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Es ist bekannt, dass bei Förderung, Transport und Verarbeitung von Erdöl, beispielsweise auch in der Fett- und Ölindustrie, in Serviceanlagen od. dgl. kohlenwasserstoff hältige bzw. fett- oder ölhältige Abfälle in mehr oder minder fluider Form, z. B. als Schlämme, anfallen und dass diese schlammartigen Abfälle praktisch nicht oder nur teilweise und dann mit hohem Kostenaufwand aufzu- arbeiten und in die einzelnen Bestandteile zu zerlegen und damit letztlich auch zu beseitigen sind.
So erfolgt bisher in der ganzen Welt beispielsweise die Beseitigung von Abfällen aus der Erdöl- förderung in der Regel durch Deponierung. d. h. durch Lagerung in der freien Natur. Diese Art der "Beseitigung" führt aus verständlichen Gründen zu immer grösserer Umweltbelastung.
Gefähr- dung des Grundwassers od. dgl.
Allein in Österreich betrug die Menge der von der Erdölindustrie auf Deponien verbrachten Ölschlämme etwa 70000 m3. Bei der Lagerung der Ölschlämme in der Deponie tritt ein gewisser Separationseffekt ein. Ein Teil des Schlammes sinkt zu Boden und verdichtet sich. Darüber folgt eine Wasserschicht, dann eine Schwimmschlammschicht. Diese Schwimmschlammschicht wird an der Oberfläche durch die Sonneneinstrahlung gebrochen, so dass wieder eine dünne Ölschicht aufschwimmt.
Diese Ölschicht kann durch Windeinwirkung auf eine Seite der Deponie getrieben werden und dort, z. B. mittels"Sandvikbändern". abgezogen werden. Auf diese Weise können aber nur geringe Anteile Öl bzw. Rohöl aus der Deponie zurückgewonnen werden und es kann das Umweltproblem kaum günstig beeinflusst werden. Die Ölschlämme. seien es nun solche von den Deponien, aus den Tanklagern oder aber auch aus den Wasseraufbereitungsanlagen der Ölindustrie. stellen Gemische dar. die aus mindestens zwei flüssigen und mindestens einer festen Phase gebildet sind und in Form äusserst stabiler Emulsionen und/oder Dispersionen vorliegen.
Da alle bisher bekannten Methoden zur Aufarbeitung derartiger Gemische, wie z. B. Destillation, welche entweder ausgesprochen kostspielig sind oder. wie z. B. Zentrifugieren. Dekantieren, Filtrieren, darüber hinaus bei den äusserst stabilen Emulsionen im wesentlichen auch kaum wirksam sind, oder aber, wie z. B. eine Beseitigung, durch Verbrennung zu neuen Umweltbelastungen führen, ist es seit langem das Ziel der mit dem genannten Problemkreis Befassten, ein Verfahren zu entwickeln. das eine effektive Aufspaltung derartiger äusserst stabiler, in Emulsions-. und/oder Dispersionsform vorliegender Gemische in die sie aufbauenden einzelnen Phasen ermöglicht, die dann. gegebenenfalls wie z.
B. die in Ölschlämmen vorhandenen Kohlenwasserstoffe wieder zu wertvollen Produkten weiterverarbeitet werden können, oder. wie die entölte wässerige Phase gefahrlos abgeleitet oder schliesslich, wie z. B. die Feststoffe, ohne Gefährdung auf Deponien verbracht werden können.
Es wurden unter anderem eigene Versuche durchgeführt. mittels Phasendekantern eine Phasenseparation bei derartigen Schlämmen zu erreichen, jedoch auch unter günstig gewählten Bedingungen konnten kaum nennenswerte Auftrennungen der Gemische erzielt werden.
In der DE-OS 2742179 ist ein Verfahren zur Ölgewinnung aus Rohölrückständen beschrieben. bei dem der Rückstand mit einem Lösungsmittel vermischt, gerührt, und schliesslich der Einwirkung von Zentrifugalkräften ausgesetzt wird. Es ist in dieser Offenlegungsschrift von einem gezielten Einsatz hoher Scherkräfte zum Brechen der äusserst schwierig zu verarbeitenden Öl-SchlammRückstände nicht die Rede ; auch die dort beschriebene Vorrichtung gibt keinen Hinweis darauf. dass hohe Scherkräfte gezielt genutzt werden. Praktische Erprobungen dieses Geräts zeigten, dass schon nur etwas stabilere Emulsionen/Dispersionen keiner Auftrennung mehr zugeführt werden können.
Gemäss der DE-AS 1274267 werden in der aufzuarbeitenden Emulsion mechanische Mittel langsam auf und nieder bewegt, ein Vorgang, bei dem Scherkräfte von höchstens nur untergeordneter Grösse auftreten können.
In der US-PS Nr. 3, 574, 136 ist die Anwendung von Scherkräften zur Abtrennung von Wasser aus bituminösen Schlämmen erwähnt und es wird ein Verfahren vorgeschrieben, bei dem das aufzutrennende Gemisch zwingend zwischen zwei eng übereinander und in gleichmässigem Abstand voneinander angeordneten Oberflächen eingebracht wird, die sich gegebenenfalls relativ zueinander bewegen ; auch die dazu verwendete Vorrichtung ist beschrieben.
Es wurde nun gefunden, dass eine allgemeine Anwendung von Scherkräften zur Lösung des
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Problems nur einen geringen Beitrag zu leisten imstande ist und dass hohe Scherkräfte angewandt werden müssen. Insbesondere wurde erkannt, dass eine Reihe von teilweise auch altbekannten, bisher zum Mischen oder Emulgieren verwendeten Vorrichtungen sich überraschenderweise zur Aufbrechung der äusserst stabilen Gemische zu deren Auftrennung heranziehen lassen.
Ziel der Erfindung ist es, unter Ausnutzung dieser Beobachtungen ein neues Verfahren zu entwickeln, das es gestattet, in Form von äusserst stabilen Emulsionen und/oder Dispersionen vorliegende. wie oben beschriebene Gemische, also z. B. die verschiedenen kohlenwasserstoffhaltigen Schlämme aus der Erdölindustrie und Servicebetrieben oder Schlämme aus der Öl- und Fettindustrie, auf kostengünstige und sehr effektive Weise in die sie aufbauenden Phasen aufzutrennen. die dann auf bekannte Art jeweils individuell weiter aufgearbeitet oder auch gefahrlos verworfen werden können.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Aufarbeitung von. insbesondere in Form stabiler Emulsionen bzw. Dispersionen vorliegenden Gemischen, die aus mindestens zwei flüssigen Phasen, von denen mindestens eine feinverteilt ist und die andere kontinuierlich ist. und gegebenenfalls mindestens einer feinverteilten Feststoff-Phase aufgebaut sind, vorzugsweise zur Aufarbeitung von Schlämmen aus Erdöl bzw. Fett-und Ölgewinnung.-Transport und/oder-Verar- beitung. wie beispielsweise von Deponie-Schlämmen und/oder Schlämmen aus Wasseraufbereitungsanlagen, z.
B. aus Flutanlagen der Erdölindustrie und/oder Schlämme aus Tanklagern, welches unter Anwendung von Scherkräften arbeitet jnd dadurch gekennzeichnet ist. dass das aufzubereitende Gemisch, insbesondere der Öl-Schlamm, gegebenenfalls nach Durchlaufen einer Verfahrensstufe zur Verdünnung und/oder Mischung und/oder Homogenisierung und gegebenenfalls Erwärmung, insbesondere auf bis zu 80 C. einer mechanischen Konditionierung unterworfen wird. indem es (er) der intensiven Einwirkung hoher Scherkräfte mittels eines, hohe Scherkräfte erzeugenden Rührers, insbesondere eines schnellaufenden, vorzugsweise 1000 bis 15000 Umdr/min. besonders bevorzugt 3000 bis 10000 Umdr/min.
leistenden Hochleistungsrührwerks, einer Kolloidmühle, eines Ultraschalldispergiergeräts oder einer während des Pumpens hohe Scherkräfte erzeugenden Pumpe, insbesondere Kreiselpumpe. ausgesetzt wird, und dass danach das erhaltene, konditionierte Gemisch gegebenenfalls einer weiteren Aufbereitung, insbesondere einer Flockung und/oder einer Phasenseparation, unter worfen wird.
Durch die Einwirkung der hohen Scherkräfte unter den angegebenen Bedingungen wird. wie gefunden wurde, in den Gemischen, die äusserst stabile, also durch Emulgatoren vollkommen stabilisierte Emulsionen bzw. Dispersionen darstellen, eine Inversion der Phasen, also z. B. von Wasser in Öl (wiz) auf Öl in Wasser (O/W) herbeigeführt.
Diese "umgekehrte" Emulsion kann dann nach den klassischen Methoden der Phasentrennung weiter aufgearbeitet werden.
Der Vorgang der Inversion ist insbesondere durch einen Abfall der Viskosität des Gemisches vor und nach der Konditionierung in der Grössenordnung von etwa 1 bis 3 Zehnerpotenzen begleitet.
Es ist als ausgesprochen überraschend zu bezeichnen, dass durch Einwirkung hoher Scherkräfte, die ja üblicherweise zur Feinzerkleinerung und zur Herstellung von Emulsionen herange-
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Effekt im wesentlichen dann erreichen lässt, wenn z. B. eine z. B. durch Asphalten-, Naphthen-.
Phenol-Gehalte, durch Sande oder Tone in natürlichem Erdöl sehr stark stabilisierte Emulsion. die in Form von feinverteilter Wasserphase in einer kontinuierlichen Ölphase vorliegt. wobei in beiden Phasen jeweils noch feinverteilte Feststoffe, wie z. B. Sande, vorhanden sind. in eine Emulsion, die dann in Form einer kontinuierlichen Wasserphase, in der Öltröpfchen verteilt sind, umgekehrt wird. Wie gefunden wurde, lässt sich diese Phaseninversion durch Einwirkung hoher Scherkräfte erzielen.
Das neue Verfahren eröffnet die Möglichkeit, verschiedene Vorrichtungen, die ganz individuell und in den unterschiedlichsten Ausführungen in jedem Erdölbetrieb vorhanden sind. ohne zusätzliche kostenaufwendige Um- oder Zurüstung zur gewünschten Auftrennung der unangenehmen. weil äusserst stabilen Öl-Schlämme und Rückstände einzusetzen.
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Zu den Ölschlämmen selbst sei folgendes kurz erläutert :
Die an diversen Stellen anfallenden Ölschlämme unterscheiden sich in Zusammensetzung und Eigenschaften oft wesentlich. Grundsätzlich setzen sich alle im Ölfeld vorkommenden Erdölschlämme aus Wasser (salzhältig), Rohöl und Feststoffen (Gesteinspulver usw.) zusammen.
Die Unterschiede liegen im Verhältnis der einzelnen Komponenten zueinander, in der Dichte (ob Boden- oder Schwimmschlamm), und im Emulsionstyp (ob Wasser in Öl oder Öl in Wasser) sowie in der Viskosität. die von etwa 10 bis 2000 cSt schwanken kann.
Bei den Schlämmen in der Wasseraufbereitungsanlage handelt es sich um O/W-Emulsionen.
Beim Schlamm aus dem Tanklager liegt die Dichte je nach Ölgehalt zum Teil beträchtlich unter 1. Vom Emulsionstyp her handelt es sich um einen W/O-Typ.
Der Schlamm aus den diversen Gewinnungsstationen ist unterschiedlichster Zusammensetzung, zum Teil ähnlich jenem aus dem Tanklager. Eine typische Angabe bezüglich der Zusammensetzung lässt sich nicht angeben.
Das erfindungsgemässe Verfahren lässt sich insbesondere bei folgenden drei Arten von (Öl)-Schlämmen erfolgreich anwenden :
1. Deponie-Schlämme mit Kohlenwasserstoffgehalten, bzw. mit Fett-und/oder Ölgehalten von 5 bis 80 Gew.-%. insbesondere von 5 bis 40 Gew.-%. und Feststoffgehalten von 3 bis 20 Gew.-%, insbesondere 5 bis 15 Gew.-%.
2. Schlämme aus Wasseraufbereitungsanlagen mit Ölgehalten von 1 bis 20 Gew.-%, insbesondere von 3 bis 10 Gew.-%. und einem Feststoffgehalt von 1 bis 12 Gew.-%, insbesondere von 5 bis 10 Gew.-%,
3. Schlämme aus Tanklagern mit Ölgehalten von 5 bis 80 Gew.-%, insbesondere von 15 bis 70 Gew.-%. und Feststoffgehalten von 1 bis 40 Gew.-%. insbesondere von 3 bis 20 Gew.-%.
Günstig ist es, wenn ein Gemisch von mindestens zwei der eben genannten Schlämme zur Aufarbeitung eingesetzt wird, dem gegebenenfalls zur Erreichung der für die mechanische Konditionierung günstigsten Phasen-Zusammensetzung vor und/oder während der Verdünnungs- und/oder Misch- und/oder Homogenisierungs-Stufe Wasser zugesetzt wird.
Dabei hat es sich als besonders vorteilhaft erwiesen, wenn die Ausgangsschlämme, und gegebenenfalls Wasser. in der Verdünnungs- und/oder Misch- und/oder Homogenisierungs-Stufe auf einen Ölgehalt von 5 bis 60 Gew.-%. insbesondere von 10 bis 45 Gew.-%. und gegebenenfalls Feststoffgehalten von 0,5 bis 25 Gew.-%. insbesondere von 0. 5 bis 15 Gew.-%, eingestellt werden, wonach die mechanische Konditionierung folgt.
Es werden also bei Vorhandensein verschiedener Schlammarten diese so gemischt. dass die einzelnen Phasen in den genannten Mengenbereichen liegen. oder aber es wird. durch Zugabe von Wasser zu einem vorhandenen Schlamm, eine Einstellung der genannten günstigen Mengenverhältnisse vorgenommen.
Was die Feststoffe der aufzuarbeitenden Ölschlämme betrifft. so können diese Korngrössen bis zu 1000 pm. insbesondere bis zu 500 pm. vorzugsweise im Bereich von 0, 5 bis 200 pm. insbesondere von 1 bis 100 pm. und besonders bevorzugt von 2 bis 50 pm. aufweisen.
Die durch die Anwendung hoher Scherkräfte erreichte Phasen-Inversion bzw. -Separation kann gegebenenfalls dadurch weiter unterstützt werden. dass dem aufzuarbeitenden Gemisch, insbesondere dem Ölschlamm vor. während und/oder nach der Verdünnungs- und/oder Misch- und/oder Homogenisierungs-Stufe bzw. vor oder während der mechanischen Konditionierung ein (chemischer) Spalter zugesetzt wird. Solche Emulsions-Spalter sind ihrer Wirkung nach Tenside und es seien beispielsweise Alkylphenol-Oxäthylate, sulfonierte Mineralöle, Sulfonate. Ammoniumnaphthenate, Seifen od. dgl. genannt.
Apparativ kann das erfindungsgemässe Verfahren auf verschiedene Weise ausgestaltet werden.
So kann, wie schon oben erwähnt, das Gemisch, insbesondere ein Ölschlamm, bzw. ein Gemisch von Ölschlämmen mit einem, hohe Scherkräfte erzeugenden schnellaufenden Rührer mechanisch konditioniert werden. Vorteil solcher Rührer, wie z. B. Turborührer, ist, dass sie handelsüblich und daher relativ kostengünstig sind. Auch im Dauerbetrieb sind sie robust. Bei Einsatz eines solchen Rührers kann das zu konditionierende stabile Emulsions-Gemisch, also z. B. ein Ölschlamm. diskontinuierlich konditioniert werden, indem der Rührer in einem Rührgefäss angeordnet und nach
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Füllen des Gefässes bis zur gewünschten Phasen-Inversion des Gemisches laufengelassen wird ; es kann aber auch die aufzuarbeitende Emulsion kontinuierlich ein oder mehrmals am Rührer vorbei- geführt werden.
Bei Anwendung von kolloidmühlenartigen Geräten und Ultraschallgeräten werden auf das Ge- misch derart hohe Scherkräfte ausgeübt, dass die gewünschte Phasen-Inversion mit grosser Sicher- heit und rasch eintritt.
Besonders vorteilhaft ist der Einsatz der während des Pumpens hohe Scherkräfte erzeugenden
Pumpen.
Als eine solche Pumpe kann in einer sehr einfachen Form und durchaus vorteilhaft eine Krei- selpumpe. deren Durchflussregelorgan ausgangsseitig gedrosselt bzw. teilweise geschlossen ist, ein- gesetzt werden.
Gemäss einer weiteren Ausgestaltung des erfindungsgemässen Verfahrens wird vorteilhaft eine
Pump-Vorrichtung eingesetzt. die dadurch gekennzeichnet ist. dass sie eine mindestens einen Rotor aufweisende Förderpumpe ist. bei der zur Erzielung zusätzlicher Scherkräfte mindestens ein am
Rotor angebrachtes Förderelement und mindestens ein am Stator bzw. Pumpengehäuse angebrachter
Fortsatz im Bereich mindestens einer am Förderelement und/oder am Fortsatz vorgesehenen Durch- brechung unter Bildung mindestens eines Arbeitsspalts ineinandergreifend relativ gegeneinander bewegbar sind. Die zur Ausübung der Scherkräfte auf die aufzuarbeitenden Gemische vorgesehenen Arbeitsspalte weisen bevorzugt eine Breite von 5 bis 10000 pm, vorzugsweise von 20 bis 1000 pm. insbesondere von 50 bis 500 pm, auf.
Der Vorteil des Einsatzes derartiger Pumpen liegt darin. dass zugleich mit der Konditionierung eine Förderung der aufzuarbeitenden Gemische wie z. B. Ölschlamm (gemische) verknüpft wer- den kann. Dies kann dazu dienen, das Gemisch beispielsweise aus der Deponie oder einem Lagertank in eine Separationsanlage zu transportieren. wobei während des Transports im Gemisch die erfindungsgemäss vorgesehene Phasen-Inversion eintritt, oder auch dazu, das aufzuarbeitende Gemisch gegebenenfalls mehrmals im Kreis durch die Konditioniereinrichtung zu führen, wenn bei einmaligem Durchlaufen der Konditioniereinrichtung gegebenenfalls nicht der gewünschte Grad der Inversion erreicht wird.
Es ist demnach gemäss einer bevorzugten Variante vorgesehen. dass das gesamte aufzuarbeitende Gemisch mindestens einmal durch die Konditioniereinrichtung. insbesondere die Pumpe. geführt wird. Damit lässt sich eine Steuerung des Inversionsvorgangs bei gleichzeitigem sparsamen Einsatz von Energie erreichen.
Wie schon oben erwähnt, wird durch die Einwirkung hoher Scherkräfte erreicht. dass das aufzuarbeitende, in Emulsions- bzw. Dispersions-Form vorliegende Gemisch, insbesondere der Ölschlamm. bei der mechanischen Konditionierung einer "Phasen-Inversion" unterliegt bzw. unterworfen wird.
Bei der nach der Konditionierung der Gemische zur Erleichterung der Phasentrennung erfolgenden Flockung hat es sich als günstig erwiesen, wenn Flockungschemikalien auf Basis organischer Polymeren eingesetzt werden. Vorzugsweise werden diese über eine Dosierpumpe zugesetzt. Solche Flockungschemikalien sind z. B. langkettige Polymerisationsprodukte auf Basis von Acrylamid, Polyelektrolyte auf Basis von Äthylenoxyd oder Äthylenimin oder quaternäre Carbonsäureester. Diese Flockungschemikalien können nichtionogene, anion-oder kationaktive Produkte sein.
Die Auftrennung der im konditionierten Gemisch vorhandenen Phasen kann nach den verschiedensten Verfahren erfolgen, denn nach der erfindungsgemäss erzielten Inversion der Phasen in der Emulsion. können die, sich vor der Konditionierung einer Phasentrennung hartnäckig widersetzenden Gemische wie übliche Emulsionen und/oder Dispersionen in die einzelnen Phasen aufgetrennt werden. Diese Auftrennung kann insbesondere durch Filtration, beispielsweise auf einem Siebband, einer Druck filterpresse oder einem Vakuum- bzw. Druck-Trommeldrehfilter, durch Zentrifugieren, z. B. auf einem Dreiphasendekanter, oder durch Sedimentation erfolgen.
Als besonders günstig, insbesondere wegen der überraschend hohen Effektivität. hat es sich erwiesen, die der mechanischen Konditionierung folgende Phasentrennung mittels Schall niedriger Frequenz, insbesondere von 100 bis 2000 s-l, vorzugsweise 100 bis 1000 s-', vorzunehmen. Es wird dabei vor allem auch eine rasche Phasenauftrennung erreicht.
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Gegenstand der Erfindung ist weiters eine Anlage zur Durchführung des beschriebenen erfindungsgemässen Verfahrens zur Aufarbeitung von stabilen Emulsionen und/oder Dispersionen. Sie ist im wesentlichen gekennzeichnet durch mindestens einen für die Verdünnung und/oder Mischung und/oder Homogenisierung des aufzutrennenden Mehrphasengemisches, insbesondere der Ölschlämme, von Wasser und Zusätzen bestimmten Rührbehälter, von dem über Leitungen das aufzuarbeitende Gemisch über eine hohe Scherkräfte erzeugende Konditioniereinrichtung, beispielsweise eine Pumpe, und über Leitungen wieder in den Rührbehälter zurückführbar ist, einem Durchflussregelorgan zur Regelung der Abführung des mechanisch (fertig-) konditionierten Gemisches,
gegebenenfalls mindestens eine in der Leitung angeordnete Abführ-Pumpe. und eine über Leitungen mit den Behältern für Wasser und Flockungsmittel verbundene, zur Zudosierung der beiden Stoffe dienende Dosierpumpe, deren ausgangsseitige Leitung mit der ausgangsseitigen Leitung der Pumpe verbunden ist.
In der Zeichnung ist eine Ausführungsform einer erfindungsgemässen Schlammkonditionieranlage schematisch dargestellt, und sie sei im folgenden kurz erläutert.
Die aufzuarbeitenden, in Form von stabilen Emulsionen und/oder Dispersionen vorliegenden Gemische-G-werden, gegebenenfalls zusammen mit einem chemischen Spalter --Sp-- in die Homo- genisiergefässe --5-- mit üblichen Rührern --5a-- eingebracht. Ober die Leitungen --10 und 11-- wird das Gemisch bei geschlossenem Ventil --10a-- und geöffnetem Ventil --l1a-- durch die mechanische Konditioniereinrichtung --1-- geführt und das konditionierte Gemisch wird über die Leitungen --12 und 13-- wieder in das Homogenisiergefäss --5-- zuräckgeführt. Dieser Kreislauf des Emulsionsgemisches kann so lange aufrechterhalten werden, bis die Inversion der Phasen den gewünschten Grad erreicht hat.
Bei vielen der oben genannten. mit bisherigen Methoden überhaupt nicht auftrennbaren Emulsionen und/oder Dispersionen genügt wie gefunden wurde, ein einmaliger Durchgang des gesamten Gemisches durch die mechanische Konditioniereinrichtung. um die Phasen-Inversion vollständig herbeizuführen, und so ein mit üblichen Mitteln der Phasenseparation aufzuarbeitendes Gemisch zu erreichen.
Ist die angestrebte Inversion eingetreten, was insbesondere durch den oben angeführten starken Abfall der Viskosität, oder auch zusätzlich durch mikroskopische Beobachtung festgestellt wird,
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mittels Pumpen-2-- ausmittel --F-- kontinuierlich zudosiert. Die Phasenseparation --S-- ist eine zum Auftrennen von Emulsionen und/oder Dispersionen geeignete Anlage, insbesondere eine der oben näher genannten.
Beispiel 1 : Mikroskopische Untersuchung eines Schlammes vor und nach der Konditionierung
Es wird ein Deponieschlamm (Ölgehalt 41 Gew.-%. Feststoffgehalt 4 Gew.-%) eingesetzt und erfindungsgemäss behandelt.
Unter dem Mikroskop wird beobachtet, dass bei den Schlämmen eine Wasser in Öl (W/0)-Emul- sion vorliegt. Bei dieser sehr stabilen Emulsion. die sich mit herkömmlichen Methoden nicht auftrennen lässt, sind in den Wassertröpfchen und in der Ölphase feinste Feststoffteilchen eingebaut.
Die Emulsion ist relativ grobdispers und hat eine Viskosität von etwa 1400 cSt.
Konditioniert man diesen Schlamm unter Einwirkung hoher Scherkräfte mittels einer intensiven Rührung unter Einwirkung eines Schnellrührwerks mit 5000 Umdr/min (Ultra-Turrax). so sinkt die Viskosität innerhalb von 5 min rapide auf etwa 50 sSt. Es tritt also die Inversion der Emulsion ein. Aus der Wasser in Öl-tW/O)-Emulsion bildet sich unter der Wirkung der Scherkräfte eine Öl in Wasser (O/W)-Emulsion. Aus Mikroaufnahmen ist deutlich ersichtlich, dass in den Öltröpfchen. die in der Wasserphase verteilt sind. sich selbst noch kleinere Wassertröpfchen befinden, somit ein Wasser in Öl in Wasser (W/O/W)-Emulsionstyp gebildet wurde.
Diese Öltröpfchen rahmen mit der Zeit auf, wo sie wieder eine Wasser in Öl (W/O)-Emulsionsschwimmschlammschicht bilden. die dann gegebenenfalls auf herkömmliche Weise oder wieder durch Einwirkung hoher Scherkräfte aufgetrennt werden kann.
Das auf die erfindungsgemässe Weise der Phasen-Inversion unterworfene Gemisch kann dann nach Flockung mit einem Mittel auf Polyacrylamid-Basis beispielsweise in einem Phasendekanter ohne besondere Schwierigkeiten weiter aufgearbeitet werden.
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Beispiel 2 : Behandlung des Schlammes mittels Intensiv-bzw. Schnell-Rührer Um den Einfluss der Zeitkomponente des Rührvorgangs mittels eines Dispergiergeräts
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: 23, 2%, Feststoffgehalt : 6, 8%)fen. Es wurden 505 g Schlam jeweils 2, 5, 10,30 und 60 min lang gerührt.
Die Ergebnisse sind in der Tabelle zusammengefasst.
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<tb>
<tb>
Versuch <SEP> Dauer <SEP> End-End-Ober-ml <SEP> H <SEP> O
<tb> d. <SEP> Ein- <SEP> tempe- <SEP> visko- <SEP> flächen- <SEP> nach <SEP> 21 <SEP> h
<tb> wirkung <SEP> ratur <SEP> sität <SEP> spannung
<tb> d. <SEP> Scher- <SEP> (") <SEP> (cSt) <SEP> (dyn/cm)
<tb> kräfte
<tb> (min)
<tb> 1 <SEP> 5 <SEP> 30. <SEP> 5 <SEP> 61 <SEP> (26 C) <SEP> 36. <SEP> 9 <SEP> 115
<tb> 2 <SEP> 10 <SEP> 39 <SEP> 60 <SEP> (25 C) <SEP> 43. <SEP> 5 <SEP> 115
<tb> 3 <SEP> 30 <SEP> 59 <SEP> 62 <SEP> (29 C) <SEP> 38, <SEP> 5 <SEP> 115
<tb> 4 <SEP> 60 <SEP> 72 <SEP> 56 <SEP> (28 C) <SEP> 39. <SEP> 3 <SEP> 115
<tb>
Die Anfangstemperatur des Schlammes betrug bei allen Versuchen 23OC.
Ergebnisse : Aus den erhaltenen Werten ist eindeutig ersichtlich. dass die Einwirkung der hohen Scherkräfte für die eklatante Viskositätsverringerung verantwortlich ist. Die Oberflächenspannung des Schlammes wurde etwas verringert.
Diese durch das intensive Rühren bedingten Veränderungen in der Viskosität erklären sich mit der eingetretenen Phasen-Inversion des Schlammes.
Beispiel 3 : Separierung des konditionierten Schlammes mit einer Dreiphasendekantierzentrifuge (Dekanter)
Es erfolgt die Konditionierung eines Mischschlammes von Schwimmschlamm. Schlamm aus der Flutanlage und aus dem Tanklager (Kohlenwasserstoffe 33 Gew.-%. Feststoffe 5, 3 Gew.-%) mittels einer wie oben beschrieben umgebauten, mit Fortsätzen an den Rotorflügeln versehenen Kreiselpumpe. Nach erfolgter Phasen-Inversion wurde die Separation auf einer Dreiphasendekantierzentrifuge [Flottweg (BRD), Type Z 42] durchgeführt.
Bedingt durch einen Stockpunkt des im Schlamm enthaltenen Rohöls von etwa 22 bis 28 C erfolgte vor Separation eine Erwärmung des Schlammeinsatzes auf etwa 400C.
Als Flockungsmittel wurden Nalco Z 48 bzw. Sedipur AF 400 verwendet.
Es konnte im Drehzahlbereich des Dreiphasendekanters von 2600 bis 3000 Umdr/min und einer Differenzdrehzahl von 21 bei einem Durchsatz von 1. 8 m3/h eine erfolgreiche Separation erreicht und dabei folgendes Ergebnis erzielt werden.
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<tb>
<tb> eingesetzter <SEP> Ölphase <SEP> Wasserphase <SEP> Sediment
<tb> konditionierter
<tb> Schlamm
<tb> Gew. <SEP> -% <SEP> Gew.-% <SEP> Gew.-%
<tb> Kohlenwasserstoffe <SEP> 33, <SEP> 0 <SEP> 96, <SEP> 7 <SEP> 8 <SEP> mg <SEP> KW/l <SEP> 13, <SEP> 1
<tb> Fest <SEP> 5, <SEP> 3 <SEP> < <SEP> 0, <SEP> 1 <SEP> 31, <SEP> 1 <SEP>
<tb> H20 <SEP> 61, <SEP> 7 <SEP> 3, <SEP> 2 <SEP> 55, <SEP> a <SEP>
<tb>
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Beispiel 4 : Separation des konditionierten Schlammes durch Beschallen
Dieses Beispiel zeigt eine nach der Konditionierung erfolgende Separation des Gemisches durch Beschallen.
Es wurden 3 l Schlamm mit einem Ölgehalt von 31 Gew.-% und einem Feststoffgehalt von 1,8 Gew.-% mit verdünnter Hel unter Rühren mit hohen Scherkräften mit dem Dispergiergerät Ultra-Turrax auf PH 5 eingestellt. Insgesamt wurde 5 min gerührt.
800 ml des PH -5-Schlammes wurden nochmals 5 min unter Einwirkung hoher Scherkräfte gerührt. Die Viskosität des gerührten Schlammes betrug 48 cSt. Dieser wird einer Beschallung bei einer Frequenz von 200 s-'unterworfen. Die Beschallung umfasste 8 Turnusse mit einer Beschallungzeit von jeweils 15 min und einer Absetzzeit von 45 min. Nach 48 h hatten sich 65, 2 Gew.-% praktisch klares Wasser abgesetzt.
Die Schwimmschicht bestand aus Öl, den Feststoffen und wenig Restwasser.
Beispiel 5 : Separierung des konditionierten Schlammes mit einer Siebbandpresse
Zwei nach einmaligem Durchlaufen der wie oben beschriebenen Konditionierpumpe erhaltene phaseninvertierte Schlämme der unten angeführten Ausgangszusammensetzungen wurden auf einer Siebbandpresse (Maschinenfabrik Andritz, Type SEM 500 S 3) aufgetrennt. Die Presse hatte eine
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Folgende vorkonditionierte Schlammeinsätze wurden verwendet :
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<tb>
<tb> Schlammeinsatz <SEP> SE <SEP> 14 <SEP> SE <SEP> 15
<tb> KW <SEP> 8,7 <SEP> 27,0
<tb> GEw. <SEP> -% <SEP> Fest <SEP> 3,3 <SEP> 8,0
<tb> H2O <SEP> 88,0 <SEP> 65,0
<tb>
Die Flockung erfolgte mit einer Kombination aus einem anionischen (Sedipur AF 400) und einem kationischen (Prästol- 444 K) organischen Flockungsmittel.
Die Siebbandgeschwindigkeit wurde auf konstant 42 m/h eingestellt.
Die Analyse des Austrags lautet :
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<tb>
<tb> Filterpress-Kuchen <SEP> Filtrat <SEP>
<tb> Kohlenwasserstoffe <SEP> 16,3 <SEP> Gew.-% <SEP> 3, <SEP> 0 <SEP> Gew.-%
<tb> Fest <SEP> 24. <SEP> 7 <SEP> Gew.-% <SEP> 0, <SEP> 5 <SEP> Gew.-%
<tb> H2O <SEP> 59,0 <SEP> Gew. <SEP> -% <SEP> 96,5 <SEP> Gew.-%
<tb>
Beim Einsatz SE 15 lautete das Analysenergebnis für den Austrag folgendermassen :
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<tb>
<tb> Filterpress-Kuchen <SEP> Filtrat <SEP>
<tb> Kohlenwasserstoffe <SEP> 24 <SEP> Gew.-% <SEP> 18 <SEP> Gew.-%
<tb> Fest <SEP> 36 <SEP> Gew.-% <SEP> Spuren
<tb> H2O <SEP> 40 <SEP> Gew.-% <SEP> 82 <SEP> Gew. <SEP> -%
<tb>
In der Seihzone erfolgte die Separierung des Wassers, während die Ölseparierung erst in der Presszone erfolgte. Das Öl trennte sich im Auffangbehälter spontan vom Wasser.