eine gute Beständigkeit gegenüber Lösungsmitteln und Wasser besaß.

Beispiel 4

Es wurde ein Anstrichstoff unter Verwendung des im Beispiel 3 beschriebenen Epoxydharzesters wie folgt hergestellt:

Bestandteil Gewichtsteile

Rußpigment,	53
Kaolin,	155
Talk,	165
Epoxydesterharζ-Lösung (85# Peststoffgehalt)	2190
Äthylenglycolmonobutylather	740
Triäthanolamin	213
entmineralisiertes Wasser	20,000 .

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Das Pigment und die Streckmittel wurden in einer Kugelmühle in Gegenwart des Ä'thylenglycolmonobutylsäthers und 10 Gew.-$ der Harzlösung gemahlen, worauf der Rest der Harzlösung zugegeben wurde. Dann wurde das Triäthanolamin unter Anwendung eines hochtourigen mechanischen Rührers zugegeben und nach 2 Minuten erfolgte das Zuseten des entmineralisierten Wassers. Die erhaltene pigmentierte Harzdispersion hatte einen Gehalt von etwa 10$ an nicht flüchtigen Bestandteilen und ein pH von 8,5-9,0.

Es wurde eine elfcktophoretische Zelle der im Beispiel 1 beschriebenen Art zusammengesetzt und eine ausreichende Menge der pigmentierten

Γ'0,16 x 10.16 err) Harzdispersion zugegeben, um eine flache Tafel/aus niedrig gekohltem

Stahl völlig zu bedecken.

%n die Zelle wurde ein Wechselstrom mit einer Spannung von 250 Volt und 50 Hz angelegt; die Stromstärke betrug ursprünglich 4 Ampere, welche nach 10 Sekunden auf praktisch 0 Ampere fiel. Die Tafel wurde herausgenommen, mit Wasser gewaschen und festgestellt, daß sie mit einem gleichförmigen Film aus pigmentiertem Epoxydharz überzogen war.

Nach dem Erhitzen während JiO Minuten bei 150 C wurde dieser Film in einen zähen, harten und haftenden, halbmatten Film mit einer Stärke von etwa 0,15 mm übergeführt, der frei von Pinholes und anderen Fehlern war und der die Seiten und Kanten der Tafel gleichförmig bedeckte.

Beispiel 5

Es wurde ein Alkydharz in der Weise hergestellt, daß man in einem 2-Liter, J5-Ansatzkolben, der mit Rührer, Thermometer und einem Einlaß für inertes Gas versehen war, die folgerten Bestandteile zusammen erhitzte:

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Too

Bestandteil Gewichtsteile

Trimellitsäureanhydrid 576

Propylenglycol 484

Dehydratisierte Rizinusölfettsäuren 570

Butylalkohol 300

Petroleum naphtha (Mischung aromatischer Kohlenwasserstoffe mit einem Siedepunkt von I6O-I8O C) 2Ό0

Das Trimellitsäureanhydrid, das Propylengljrcol und das dehydratisierte Rizinusöl werden in den Kolben gegeben und unter Rühren, und Durchleiten eines kontinuierlichen Stromes eines inerten Gases ^ 1 1/2 Stunden auf I90 - 195⁰C erhitzt. Der Ansatz wurde dann bei

dieser Temperatur annähernd 5 Stunden gehalten, bis der Säurewert auf 46 mg KOH/g gefallen war; dann wurde der Ansatz gekühlt und mit der Mischung der Lösungsmittel verdünnt und so eine Lösung eines Alkydharzes mit einem Gehalt an nicht flüchtigen Bestandteilen von 75 ί 1^ und einer Viskosität von annähernd 22 Poise bei 25⁰C erhalten.

Eine Alkydharzdispersion wurde in der Weise hergestellt, daß die der Azidität des Harzes entsprechende Menge Triäthanolamin verwendet und das neutralisierte Harz, wie nachstehend angegeben, mit Wasser verdünnt wurde:

Bestandteile Gewichtsteile

Alkydharz (Gehalt an nicht flüchtigen Bestand

teilen 75$) 100,0

Triäthanolamin 9,2

Entmineralisiertes Wasser

Die Alkydharzlösung wurde mechanisch gerührt und das Triäthanolamin allmählich zugegeben und so eine klare Lösung des neutralisierten Harzes erhalten. Das entmineralisierte Wasser wurde dann langsam

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unter fortgesetztem Rühren zugegeben, und so eine Alkydharzdispersion mit einem Gehlat an nicht flüchtigen Bestandteilen von 10$ und einem pH im Bereich von 8,5 - 9*0 erhalten.

Es wurde eine elektrophoretische Zelle gemäß Beispiel 1 mit einer flachen Stahlplatte (7*6 χ 7,6 cm) als eine Elektrode und einem einkreisenden 20 S.W.G. Kupferdraht als zweite Elektrode in einem Abstand von 6,j55 ^{cm von} der Platte verwendet und eine ausreichende Menge ^er Alkydharzdispersion zugegeben, um die Elektroden vollständig abamäeekenj an die Zelle wurde eine Spannungsdifferenz von 110 Voll; hei 50 Hz angelegt; die Stromstärke belief sich zunächst .auf annähernd 6 Ampere und fiel nach 1 Minute auf weniger als 1 Ampere.

Beim HeraEU-snetomen ü&r Platte wurde festgestellt, daß diese mit einer·anhaftenden Schicht von Alkydharz überzogen worden war, die alle Teile einschließlich der Ränder der eingetauchten Fläche abdeckte. Beim Erhitzen d während 30 Minuten bei 145 C wurde ein ebener., nicht thermoplastischer Überzug gleichförmiger Stärke eAalten.

Beispiel 6

Die in Beispiel 5 beschriebene Aikydharzlösung wurde mit Titandioxyd in folgender Weise pigmentiert:

Bestandteile Gewichtsteile

Titandioxyd j54o

Aikydharzlösung (nicht flüchtiger Gehalt 75$) 2040

Butylalkohol 108

Petroleumnaphtha (s. Beispiel 5) 72

Das Titandioxyd wurde in einer Kugelmühle mit 16 Gewichtsprozent der

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Alkydharzlösung vermählen und die Mischung der Lösungsmittel zugegeben, bis eine 0,002" Hegmann Meßgerät Ablesung vnn 6 erzielt war. Das so erhaltene Mahlgut wurde mit der restlichen Harzlösung abgelassen und eine wässrige Dispersion des pigmentierten Harzes in folgender Weise erhalten:

Bestandteil Gewichtsteile ·

Pigmentiertes Alkydharz (nicht flüchtiger

Gehalt 73$) 100,0

Triäthanolamin 24,7

Entmineralisiertes Wasser 1285,0

Die pigmentierte Alkydharzlösung wurde unter mechanischem Rühren durch Zusetzen einer der freien Azidität stöchiometrisch äquivalenten Menge Triäthanolamin neutralisiert. Das entmineralisierte Wasser wurde dann unter fortgesetztem Rühren zugegeben und so eine Dispersion eines pigmentierten Harzes mit einem Peststoffgehalt von 10$ erhalten.

Es wurde eine elektrophoretische Zelle gemäß Beispiel 5 zusammengesetzt und eine Spannungsdifferenz von 90 Volt bei 50 Hz angelegt und ein Wechselstrom durchgeleitet, der zunächst eine Stromstärke von j5 Ampere hatte, der nach 1 1/2 Minuten auf 1 Ampere fiel. Nach dem Waschen und Erhitzen auf 150⁰C während 30 Minuten wurde ein zäher, galtter und gleichförmigrr Film pigmentierten Alkydharzes mit einer Stärke von 0,0076 mm (0.3 thou) erhalten.

Bei der Wiederholung des Versuches mit einer Spannung von 250 Volt war die Abscheidung schneller und die Stromstärke fiel von einem Anfangswert von 8 Ampere innerhalb 15 Sekunden auf 4,0 Ampere. Die Tafel wurde bei dieser Verfahrensstufe herausgenommen und rach dem

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Waschen und Erhitzen festgestellt, daß sie mit einem zähen und anhaftenden gleichförmigen Film pigmentierten Alkydharzes mit einer Stärke von 0,0iO - 0,01J mm überzogen war. Die Messung des Glanzes des erhitzten Filmes ergab bei einem Einfallwinkel von 45° 70$. Bei beiden Spannungen traf eine Abscheidung auf der umschließenden Drahtelektrode ein, aber es konnten mindestens 6 Tafeln überzogen werden, ehe eine Reinigung des Drahtes erfolgteund irgendeine Änderung in den elektrischen Werten der Zelle feststellbar war.

Beispiel 7

Es wurde eine gemäß Beispiel 4 hergestellte Dispersion eines pig- m mentierten Epoxydesters in eine elektrophoretische Zelle gemäß Fig. 2 gegeben derart, daß die beiden dünnen Stahlplatten, von welche jede 10,16 χ 10,16 cm groß war, völlig eingetaucht waren. Jede Stahlplatte war mit einem Ende der Sekundärbindung eines Transformators und der Drahtpol mit der Mittelanzapfung der Sekundärbindung verbunden. Der Spannungsabfall zwischen jeder Platte und der Mittelanzapfung war 200 Volt. Nachdem der Strom 10 Sekunden durchgegangen war, wurden die Stahlplatten herausgenommen, gewaschen und, wie oben beschrieben, erhitzt, und es wurde festgestellt, daß sie gleichförmig mit einem zähen, haftenden, halbmatten Anstrich überzogen waren.

Patent ansprüche

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Claims (1)

1. Dr. Ing. E. BERKENFELD · D i ρ I.-1 ng. H. B E R K E N FELD, Patentanwälte, Köln

   Γ771649

   Anlage Aktenzeichen

   zurEinsabevom I9. Juni 1 968 Sch/ Name d. Anm. GOODLASS WALL & CO. LIMITED

   P a.t entansprüche

   1· Verbesserung bzw. Abwandlung des Verfahrens zum Abscheiden eines Filmes aus einem pigmentierten oder nicht pigmentierten Harz auf einen metallischen Gegenstand nach dem Verfahren des Patentes ... (Anmeldung P 15 46 962.2), bei welchem an die elektrophoretische Zelle eine Wechselstromspannung angelegt wird, das Harz freie Säuregruppen hat und eine der Elektroden.- der metallische Gegenstand und eine andere Elektrode ein Drahtpol ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Drahtpol so gestaltet ist, daß er den zu überziehenden metallischen Gegenstand umgibt.

   '«?■. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Drahtelektrode die Form einer unvollständigen Schleife hat.

   3· Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Schleife Teil einer endlosen Drahtelektrode ist.

   G 39/6

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