DE1770436A1

DE1770436A1 - Verfahren zur Gewinnung von kautschukartigen Polymerisaten

Info

Publication number: DE1770436A1
Application number: DE19681770436
Authority: DE
Inventors: Sakuji Hattori; Mitsuru Ikeda; Yoshikazu Torigoe
Original assignee: Japan Synthetic Rubber Co Ltd
Current assignee: JSR Corp
Priority date: 1967-05-22
Filing date: 1968-05-16
Publication date: 1972-04-13
Also published as: DE1770436B2; PL80639B1; YU119368A; US3527741A; GB1172797A; JPS4829391B1; YU34902B

Description

PATENTAKWXLTE

DR. E. WIEGAND DIPL-ING. W. NIEMANN 177ΠΔ?Κ

DR. M. KÖHLER DIPL.-ING. C. GERNHARDT I / / U «> O D

MÖNCHEN HAMBURG

telefon: 555476 . 8000 MüNCHen· 15, den 16. Mai 1968

TELEGRAMME=KARPATENt _ NUSSBAUMSTRASSE10

W. 13699/68

Japan Synthetic Rubber Co., Ltd.

Tokyo (Japan) "

Verfahren zur Gewinnung von kautsohukartigen Polymerisaten

Die Erfindung bezieht sich auf eine Verbesserung bei dem Verfahren zur Gewinnung von kautsohukartigen Polymerisaten aus einer Lösung des kautschukartigen Polymerisats in einem Kohlenwasserstofflösungsmittel* wobei das Lösungsmittel durch i Dampfabstreifen aus der Lösung entfernt, und das Polymerisat in Form eines wäßrigen Schlammes gewonnen wird.

Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Gewinnung von kautsohukartigen Polymerisaten« wobei eine Xohlenwasserstofflösungsraittöllösung des kautschukartigen Polymerisats mit wenigstens zwei Abstreifern zur,. Entfernung des Lösungsmittels davon ganz abgestreift wird, wodurch ein wäßriger Sohlamm der Polymerisatkrümeli: gebildet wird, worauf von dem

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Schlamm Wasser abgetrennt und die sich ergebenden festen Krümel getrocknet werden. Die Verbesserung gemäß der Erfindung beruht darauf, daß ein Teil des Wassers von dem wäßrigen Schlamm entfernt wird« um die Krümelkonzentration des wäßrigen Schlammes in der zweiten und in den nachfolgenden Abstreiferstufen zu erhöhen·

^ Es ist bekannt, kautschukartige Polymerisate durch Entfernen des Lösungsmittels aus einer Kohlenwasserstofflösungsmittellösung des kautschukartigen Polymerisats durch Dampfabstreifung unter Bildung eines wäßrigen Schlammes der Polymer!- satkrümel, Abtrennen des Wassers von dem Schlamm und Trocknen der verbleibenden Kttrümel zu gewinnen (vgl. z· B."Chemical and Engineering News", Selten 50/51, 17· Dezember 1962).

Ein gebräuchliches Verfahren zum Dampfabstreifen einer Kohlenwasserstofflösungsmittellösung eines kautschukaitigen Polymerisats, das durch Lösungspolymerisation erhalten wurde,

" wobei diese Lösung nachstehend vereinfacht als Polymerisatlösung bezeichnet wird, wird anhand eines spezifischen Beispieles kurz erläutert. Wenn das Dampf abstreifen unter Verwendung von drei mit kräftigen Rührwerken ausgestatteten Abstreifern ausgeführt wird, wobei gleichbleibend geregelte Mengen der Polymerisat lösung von heißem Wasser und Wasserdampf dem ersten Abstreifer zugeführt werden, wird das Kohlenwasserstofflösungsmittel abgestreift und mit dem Wasserdampf aus dem oberen

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Teil des Abstreifers abgegeben. Der größte Teil des Lösungsmittels wird in dem ersten Abstreifer entfernt, und das kautschukartige Polymerisat schwimmt in dem heißen Wasser in Form von festen Krümeln. Der Körümelschlamm wird herausgepumpt und zu dem zweiten Abstreifer geleitet. Das in den KrUmeln verbleibende Lösungsmittel wird in dem zweiten Abstreifer unter gleichbleibender Zuführung einer vorbestimmten Menge Wasserdampf entfernt, und der Schlamm wird erneut herausgepumpt und dem dritten Abstreifer zugeleitet. In ähnlicher Welse wird im wesentlichen das gesamte in den KrUmeln verbleibende Lösungsmittel in dem dritten Abstreifer entfernt und der zurückbleibende KrUmelschlamm wird herausgepumpt und einer Entwässerungsstufe zugeführt. Das von den KrUmeln abgetrennte heiße Wasser wird im Kreislauf dem ersten Abstreifer zurückgeführt. Die nooh eine beträchtliche Wassermenge enthaltenden Krümel werden dann zu der nächsten Trocknungsstufe vorwärtsbewegt. Der aus dem oberen Teil von jedem Abstreifer abgegebene gemischte Dampf von Wasser und Lösungsmittel wird vereinigt und zur Verflüssigung einem Kondensator zugeführt. Dann werden V/asser und Lösungsmittel in einem Trennbehälter getrennt. Es ist natürlich erwünscht, daß der Lösungsmittelgehalt der aus dem dritten Abstreifer erhaltenen Krümel möglichst niedrig ist. Dieser beträgt normalerweise nicht mehr als 2 # und in vorteilhaften Fällen 1 $ oder vreniger.

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Die Hauptfaktoren, die den Lösungsmittelentfernungseffekt der Dampfabstrelfung in der vorstehend beschriebenen Weise beeinflussen, sind die zuzuführende Menge an Wasserdampf und die Verweilzeit sowie die Form der Krümel in den Abstreifern· Die Norm für die Bewertung des Lösungsmittelentfernungseffektes ist das Ausmaß der Lösungsmittelentfernung Je Mengeneinheit an verwendetem Wasserdampf·

Nachstehend werden die drei Hauptfaktoren, die den Lösungsmlttelentfernungseffekt beinflussen, kurz erläutert.

(1) Menge Wasserdampft

- Eine Steigerung der Wasserdampfzufuhr bewirkt normalerweise "ein höheres Ausmaß der Lösungsmittelentfernung. Es wurde jedoch nunmehr festgestellt, daß, wenn der Lösungsmittelgehalt der KrUmel einmal auf ein bestimmtes Ausmaß verringert ist, danach die Menge an Wasserdampf Im wesentlichen keine Beziehung mit dem Ausmaß der Lösungsmittelentfernung aufweist. Auch aus wirtschaftlichen Gründen ist die Verwendung der minimal erforderlichen Menge Wasserdampf zweckmäßig und erwünscht·

(2) Verweilzeit der Krümel in den Abstreifen«

Eine längere Verweilzeit erhöht den Lösungsmittelentfernungseffekt. Dies 1st wahrscheinlich darauf zurückzuführen, daß, nachdem das verbleibende Lösungsmittel In den kautschukartigen Polymerisatkörnern (Krümeln) auf ein bestimmtes Ausmaß verringert wurde, das Ausmaß der Lösungsmittelentfernung hauptsächlich von dem Ausmaß der Diffusion des Lösungsmittels auf den Oberflächen der Polymerisatkörner bestimmt wird.

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Zur Erhöhung der Verweilzeit werden gewöhnlich Abstreifer mit größeren Kapazitäten geschaffen oder es wird die Anzahl von j Abstreifern erhöht·

(3) Form der Krümel: , !

Kleinere Korn- oder KrUrne!größen bewirken einen höheren Lösungsralttelentfernungseffekt. Die KrUraeldurchmesser ■ werden von derartigen Faktoren, wie Rühr- oder Bewegungsstärke, ' Wirkung der Dispergiermittel, Konzentration der verwendeten Polyraerisatlösung od. dgl., bestimmt.

Eine andere Maßnahme außer den vorstehend beschriebenen gebräuchlichen praktischen Arbeitsweise!zur Erhöhung der Verweilzelt der Krümel in den Abstreifern besteht in einer Erhöhung des Verhältnisses der Polymerisatkörner oder -krümel zu der Menge an heißem Wasser in dem Abstreifer, Dieses Verhältnis wird nachstehend als Krümelkonzentration bezeichnet· Wenn nämlich die Menge an heißem Wasser, die dem ersten Abstreifer | zugeführt werden soll, verringert wird, nimmt die Krümelkonzentration zu, und In direktem Verhältnis dazu wird die Verweilzeit der Krümel in jedem der Abstreifer verlängert· Wenn jedoch die Krümelkonzenertration eine gewisse Höhe übersteigt, sammelt sich die kontinuierlich zugeführte Polymerisatlösung an den Oberflächen der einmal gebildeten festen Krüraelkörner oder Teilchen, Somit nimmt die Größe der Körner zu, wobei diese in den nachfolgenden Abstreifern nicht verkleinert werden können.

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Infolgedessen wird die Lösungsmittelentfernungswirksamkeit erniedrigt. Somit ist die Krümelkonzentration in dem ersten Abstreifer unvermeidlichen Beschränkungen unterworfen.

Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Lösung dieses schwierigen Problems. Demgemäß bezv/eckt die Erfindung die Schaffung eines Verfahrens zur Verbesserung der Lösungsmittel-} entfernungswirksamkeit durch Erhöhung der Verweilzeit dar KrUrne 1 ohne Vergrößerung der Kapazität oder der Anzahl von Abstreifern.

Die Erfindung wird nachstäiend anhand der Zeichnung näher erläutert.

.Fig. 1 a zeigt ein Fließschema eines Arbeitsbeispieles, das fUr die praktische Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung geeignet ist.

Die Fig. 1 b und 1 c zeigen Abänderungen der in Fig. 1 a . gezeigten Ausführungsform.

Fig. 2 a zeigt einen Querschnitt eines Konzentrators, der zum Gebrauch bei der praktischen Ausführung der Erfindung geeignet ist«

Fig. 2 b zeigt eine Seitenansicht des in Fig· 2 a dargestellten Innenrohres·

Fig. 3 zeigt im allgemeinen die Beziehung zwischen, der Zusammensetzung des als Kopfprodukt abdestillierten Dampfes und der Menge an Restkohlenwasserstofflösungsmittel in den Krümeln beim Dampfabstreifen einer Kohlenwasserstoff lösungsmittel· lösung von kautschukartigen Polymerisaten·

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Pig· 4 zeigt in. graphischer Darstellung die Wechselbeziehung zwischen der erforderlichen Gesamtmenge an Dampf und der Menge an RestliSsuagsmittol in den KrUmeln mit Bezug auf ein Arbeitsbeispiel gemäß der Erfindung« bei welchem eine Toluo!lösung von eis-l,4-Polybutafiien dampfabgestreift wird, sowie mit Bezug auf einen Kontrollvörsuch.

GemäS FIg. 1 a wird die Polymerisatlösung einem ersten f Abstreifer 2 aus einer Leitung 1 zugeführt, während Wasserdampf aus einer Leitung 3 eingebracht wird. Der Abstreifer 2 ist mit einem Rt&rer4 ausgestattet. Sine wäßrige Lösung eines geeigneten Dispergiermittels wird in den Abstreifer 2 durch" eine an dem oberen Teil des Abstreifers angebrachte Leitung 5 eingebracht« um ein Aneinanderheften der gekörnten Krümel zu verhindern« Das Dampfgemisch aus Lösungsmittel und Wasser wird durch eine Leitung 6 aus dem oberen Teil des Abstreifers 2 abgegeben. Der größere Teil des Lösungsmittels * wird in diesem ersten Abstreifer entfernt« und die erhaltene KrUrne!aufschlämmung wird mittels einer Pumpe durch eine Leitung dem zweiten Abstreifer 8 zugeführt· In dem Abstreifer 8 wird Wasserdampf durch eine Leitung 9 zugeführt, und das Dampf gemisch aus Lösungsmittel und Wasser wird von dem oberen Teil des Abstreifers durch, eine Leitung 10 abgegeben» Der KrumeIsehlamm wird durch eine Leitung 11 abgezogen und ein Teil desselben wird einer Konzentrierungseinheit 13 durch eine Leitung 12

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zugeführt. In dem Konzentrator Ij5 (Konzentrierungseinheit) wird eine vorbestimmte Menge an heißem Wasser entfernt und durch eine Leitung lh abgezogen· Der so konzentrierte KrUmelschlamm wird zu dem Abstreifer 8 durch eine Leitung 15 zurückgeführt· Der übrige Teil des KrUmelschlammes, der durch die Leitung 11 abgezogen wurde, wird in einen dritten Abstreifer durch eine Leitung 16 eingebracht« In den Abstreifer 17 wird Wasserdampf aus einer Leitung 18 eingebracht, und das Dampfgemisch aus Lösungsmittel und Wasser wird durch eine Leitung abgeführt* Das aus den drei Abstreifern abgegebene Dampfgemisch Über die Leitungen 6, 10 bzw« 19 wird vereinigt und durch eine Leitung 20 in eine Ausscheidungstrommel 21 (knock-out drum) eingeführt· Das die Trommel verlassende Dampf gemisch wird

einem Kondensator/durch eine Leitung 22 zugeführt und kondensiert.

Danach wird es in die Lösungsmittelphase und in eine wäßrige Phase in einer Dekantiereinrichtung 2k getrennt· Der aus dem dritten Abstreifer 17 abgezogene Krümelschlamm wird durch eine Leitung 25 zu einem Schüttelsieb26 geführt· Durch das Schüttelsieb 26 wird das heiße Wasser abgetrennt,und die zurückbleibenden kautschukartigen Polymerisatkrümel werden in der nachfolgenden Trocknungsstufe (nicht gezeigt) getrocknet. Das durch das Schüttelsieb 26 abgetrennte heiße Wasser wird durch eine Leitung 27 geführt, um darin mit dem in dem Konzentrator 13 über die Leitung lh abgetrennten Wasser und mit dem in der Dekantiereinrichtung 24 abgetrennten Wasser vereinigt

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zu werden. Das so vereinigte heiße Wasser wird im Kreislauf zu dem ersten Abstreifer 2 durch eine Leitung 28 zurückgeführt.

Bei der vorstehenden Erläuterung von Pig» 1 a beruht die Verbesserung gemäß der Erfindung auf dem Merkmal der Konzentrierung eines Teiles des von dem zweiten Abstreifer 8 abgezogenen Krümelschlammes durch einen Konzentrator 12 zur Erhöhung der Krümelkonzentration in dem zweiten und dritten Ab- _A streifer. Die Anbringungsweise des Konzentrator kann auf verschiedene Weise abgeändert v/erden, wie dies z. B, in den-Figuren 1 b oder 1 c gezeigt ist. Es 1st jedoch zu beachten» daß, wenn der Konzentrator 13 unmittelbar in der Leitung 7 ' für die Beförderung des Krümelschlammes' aus dem ersten Abstreifer 2 zu dem zweiten Abstreifer 8 vorgesehen ist, wie dies in Fig. Ic gezeigt wird, der Lösungsmittelgehalt der einzelnen daraus abgezogenen Krümel über einen großen Bereich verliert, da ein vollkommenes Mischen in dem ersten Abstreifer 2 ausgeführt wird. Es können daher gegebenenfalls K die Krümelkörner mit einem verhältnismäßig hohen Lösungsmittelgehalt an der Filtervorderfläche des Konzentrator anhaften und diese verstopfen. Auch wenn die Strömungsmenge des Krümelschlammes variiert, kann die Filtervorderfläche des Konzentrator sowie die Leitung 7 von dem Konzentrator 13 zu dem zweiten Abstreifer 8 verstopft werden. Es ist auch möglich, Konzentratoreinhelten sowohl an dem zweiten als auch an dem dritten Abstreifer

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anzubringen, um allmählich die Krümelkonzentration zu erhöben. Da es jedoch normalerweise zulässig ist, die Krümelkonzentration bei dem zweiten Abstreifer auf das maximal zulässige Ausmaß in dem Endabstreijfer zu erhöhen, ist ein einziger an dem zweiten Abstreifer vorgesehener Konzentrator ausreichend. Daher *rird

^ es gemäß einer praktischen Aus führungsfqctb der Erfindung normalerweise bevorzugt, lediglich den aus dem zweiten Abstreifer entnommenen Krümelschlamm einmal zu konzentrieren und den konzentrierten Schlamm dem gleichen Abstreifer zurückzuführen.

Es' können verschiedene Konzentrierungseinrichtungen zur Entfernung von Wasser aus dem Krümelschlamm zur Anwendung gelangen. Beispielsweise kann ein Konzentrator der Filterart wie '' in Fig. 2 gezeigt in vorteilhafter Weise verwendet werden.

Fig» 2 a zeigt einen Querschnitt eines derartigen Konzentrators, in welchen der Krümelschlamia durch eine Leitung 51 eingeführt

" und von einer Leitung 55 Über ein Innenrohr 32 abgezogen wird.

Das kurze Innenrohr 52 ist mit zahlreichen Löchern f& einer solchen Größe, durch welche die Krümelkörner nicht hindurchgehen, ausgestattet. Ein Teil des Wassers in dem Krurne!schlamm geht durch die Öffnungen oder Löcher 54 hindurch und wird in den Zwischenraum 56 abgegeben, der von einem Außenrohr 55 umgeben ist, und wird von da aus aus der Einrichtung durch eine an dem Außenrohr 55 angebrachte Leitung 57 abgegeben. Das Rohr 55 ist überdies mit einem Schauloch 5S versehen· Die Krümelkonzentration

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des aus-äer Leitung 53 abgegebenen Schlammes kann dureh Einregeln der durch die IJeitung 57 abgegebenen Wassermeng© geregelt werden.

NaQh dem Verfahren gemES der Erfindung ist es möglich, den Lösungsmittelentfernungseffekt durch Erhöhung der Verweilzeit der Krümel in den Abstreifer«, ohne eine Vergrößerung der Kapazität oder Anzahl der Abstreifer zu verbessern. Die zulässige Krümelkonzentration in dem ersten Abstreifer variiert in Abhängigkeit von derartigen Bedingungen wie der spezifischen Art der kautschukartigen Polymerisate, deren Molekulargewicht, der Art von Kohlenwasserstoff lösungsmitteln, der RUhrbedingungen od. dgl«, sie liegt jedoch im allgemeinen im Bereich bis zu etwa 5 bis 7 Gew.-^. Bei den gebräuchlichen Arbeitsweisen wird die gleiche Krüaelschlatmnkonzentration im Verlauf des Abstreifens bis zu der Endabstreif erstufe aufrechterhalten· Im Gegensatz dazu kann gemäß der Erfindung die Krümelkonzentration in dem zweiten und den nachfolgenden { Abstreifern auf eine Höhe in der'Größenordnung von 10 bis Gew.-Ji erhöht werden. Wenn z. B. die iCriimelkonzentratioh von 5 & im ersten Abstreifer auf 10 $ im zweiten und den nachfolgenden Abstreif ern erhölit wird, wobei die Prozentangaben auf Gewicht bezogen sind, wird die Verweilzeit des Schlammes in dem 2Sfeit en und den nachfolgenden Abstreif ern verdoppelt. Wenn addererseits die frühere Verweilzeit aufrechterhalten wird, kann die Kapazität des zweiten und dex>-'naohfol»

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genden Abstreifer auf die Hälfte verringert werden.

Die Vorteile gemäß der Erfindung können auch in anderer Hinsicht erläutert werden. Es wurde experimentell bestätigt, daß die Viechselbeziehung zwischen der Zusammensetzung des als Kopfprodulct abdestillierten Dampfes undjder Menge an Restkohlenwasserstoff lösungsmittel in den Polymerisatkrümeln im allgemeinen die in Fig. 3 graphisch dargestellte Form annimmt. In der graphischen Darstellung ist auf der Ordinate (W/L s Wasser/Lösungsmittel) das Gewichtsverhältnis von Wasser zu Kohlenwasserstofflösungsmittel in dem als Kopfprodukt abdestillierten Dampf und auf der Abszisse (ω ) das Gewichtsverhältniß von dem restlichen Kohlenwasserstofflösungsmittel zu dem kautschukartigen Polymerisat (Lösungsmittelgehalt des Polymerisats) aufgetragen· Unter der Annahme, daß in dem ersten Abstreifer eine Dampfabstreifimg ausgeführt wird, bis der Anfangslösungsmittelgehalt w_Q auf CJ^ reduziert ist, beträgt die Menge an destilliertem Dampf W/L^#(&)_Q - CdO je Gewichtseinheit des kautschukartigen Polymerisats« Daher entspricht die in der graphischen Darstellung schraffierte Fläche dem Abfalldampf« Um den Abfall auf ein Minimum herabzusetzen, soll der Lösungsmittelgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel etwa auf einen Viert (^q) gebracht werden, bei welchem W/L gegenüber ω konstant wird. Wenn demgemäß in einer gegebenen VoElchtung die Krümelkonzentration nach dem

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Verfahren gemäß der Erfindung erhöht wird, wird die Verweilzeit der Krümel in dem zweiten und den nachfolgenden Abstreifern verlängert und dementsprechend kann der Lösungsmittelgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel vergrößert werden. So kann nach dem Verfahren gemäß der Erfindung der Wasserdampfverbraueh erniedrigt werden. Die Verminderung des Wasserdampfverbrauches nach dem Verfahren gemäß der Erfindung * wird außer aus dem vorstehend erläuterten Grund aufgrund von derartigen Faktoren, wie verbesserte Wasserdampfleistungsfähigkeit infolge der höheren "Krümelkonzentration sowie verbesserte Wärmenutzleistung infolge der unmittelbaren Rückf ührung im Kreislauf des aus dem Konzentrator abgegebenen heißen Wassers zu dem ersten Abstreifer, erreicht.

Wie vorstehend beschrieben, kann der Lösungsmittelgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhöht werden.y wobei Jedoch bestimmte i Beschränkungen durch andere Überlegungen auferlegt werden. So neigt ein übermäßig hoher Lösungsmittelgehalt zum Verstopfen von Leitungen, Pumpen undHilfsregelventite od. dgl. für den Transport des KrUmelschlammes aus dem ersten zu dem zweiten Abstreifer. Auch wenn der Konzentrator unmittelbar in der Leitung, wie in Fig, 1 ο dargestellt, vorgesehen ist, können dessen Filteröffnungen verstopft werden» Unter Berücksichtigung dieser Bedingungen beträgt der normalerweise zulässige Lösungs-

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mittelgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel nicht mehr als 1 Gew.-?» und vorzugsweise 0,8 Gew·-/» oder weniger* obgleich dieser*etwas in Abhängigkeit von der Art und dem Molekulargewicht des kautschukartigen Polymerisats, der Art des Lösungsmittels od. dgl. variiert, während ein übermäßig niedriger Lösungsmitteigehalt einen gesteigerten Wasserdampfverbrauch, wie vorstehend ausgeführt, verursacht. Somit ist der bevorzugte Lösungsmittelgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel normalerweise im Bereich von etwa 0,1 bis 0,8 Gew,-#. ··

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist für das Dampfabstreifen einer KoEfenwasserstofflösungsmittellösung von ois-lTi-Polybutadien besonders wirksam. Das Verfahren ist auch auf Kohlenwasserstofflösungsmittellösungen von anderen kautschukartigen Polymerisaten, beispielsweise cis~l,4-Polyisopren, Styrol-butadien-kautsehuk, Ethylen-propylen-kautschuk od. dgl. anwendbar· Als Kohlenwasserstoff lösungsmittel können aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und Xylol, cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclohexan und Dekalini , und gesättigte Kohlenwasserstoffe, wie Hexan, Heptan, Octan und Nonan, zur Anwendung gelangen«

Die gemäß der Erfindung erzielbare Wirkung wird nachstehend anhand eines Beispiels näher erläutert«

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... 15 -

Beispiel

Durch Dampfabstreifung einer Toluollösung von cis-1,4-Polybutadien (Pplymerisatkonzentration: 15 j£) unter Anwendung einer Vorrichtung, wie in Fig.. 1 a gezeigt, wurden 2,8 t/h an Polybutadien erhalten. Das Abstreifen wurde in sämtlichen Abstreifern bei 90° C und atmosphärischem Druck ausgeführt. Das sur Anwendung gelangende Polybutadien war durch Polymerisation von Butadien in Toluol mit dem Keaktionsprodukt von Nickelnaphthenat, Bortrifluoridätherat und Triäthylaluminium als Katalysator erhalten worden« Der eis-l,4-Gehalt des Polybutadiene betrug 95*2 # und die Mooney»Viskosität war

Als Konzentrator wurde ein Konzentrator der Filterart, wie in KIg. 2 gezeigt, verwendet. Das Innenrohr des Konzentrators besaS einen Durchmesser von etwa 10 cm und eine Länge von etwa 40 ca. Der Durchmesser der Filterdffnungen betrug 3 mm und der Abstand der Öffnungen war 6 stm.

Das dabei erhaltene Ergebnis ist in Fig· 4 graphisch dargestellt, worin auf der Ordinate das in den von dem dritten Abstreifer abgezogenen Krümeln verbleibende Toluol in Gew.-^ und auf der Abszisse die Gesamtmenge des erforderlichen Wasserdampfes in t/h aufgetragen ist. Die gerade Linie A zeigt das Ergebnis eines Kontrollversuchs, bei welchem das Verfahren genäß der Erfindung nicht angewendet wurde. Bei dem Kontrollversuch

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betrug die Krümelkonzentration In säfemtlichen Abstreifern 6 Gew. -#, wobei die übrigen Bedingungen alle die gleichen wie die in diesem Beispiel zur Anwendung .· gelangenden waren. Die Gerade B zeigt das Ergebnis des Verfahrens gemäß der Erfindung, wobei die Krümelkonzentration in dem ersten Abstreifer 6 Gew.-^ betrug und in dem zweiten und dritten

H Abstreifer 10 Gew.-^. Der Toluolgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel war 0,10 Gew.-^ bei dem Kontrollversuoh und 0,15 Gexf.-$ bei dem Verfahren gemäß der Erfindung.

Aus Pig. 4 ist klar ersichtlich, daß bei Verwendung von jeweils 18 t/b. von Viasserdampf bei dem Kontrollversuch bzw. bei dem Verfahren gemäß der Erfindung die in den aus dem *' dritten Abstreifer abgezogenen Krümeln verbleibende Menge an Toluol jeweils 2,6 % bzw. 1,4 % (bezogen auf Gewicht) betrug. Um die Menge an restlichem Toluol auf 2 Gexi.~# zu bringen,

" wurden überdies bei dem Kontrollversuch etwa 20,5 Vh an Wasserdampf benötigt, während bei dem Verfahren gemäß der Erfindung lediglich 15*5 t/h notwendig waren.

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Claims

Patentansprüche ■

1. Verfahren zur Gewinnung von kautschukartigen Polymerisaten durch Dampf abstreifen einer Kohlenwasserstoff flösungsmittellösung des kautschukartigen Polymerisats unter Verwendung von wenigstens zwei Abstreifern zur Entfernung des Lösungsmittels und Bildung eines wäßrigen Schlammes von den Polymerisatkrümeln, Abtrennen von Wasser aus dem wäßrigen Schlamm und Trocknen der verbleibenden festen Krümel, dadurch gekennzeichnet, daß man die Krümelkonzentration des wäßrigen Schlammes in dem zweiten und den nachfolgenden Abstreifern durch Entfernung eines Teiles des Wassers von dem wäßrigen Schlamm erhöht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des wäßrigen Schlammes von den Polymerisatkrümeln von dem zweiten und gegebenenfalls nachfolgenden Abstreifern abzieht und einen Teil des Wassers davon mit wenigstens einem an dem zweiten und gegebenenfalls an nachfolgenden Abstreifern angebrachten Konzentrator entfernt und dabei die Krümelkonzentration des wäßrigen Sohlammes in dem zweiten und nachfolgenden Abstreifern erhöht.

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2. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des wäßrigen Schlammes der Polyraerisatkrümel von dem zweiten Abstreifer abzieht, einen Teil des Wassers daraus mit einem an dem zweiten Abstreifer vorgesehenen Konzentrator entfernt und den konzentrierten wäßrigen Schlamm dem zweiten Abstreifer im Kreislauf zurückführt und dadurch die Krüraelkonzentration des wäßrigen Schlammes in dem zweiten Abstreifer und nachfolgenden Abstreifern erhöht.

4. Verfahren nach einem.der Ansprüche 1 bis J5# dadurch gekennzeichnet, daß man den aus dem zweiten Abstreifer abgezogenen wäßrigen Schlamm in einem Konzentrator der Filterart konzentriert.

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