DE1770436B2 - Verfahren zur Gewinnung von kautschukartigen Polymerisaten aus deren Lösung in Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Description

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Gewinnung von kautschukartigen Polymerisaten durch Behandeln einer Lösung des kautschukartigen Polymerisats in einem Kohlenwasserstoff unter Verwendung von wenigstens zwei Dampfabstreifern zur Entfernung des Lösungsmittels und Bildung eines wäßrigen Schlammes der Polymerisatkrümel, Abtrennen des Wassers aus dem wäßrigen Schlamm und Trocknen der verbleibenden festen Krümel.

Aus der USA.-Patentschrift 30 76 795 ist ein Verfahren bekannt, bei welchem man eine Polymerisatlösung in einem ersten Abstreifer mit Wasser behandelt und am Bodenteil ein Gemisch von Kautschukkrümeln, Lösungsmittel und Wasser abzieht, dieses Bodenprodukt dem zweiten Abstreifer, der unter höherer Temperatur und unter höherem Druck gehalten wird, als der erste Abstreifer, zulührt, aus dem /weiten Abstreifer ein dampfförmiges Produkt als Kopfprodukt abzieht und in den ersten Abstreifer einleitet, und hauptsächlich als Wärmequelle für den ersten Abstreifer verwendet, den zweiten Abstreifer durch Zuführung von Wasserdampf in ausreichenden! Ausmaß erhitzt, um in dem ersten Abstreifer eine vorbestimmte Temperatur beizubehalten und einen Schlamm von Kautschukkrümeln und Wasser vom Bodenteil des zweiten Abstreifers entfernt und Wasser von dem Krümelprodukt abtrennt. Die Abnähme der Temperatur in dem ersten Abstreifer führt /u einem geringeren Anteil an Wasser in dem als Kopfprodukt abgenommenen Dampf, wiihrend die Erhöhung de; Temperatur in dein /weiten Abstreifer ein leichteres Einlernen von Lösungsmitteln ermöglicht. '"

Ils ist leiner bekannt, kautschukartige Polymerisate durch Entfernen de¹. !..'iSüngsmittcl:. aus einer l.ö',i:ng des kauischukarligen Polymerisats in einem Kohlenwasserstoff durch Dampfabstreifung unter Bildung eines wäßrigen Schlammes der Polymerisatkrümel, Abtrennen des Wassers von dem Schlamm und Trocknen der verbleibenden Krümel zu gewinnen (vgl. z. B. »( hemical and Engineering News«, S. 50/51, 17. Dezember

1962).

Ein gebräuchliches Verfahren zum Dampfabsireifen einer Lösung eines kautschukartigen Polymerisats, das durch Lösungspolymerisation erhalten wurde, in einem Kohlenwasserstoff, wobei diese Lösung nachstehend vereinfacht als Polymerisatlösung bezeichnet wird, wird an Hand eines spezifischen Beispieles kurz erläutert. Wenn das Dampfabstreifen unter Verwendung von drei mit kräftigen Rührwerken ausgestatteten Abstreifern ausgeführt wird, wobei gleichbleibend geregelte Mengen der Polymerisailösung von heißem Wasser und Wasserdampf dem ersten Abstreifer zugeführt werden, wird das Kohlenwasserstofflösungsmittel abgestreift und mit dem Wasserdampf aus dem oberen Teil des Abstreifers abgezogen. Der größte Teil des Lösungsmittels wird in dem ersten Abstreifer entfernt. und das kautschukartige Polymerisat schwimmt in dem heißen Wasser in Form von festen Krümeln. Der Krümelschlamm wird herausgepumpt und zu dem zweiten Abstreifer geleitet. Das in den Krümeln verbleibende Lösungsmittel wird in dem zweiten Abstreifer unter gleichbleibender Zuführung einer vorbestimmten Menge Wasserdampf entfernt, und der Schlamm wird erneut hcrausgepumpt und dem dritten Abstreifer zugeleitet. In ähnlicher Weise wird im wesentlichen das gesamte in den Krümeln verbleibende Lösungsmittel in dem dritten Abstreifer entfernt und der zurückbleibende Krümelschlamm wird herausgepumpt und einer Entwässerungsstufe zugeführt.

Das von den Krümeln abgetrennte heiße Wasser wird im Kreislauf dem ersten Abstreifer zurückgeführt. Die noch eine beträchtliche Wassermenge enthaltenden Krümel werden dann zu der nächsten Trocknungsstufe vorwärtsbewegt. Der aus dem oberen Teil von jedem Abstreifer abgegebene gemischte Dampf aus Wasser und Lösungsmittel wird vereinigt und zur Verflüssigung einem Kondensator zugeführt. Dann werden Wasser und Lösungsmittel in einem Behälter getrennt. Es ist natürlich erwünscht, daß der Lösungsmittelgehalt der aus dem dritten Abstreifer erhaltenen Krümel möglichst niedrig ist. Dieser beträgt normalerweise nicht mehr als 2% und in vorteilhaften Fällen 1% oder weniger.

Die Hauptfaktoren, die die Entfernung des Lösungsmittels durch Dampfabstreifung in der vorstehend beschriebenen Weise beeinflussen, sind die zuzuführende Menge an Wasserdampf und die Verweilzeil, sowie die Form der Krümel in den Abstreifern. Die Norm für die Bewertung des Grades der Lösungsmittelentfernung ist die Menge an entfernten Lösungsmittel je Mengeneinheit an verwendetem Wasserdampf.

Nachstehend werden die drei Hauptfaktoren, die die Lösungsmittelentfernung beeinflussen, kurz erläutert.

!. Menge Wasserdampf:

Eine Steigerung der Wasserdanipfzuk In bewirk normalerweise ein höheres Ausmaß der Lösungsmittel entfernung. Es wurde jedoch nunmehr lestgesiellt. daü wenn der Lo.sup.gsmiik-lgehali der Krümel einmal au ein bestimmtes Ausmaß verringert ist. danach die Wen ge an Wasserdampf im ν esentliclv.'ii komm Kintlnli :m die Lösungsmittclenifernung mehr hat. Auch aus vvirl

ichaftlichen Gründen ist die Verwendung der minimal erforderlichen Menge Wasserdampf zweckmäßig und trwünscht.

1 Verweilzeit der Krümel in den Abstreifern:

Eine längere Verweilzeit erhöht das Ausmaß der Lösungsmittelentfernung. Zur Erhöhung do- Verweilzeit werden gewöhnlich Abstreifer mit größeren Kapazitäten verwendet oder es wird die Anzahl von Abstreifern erhöht.

3. Form der Krikiiel:

Kleinere Korn- oder Krümelgrößen bewirken einen höheren Lösungsmiudenifernungseffekt. Die Krümeldurchmesser werden von derartigen Faktoren, wie Rühr- oder Bewegungsstärke, Wirkung der Dispergiermittel, Konzentration der verwendeten Polymensatlösung 00. dgl-, bestimmt.

Eine andere Maßnahme außer den vorstrhend beschriebenen gebräuchlichen praktischen Arbeitsweisen lur Erhöhung der Verweilzeit der Krümel in den Abstreifern besteht in einer Erhöhung des Verhältnisses der Polymerisatkrümmel zu der Menge an heißem Wasser in dem Abstreifer. Dieses Verhältnis wird nachstehend als Krümelkonzentration bezeichnet. Wenn nämlich die Menge an heißem Wasser, die dem ersten Abstreifer zugeführt werden soll, verringert wird, nimmt die Krümelkonzentration zu, und in direktem Verhältnis dazu wird die Verweilzeit der Krümel in jedem Abstreifer verlängert. Wenn jedoch die Krümc!- konzentration eine gewisse Höhe übersteigt, sammelt sich die kontinuierlich zugeführte Polymerisatlösung an den Oberflächen der einmal gebildeten festen Krümel an. Somit nimmt die Größe der Körner zu, wobei diese in den nachfolgenden Abstreifern nicht verkleinert werden können. Infolgedessen wird die Lösungsmittelentfernung der Wirksamkeit erniedrigt. Somit ist die Krümelkonzentration in dem ersten Abstreifer unvermeidlichen Beschränkungen unterworfen.

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Gewinnung von kautschukartigen Polymerisaten durch Behandeln einer Lösung des kautschukartigen Polymerisats in einem Kohlenwasserstoff unter Verwendung von wenigstens zwei Dampfabstreifern zur Entfernung des Lösungsmittels und Bildung eines wäßrigen Schlammes der Polymerisatkrümel, Abtrennen des Wassers aus dem wäßrigen Schlamm und Trocknen der verbleibenden festen Krümel, wobei die vorstehend geschilderten Schwierigkeiten vermieden werden und die Wirksamkeit der Lösungsmittelentfernung durch Erhöhung der Verweilzeit der Krümel ohne Vergiößerung der Kapazität oder der Anzahl von Abstreifern verbessert wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man die Krümelkonzcntralion des wäßrigen Schlammes in dem zweiten und den nachfolgenden Abstreifern durch Entfernung eines Teiles des Wassers mit wenigstens einem Konzentrator aus dem &o wäßrigen Schlamm erhöht.

Insbesondere erlaubt bei dem Vcrlahren gemäß der Erfindung die Erhöhung der Krümelkonzentratinn in dem wäßrigen Schlamm eine verlängerte Verweil/eii der Krümel in dem zweiten oder in nachfolgenden Ah- ^(l5 streifern, ohne daß ein Abstreifer mit vergrößertem Fassungsvermögen, oder eine größere Anzahl \< >n Ah-Die Erfindung wird nachstehend an Hand der Zeichnung näher erläutert.

Fig. la zeigt ein Fließschema eines Arbeitsbeispieles, das für die praktische Ausführung des Verfahrens gemäß der Erfindung geeignet ist. Die

F i g. Ib und Ic zeigen Abänderungen der in F i g. la gezeigten Ausführungsform;

F i g. 2a zeigt einen Querschnitt eines Konzentrators, der zum Gebrauch bei der praktischen Ausführung der Erfindung geeignet ist;

F i g. 2b zeigt eine Seitenansicht des ".n F i g. 2a dargestellten Innenrohres;

F i g. 3 zeigt im allgemeinen die Beziehung zwischen der Zusammensetzung des als Kopfprodukt abdestillierten Dampfes und der Menge an Restkohlenwasserstofflösungsmittel in den Krümeln beim Dampfabstreii'en einer Kohlenwasserstofflösungsmittellösung von kautschukartigen Polymerisaten;

F i g. 4 zeigt in graphischer Darstellung die Wechselbeziehung zwischen der erforderlichen Gesamtmenge an Dampf und der Menge an Restlösungsmittel in den Krümeln mit Bezug auf ein Arbeitsbeispiel gemäß der Erfindung, bei welchem eine Toluollösung von eis-1,4-Polybutadien dampfabgestreift wird, sowie mit Bezug auf einen Kontrollversuch.

Gemäß Fig. la wird die Polymerisatlösung einem ersten Abstreifer 2 aus einer Leitung 1 zugeführt während Wasserdampf aus einer Leitung 3 eingebracht wird. Der Abstreifer 2 ist mit einem Rührer 4 ausgestattet. Eine wäßrige Lösung eines geeigneten Dispergiermittels wird in den Abstreifer 2 durch eine an dem oberen Teil des Abstreifers angebrachte Leitung 5 eingebracht, um ein Aneinanderheften der gekörnten Krümel zu verhindern. Das Dampfgemisch aus Lösungsmittel und Wasser wird durch eine Leitung 6 aus dem obe ren Teil des Abstreifers 2 abgegeben. Der größere Teil des Lösungsmittels wird in diesem ersten Abstreifer entfernt, und die erhaltene Krümelaufsehläminung wird mittels einer Pumpe durch eine Leitung 7 dem zweiten Abstreifer 8 zugeführt. In dem Abstreifer 8 wird Wasserdampf durch eine Leitung 9 zugeführt, und das Dampfgemisch aus Lösungsmittel und Wasser wird von dem oberen Teil des Abstreifers durch eine Leitung 10 abgegeben. Der Krümelschlamm wird durch eine Leitung Ii abgezogen und ein Teil desselben wird einer Konzentrierungseinheit 13 durch eine Leitung 12 zugeführt. In dem Konzentrator 13 (Konzentrierungseinheit) wird eine vorbestimmte Menge an heißem Wasser entfernt und durch eine Leitung 14 abgezogen. Der so konzentrierte Krümelschlamm wird zu dem Abstreifer 8 durch pine Leitung 15 zurückgeführt. Der übrige Teil des Krümelschlammes. de>" durch die Leitung 11 abgezogen wurde, wird in einen dritten Abstreifer 17 durch eine Leitung 16 eingebracht. In den Abstreifer 17 wird Wasserdampf aus einer Leitung 18 eingebracht, und das Dampfgemisch aus Lösungsmittel und Wasser wird durch eine Leitung 19 abgeführt. Das aus den drei Abstreifern abgegebene Dampfgemisch über die Leitungen 6. 10 bzw. 19 wird vereinigt und durch eine Leitung 20 in eine Ausscheidungstrommel 21 eingeführt. Das die Trommel verlassende Dampfgemisch wird einem Kondensator 23 (.lurch eine Leitung 22 zugeführt und kondensiert. Danach wird es 111 die Lösungsmittelphasi· und in eine wäßrige Phase in einer DeLiniiereinnch· Uing 24 gelrennt. Der aus dem dritten Abstreifer 17 abgezogene Kriimelxchlaimv "^ir<i durch eine Leitung 25 /u einem Srlr'itielxieb lh -jeiuhrt. Durch das Schüttelsieb 26 wird das heiße Wasser abgetrennt, und die

zurückbleibenden kautschukartigen Polymerisaikrüniel werden in der nachfolgenden Trocknungsstufe (nicht gezeigt) getrocknet. Das durch das Schüttelsieb 26 abgetrennte heiße Wasser wird durch eine Leitung 27 geführt, um darin mit dem in dem Konzentrator 13 über die Leitung 14 abgetrennten Wasser und mit dem in der Dekantiereinrichtung 24 abgetrennten Wasser vereinigt zu werden. Das so vereinigte heiße Wasser wird im Kreislauf zu dem ersten Abstreifer 2 durch eine Leitung 28 zurückgeführt.

Bei der vorstehenden Erläuterung von Fig. la beruht die Verbesserung gemäß der Erfindung auf dem Merkmal der Konzentrierung eines Teiles des von dem zweiten Abstreifer 8 abgezogenen Krümelschlammes durch einen Konzentrator 13 zur Erhöhung der Krümelkonzentration in dem zweiten und dritten Abstreifer. Die Anbringungsweise des Konzentrators kann auf verschiedene Weise abgeändert werden, wie dies z. B. in den Fig. Ib oder Ic gezeigt ist. Es ist jedoch zu beachten, daß, wenn der Konzentrator 13 unmittelbar in der Leitung 7 für die Beförderung des Krümelschlammes aus dem ersten Abstreifer 2 zu dem zweiten Abstreifer 8 vorgesehen ist, wie dies in F i g. Ic gezeigt wird, der Lösungsmittelgehalt der einzelnen daraus abgezogenen Krümel über einen großen Bereich variiert, da ein vollkommenes Mischen in dem ersten Abstreifer 2 ausgeführt wird. Es können daher gegebenenfalls die Krümelkörner mit einem verhältnismäßig hohen Lösungsmittelgehalt an der Filtervorderfläche des Konzentrators anhaften und diese verstopfen. Auch wenn die Strömungsmenge des Krümelschlammes variiert, kann die Filtervorderfläche des KonzentraTors. sowie Hip I pitiing 7 von dem Konzentrator 13 zu dem zweiten Abstreifer 8 verstopft werden. Es ist auch möglich, Konzentratoreinheiten sowohl an dem zweiten als auch an dem dritten Abstreifer anzubringen, um allmählich die Krümelkonzentration zu erhöhen. Da es jedoch normalerweise möglich ist, die Krümelkonzentration bei dem zweiten Abstreifer auf das maximal zulässige Ausmaß in dem Endabstreifer zu erhöhen, ist ein einziger an dem zweiten Abstreifer vorgesehener Konzentrator ausreichend. Daher wird es gemäß einer praktischen Ausführungsfcrm der Erfindung normalerweise bevorzugt, lediglich den aus dem zweiten Abstreifer entnommenen Krümelschlamm einmal zu konzentrieren und den konzentrierten Schlamm dem gleichen Abstreifer zurückzuführen.

Es können verschiedene Konzentricrungseinrichiungen zur Entfernung von Wasser aus dem Krümclschlamm zur Anwendung gelangen. Beispielsweise kann ein Konzentrator der Filterart, wie in F i g. 2 gezeigt in vorteilhafter Weise verwendet werden. F i g. 2a zeigt einen Querschnitt eines derartigen Konzentrators. in welchen der Krümelschlamm durch eine Leitung 51 eingeführt und von einer Leitung 53 über ein Innenrohr 52 abgezogen wird. Das kurze Innenrohr 52 isi mit zahlreichen Löchern 54 einer solchen Größe, durch welche die Krümel nicht hindurchgehen, ausgestattet. Ein Teil des Wassers in dem Krümelschlamm geht durch die Öffnungen oder Löcher 54 hindurch und wird in den Zwischenraum 56 abgegeben, der von einem Außenrohr 55 umgeben ist, und wird von da aus aus der Einrichtung durch eine an dem Außenrohr 55 angebrachte Leitung 5? abgegeben. Das Rohr 55 ist überdies mit einem Schauloch 58 versehen. Die Kriimelkonzcntralion des aus der Leitung 53 abgegebenen Schlammes kann durch Einregeln der durch die Leitung 57 abgegebenen Wassermenge geregelt werden.

Die zulässige Krümelkonzcntration in dem ersten Abstreifer variiert in Abhängigkeit von derartigen Bedingungen wie der spezifischen Art der kautschukartigen Polymerisate, deren Molekulargewicht, der Art

S von Kohlenwasserstofflösungsmitteln, den Rührbedingungen od. dgl., sie liegt jedoch im allgemeinen im Bereich bis zu etwa 5 bis 7 Gewichtsprozent. Bei den gebräuchlichen Arbeitsweisen wird die gleiche Krümelschlammkon/.cniration im Verlauf des Abstreifens bis

ίο zu der Endabstreiferstufc aufrechterhalten. Im Gegensatz dazu kann gemäß der Erfindung die Krümelkonzentration in dem zweiten und den nachfolgenden Abstreifern auf eine Höhe in der Größenordnung von 10 bis 15 Gewichtsprozent erhöht werden. Wenn z. B. die Krümelkonzentralion von 5% im ersten Abstreifer auf 10% im zweiten und den nachfolgenden Abslreifern erhöht wird, wobei die Prozentangaben auf das Gewicht bezogen sind, wird die Verweilzeit des Schlammes in dem zweiten und den nachfolgenden Abstreifern verdoppelt. Wenn andererseits die frühere Verweilzcit aufrechterhalten wird, kann die Kapazität des zweiten und der nachfolgenden Abstreifer auf die Hälfte verringert werden.

Die Vorteile gemäß der Erfindung können auch in anderer Hinsicht erläutert werden. Es wurde experimentell bestätigt, daß die Wechselbeziehung zwischen der Zusammensetzung des als Kopfprodukt abdestillierten Dampfes und der Menge an Restkohlenwasserstofflösungsmittel in den Polymerisatkrümeln im allgemeinen die in F i g. 3 graphisch dargestellte Form annimmt. In der graphischen Darstellung ist auf der Ordinate (W/L = Wasser/Lösungsmittel) das Gewichtsverhältnis von Wasser zu Kohlenwasscrstofflösungsmittel in dem als Kopfprodukt abdestillierten Dampf und auf der Abszisse ω das Gewichtsverhältnis von dem restlichen Kohlenwasserstofflösungsmittel zu dem kautschukartigen Polymerisat (Lösungsmittelgehalt des Polymerisats) aufgetragen. Unter der Annahme, daß in dem ersten Abstreifer eine Darnpfabstreifung ausgeführt wird, bis der Anfangslösungsmittelgehalt o>o auf ωι reduziert ist. beträgt die Menge an destilliertem Dampf W/L · (wo - ωι) je Gewichtseinheit des kautschukartigen Polymerisats. Daher entspricht die in der graphischen Darstellung schraffierte Fläche dem Abfalldampf. Um den Abfall auf ein Minimum herabzusetzen, soll der Lösungsmittelgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel etwa auf einen Wert (wc) gebracht werden, bereichern W/L gegenüber ω konstant wird. Wenn demgemäß in einer gegebenen Vorrichtung die Krümelkonzentration nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhöht wird, wird die Verweilzeit der Krümel in dem zweiten und den nachfolgenden Abstreifern verlängert und dementsprechend kann der Lösungsmittelgehalt der aus dem ersten Abstrcifcr abgezogenen Krümel vergrößert werden. So kann nach dem Verfahren gemäß der Erfindung der Wasserdampfverbrauch erniedrigt werden. Die Verminderung des Wasserdampfverbrauches nach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird außer aus dem

&° vorstehend erläuterten Grund auf Grund von derartigen Faktoren, wie verbesserte Wasserdampfleistungslähigkeil infolge der höheren Krümelkonzentration sowie verbesserte Wärmcnutzlcistung infolge der unmittelbaren Rückführung im Kreislauf des aus dem Kon-/entrator abgegebenen heißen Wassers zu dem ersten Abstreifer, erreicht.

Wie vorstehend beschrieben, kann der LöMingsmittelgehali der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen

Krümel nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhöht werden, wobei jedoch bestimmte Beschränkungen durch andere Überlegungen auferlegt werden. So neigt ein übermäßig hoher Lösungsmittelgehalt zum Verstopfen von Leitungen, Pumpen, Hilfsregelvcntilen od. dgl. für den Transport des Krümelschlammes aus dem ersten zu dem zweiten Abstreifer. Auch wenn der Konzentrator unmittelbar in der Leitung, wie in F i g. Ic dargestellt, vorgesehen ist, können dessen Filteröffnungen verstopft werden. Unter Berücksichtigung dieser Bedingungen beträgt der normalerweise zulässige Lösungsmittelgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel nicht mehr als 1 Gewichtsprozent und vorzugsweise 0,8 Gewichtsprozent oder weniger, wobei dieser in Abhängigkeit von der Art und dem Molekulargewicht des kautschukartigen Polymerisats, der Art des Lösungsmittels od. dgl. etwas variiert, während ein übermäßig niedriger Lösungsmittelgehalt einen gesteigerten Wasserdampfverbrauch, wie vorstehend ausgeführt, verursacht. Somit ist der bevorzugte Lösungsmittelgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel normalerweise im Bereich von etwa 0,1 bis 0,8 Gewichtsprozent.

Das Verfahren gemäß der Erfindung ist für das Dampfabstreifen von Kohlenwasserstoffen aus einer Lösung von eis-1,4-Polybutadien besonders wirksam. Das Verfahren ist auch auf Lösungen von anderen kautschukartigen Polymerisaten, beispielsweise eis-1,4-Polyisopren, Butadien-Styrol-Kautschuk, Äthylen-Propylen-Copolvmeren od. dgl. anwendbar. Als Kohlen-Wasserstofflösungsmittel können aromatische Kohlenwasserstoffe, wie Benzol, Toluol und Xylol, cycloaliphatische Kohlenwasserstoffe, wie Cyclohexan und Dekalin, und gesattigte Kohlenwasserstoffe, wie Hexer., Heptan, Octan und Nonan, zur Anwendung gelangen.

Die gemäß der Erfindung erzielbare Wirkung wird nachstehend an Hand eines Beispiels näher erläutert.

Beispiel

40

Durch Dampfabstreifung von Toluol aus einer Lösung von eis-1,4-Polybutadien (Polymerisatkonzentration: 11%) unter Anwendung einer Vorrichtung, wie in f- i g. la gezeigt, wurden 2,8 t/h an Polybutadien erhallen. Das Abstreifen wurde in sämtlichen Abstreifern bei 90⁰C und atmosphärischem Druck ausgeführt. Das zui Anwendung gelangende Polybutadien war durch Polymerisation von Butadien in Toluol mit dem Reaktionsprodukt von Nickelnaphthenat, Bortrifluoridätherat und Triäthylaluminium als Katalysator erhalter worden. Der cis-l,4-Gehalt des Polybutadiens betrug 95,2%, und die Mooney-Viskosität war 46MLi+< (100⁰C).

Als Konzentrator wurde ein Konzentrator der Filterart, wie in F i g. 2 gezeigt, verwendet. Das Innenrohi des Konzentrators besaß einen Durchmesser von etwa 10 cm und eine Länge von etwa 40 cm. Der Durchmesser der Filteröffnungen betrug 3 mm, und der Abstand der öffnungen war 6 mm.

Das dabei erhaltene Ergebnis ist in F i g. 4 graphisch dargestellt, worin auf der Ordinate das in den von dem dritten Abstreifer abgezogenen Krümeln verbleibende Toluol in Gewichtsprozent und auf der Abszisse die Gesamtmenge des erforderlichen Wasserdampfes in t/h aufgetragen ist. Die gerade Linie A zeigt das Ergebnis eines Kontroiiversuchs, bei weichem das Verfahren gemäß der Erfindung nicht angewendet wurde. Bei dem Kontrollversuch betrug die Krümelkonzentration in sämtlichen Abstreitern b Gewichtsprozent, wobei die übrigen Bedingungen alle die gleichen wie die in diesem Beispie! zur Anwendung gelangenden waren. Die Gerade B zeigt das Ergebnis des Verfahrens gemäß der Erfindung, wobei die Krümelkonzentration in dem ersten Abstreifer 6 Gewichtsprozent betrug und in dem zweiten und dritten Abstreifer 10 Gewichtsprozent Der Toluolgehalt der aus dem ersten Abstreifer abgezogenen Krümel war 0,10 Gewichtsprozent bei dem Kontrollversuch und 0,15 Gewichtsprozent bei dem Verfahren gemäß der Erfindung.

Aus F i g. 4 ist klar ersichtlich, daß bei Verwendung von jeweils 18 t/h von Wasserdampf bei dem Kontrollversuch bzw. bei dem Verfahren gemäß der Erfindung die in den aus dem dritten Abstreifer abgezogenen Krümeln verbleibende Menge an Toluol jeweils 2,6 bzw. 1,4% (bezogen auf Gewicht) betrug. Um die Menge an restlichem Toluol auf 2 Gewichtsprozent zu bringen, wurden überdies bei dem Kontrollversuch etwa 20,5 t/h an Wesserdampf benötigt, während bei dem Verfahren gemäß der Erfindung lediglich 15.5 t/h notwendig waren.

Hierzu 3 Blatt Zeichnungen $09 524/34'

Claims (3)

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Gewinnung von kautschukartigen Polymerisaten durch Behandeln einer Lösung des kautschukartigen Polymerisats in einem Kohlenwasserstoff unter Verwendung von wenigstens zwei Dampfabstreifern zur Entfernung de^ Lösungsmittels und Bildung eines wäßrigen Schlammes der Polymerisatkrümel, Abtrennen des Wassers aus dem wäßrigen Schlamm und Trocknen der verbleibenden festen Krümel, dadurch gekennzeichnet, daß man die Krümelkonzentration des wäßrigen Schlammes in dem zweiten und den nachfolgenden Abstreifern durch Entfernung eines Teiles des Wassers mit wenigstens einem Konzentrator aus dem wäßrigen Schlamm erhöht.

?. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des wäßrigen Schlammes der Polymerisatkrüme) von dem zweiten Abstreifer abzieht, einen Teil des Wassers daraus mit einem an dem zweiten Abstreifer vorgesehenen Konzentrator entfernt und den konzentrierten wäßrigen Schlamm dem zweiten Abstreifer im Kreislauf zurückführt.

3. Verfahren nach einem der Ansprüche I oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß man den aus dem zweiten Abstreifer abgezogenen wäßrigen Schlamm in einem Konzentrator der Filterart konzentriert.