DE1770436C3 - Verfahren zur Gewinnung von kautschukartigen Polymerisaten aus deren Lösung in Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von kautschukartigen Polymerisaten durch Behandeln einer Lösung des kautschukarügen Polymerisats in einem Kohlenwasserstoff unter Verwendung von wenigstens zwei Dampfabstreifern zur Entfernung des Lösungsmittels und Bildung eines wäßrigen Schlammes der Polymerisatkrümel, Abtrennen des Wassers aus dem wäßrigen Schlamm und Trocknen der verbleibenden festen Krümel.

Aus der USA.-Patentschrift 30 76 795 ist ein Verfahren bekannt, bei welchem man eine Polymerisatlösung in einem ersten Abstreifer mit Wasser behandelt und am Bodenteil ein Gemisch von Kautschukkrümeln. Lösungsmittel und Wasser abzieht, dieses Bocienprodukt dem zweiten Abstreifer, der unter höherer Temperatur und unter höherem Druck gehalten wird, als der erste Abstreifer, zuführt, aus dem zweiten Abstreifer ein dampfförmiges Produkt als Kopfprodukt abzieht und in den ersten Abstreifer einleitet, und hauptsächlich als Wärmequelle für den ersten Abstreifer verwendet, den zweiten Abstreifer durch Zuführung von Wasserdampf in ausreichendem Ausmaß erhitzt, um in dem ersten Abstreifer eine votbestimmte Temperatur beizubehallen und einen Schlamm von Kautschukkrümeln und Wasser vom Bodenteil des zweiten Abstreifers entfernt und Wasser von dem Krümelprodukt abtrennt. Die Abnähme der Temperatur in dem ersten Abstreifer führt zu einem geringeren Anteil an Wasser in dem als Kopfprodukt abgenommenen Dampf, während die Erhöhung der Temperatur in dem zweiten Abstreifer ein leichteres Entfernen von Lösungsmitteln ermöglicht. f>5

Es ist ferner bekannt, kautschukartige Polymerisate durch Entfernen des Lösungsmittels aus einer Lösung des kautschukartigen Polymerisats in einem Kohlenwasserstoff durch Dampfabstreifung unter Bildun eines wäßrigen Schlammes der Polymerisatkrümel, Ab trennen des Wassers von dem Schlamm und Trockne der verbleibenden Krümel zu gewinnen (vgl. z. B. »Che mica! and Engineering News«. S. 50/51. 17. Dexembe

1962).

Ein gebräuchliches Verfahren zum Dampfabsireifei einer Lösung eines kautschukartigen Polymerisat, da durch Lösungspolymerisation erhalten wurde, in einen Kohlenwasserstoff, wobei diese Lösung nachstehen; vereinfacht als Polymerisatlösung bezeichnet uirc wird an Hand eines spezifischen Beispieles kurz erläu ten. Wenn das Dampfabstreifen unter Verwenduri; von drei mit kräftigen Rührwerken ausgestatteten Ab streifern ausgeführt wird, wobei gleichbleibend geregelte Mengen der PoKmerisatlösung von heißem W;is ser und Wasserdampf dem ersten Abstreifer zugeführ werden, wird das Kohlenwasserstofflösungsmittel ab gestreift und mn dem Wasserdampf aus dem obere: Teil des Abstreifers abgezogen. Der größte Teil de» Lösungsmittels wird in dem ersten Abstreifer entfenü und 0 s kautschukartige Polymerisat schwimmt in dunheißen Wasser in Form von festen Krümeln. Der Krümelschlamm wird herausgepumpt und zu dem /weiten Abstreifer geleitet. Das in den Krümelr verbleibende Lösungsmittel wird in dem zweiten Abstreifer unter gleichbleibender Zuführung einer vorbestimmten Men ge Wasserdampf entfernt, und der Schlamm wird erneut herausgepumpt und dem dritten Abstreifer /u^eleitet. In ähnlicher Weise wird im wesentlichen das gesamte in den Krümeln verbleibende Lösungsmittel in dem dritten Abstreifer entfernt und der zurückbleibende Krümelschlamm wird herausgepumpt und einer Emwässerungsstufc zugeführt.

Das von den Krümeln abgetrennte heiße Wasser wird im Kreislauf dem ersten Abstreifer zurückgeführt. Die noch eine beträchtliche Wassermenge enthaltenden Krümel werden dann zu der nächsten Trocknung stufe vorwärtsbewegt. Der aus dem oberen Teil \un jedem Abstreifer abgegebene gemischte Dampf aus Wasser und Lösungsmittel wird vereinigt und zur Verflüssigung einem Kondensator zugeführt. Dann werden Wasser und Lösungsmittel in einem Behälter getrennt. Es ist. natürlich erwünscht, daß der I.öiungsmittelgehalt der aus dem dritten Abstreifer erhaltenen Krümel möglichst niedrig ist. Dieser beträgt normalerweise nicht mehr als 2% und in vorteilhaften [-"allen 1% oder weniger.

Die Hauptfaktoren, die die Entfernung des Losungsmittels durch Dampfabstreifung in der vorstehend beschriebenen Weise beeinflussen, sind die zuzuführende Menge an Wasserdampf und die Verweilzeit, sowie die Form der Krümel in den Abstreifern. Die Norm für die Bewertung des Grades der Lösungsmitielenifcrnung ist die Menge an entfernten Lösungsmittel je Mengeneinheit an verwendetem Wasserdampf.

Nachstehend werden die drei Hauptfaktoren, die die LösungsmittelenifernuTig beeinflussen, kurz erläutert.

1. Menge Wasserdampf:

Eine Steigerung der Wasserdampfzufuhr bewirkt normalerweise ein höheres Ausmaß der Lösungsmittel entfernung. Es wurde jedoch nunmehr festgestellt, daß. wenn der Lösungsmittelgchall der Krümel einmal auf ein bestimmtes Ausmaß verringert ist. danach die Menge an Wasserdampf im wesentlichen keinen Einfluß auf die Lösungsmittelentfernung mehr hat. Auch aus win-

ichafilichen Gründen ist die Verwendung der minima! erforderlichen Menge Wasserdampf zweckmäßig und erwünscht.

2 w_eri.vei!/eit der Krümel in den Abstreifer":

Eine längere Verweilzeit erhöht das Ausmaß der Lolungsmittelentfernung. Zur Erhöhung der Vei A-eilzeit werden gewöhnlich Abstreifer mit größeren Kapazitäten verwendet oder es wird die Anzahl von Abstreifern erhöht.

J. Form der Krümel:

Kleinere Korn- oder Krümelgrößen bewirken einen höheren Lösungsmittelentfernungseffekt. Die Krümel-Durchmesser werden von derartigen Faktoren, wie fcühr- oder Bewegungsstärke, Wirkung der Dispergiermittel, Konzentration der verwendeicn Polymerisa tlolung od. dgl., bestimmt.

Eine andere Maßnahme außer den vorstehend beichriebenen gebräuchlichen praktischen Arbeitsweisen lur Erhöhung der Verweilzeit der Krümel in den Abjtreifern besieht in einer Erhöhung des Verhältnisses 4er Polymerisatkrümmel zu der Menge an heißem Wasser in dem Abstreifer. Dieses Verhältnis wird nach-Itehend als Krümelkonzentration bezeichnet. Wenn iämlich die Menge an heißem Wasser, die dem ersten Abstreifer zugeführt werden soll, verringere wird, iinimt die Krümelkon/.entration zu, und in direktem Verhältnis dazu wird die Verweilzeit der Krümel in jedem Abstreifer verlängert. Wenn jedoch die Krümel konzentration eine gewisse Höhe übersteigt, sammelt lieh die kontinuierlich zugeführte Polymerisatlösung an den Oberflächen der einmal gebildeten festen Krümel in. Somit nimmt die Größe der Körner zu, wobei diese in den nachfolgenden Abstreifern nicht verkleinert »erden können. Infolgedessen wird die Lösungsmittelintfernung der Wirksamkeit erniedrigt. Somit ist die Krümelkonzcntration in dem ersten Abstreifer unver- »leidlichen Beschränkungen unterworfen.

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von kautschukartigen Polymerisaten durch Behandeln einer Lösung des kautschukartigen Polymerisats in einem Kohlenwasserstoff unier Verwendung »on wenigstens zwei Dampfabstreifern zur Entfernung des Lösungsmittels und Bildung eines wäßrigen Schlammes der Polymerisatkrümel, Abtrennen des Wassers aus dem wäßrigen Schlamm und Trocknen der »erbleibenden festen Krümel, wobei die verstehend geschilderten Schwierigkeiten vermieden werden und die Wirksamkeit der Lösungsmittelentfernung durch Erhöhung der Verweilzeit der Krümel ohne Vergrößerung der Kapazität oder der Anzahl von Ab^- treifern verbessert wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Krümelkonzentration des Wäßrigen Schlammes in dem zweiten und den nachfolgenden Abstreifern durch Entfernung eines Teiles des Wassers mit wenigstens einem Konzentrator aus dem wäßrigen Schlamm erhöht.

Insbesondere erlaubt bei dem Verfahren gemäß der Erfindung die Erhöhung der Krümelkon/entration in dem wäßrigen Schlamm eine verlängerte Verweilzeit der Krümel in dem zweiten oder in nachfolgenden Ab- ⁽>5 streifern, ohne daß ein Abstreifer mit vergrößertem Fassungsvermögen, oder eine größere Anzahl von Abstreifern erforderlich werden.

Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeich nung näher erläutert.

Fig. la zeigt ein Fließschema eines Arbeksbeispie les, das für die praktische Ausführung des Verfahren; gemäß der Ei fmdung geeignet ist. Die

F i g. Ib und Ic zeigen Abänderungen der in F i g. 1; gezeigten A.usführungsform;

F i g. 2a zeigt einen Querschnitt eines Konzentrator^ der zum Gebrauch bei der praktischen Ausführung de Erfindung geeignet ist;

F i g. 2b zeigt eine Seitenansicht des in F i g. 2a dar gestellten Innenrohres;

F i g. 3 zeig! im allgemeinen die Beziehung /wischer der Zusammensetzung des als Kopfprodukt abdestil lierten Dampfes und der Menge an Restkohlenwasser stofflösungsmittcl in den Krümein beim Dampfabstrei fen einer Kohlenwassersiofflösungsmitieliösung w>i kautschukartigen Polymerisaten;

F i g. 4 zeigt in graphischer Darstellung die Wechsel beziehung zwischen der erforderlichen Gesamtmenge an Dampf und der Menge an Restlösungsmiuel in dei Krümeln mit Bezug auf ein Arbeitsbeispiel gemäß dei Erfindung, bei welchem eine Tolucllösung von eis-1,4 Polybu'adien dampfabgestreift wird, sowie mit Be/ut auf einen Kontrollversuch.

Gemäß Fig. la wird die Polymcrisatlösung einen ersten Abstreifer 2 aus einer Leitung 1 zugeführt wäh rend Wasserdampf aus einer Leitung 3 eingebrach wird. Der Abstreifer 2 ist mit einem Rührer 4 ausge stattet. Eine wäßrige Lösung eines geeigneten Disprr giermiitels wird in den Abstreifer 2 durch eine an ilen oberen Teil des Abstreifers angebrachte Leitung 5 ein gebracht, um ein Aneinanderheften der gekörnten Krü mel zu verhindern. Das Dampfgcmisch aus Lösungsmil tel und Wasser wird durch eine Leitung 6 aus dem obe ren Teil des Abstreifers 2 abgegeben. Der größere Tei des Lösungsmittels wird in diesem ersten Abstreife entfernt, und die erhaltene Krümelaufsehlämmung wire mittels einer Pumpe durch eine Leitung 7 dem /weitet Abstreifer 8 zugeführt. In dem Abstreifer 8 wird Was serdampf durch eine Leitung 9 zugeführt, und da: Dampfgemisch aus Lösungsmittel und Wasser wird voi dem oberen Teil des Abstreifers durch eine Leitung K abgegeben. Der Krümelschlamm wird durch eine Lei tiing 11 abgezogen und ein Teil desselben wird eine Kon/eritrierungseinheit 13 durch eine Leitung 12 züge führt. In dem Konzentrator 13 (Konzentrierungsein heit) wird eine vorbestimmte Menge an heißem Wasse entfernt und durch eine Leitung 14 abgezogen. Der se konzentrierte Krümelschlamm wird zu dem Abstreifei 8 durch eine Leitung 15 zurückgeführt. Der übrige Tei des Krümelschlammes, der durch die Leitung 11 abge zogen wurde, wird in einen dritten Abstreifer 17 durcl eine Leitung 16 eingebracht. In den Abstreifer 17 wire Wasserdampf aus einer Leitung 18 eingebracht, unc das Dampfgemisch aus Lösungsmittel und Wasser wire durch eine Leitung t9 abgeführt. Das aus den drei Ab streifern abgegebene Dampfgemisch über die Leitun 'icn β, 10 bzw. 19 wird vereinigt und durch eine Leitiinj 20 in eine Ausscheidungstrommel 21 eingeführt. Da die Trommel verlassende Dampfgemisch wird einen Kondensator 23 durch eine Leitung 22 zugeführt tint kondensiert. Danach wird es in die Lösungsmittclphasi und in eine wäßrige Phase in einer Dekantiereinrich Hing 24 getrennt. Der aus dem dritten Abstreifer Ii abgezogene Krümelschlamm wird durch eine Leilunj 25 zu einem Schüttelsieb 26 geführt. Durch das Schiit lelsieb 26 wird das heiße Wasser abgetrennt, und die

zurückbleibenden kautschukartigen Polymerisatkrümel werden in der nachfolgenden Trocknungsstufe (nicht gezeigt) getrocknet. Das durch das Schüttelsieb 26 abgetrennte heiße Wasser wird durch eine Leitung 27 geführt, um darin mit dem in dem Konzentrator 13 über die Leitung 14 abgetrennten Wasser und mit dem in der Dekantiereinrichtung 24 abgetrennten Wasser vereinigt zu werden. Das so vereinigte heiße Wasser wird im Kreislauf zu dem ersten Abstreifer 2 durch eine Leitung 28 zurückgeführt.

Bei der vorstehenden Erläuterung von Fig. la beruht die Verbesserung gemäß der Erfindung auf dem Merkmal der Konzentrierung eines Teiles des von dem zweiten Abstreifer 8 abgezogenen Krümelschlammes durch einen Konzentrator 13 zur Erhöhung der Krümelkonzentration in dem zweiten und dritten Abstreifer. Die Anbringungsweise des Konzentrators kann auf verschiedene Weise abgeändert werden, wie dies z. B. in den Fig. Ib oder Ic gezeigt ist. Es ist jedoch zu beachten, daß, wenn der Konzentrator 13 unmittelbar in der Leitung 7 für die Beförderung des Krünielschlammes aus dem ersten Abstreifer 2 zu dem zweiten Abstreifer 8 vorgesehen ist, wie dies in Fig. Ic gezeigt wird, der Lösungsmittelgehalt der einzelnen daraus abgezogenen Krümel über einen großen Bereich variiert, da ein vollkommenes Mischen in dem ersten Abstreifer 2 ausgeführt wird. Es können daher gegebenenfalls die Krümelkörner mit einem verhältnismäßig hohen Lösungsmittelgehalt an der Filtervorderfläche des Konzentrator anhaften und diese verstopfen. Auch wenn die Strömungsmenge des Krümelscnlammes variiert, kann die Filtervorderfläche des Konzentrators, sowie die Leitung 7 von dem Konzentrator 13 zu dem zweiten Abstreifer 8 verstopft werden. Es ist auch möglich, Konzentraloreinheiten sowohl an dem zweiten als auch an dem dritten Abstreifer anzubringen, um allmählich die Krümelkonzentration zu erhöhen. Da es jedoch normalerweise möglich ist. die Krümelkonzentration bei dem zweiten Abstreifer auf das maximal zulässige Ausmaß in dem Endabstreifer zu erhöhen, ist ein einziger an dem zweiten Abstreifer vorgesehener Konzentrator ausreichend. Daher wird es gemäß einer praktischen Ausführungsform der Erfindung normalerweise bevorzugt, lediglich den aus dem zweiten Abstreifer entnommenen Krümelschlamm einmal zu konzentrieren und den konzentrierten Schlamm dem gleichen Abstreifer zurückzuführen.

Es können verschiedene Konzentrierungseinrichtungen zur Entfernung von Wasser aus dem Krümelschlamm zur Anwendung gelangen. Beispielsweise kann ein Konzentrator der Filterart, wie in F i g. 2 gezeigt in vorteilhafter Weise verwendet werden. F i g. 2a zeigt einen Querschnitt eines derartigen Konzentrators, in welchen der Krümelschlamm durch eine Leitung 51 eingeführt und von einer Leitung 53 über ein Innenrohr 52 abgezogen wird. Das kurze Innenrohr 52 ist mit zahlreichen Löchern 54 einer solchen Größe, durch welche die Krümel nicht hindurchgehen, ausgestattet. Ein Teil des Wassers in dem Krümelschlamm geht durch die öffnungen oder Löcher 54 hindurch und wird in den Zwischenraum 56 abgegeben, der von einem Außenrohr 55 umgeben ist, und wird von da aus aus der Einrichtung durch eine an dem Außenrohr 55 angebrachte Leitung 57 abgegeben. Das Rohr 55 ist überdies mit einem Schauloch 58 versehen. Die Krümclkonzentration des aus der Leitung 53 abgegebenen Sch!ammcs kann durch Einregeln der durch die Leitung 57 abgegebenen Wassermenge geregelt werden.

Die zulässige Krümelkon/entration in dem ersten Abstreifer variiert in Abhängigkeit von derartigen Bedingungen wie der spezifischen Ar! der kautschukartigen Polymerisate, deren Molekulargewicht, der An von Kohlenwasserstofflösungsmitteln, den Rührbedingungen od. dgl., sie liegt jedoch im allgemeinen im Bereich bis zu etwa 5 bis 7 Gewichtsprozent. Bei den gebräuchlichen Arbeitsweisen wird die gleiche Krütnelschlammkonzentration im Verlauf des Abstreifcns bis

to zu der Endabstreiferstufe aufrechterhalten. Im Gegensatz dazu kann gemäß der Erfindung die Krümelkonzentration in dem zweiten und den nachfolgenden Abstreifern auf eine Höhe in der Größenordnung von 10 bis 15 Gewichtsprozent erhöht werden. Wenn z. B. die Krümclkorizcntration von 5% im ersten Abstreifer auf 10% im zweiten und den nachfolgenden Abstreifern erhöht wird, wobei die Prozentangaben auf das Gewicht bezogen sind, wird die Verweilzeit des Schlammes in dem zweiten und den nachfolgenden Abstreifern verdoppelt. V/enn andererseits die frühere Verweilzeit aufrechterhalten wird, kann die Kapazität des zweiten und der nachfolgenden Abstreifer auf die Hälfte verringert werden.

Die Vorteile gemäß der Erfindung können auch in anderer Hinsicht erläutert werden. Es wurde experimentell bestätigt, daß die Wechselbeziehung zwischen der Zusammensetzung des als Kopfprodukt abdestillierien Dampfes und der Menge an Restkohlenwasserstofflösungsmittel in den Polymerisatkrümeln im allgcmeinen die in Fig.3 graphisch dargestellte Form annimmt. In der graphischen Darstellung ist auf der Ordinate (W/L = Wasser/Lösungsmittel) das Gewichtsverhältnis von Wasser zu Kohlenwasserstofflösungsmittel in dem als Kopfprodukt abdestillierten Dampf und auf

der Abszisse ω das Gewichtsverhältnis von dem restlichen Kohlenwasserstofflösungsmittel zu dem kautschukartigen Polymerisat (Lösungsmittelgehalt des Polymerisats) aufgetragen. Unter der Annahme, daß in dem ersten Abstreifer eine Dampfabstreifung ausge-

führt wird, bis der Anfangslösungsmittelgehalt wo auf OJi reduziert ist, beträgt die Menge an destilliertem Dampf W/L - (ωο - ωι) je Gewichtseinheit des kautschukartigen Polymerisats. Daher entspricht die in der graphischen Darstellung schraffierte Fläche dem Abfalldampf. Um den Abfall auf ein Minimum herabzusetzen, soll der Lösungsmittelgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel etwa auf einen Wert (wc) gebracht werden, bei welchem W/L gegenüber ω konstant wird. Wenn demgemäß in einer gegebenen

so Vorrichtung die Krümelkonzentration nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhöht wird, wird die Verweilzeit der Krümel in dem zweiten und den nachfolgenden Abstreifern verlängert und dementsprechend kann der Lösungsmittelgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel vergrößert werden. So kann nach dem Verfahren gemäß der Erfindung der Wasserdampfverbrauch erniedrigt werden. Die Verminderung des Wasserdampfverbrauches nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird außer aus dem

vorstehend erläuterten Grund auf Grund von derartigen Faktoren, wie verbesserte Wasserdampfleistungsfähigkeit infolge der höheren Kriimelkonzentration sowie verbesserte Wärmenutzleistung infolge der unmittelbaren Ruckführung im Kreislauf des aus dem Kon-

<·5 zentrator abgegebenen heißen Wassers zu dem ersten Abstreifer, erreicht.

Wie vorstehend beschrieben, kann der Lösungsmittelgchalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen

Krümel nach dem Verfahren gemäß der Frlindnng erhöhl werden, wobei jedoch bestimmte Beschrankungen durch andere Überlegungen auferlegt werden Sd neigt ein übermäßig hoher Lösungsmittelgehalt /um Verstopfen von Leitungen, Pumpen, Hilfsregelventilen od. dgl. für den Transport des Krümelschlammes aus dem ersten zu dem /weilen Abstreifer. Auch wenn der Konzentrator unmittelbar in der Leitung, wie in F i g. Ic dargestellt, vorgesehen ist, können dessen IΊΙ-teröffnungen verstopft werden. Unter Berücksichtigung dieser Bedingungen betrag! der normalerweise zulässige Lösungsmittelgchalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel nicht mehr als 1 Gewichtsprozent und vorzugsweise 0,8 Gewichtsprozent oder weniger, wobei dieser in Abhängigkeit von der Art und dem Molekulargewicht des kautschukartigen Polymerisats, der Art des Lösungsmittels od. dgl. etwas variiert, während ein übermäßig niedriger Lösungsmittelgehalt einen gesteigerten Wasserdampfverbrauch, wie vorstehend ausgeführt, verursacht. Somit ist der bevorzugte Lösungsmittelgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel normalerweise im Bereich von etwa 0,1 bis 0.8 Gewichtsprozent.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist für das Dampfabstreifen von Kohlenwasserstoffen aus einer Lösung von cis-1,4-Polybutadien besonders wirksam. Das Verfahren ist auch auf Lösungen von anderen kautschukariigcn Polymerisaten, beispielsweise eis-1.4-Polyisopren, Butadien-Styrol-Kautschuk. Äthylen-Props Icn-Copolymcrcn od. dgl. anwendbar. Als Kohlenwasserstofflösungsmittcl können aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol. Toluol und XyKiI. cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclohexan und Dekalin, und gesättigte Kohlenwasserstoffe, wie llcvan. Heptan. Octan und Nonan. zur Anwendung gelangen.

Die gemäß der Erfindung erzielbare Wirkung wird nachstehend an Hand eines Beispiels näher eriäuieii.

Beispiel

Durch Dampfabstreifung von Toluol aus einer Lösung von cis-1,4-Polybutadien (Polymerisatkonz.cntration: 13°/(i) unter Anwendung einer Vorrichtung, wie in F i g. la gezeigt, wurden 2,8 t/h an Polybutadien erhallen. Das Abstreifen wurde in sämtlichen Absireifern bei

WC und atmosphärischem Druck ausgeführt. Das zur Anwendung gelangende Polybutadien war durch Polymerisation von Butadien in Toluol mit dem Reaktionsprodukt von Nickelnaphthenat. Bortrifluoridätherat und Triäihylaluminium als Katalysator erhalten worden. Der cis-1.4-Gehalt des Polybutadien betrug 95.2%, und die Mooney-Viskosität war 46 MLi -λ (100'C).

Als Konzentrator wurde ein Konzentrator der FiI-terart, wie in F i g. 2 gezeigt, verwendet. Das Innenrohr des Konz.entrators besaß einen Durchmesser von etwa 10 cm und eine Länge von etwa 40 cm. Der Durchmesser der Filteröffnungen betrug 3 mm. und der Abstand der Öffnungen war 6 mm.

Das dabei erhaltene Ergebnis ist in F i g. 4 graphisch dargestellt, worin auf der Ordinate das in den von dem dritten Abstreifer abgezogenen Krümeln verbleibende Toluol in Gewichtsprozent und auf der Abszisse die Gesamtmenge des erforderlichen Wasserdampfes in t/h aufgetragen ist. Die gerade Linie .4 zeigt das Ergebnis eines Kontrollversuehs. bei welchen! das Verfahren gemäß der Erfindung nicht angewendet wurde. Bei dem Konirollversuch betrug die Krümelkonzcntration in sämtlichen Abstreifern 6 Gewichtsprozent, wobei die übrigen Bedingungen alle die gleichen wie die in diesem Beispiel zur Anwendung gelangenden waren. Die Gerade ß zeigt das Ergebnis des Verfahrens gemäß der Erfindung, wobei die Krümelkonzentration in dem ersten Abstreifer b Gewichtsprozent betrug und in dem /weiten und dritten Abstreifer 10 Gewichtsprozent. Der Toluolgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel war 0.10 Gewichtsprozent bei dem Kontrollvcrsuch und 0,15 Gewichtsprozent bei dem Verfahren gemäß der Erfindung.

Aus F i g. 4 ist klar ersichtlich, daß bei Verwendung von jeweils 18 t/h von Wasserdampf bei dem Kontroll versuch bzw. bei dem Verfahren gemäß der Erfindung die in den aus dem dritten Abstreifer abgez.ogenei Krümeln verbleibende Menge an Toluol jeweils 2,t bzw. 1.4% (bezogen auf Gewicht) betrug. Um die Men ge an restlichem Toluol auf 2 Gewichtsprozent zu brin gen. wurden überdies bei dem Kontrollversuch etw; 20.5 t/h an Wasserdampf benötigt, während bei den Verfahren gemäß der Erfindung lediglich 15,5 t/h not wendig waren.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen

509 684'K

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von kautschukartigen Polymerisaten durch Behandeln einer Losung -■ des kautschukartigen Polymerisats in einem Kohlenwasserstoff unter Verwendung von wenigstens zwei Dampfabstreifern zur Entfernung des Lösungsmittels und Bildung eines wäßrigen Schlammes der Polymerisatkrümel, Abtrennen des Wassers aus dem wäßrigen Schlamm und Trocknen der verbleibenden festen Krümel, dadurch gekennzeichnet, daß man die Krümelkonzentration des wäßrigen Schlammes in dem zweiten und den nachfolgenden Abstreifern durch Entfernung eines Teiles des Wassers mit wenigstens einem Konzentrator aus dem wäßrigen Schlamm erhöht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichne!. daB man einen Teil des wäßrigen Schlammes der Polymerisatkrümel von dem zweiten Abstreifer abzieht, einen Teil des Wassers daraus mit einem an dem zweiten Abstreifer vorgesehenen Konzentrator entfernt und den konzentrierten wäßrigen Schlamm dem zweiten Abstreifer im Kreislauf zurückführt.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man den aus dem zweiten Abstreifer abgezogenen wäßrigen Schlamm in einem Konzentrator der rilterart konzentriert.