DE1769902A1

DE1769902A1 - Verfahren zum Faerben von NH-Gruppen-haltigen Fasermaterialien aus organischen Loesungsmitteln nach dem Ausziehverfahren

Info

Publication number: DE1769902A1
Application number: DE19681769902
Authority: DE
Inventors: Guenter Breidbach; Dietrich Dr Hildebrand; Paul Dr Ringel
Original assignee: Bayer AG
Current assignee: Bayer AG
Priority date: 1968-08-02
Filing date: 1968-08-02
Publication date: 1971-07-15
Also published as: CH521473A; FR2019321A1; NL6911776A; BE736958A; DE1769902B2; FR2019321B1; GB1241899A; CH1182269A4

Description

FARBHNFABRIEHN BAYER AG 1769902

LEV ERKUS EN - Bayerweik B/bU Patent· Akeilun* V/. 3 . 1970

Verfahren zum Färben von iiH-Gruppen-haltigen Faserraatoriall en aus_r Qrr*r.n± s chen Lp sunpsmj. t telii _i nach , ^j]^.. Aua.^i ehy erfahr en

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zmii Färben von NH-Gruppen-haltigen Fasermaterialien mit carboxyl- und/ oder ßulfonsäuregruppenh&ltigcn Farbstoffen na oft dem Ausziehvorfahren; das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß man auo Chlorkohlenwaüserstofflösuiigön färbt, die solche Aminnal/.ö bsw. Aininaddukte der Farbsäuren enthalten, denen ein mindestens 8 Kohlenstoffatome enthaltenden und eine ununterbrochene Kette von 3 Kohlenstoffatomen aufweisendes Amin zugrunde liegt.

Als Chlorkohlenwasserstoffe kommen für das erfindungsgemäße Verfahren insbesondere die Chlorkohlenwasserstoffe in Betracht, deren Siedepunkte zwischen 40 und 150 C liegen, z.B. aliphatische Chlorkohlenwasserstoffe, wie Methylenchlorid, Chloroform, Tetrachlorkohlenstoff, 1,1-Dichloräthan, 1, 2-Dichloräthan, 1,1,1-Trichloräthan, 1,1,,2-Trichloräthan, 1,1,1,2-Tetrachloräthan, 1,1,2,2-Tetrachloräthan, Pentachloräthan, 1-ChIorpropan, 1,2-Dichlorpropun, 1-Chlorbutari, 2-Chlorbutan, 1,4-Dichlorb'itaii, 1-Chlor-

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&^ OnICsNAL

2-methyl-propan, 2-Chlor-2-methyl-propan oder 4—Chlor-2-methyl-t>utan, und aromatische Chlorkohlenwasserstoffe, wie Chlorbenzol und Chlortoluol.

Besonders bewährt haben sich;

Tetrachloräthylen, Trichloräthylen und 1,1,1-Trichlorpropan.

Als carboxyl- und/oder sulfonsäuregruppenhaltige Farbstoffe, die erfindungsgemäß in Form ihrer Aminsalze bzw. Aminaddukte verwendet werden, kommen alle Farbstoffe in Betracht, die 1 bia 4 Carboxyl- und/oder Sulfonsäuregruppen enthalten. Sie können den verschiedensten Färbst of fklas sen angehören, z.B. den Azo-, Anthrachinon-, Phthalocyanin-, Azin- und Triphenylmethanfarbstoffen. Diese Farbstoffe können auch Reaktivgruppen enthalten.

Als mindestens 8 Kohlenstoffatome enthaltende und eine ununterbrochene Kette von 3 Kohlenstoffatomen aufweisende Amine, die den erfindungsgemäß zu verwendenden Farbstoffaminsalzen bzw. -aminaddukten zugrunde liegen, kommen sowohl primäre, sekundäre und tertiäre Monoamine wie auch primäre, sekundäre und tertiäre Polyamine in Betracht. Als primäre, sekundäre und tertiäre Monoamine seien beispielsweise genannt« gegebenenfalls substituierte aliphatische Amine, wie

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1765902 J

Tri-n-pr opyl.amin, 2-Äthyl-hexylamin, Dodecylamin,

Dodecylaminpolyglykoläther mit 20 Molen Äthylenoxid, Hexadecylamin,

Hexadecylaminpolyglykoläther mit 20 Molen Äthylenoxid, Octadecylamin,
N-Methyl-octadecylamin, N-Methyl-octadecylaminpolyglykoläther mit 10 Molen Äthyle.noxid,

Cetylamin,

.Ν,Ν-Dimethyl-dodecylamin, H,K-Dimethyl-hexadecylamin, Ν,Η-Dimethyl-octadecylamin, ' Ν,Ν-Dibutyl-dodecylamin, N,N-Di-2-hydroxyäthyl-oleylamin, N,N-Dime thyl-H-(dode canoylaminomethyl)-amin, N-Me thyl-N-2-hyäroxyäthyl-iT-["v'-( oct adecanoylamino)-propyl|- amin,

^-AminocapronsäurebutyleBter, ^■-Aminocapronsäuredodecylamid, ^-Aminoundecansäurebutylester, ferner technische Gemische von Pettaminen, wie Kokoßfettamin und Spermölfettamin, sowie deren Äthoxylierungs- und Propoxylierungsprodukte,

Le A 11 649 - 3 -

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gegebenenfalls substituierte cycloaliphatische Amine, wie

N,N-üimcthyl-cyclohexylamin, N-Äthyl-cyclohexylaraln, N-2-Hydroxyäthyl-cyclohexylamin, KfH-ßie-Ca-hydroxyäthylJ-cyclohexylamin, N₁A-Bi B-(2-chloräthyl)-cy el ohexylainin,

1-Cyclohexylamine-propanol-2, i-Cyclohexylamino-propylamin-S und Dicyclohexylamin, gegebenenfalls substituierte araliphatisch^ Amine, wie

Benzylamin, ■ ·

Ν,Ν-Dimethyl-benzylamin, Ν,Ν-Dibenzylamin,

N-Methyl-N.N-dibeniyl-amin,

1-Amino-1-phenyl-äthan, 1-Amino-2-phenyl-öthan, gegebenenfalls substituierte aromatische Amine, wie

N-Xthyl-anilin, . ^v N,N-Dimethyl-anilin, N,N-Diäthyl-anilin, N-Propyl-anilin,

Ν,Ν-Dipropyl-anilin,

N-Butyl-anilin, N-Isobutyl-anilin, N-(2-Chloräthyl)-N-butyl-anilin, N-2-Hydroxyäthyl-aniiin, N-Methyl-N-(2-hydroxyäthyl)-anilin, N-Butyl-N-(2-hydroxyäthyl)-anilin,

Le A 11 649 - 4 -

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N,K-Bis-(2-hydroxyäthyl)-anilin, lt-Methyl-N-(2-cyanäthyl)-.'inilitt, 2-Amino-toluol» 2-Methylamino-toluol, 2-Dimothylamino-toluol» 2-Xthylaiaino-toluol, 3-Amino-toluol, 3-Dimethylamino-toluol, 3-Äthylamino-toluol, 3-Butylamino-toluol, 3-(N-Xthyl-N-hydroxyäthyl)-amino-toluol, ·

3- [N-BiB-(2-hydroxyäthyl)] -amino-toluol,

3- Qi-A'thyl-N- (2-dimethylaminoäthyl)] -amino-t oluol, 4-Methylamino-toluol, 4-Diraethylamino-toluol, 4-Xthylamino-toluol, 4-Diäthylaaino-toluol, H-Xthyl-N-benssyl-anilin, 3-(N-Xthyl-N-benzyl)-amino-toluol, Xylidin,

2-iBO-Propyl-anilin, 2-Methyl-6-äthyl-anilin, 2,6-DÜBopropyl-anilin, 4-Dodecyl-anilin, »,N-Diaethyl-^dodeoyl-anilin, 5,ß,7,8-Tetrfthydro-naphthylamin-(1), 1-DiÄthjflaaino-nfcphthalin,

I· A 11 649 - 5 -

10liai/1784

gegebenenfalls substituierte heterocyclische Amine, wie

N-Propyl-morpholin, N-Hexyl-raorpholin, N-Dodecyl-morpholin, N-Hexadecyl-morpholin, N-Dodecyl-piperidin, N-Hexadecyl-piperidin, N-Dodecyl-imidazol, *

2-Dodecyl-hydroindol, '

N-Dodecyl-benzimidazol,

2-*Dodecyl-benzimidazol,

1-(^-Hydroxyäthyl)-2-octadecyl-imidazolin,

1-(ß-0ctadecanoylaminoäthyl)-2-octadecyl-imidazolin.

Als primäre, sekundäre und tertiäre Polyamine seien

insbesondere aliphatische Polyamine, wie

N-Dodecyl-NjN'-dimethyl-äthylendiamin, N-Dodecyl-W'.N'-diäthyl-äthylendiamin, N-Octadecyl-NjN'-diäthyl-äthylendiamln, N-Phenyl-NiN'-dimethyl-äthylendiamin, N-Oleyl-NiN'-dimethyl-äthylendiaoin, N-Oleyl-NiN'-diäthyl-äthylendiamin, N-Dodeoyl-NiN'-dimethyl-propylenfliainin (1,3), N-Dodecyl-NiN'-diäthyl-propylendiamin (1,3), H-Oleyl-NlN'-dimethyl-propylondiamin (1,3)» N-Oleyl-NlN'-diäthyl-propylendiamin (1,3)· N-Dodecyl-äthylentriamin, M-Dodtoyl-äthylentttraain, I-Ootadteyl-Mthyltntttrmeln,

Lf A 11.649 * β -

genannt.

Bei der Verwendung von Farbsäuren, die Reaktivgruppen enthalten, kommen für die üalzbildung b2w. Adduktbil-· dung naturgemäß nur solche Amine in Betracht, die keine freien NH-Gruppen enthalten. .

Die Mengen, in denen die erfindungsgemäß zu verwendenden Farbstoff aminsalze bzw. -aminaddukte den Chlorkohlenwaeeerstoff-Färbebädern zugesetzt werden, können je nach der gewünschten Farbtiefe in weiten Grenzen schwanken; im allgemeinen haben sich Mengen von 0,1 bis 10 Gewichtsprozent, bezogen auf das eingesetzte Färbegut, bewährt.

Zur Bereitung der Farbbäder kann man die erfindungsgemäß zu verwendenden Färbstoffaminsalze bzw. Färbstoffaminaddukte den Chlorkohlenwasaerstoffen als fertige Verbindungen zusetzen; man kann die Farbstoffaminsalze bzw. -aminaddukte aber auch erst in den Chlorkohlenwasserstoffen aus den Komponenten, den Farbsäuren und den Aminen, herstellen. In diesem Fall werden Farbsäuren und Amine den Chlorkohlenwasserstoffen in einem solchen Verhältnis zugesetzt, daß auf jede Carboxyl- und/oder Sulfonsäuregruppe mindestens eine basische Aminogruppe entfällt.

Geht man von den fertigen Farbstoffaminsalzen bzw. -addukten aus, so hat es sich vielfach als vorteilhaft erwiesen,. Le A 11 649 - 7 -

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diese in polaren organiechen Lösungsmitteln! wie Isopropanol, Benzylalkohol, Phenoxyäthanol, Acetonitril, Oxypropionitril, Dimethylsulfoxid, Dimethylformamid oder Methylglylcolacetat gelöst, den Chlorkohlenwasserstoffen zuzusetzen. Dabei wird zum Lösen der Farbstoffaminsalze bzw. -aminaddukte jedoch

nur soviel polares organisches Lösungsmittel verwendet, daß die Menge an polaren Lösungsmitteln in den Chlorkohlenwasseretoff-Färbebädern nicht mehr als 1 Gewichteprozent, bezogen auf das Gewicht der Chlorkohlenwasserstoffe, beträgt.

Ferner hat es sich bewährt, um das Färbetoffaufnahmevermögen des NH-Gruppen-haltigen Fasermaterials, besondere der natürlichen Polyamide, wie Wolle und tierischer Haare, zu verbessern, den Chlorkohlenwasserstoff-Färbeflotten geringe Mengen, z. B. 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent Wasser sowie 0,01 bis 0,5 Gewichtsprozent Emulgatoren, bezogen auf das Gewicht des Chlorkohlenwasserstoffe, zum Verteilen des Wassers zuzusetzen. -

Als Emulgatoren haben sich handelsübliche Paraffinsulfonate, Alkylbenzolsulfonate, Fettalkoholsulfate und Oxäthylierungeprodukte von Fettalkoholen, Phenolen, Aminen, Fettsäureamiden und Fettsäuren und besonders die Mischungen dieser Verbindungen bewährt.

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Als NH-Gruppen-haltige Faserraaterialien, die nach dem erfindungagemäßen Verfahren gefärbt werden können, seien beispielsweise genannt: natürliche Polyamide, wie Wolle, tierische Haare und Seide, regenerierte Proteinfasern und synthetische Polyamide, wie Poly-£-caprolactam, Polyhexamethylendiaminadipat oder Poly-tfT-amino-undecansäure, ferner solche synthetischen Polymere, die Aminogruppen als Seitenkettenfunktion enthalten, vorausgesetzt, daß diese Polymeren von den verwendeten Chlorkohlenwasser-, stoffen nicht aufgelöst werden.

Mit Hilfe der erfindungsgemäß zu verwendenden, in Chlorkohlenwasserstoffen löslichen Färbstoffaminsalze bzw. -aminaddukte gelingt es, NH-Gruppen-haltige Pasermaterialien in den verschiedensten Verarbeitungsstadien, B, B. ale Flocke, Kaznmzug, Garn, Stückware und konfektionierter Ware In geschlossenen Apparaturen, z. B. in Kreuzspulapparaten, Kufen oder Paddeln, mit hoher Egalität und Farbausbeute und ausgezeichneter Echtheit zu färben* Besonders hervorzuheben ist, daß die Bäder gut erschöpfen und nicht nur bis zu einem Gleichgewicht ausziehen, daß man einheitliche Lösungsmittel verwenden kann und bei der LÖBUngsmittelrlickgewinnung nur das in Spuren vorhandene Wasser nach bekannten Verfahren abtrennen muß.

Dl· in den folgenden Beispielen angegebenen Seile sind Gewichteteil·, dl· angegebenen Tarbetoffnuieern feeiiehen

I* A 11 649 - 9 -

1 »Ml·/ IfM

eich auf die Angaben in Colour-Index, Band 3» 2. Auflage, (1956). Sie Konstitutionen der mit den Ziffern I - XII bezeichneten Farbstoffe sind in der an Ende der Beispiele befindlichen Tabelle angegeben.

L· A 11 649 -10 -

■■■'·.

HUI·/If 14

Beispiel 1 Π

100 Teile Fasergarn aus Poly-f-eaprolactam werden bei 22 C in ein i'ärbebad eingebracht, das aus einer klaren Lösung von

1 Teil der dem Farbstoff Ho. 17070

zugrunde liegenden. Farbaäure und 1 Teil Oetadeeylamin
in 1600 !eilen Tetrachlorethylen

besteht. Das Bad wird unter lebhafter FlOttenzirkulation innerhalb von 45 Min. auf 100⁰G erwärmt unö eine Stunde auf dieser Temperatur gehalten. Hach dieser Zeit ist die Flotte klar ausgezogen. Das Garn wird aus der Flotte

herausgenommen, durch Absaugen von anhaftender Farbflotte befreit und ohne weitere Nachbehandlung getrocknet. Man erhält eine brillante scharlachrote Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.

Verwendet man als Chlorkohlenwaaserstoff anstelle der Teile Tetrachloräthylen die gleiche Menge läethylenchlorid, 1,2-Dichlοräthan, 1,1,1-Trichloräthan oder Trichloräthylen, ao erhält man eine ebenso brillante Färbung mit den gleichen Echtheitseigenschaften.

Beispiel 2 .

100 Teile Wollstrickgarn werden bei 22⁰C in ein Färbebad gegeben, das aus einer klaren Lösung von

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1 Teil der dem Farbstoff ilo. I4690 zugrunde

liegenden Farbsäure und 1 Teil Kokosfettamin in

1600 Teilen Tetrachloräthylen,

7 Teilen Wasser,

8 Teilen eines Gemisches aus

30 Teilen Paraffinsulfonat,

2,5 Teilen Dodecylbenzolsulfonat, 17,5 Teilen Schwefelsäureester eines Spermöl-

alkohols,

12,0 Teilen Waeeer und 31,0 Teilen Ligroin

besteht. Das Bad wird unter lebhafter Flottenzirkulation innerhalb von 45 Min. auf 100⁰C erwärmt und eine Stunde auf dieser Temperatur gehalten. Nach dieser Zeit ist die Flotte klar ausgezogen. Das Fasematerial wird aus der Flotte herausgenommen, durch Absaugen von der aufgenommenen Färbeflotte befreit und ohne weitere Nachbehandlung getrocknet. Man erhält eine brillante Rotfärbung mit guten Echtheitseigenschaften.

Verwendet man als Chlorkohlenwasserstoff anstelle der 1600 Teile Tetrachloräthylen die gleiche Menge Trichloräthylen oder 1,1,1-Trichloräthan, so erhält man eine ebenso brillante Färbung mit den gleichen Echtheitseigenschaften.

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Beispiel 3

100 Teile WoIlStrickgarn werden bei 22⁰C in eine Färbeflotte eingebracht, die aus einer klaren Lösung von

1 Teil der dem Farbstoff No. 18835 zugrunde

liegenden Farbsäure und 1 Teil Ν,Ν-Dimethyl-N-octadecyl-amin in /' . ι

1600 Teilen Trichloräthjlen,

7 feilen Wasser und

8 Teilen eines Gemisches aus 30 Teilen Paraffinsulfonat

•2,5 Teilen Dodecylbenzolsulfonat,

17»5 Teilen Schwefelsäureester eines Spera-

ölalkoholβ,

12,0 Teilen Wasser und 31,0 Teilen Ligroin

besteht. Das Bad wird bei lebhafter Flotteszirkulation innerhalb 45 Min. auf 85⁰O erwärmt und 75 Min. bei dieser Temperatur gefärbt. Bann wird die Restflotte abgetrennt, das Garn Bit frischem TricMoräthylen gespült und an- •chließtnd getrooknet. Man erhält eine gelbe Färbung »it guten Eohtheltseigeasohaften.

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üeis-piel 4 V

100 Teile einer Wirkware aus Poly-^-caprolactam-Fasergarn werden bei 22⁰C in ein Färbebad eingebracht, das aua einer klaren Lösung von

2 Teilen der dem Farbstoff No. 35 780 zugrunde

liegenden Farbsäure und 2,46 Teilen N-3-(Dimethylamine-propylj-stearin-

eäureamid-acetat in' 1600 Seilen Tetrachloräthylen

besteht. Sas Bad wird unter lebhafter Flottenzirkulation innerhalb von 45 Min. auf 100⁰C erwärmt und eine Stunde auf dieser Temperatur gehalten. Anschließend wird aie vom Fasermaterial gebundene Beatflotte entfernt. Man erhält eine gleichmäßige sattrote Färbung.

BelaPiel 5

100 Teile einer WoIlstrickware werden bei 22⁰C in ein lärbebad eingebracht, das au* einer klaren Lösung von

2 Teilen der den Farbstoff No. 61590 zugrunde

liegenden Farbsäure und 1,2 Teilen N-Oleyl-N-diäthyl-propylendiamin-(1,3)

in ■ * /

1000 Teilen 1,1,1-Trichlorpropan,

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4- Teilen Wasser und

5 Teilen einer üischung aus

30 Teilen Paraffinsulfonat,

2,5 Teilen Dodecylbenzolsulfonat, 17,5 Teilen Schwefelsäureester eines

Spermb'lalkohols 12,0 !Peilen Wasser und 31,0 Teilen·Ligroin

besteht. Das Bad wird innerhalb 45 üiin. auf 107⁰C erwärmt und 45 i£in. auf dieser Temperatur belassen. Anschließend wird die vom Fasermaterial gebundene Restflotte durch Absaugen entfernt. Man ernält eine gleichmäßige tiefgrüne Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.

Beispiel 6

100 Teile Seidengarn werden bei 22⁰C in ein Färbebad eingebracht, das aus einer klaren Lösung von .

1 Teil der dem Farbstoff Mo. 61135 zugrunde

liegenden Farbsäure und 0,5 Teilen N-Hexyl-morpholin in 1600 Teilen Tetrachloräthylen

besteht. Das Bad wird in 30 Min. auf 8O⁰C erwärmt und 1 Std. bei dieser Temperatur gehalten. Nach dem Ab- . saugen und Trocknen erhält man ohne weitere Nachreinigung eine brillante Blaufärbung mit den gleichen Echtheite-

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eigenschaften, wie sie beim Pärben aus wäßrigem Bad erhalten wird.

Beispiel 7

100 Teile Fasergarn aus Poly-f-caprolactam werden bei 22 C in eine Färbeflotte eingebracht, welche aus einer klaren Lösung von

1 Teil des Farbstoffs I und

1 Teil 1-(p-Hydroxyäthyl)-2-octadecyl-imidazolin in 1600 Teilen Tetrachloräthylen

besteht. Bas Bad wird unter lebhafter Flottenzirkulation innerhalb von 45 Min. auf 100⁰C erwärmt und 1 St1. auf dieser Temperatur gehalten. Nach dem Absaugen und Trocknen erhält man ohne weitere Reinigung eine brillante Gelbfärbung mit guten Echtheitseigenschaften.

Beispiel 8

100 Teile Wollgarn werden bei 22⁰C in eine Färbeflotte eingebracht, die aus einer klaren Lösung von

1 Teil des Farbstoffs II 0,6 Teilen N-Bodecyl-imidazol in 1600 Teilen Tetrachloräthylen

besteht. Bas Bad wird innerhalb 45 Min. auf 100⁰C er-

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wärmt und 1 Std. auf dieser Temperatur gehalten.

Nach Entfernen der anhaftenden Flotte und Trocknen erhält man ohne weitere Reinigung eine lebhafte gelbe Färbung, deren Echtheitseigenschaften mit den Echtheitoeigenschaften einer Färbung vergleichbar sind, die mit dem Natrium-Salz des verwendeten Farbstoffs aus essigsaurer, wässriger lösung erhalten wurde.

Beispiel 9

100 Teile Wollstrickgarn werden bei 22⁰C in ein Färbebad eingebracht, das aus einer klaren Lösung von

1 Teil des Farbstoffs IV und 1,5 Teilen H-Dodecyl-morpholin, in

1600 Teilern Teürachloräthylen,

7 ¹P oil on- iV'fiiiser und

B Teilon' eini;;j GeiuLochao aua '50 Tal Um fur-uf Lnaiilforiafc, 2,5 TeLLen iJ--i-'if.:_:-";/l.b-itiKolnu.Lfonut, IY₁ 5 -Tgi [im ., -j,..-üt*fiLfiUiU'uei;ter i;irifiö

i)pv-\-ii\"ilii'l 1 ijhu 1 a und 152,ö Tut um .Vatitier

besteht. Man verfährt wie in Beispiel 1 beschrieben. Man erhält eine klare rote Färbung. '

Le A 11 649 - 1/- BPBQBiQiI

109829/Γ/84 —^-

: -ι »l"fli'i' , "

1759902. 1g

Beispiel 10 "

100 Teile einer Polyamidwirkware werden bei 22⁰G in ein Färbebad eingebracht, das aus einer klaren Lösung von

1 Teil des Farbstoffs III und 1,2 Teilen Dodecylamin in 1600 Teilen Totrachloräthylen

besteht. Man verfährt wie in Beispiel 1 beschrieben und erhält eine gleichmäßige Rotfärbung.

Belspvel 11

100 Teile Poly-^-eaprolactain-Faoergarn v/euden bei 22° C in eine Färbefiotte eingebracht, die aus einer klaren Lösung von

1 Teil den Farbstoffa 17 und 2,'jS Tel L en t;Lne3 Unnjetisun_f;;3 produkt es von Oleyl-

\Λη m L t 20 Mo L cn k thy L eno κ i d in IiJ(K) ^;!' i].Lt)H TrLohlOfath/Len

beüfceht. Man vorfahrt .vLo Ln Beispiel 1 beschrieben. ■Nach Beeruli t;aru; ,it?j ii': vUtipro.:-jHiiny wir;! r.iL t fri-ichem Trichloräthylen bei f>O°C 10 Lin. luiohbeh^tidelt. Ulan erhält eine klare blaue Färbung,

BAD ORiGiNAL

Le A 11 649 - 18 -

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Beispiel 12

100 Teile WoIlStrickgarn werden bei 22°C in ein Färbebad eingebracht, das .aus einer klaren Lösung von

1 Teil des Farbstoffs V und 1 Teil N.lf-Dimethyl-stearylamin

in ' ·

1600 Teilen Tetrachloräthyien,

7 Teilen Wasser und

8 Teilen einer Mischung aus

30 Teilen Paraffinsulf'onat .■"'■' 2,5 Teilen Bodecylbenzolsulfonat,

17,5 Teilen Schwefelsäureester eines Spennölalkohols,

■ ■

31,0 Teilen Mineralöl und 12,0 Teilen Wasser

-V

r- _m _■ -

besteht. Man verfährt wie In Beispiel 2 beschrieben. Man erhält eine sattgelbe Färbung mit guter Haß- und Trockenreibechtheit.

Beispiel 13

100 Teile Fasergarn aus Poly-£-capro.lactam v/erden bei 22° C i.n eine Färbeflotte eingebracht, die aus einer klaren Lösung von

Ie ä' 11 6Ϊ9 ·■■'■■'.· - 19 -

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ZO

1 Teil des Farbstoffs VI und 1,3 Teilen N,N-Dimethyl-oleylamin in 1600 Teilen Tetrachloräthylen

besteht. Man färbt wie in Beispiel 1 beschrieben. Man erhält eine klare rote Färbung mit guten Echtheitseigenschaften.

Beispiel 14

100 Teile 3?oly-£-caprolactam-\Fasergarn werden bei 22 C in eine Färbeflotte eingebracht, die aus einer klaren lösung von

1 Teil des Farbstoffs VII,

1 Teil N,N-Di-(2-hydroxyäthyl)-oleylamin und

2 Teilen Eisessig

in 1600 Teilen Tetrachloräthylen

besteht. Man färbt wie in Beispiel 1 beschrieben. Man erhält eine gleichmäßige Orangefärbung mit guten Echtheitseigenschaften.

Beispiel 15

100 Teile Fasergarn aus Poly-£-caprolactam werden bei 22° C in eine Flotte eingebracht, die aus einer klaren Lösung von

Le A 11 649 - 20 -

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1 Teil des Farbstoffs VIII und 0,4 Teilen N,N-Diäthyl-dodecylamin in 1000 Teilen Tetrachloräthylen

besteht. Man färbt wie im Beispiel 1 beschrieben. Man erhält eine klare Blaufärbung mit guten Echtheitseigenschaften.

Beispiel 16

.100 Teile Pasergarn aus Poly-^-caprolactam werden bei 22 C in eine Färbeflotte eingebracht, die aus einer klaren Lösung von '

0,5 Teilen des Farbstoffs IX 0,8 Teilen H,N-Di-(2~hydroxyäthyl)-oleylamin und

4 Teilen Eisessig in 1600 Teilen Tetrachloräthylen -

besteht. l/Ian färbt wie im Beispiel 1 beschrieben. Man erhält eine gleichmäßige, klare Rotfärbung.

Beispiel 17

100 Teile Fasergarn aus Poly-£~caprolactam werden bei 22° C in eine Färbeflotte eingebracht, die aus der klaren Lösung von

0,5 Teilen des aus dem Farbstoff X und N,N-Le A 11 649 - 21 -

109820/1.784-

Diäthyl-oleylamin hergestellten Farbstoffamin3alzea und 4 Teilen Eisessig
in 1600 Teilen Tetrachloräthylen

besteht. Man färbt wie in Beispiel 1 beschrieben. Man erhält eine klare türkisblaue Färbung.

Beispiel 18

100 Teile WoIlStrickgarn werden bei 22°C in ein Färbebad eingebracht, das aus einer klaren Lösung von

1 Teil des Farbstoffs XI,

1 Teil Ν,Ν-Dimethyl-stearylamin und 4 Teilen Eisessig

in 1600 !Teilen Tetrachloräthylen

besteht. Man färbt wie in Beispiel 2 beschrieben. Man erhält eine gleichmäßige blaue Färbung.

Beispiel 19

100 Teile Wollstrickware werden bei 22⁰G in ein Färbebad eingebracht, das au3 einer klaren Lösung von

2 Teilen des au3 der dem Farbstoff No. 26550 zugrunde liegenden Farbsäure und Kokosfettamin hergestellten Farbstoffaminaalzes,

Ie A 11 649 - 22 -

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ti

in 1600 Teilen Tetrachloräthylen, 1769-902

8 Teilen Wasser und 10 Teilen eines Gemisches aus

70 Teilen Paraffinsulfonat,

3 Teilen Dodecylbenzolsulfonat, ·

17 Teilen 01eylsulfat und - -

10 Teilen eines Umsetzungsproduktes von 1 Mol Phenol mit 2,7 Mol Vinyltoluol und 16 Mol Äthylenoxid -...-..

besteht. Es wird wie in Beispiel 2 beschrieben gefärbt. Λ

Man erhält eine satte grüne Pärbung mit guten Echtheitseigenschaf ten. - .-'..-

Beispiel 20

Man verfährt wie in Beispiel 19 beschrieben, verwendet jedoch anstelle des dort beschriebenen Färbstoffaminsalzes die gleiche Menge eines Kokosfettaminsalzes des Farbstoffs XiI. ' .*'■■·..-. ·

Man erhält eine gleichmäßige scharlachrote Färbung mit ^ guten EchtheitseigenBChaften.

Beispiel 21 ' ' ' '

100 Teile Fasergarn aus Poly-5-caprolaetam werden bei 22° in ein Färbebad eingebracht, das aus einer klaren Lösung von

Le A 11 649 . " -.23 -

109829/1784

1 Teil des aus der dem Farbstoff No. 50315 zugrunde liegenden Farbsäure und Kokosfettamin hergestellten Farbstoffaminsalzes in 1000 Teilen Tetrachloräthylen

besteht. Man färbt wie in Beispiel 1 beschrieben. Man er- * hält eine tiefblaue Färbung mit guten Echtheitseigenschaften,

Beispiel 22

100 Teile Wickelkörper aus texturierten Poly-^-caprolactam-Endlosgarn werden bei Raumtemperatur in eine klare Lösung von " ·

1 Teil des aus der dem Farbstoff tfo. 62105 zugrunde liegenden Farbsäure und N-Dodecyl-morpholin hergestellten Farbstoffaminsalzes in 5000 Teilen Tetrachloräthylen

eingebracht. Das Bad wird unter lebhafter Flottenzirkulation innerhalb von 35 win. auf 100⁰C erwärmt und 45 Min. auf dieser Temperatur gehalten.. Anschließend wird auf 45 C abgekühlt und die Färbeflotte abgetrennt und mit frischem Tetrachloräthylen 10 iiin.
eine klare blaue Färbung,

Tetrachloräthylen 10 iiin. bei 50⁰C gespült. Man erhält

Le A 11 649 - 24 -

109823/1784

Konstitutionen der in den Beispielen verwendeten Farbstoffe I - XII

Nr.

Konstitution

HO,S

III

O NH,

0OH

Xe A 11 64-9

- 25 -

109829/1784

IV.

IiH-CH₂CH₂-COOH

HCOC-CH₂-CH₂-HN 0

Ο,Η

Cl

SO,H

VI

VII O NH,

-NH-CO-CHBr-CH₂Br

VIII

Ie A 11 - 26 -

109829/1784

Cu-Phthalocyanin A

1,75

0 -HH,

COOK

^H0-C<

O₃H

le A 11 649

- 27 -

109829/1784

Claims

Patentansprüche

1) Verfahren zum Färben von NH-Gruppen-haltigen Fasermaterialien mit carboxyl- und/oder sulfonsäuregmppenhaltigen Farbstoffen nach dem Ausziehverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß man aus Chlorkohlenwasserstoff lösungen färbt, die solche Aminsalze bzw. Aminaddukte der Farbsäuren enthalten, denen ein mindestens 8 Kohlenstoffatome enthaltendes und -eine ununterbrochene Kette von 3 Kohlenstoffatomen aufweisendes Amin zugrunde liegt.

2) Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorkohlenwasserstofflösungen außer den Färbst off amins al a en bzw. -aminaddukten noch 0,01 bis 0,5 # Wasser und Emulgatoren enthalten.

3) Verfahren gemäß Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Chlorkohlenwasserstofflösungen außer den Farbstoffaminsalzen bzw. -aminaddukten noch 0,1 bis 1 Ji eines polaren, organischen Lösungsmittels enthalten.

Le A 11 649 - 28 -

109829/1786