DE1769784A1

DE1769784A1 - Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffhaltigen Fasern

Info

Publication number: DE1769784A1
Application number: DE19681769784
Authority: DE
Inventors: Massie James E; Krugler Arthur H
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1967-07-12
Filing date: 1968-07-12
Publication date: 1971-10-07
Also published as: ES355926A1; DE1769784B2; BE717738A; IL30322A; US3540848A; NL6809359A; IL30322A0; FR1574297A; GB1226878A

Description

Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffhaltigen lasern

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von kohlenstoffhaltigen lasern mit verbesserten Leitfähigkeitseigenschaften.

Kohlenstoffhaltige fasern sind insbesondere bekannt wegen ihrer Hoohtemperatureigenschaften» In einer inerten Atmosphäre sind kohlenstoffhaltige iasern recht stabil und halten ihre Integrität bei hohen Temperaturen aufgrund ihres

Patentanwälte Dipl.-Ing. Martin Licht, Dijn.-wmch.-lrnij. Axil nansmann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann

MÖNCHEN 2, THERESIENSTIiASSE 33 · Telefon ι 281202 · Telearamm-Adress·! Lipotli/München Bayer. Vereinsbank München, Zweigst. Oskar-von-Miller-Ring, Kto.-Nr. 882495 · Postscheck-Konto: Mönchen Nr. 143397

OppenauerBOrO! PATENTANWALT DR. REINHOLD SCHMIDT

hohen Kohlenstoffgehaltes aufrecht. Die nichtkristallinen und kristallinen Formen von Kohlenstoff schmelzen nicht, 'sublimieren jedoch schliesslich bei extrem hohen Temperaturen. Sie besitzen eine grosse Widerstandsfähigkeit gegenüber thermischer Schookeinwirkung und können verschiedene thermische und elektrische Leitfähigkeiten besitzen. Diese Paktoren und die chemisch inerte Natur der kohlenstoffhaltigen Pasern haben zu einer weit verbreiteten Verwendung dieser Pasern als Schutz-, Isolations- und Aufbaumaterialien bei hohen Temperaturen und korrodierenden Umgebungen geführt«

Bei der Herstellung von Kohlenstoffasern werden Zellulosematerialien, wie beispielsweise Baumwolle, Eayon und ähnliche, unter kontrollierten Bedingungen bei aufeinanderfolgend erhöhten Temperaturen erhitzt, um die zelluloseartigen Strukturen zu karbonisieren. Flüchtige Bestandteile und Verbindungen gehen als Gase ab, während die Grundintegrität der Pasern aufrechterhalten bleibt. Eine solche Pyrolyse zur Herstellung von Kohlenstoff- und Graphitmaterialien in der Form von Gewebe, Bändern, Garn und dergleichen wird im U.S.-Patent No. 3 294 489 beschrieben. Obgleich mit den bisher bekannten Verfahren zufriedenstellende leitfähige Kohlenstoffesern mit Kohlenstoffgehalten von etwa 90 % hergestellt werden können, bleiben noch einige naoh-

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teilige Eigenschaften bestehen. Bei diesen Verfahren werden zelluloseartige Materialien in Öfen unter nichtoxydierenden Bedingungen erhitzt, "bis das erwünschte Karbonisierungsniveau erreicht worden ist. Jedoch sind die Erhitzungszeiten relativ lang, beispielsweise bis zu 24 Stunden und mehr, um eine gründliche und gleichmässige Erhitzung sicherzustellen. Diese Verfahren werden dadurch recht kostspielig, weil die Verweilzeit im Ofen durch Vergrösserung der Ofenlänge oder durch eine Verminderung der Einspeisungsrate oder durch beide erreicht werden muss. Die bisher bekannten Verfahren erfördern ebenfalls eine Vorerhitzung oder ein Brennen der Easern bei Temperaturen von etwa 1000 bis 1200⁰C, während oder nach ihrer Pyrolyse, um den erwünschten Kohlenstoffprozentgehalt zu erhalten.

Der Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, die Leitfähigkeitseigenschaften kohlenstoffhaltiger lasern durch ein Verfahren zu verbessern, das sciineller abläuft, weniger kostspielig ist und bei dem weniger Verfahrensstufen notwendig sind.

Die Aufgabe wurde durch die Entwicklung eines Herstellungsverfahrens für kohlenstoffhaltige üasern gelöst, bei dem eine kurze Länge einer sich bewegenden nichtleitenden kohlen-

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stoffhaltigen Paserlitze kontinuierlich strahlungsbeheizt wird mittels einer Widerstandserhitzung einer leitfähigen Kohlenstoffaserlitze, die sich neben oder in engem Kontakt mit der nichtleitenden Litze befindet. Die nichtleitfähige Litze wird auf mindestens etwa tiOO C strahlungserhitzt, wodurch die nichtkohlenstoffartigen flüchtigen Stoffe ausgetrieben werden und der Kohlenstoffgehalt auf mindestens etwa Ö5 lh gebracht wird. Der nichtleitfähige Litzenteil wird dadurch elektrisch leitfähig gemacht. Im Laufe des kontinuierlichen Verfahrens wird der leitfähige Teil der Litze zurückgeführt und geht zwischen die Elektroden hindurch, wo er widerstandserhitzt wird und wiederum einen anderen Teil der vorrückenden, nichtleitfähigen Litze strahlungserhitzte

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung verbesserter kohlenstoffhaltiger Pasern durch kontinuierliches Durchführen einer vorrückenden, nichtleitfähigen kohlenstoffhaltigen Paserlitze zwischen einer ersten und einer zweiten Elektrode mit einem dazwischenliegenden Potential, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil einer vorrückenden, leitfähigen Paserlitze widerstandserhitzt wird, wodurch sich ein daneben bewegender Teil der vorrückenden, anfänglich nichtleitfähigen Paserlitze strahlenerhitzt und dadurch leitfähig gemacht wird.

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Die Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach der Erfindung enthält mindestens ein Paar leitfähiger Elektroden, die relativ eng beieinander angeordnet sind, vorzugsweise von einer Rollen- oder Walzenart, und eine Kraftzufuhr_o

Das Verfahren nach der Erfindung wird anhand der beiliegenden Zeichnung im einzelnen erläuterte

Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird eine nichtleitfähige amorphe Kohlenstoffaserlitze zwischen einem Paar Elektroden durchgeführt, die mit einer leitfähigen Kohlenstoffaserlitze in Kontakt steht, die sich neben der nichtleitfähigen litze befindet. An die ELektroden wird eine Spannung angelegt, wodurch die leitfähige Litze auf eine Temperatur widerstandserhitzt wird, die ausreicht, um die benachbarte, nichtleitfähige Litze einer Strahlenerhitzung zu unterwerfen und sie leitfähig zu machen. Das Erhitzungs- M verfahren nach der Erfindung kann kontinuierlich durchgeführt werden, indem eine Vorrichtung verwendet wird, wie sie in der Zeichnung dargestellt ist. Der Teil der Litze, der in einen leitfähigen Zustand umgewandelt worden ist, wird wieder zwischen die Elektroden durchgeführt und widerstandserhitzt, um wiederum einen benachbarten, nichtleitfähigen Teil der kontinuierlich vorübergehenden Kohlenstofffaserlitze einer Strahlungserhitzung zu unterwerfen. Die

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Kohlenstoffasern werden im wesentlichen einer schnellen gleichmässigen Erhitzung unterworfen und nährend einer kurzen Zeitperiode im wesentlichen über die ganze länge der Litze, die sich zwischen den Elektroden befindet.

Das hier beschriebene Erhitzungsverfahren, durch das die Easerlitzen zwischen zwei Elektroden erhitzt werden, wird in einer inerten oder reduzierten Atmosphäre durchgeführt. Unter einer inerten Atmosphäre ist eine gasartige Mischung zu verstehen, deren Bestandteile nicht miteinander reagieren oder die üasern in einer anderen Art und Weise abbauen. Vorzugsweise soll eine nichtoxydxerende Atmosphäre verwendet werden, die beispielsweise aus Stickstoff, Helium, Argon oder ähnlichen Gasen besteht, damit die überschüssigen flüchtigen Stoffe eliminiert werden, die sich in der Nachbarschaft der erhitzten Easerlitzen konzentrieren. Alternativ kann ein reduzierendes Gasmedium verwendet werden, das beispielsweise aus Wasserstoff, Methan oder dergleichen besteht. Vorzugsweise wird das Verfahren in einem verschlossenen bedeckten Sehälter durchgeführt, wobei die inerte Atmosphäre kontinuierlich ausgewechselt wird, um die flüchtigen Stoffe wegzuführen, die sich ansammeln und zu einem unerwünschten Paaerabbau führen können.

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Die in dem Verfahren nach der Erfindung vorzugsweise verwendeten kohlenstoffhaltigen Fasern sind diejenigen, die anfänglich vorzugsweise in einer inerten Atmosphäre bei Temperaturen von etwa 400⁰C erwärmt worden sind und die einen Kohlenstoffgehalt von etwa 50 # und mehr und vorzugsweise über etwa 60 f> besitzen. Fasern, die einen geringeren Kohlenstoffgehalt als etwa 50 f> besitzen, behalten oft ihre ursprüngliche Festigkeit, wenn sie schnell nach dem Verfahren der Erfindung strahlenerhitzt werden. Dies beruht auf der schnellen Ausgasung, die durch eine schnelle Pyrolyse des Materials verursacht wird, das vorher nicht ausreichend karbonisiert worden ist. Andererseits sind die Faserstoffe, die einen Kohlenstoffgehalt über etwa 90 - 95 $ besitzen, selbst ausreichend elektrisch leitfähig, so dass eine Behandlung mittels Strahlenbeheizung nicht notwendig ist. Solche Fasern können direkt widerstandserhitzt und zwischen Elektroden gebrannt werden. Dieses Verfahren ist in der UOS₀-Patentanmeldung 617,187 beschrieben. Die in dem vorliegenden Verfahren nach der Erfindung verwendeten nichtleitenden Fasern haben also Kohlenstoffgehalte zwischen etwa 50 und etwa Ö5 ^ und vorzugsweise von 60 - 85 /β. Diese Fasern können aus zelluloseartigen oder anderen Materialien hergestellt werden, die nach Pyrolyse kohlenstoffhaltige Fasern liefern. Geeignete Ausgangsmate-

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rialien sind beispielsweise Baumwolle, Rayon, Viskose-, rayon, Wolle, Polyaorylonitril, Polyvinylchlorid und dergleichen.

Überzugsmaterialien können verwendet werden, um die Reibung der Easerlitze zu reduzieren, die durch das System laufen und um im wesentlichen den Abrieb der litzen zu eliminieren, wenn diese in das System eintreten. Die Überzüge können aus geeigneten polymeren Materialien bestehen, die das Verfahren nicht in irgendeiner anderen Weise nachteilig beeinflussen. Geeignete Polymere sind beispielsweise ELuoroäthylenpolymere, wie beispielsweise Polytetrafluoroäthylen (Teflon) und seine Mischpolymere, und hochmolekulare Polyäther, wie beispielsweise Polyäthylen, CrIy ο öle und dergleichen. Litzen und gewebte Materialien können mit den Polymeren zu jeder Zeit vor ihrer Einführung in das Verfahren nach der Erfindung überzogen bzw. beschichtet werden. Diese Überzugsmaterialien können auoh zum Schutz der fertiggestellten Litzen oder Gewebe naoh Ablauf des Verfahrens naoh der Erfindung verwendet werden.

Kohlenstoffhaltige Paserfäden, Litzen und Gewebe, die auch In vorteilhafter Weise im Verfahren nach der Erfindung verwendet werden können, sind diejenigen, die durch Imprägnieren eines faserartigen Zellulosemateriale mit einem

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! hydratbildenden hydroskopischen Ba]i>genid,wie beispielsweise i. . Ammonium-, Alkali- oder Erdalkalihalogenid hergestellt werden, anschliessend auf eine Temperatur erhitzt werden,

; die nicht mehr als etwa 10⁰C höher liegt als die Mindest-

karbonisierungstemperatur des imprägnierten Materials. Solche !Fasern und Herstellungsverfahren werden in der U,S.-Anmeldung Serial Ήο, 517 951 beschrieben. Solche lasern haben hervorragende Eigenschaften für einige Zwecke, wenn j sie nach dem Verfahren der vorliegenden Erfindung behandelt ; werden, und zwar weil sie sich dem theoretischen Maximum i der Kohlenstoffausbeute nähern·

I Die Dauer der kurzen Erhitzung zwischen den Elektroden

hängt al) von der Einspeiserate der Litze oder des Gewebes,

^ der an den Elektroden angelegten Spannung und der eri

wünschten Erhitzungsperiode. Die Erhitzungstemperatur

( wird reguliert, indem der durch die leitfähige Kohlen- *! stoff Äserlitze durchgehende Strom variiert wird. Die Temperatur des nicht leitfähigen Teiles hängt ab von der Nähe oder Entfernung zwischen dieser Litze und der leitfähigen Litze. Vorzugsweise wird eine Litze oder eine Gewefespannweite zwischen etwa 6,35 hub und etwa 152,4 mm verwendet. Besonders vorteilhaft haben sich { Größen von etwa 12,7 und etwa 101,6 mm erwiesen. Ge- \ eignete Antriebsgeschwindigkeiten für die Litzen oder

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Gewebe liegen zwischen etwa 0,6 m und etwa 30 m pro Minute und vorzugsweise zwischen etwa 1,5 und 24 m pro Minute. Bei solchen Verfahrensgeschwindigkeiten liegt die Gesamterhitzungszeit für jeden gegebenen Punkt der kurzerhitzten Spannweite zwischen etwa l/50 und etwa iO Sekunden. Die bei dem Verfahren nach der Erfindung verwendeten Zeiten sind bedeutend kürzer als die Zeiten die notwendig waren um leitfähige Kohlenstoffasern nach den herkömmlichen Verfahren herzustellen.

Obgleich das Verfahren nach der Erfindung als eine Erhitzung einzelner Litzen und Teile kohlenstoffhaltiger Litzen und Gewebe beschrieben wurde, können in jeder Erhitzungsphase mehrere Spannweiten verwendet werden. Außerdem können mehr als eine Litze in der gleichen Vorrichtung zur gleichen Zeit behandelt werden. Wie bereits oben beschrieben, treibt die Strahlungshitze von einer benachbarten widerstandserhitzten leitfähigen Kohlenstoffaserlitze die nicht kohlenstoffhaltigen Materialien und flüchtigen Stoffe aus der nicht leitfähigen Kohlenstof flitze heraus. Der Kohlenstoffgehalt der nicht leitfähigen Litze wird dabei von zwischen etwa 50 und etwa 85 % auf über 85 % erhöht, um diese leitfiiig zu machen. Die nicht leitfähige Litze muß auf eine Temperatur·von mindestens etwa 800°C erhitzt werden. Die daneben verlaufende leitfähig« Kohlenstoffaserlitze wird einen Kohlenstoffgehalt von über etwa 90 % besitzen. Es wird ausreichend Strom durch die leitfähige Litze geleitet,

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um diese auf mindestens 100O⁰C bis zu etwa 3200⁰C und höher zu erhitzen. Bei dem kontinuierlichen Verfahren ist nicht nur die hohe Temperatur der Widerstandserhitzung der leitfähigen Litze von Vorteil für die daneben verlaufende nicht leitfähige L^tze, sondern der leitfähige Teil wird selbst verbessert. Solche hohen Temperaturen erhitzen die·Litze in einer sehr gleichmassigen Art und Weise, wodurch rückständige nicht kohlenstoffhaltige Materialien aus der Paser verdampft und entfernt werden. Die Reinheit der leitfähigen Litze wird durch die Schnellerhitzung über die ganze Länge und über den Querschnitt des Te^-* xes der Faser zwischen den Elektroden verbessert. Der Kohlenstoffgehalt wird auf 99 # und mehr erhöht. Bei Temperaturen über etwa 2400⁰C wird der Kohlenstoff innerhalb der Litze kristallin.

Das Verfahren nach der Erfindung wird anhand der beiliegenden Zeichnung einer Vorrichtung zur Durchführung des Erhitzungsverfahrens nach der Erfindung erläutert. Die Litze der nicht leitfähigen kohlenstoffhaltigen Faser 10 wird in eine verschlossene Kammer 11 eingeführt, die mit einer inerten oder reduzierenden Atmosphäre gefüllt ist. Eine Leitung 15 im Gehäuse lh ist mit einer psitiven Druckquelle verbunden und führt Stickstoff oder ein anderes inertes Gas in die Kammer ein, um diese im wesentliehen frei von Sauerstoff zu halten. Ein Paar Elektrodenrollen 12 und 13 sind drehbar an der Wand des Genaues Ik befestigt. Die Rollen 12 und 13 sind aus elektrisch stark

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leitfähigem Material hergestellt, wie beispielsweise Kupfer, obgleich sie auch aus Messing, Aluminium, Graphit oder anderen ähnlichen Materialien hergestellt sein können. Um die leitfähigen und nicht leitfähigen Litzenteile eng heinander verlaufen zu lassen, können Rollen mit Rillen oder in der Mitte keilförmig ausgeschnittene Rollen verwendet werden, obgleich auch Rollen vom Godet-Typ benutzt werden können. Jede Elektrodenrolle ist mit einer einstellbaren Kraftquelle i6 verbunden, die Wechseloder Gleichstrom liefern kann.

Die nicht leitfähige kohlenstoffhaltige Paserlitze wixd von einer geeigneten ZufUhrungsquelle, wie beispielsweise einer Haspel, einer Spindel, einer Spule oder dergleichen über Führungsrollen 17 und 18 zu den Elektrodenpaaren 12 und 13 geführt. Wie bereits oben erwähnt, können die Führungsrollen vom Godet-Typ sein, um die Litzenteile, die über die Elektroden laufen, eng beinander zu halten. Die Litze wird um die Elektrodenpaare 12 und 13 geführt um einmal eine vollständige Schleife zu bilden und dann zu einer Aufnahmehaspel- oder Spule über die Führungsro11en 19 und 20.

Um die Erhitzungswirkung der Litze 10 in den verschiedenen Phasen des Verfahrens zu beschreiben, werden die entsprechenden Litzenteile als 10a, 10b, 10c, 1Od und 1Oe bezeichnet. Der in die Kammer eintretende Litzenteil 10a ist eine elektrisch nicht leitende kohlenstoffhaltige Faser mit einem Kohl^n&toffgehalt zwischen etwa

j 50 und 85 ^c/o. Der zwischen die Elektrodenrollen 12 und 13

! durchgehende Litzenteil iOb befindet sich dann neben dem

\ leitfähigenLitzenteil 1Od, der zwischen etwa 1000 und

ί 320O⁰C widerstandserhitzt wird. Der Litzenteil 10b wird

' j dadurch auf mindestens 800 C strahlungserhitzt und pyro-

; lysiert, wodurch nicht kohlenstoffhaltige Materialien

{ abgetrieben werden und der Kohlenstoff davon auf über

/ 85 % erhöht wird.

Die Temperatur und die entsprechende Pyrolyse des vorrückenden Litzenteiles 10b erhöhen sich, wenn dieser . in Richtung auf die Elektrodenrolle 13 weiterläuft. Die ' spezifische Temperatur des Litzenteiles 10b hängt bei \ jedem gegebenen Punkt zwischen den Elektrodenrollen 12 ⁽ und 13 ab von der Temperatur des leitfähigen Litzenteiles * 1Od und seiner Entfernung zum Litzenteil iOb sowie von ; der Geschwindigkeit, mit der die Litzenteile fortbewegt \ "werden. Die bei dem Verfahren nach der Erfindung verwen-

f dete Zeit für den Kontakt des Litzenteiles 10b reicht

\ aus, um die Litze zu einem solchen Grad zu pyrolysieren, ( daß sie elektrisch leitfähig wird. Wenn die Litzenteile : 10b und 1Od so eng beieinander sind, daß sie physikalisch ') miteinander oder fast miteinander in Berührung kommen, dann kann die Temperatur des Litzenteiles 10b die gleiche oder im wesentlichen die gleiche sein wie die Temperatur des Litzenteiles iOd während der Zeit, während der sie

' mit der Elektrodenrolle 13 in Kontakt ist. Der Litzenteil 1Od kann auf Temperaturen von etwa 3200⁰C und höher erhitzt

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werden, jedoch wird die Temperatur vorzugsweise zwischen etwa 1800 und 2800⁰C gehalten, wenn sich der Litzenteil 10b sehr nahe oder in Berührung mit dem Litzenteil 1Od befindet, da extrem hohe Temperaturen einen unerwünschten Faserabbau des strahlungserhitzten Litzenteiles 10b verursachen können, insbesondere, wenn sein anfänglicher Kohlenstoffgehalt relativ niedrig ist, das heißt unter etwa 75 %. Die Litze 10 wird um die Elektrodenrolle 13 geführt und geht zur Elektrode 12, der Litzenteil 10c, der elektrisch leitfähig ist aufgrund seines Kohlenstoffgehaltes, wird widerstandserhitzt. Die spezifische Temperatur auf die die Litze widerstandserhitzt wird, hängt von dem durchgehenden Strom, von der Vorrückrate, vom Querschnitt und dergleichen. Es werden jedoch Temperaturen über etwa 1000⁰C erzeugt, da der Strom, der durch den Litzenteil 10c durchgeht im wesentlichen der gleiche ist wie der, der durch den Litzenteil 1Od durchgeht, der nach dem Verfahren der Erfindung auf mindestens etwa 1000⁰C erhitzt wird und da diese beiden Litzenteile ähnlich leitfähig sind. Der anfängliche Kohlenstoffgehalt des Litzenteiles 10c muß mindestens 85 % und vorzugsweise über etwa 90 % betragen und wird weiterhin erhöht auf 99 % oder höher zu dem Zeitpunkt, wenn er die Elektrodenrolle 12 erreicht. Jedoch kann der anfängliche Kohlenstoffgehalt des Litzenteiles 10c etwa 95 % oder mehr betragen, wenn der Litzenteil 10b auf eine Temperatur von etwa 2000⁰C strahlenerhitzt worden ist. Die Widerstandserhitzung des Litzenteiles 10c ist

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gleichmässig und erfolgt im wesentlichen sehr schnell zwischen den Elektrodenrollen. Die Faser wird weiterhin verbessert durch die Entfernung von zusätzlichen flüchtigen Materialien. Wenn der Litzenteil 10 um die Elektrodenrolle 12 herumgeht und in ilichtung auf die Elektrodenrolle 13, wird der Litzenteil 1Od widerstandserhitzt wie oben bereits beschrieben und erhitzt strahlungsartig seinerseits den nicht leitfähigen Litzenteil 10b. So wird das Verfahren in kontinuierlicher Weise weitergeführt. Der Litzenteil 1Od kann weiterhin verbessert werden durch eine zusätzliche Entfernung von flüchtigen Stoffen insbesondere, wenn sein anfänglicher Kohlenstoffgehalt unter etwa 95 - 97 % liegt und zwar auf einer Erhitzung bei einer niedrigeren Temperatur oder durch sehr schnelle Fortbewegungsgeschwindigkeiten der Litze.

Bei dem Verfahren nach der Erfindung kann auch eine Starterlitze verwendet werden und in der Weise entlang des Litzenweges geführt werden, daß sie sich beim Start des kontimierliehen Verfahrens in einer ausreichenden Nähe zu dem nicht Mfähigen Litzenteil 10b befindet. Die Starterlitze muß ausreichend elektrisch leitfähig sein, damit sie widerstandserhitzt werden kann und ihrerseits den nicht leitfähigen Litzenteil 10b strahlungserhitzt, um diesen leitfähig zu^machen. Die Starterlitze muß aus einem leitfähigen Material sein und besteht vorzugsweise aus elite" leitfähigen Kohlenstoffaser. Wenn das 'fontinuierlicho Verfaul » inmal läuft, ist die Starter-

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litze nicht mehr notwendig und kann aus dem Verfahren entfernt werden. Die Starterlitze kann alternativ in der Form eines Führungsteiles verwendet werden, der am Anfang der nicht leitfähigeii Litze mittels eines kleinen Knotens befestigt wird.

Wenn die Elastizität (modulus strength) einer Litze oder anderer fasefartigen Form des kohlenstoffhaltigen Materials verbessert werden soll, kann bei einer anderen Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung Spannung auf den Litzeriteil iOe ausgeübt werden, wodurch dieser auf eine bestimmte Länge gestreckt wird. Ein solches Strecken ist nur dann von Vorteil, wenn die Temperatur des Litzenteiles 1Oe, der die Elektrodenrolle 13 verlässt, über 2000⁰C und vorzugsweise zwischen etwa 2400 und 3200⁰C ist. Da kein Strom durch diesen Teil der Litze geleitet wird, hängt seine Temperatur vollständig ab von der Restwärme, die von der Widerstandserhitzung zwischen den Elektroden übriggeblieben ist. Dadurch ist die Länge des Litzenteiles 1Oe, der eine Temperatur von über 2000⁰C besitzt, recht gering. Dementsprechend ist die tatsächliche Streckzone der Litze sehr kurz und es ist eine starke Spannung notwendig, um eine genügend große Streckung in der Kurzzone zu erhalten. Als geeignetes Streckungsmittel werden Gewichte verwendet, die auf die Litze angesetzt werden bevor sie gesammelt wird oder die ' Undaufrollung der Litze wird schneller durchgeführt als die Geschwindigkeit mit der die Litze die Elektrodenrolle 13 verlässt.

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Bine bevorzugte Ausführungsform des Verfahrens nach der Erfindung wird im folgenden Beispiel beschrieben.

ί - BEISPIEL

! Ein karbonisierter Rayon-Strang mit I65O Denier, 720

¹ ■ Fäden (720 Fil) und 7-strähnig, der in einem Ofen auf

J eine Temperatur von etwa 310⁰C erhitzt worden war und einen Kohlenstoffgehalt von etwa 73 Gewichtsprozenten

i besaß, wurde in eine Vorrichtung zur Durchführung des

! Verfahrens nach der Erfindung eingeführt, die so ähnlich

,.' aufgebaut war wie die in der Zeichnung dargestellte. Der

^{. Strang hatte eine durchschnittliche Bruchfestigkeit von

\ 6,8 kg. Der Strang wurde durch die Vorrichtung mit einer

j Geschwindigkeit von 5 m in der Minute durchgeführt und die

s Entfernung zwischen den Mittelteilen der Elektroden betrug

ί 3»56 cm. An die Elektroden wurde eine elektrische Spannung

i von 30 bis 35 Volt bei 20 Ampere angelegt. Eine leitfähige Starterlitze wurde benutzt, bis ein leitfähiger Teil de»

litze entfernt. Das Verfahren wurde unter einer Stickstoff-

Stranges erhalten wurde. Anschliessend wurde die Starter-

I atmosphäre durchgeführt. Die Temperaturen des leitfähigen j Litzenteiles entsprechend dem in der Zeichnung gezeigten j Teil 1Od wurden zwischen etwa 2200 und 2400⁰C gehalten, \ während der Strangteil, der dem Litzenteil 10c entsprach f zwischen etwa 2100 und 23OO°C gehalten wurde. Der fertiggestellte Strang enthielt nur 99,9® Gewichtsprozente Kohlenstoff und hatte eine durchschnittliche Bruchfestigkeit reu 8,62 kg.

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Die für das Verfahren nach der Erfindung verwendeten Vorrichtungen zur Behandlung von Litzen und Geweben können in verschiedener Weise aufgebaut sein und zwar in Abhängigkeit von den Produkten, die man erhalten möchte. Beispielsweise können optimale physikalische Eigenschaften oder auch optimale Produktionsgeschwindigkeiten mit nicht optimalen physikalischen jedoch verbesserten physikalischen Eigenschaften erwünscht sein. Die Art des Ausgangsmaterials ist wesentlich, da dieses einen grösseren oder kleineren Kohlenstoffgehalt besitzen kann je nach vorhergehender Behandlung. Das nach dem Verfahren der Erfindung behandelte Material befindet sich in Litzenform, das haßt in Form von Fäden, Garnen, Schnüren und dergleichen. Es können jedoch auch gewebte Materialien wie beispielsweise Bänder, hülsenförmiges Material und dergleichen behandelt werden.

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Claims

I6OO W. 135th Street /_De

Patentanmeldung: "Kontinuierliches Verfahren zur Herstellung von kohlenstoffhaltigen Fasern."

PATENTANSPRÜCHE

i. Verfahren zur Herstellung verbesserter kohlenstoffhaltiger Fasern durch kontinuerliches Durchführen einer vorrückenden, nlchtleitfähigen kohlenstoffhaltigen Faserlitze zwischen einer ersten und einer zweiten Elektrode mit einem dazwischenliegenden Potential, dadurch gekennzeichnet, daß ein Teil einer vorrückenden, leitfähigen Faserlitze widerstandserhitzt wird, wodurch sich ein daneben bewegender Teil der vorrückenden, anfänglich nichtleitfähigen Faserlitze strahlenerhitzt und dadurch leitfähig gemacht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Erhitzung in einer inerten Atmosphäre durchgeführt wird.

& f\ Λ Cy i ^ / 1 *7 T 1 Patentanwälte Dipl.-lng. Martin Licht, fei|M.<-*?/fM4i.4ng. Axel Hansmann, Dipl.-Phys. Sebastian Herrmann

S MDNCHEN 2, THERESIENSTRASSE J. · T.Won 1 »1202 TdHHromm-Adrwt Uprtti/Mw Ba>- V ^"-»v· ^u V'nchwi, Z-t'q'J. Oskar-von-Millar »iing, KIo-Nr. 8824?. · Poshdwdt-Konlo: MMndicn Nr. 163397
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekenn zeichnet, daß der anfängliche Kohlenstoffgehalt des nichtleitfähigen Litzenteiles zwischen etwa 50 und etwa 85 Gewichtsprozenten liegt.
k. Verfahren nach Ansprüchen i bis 3» dadurch gekennzeichnet, daß das kohlenstoffhaltige Material gelluloseartigen Ursprunges ist.
5. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis k_t dadurch gekennzeichnet, daß der nichtleitfähige Litzenteil auf eine Temperatur von mindestens etwa SOO⁰C strahlungserhitzt wird.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß der Teil der vorwärtsbewegten Litze, der anfänglich nichtleitfähig war, zu dem Zeitpunkt leitfähig gemacht wird, wenn er die zwdte Elektrode erreicht.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Teil der kontinuierlich vorwärtsbewegten Litze, der leitfähig gemacht worden ist, von der zweiten Elek trode zu der ersten Elektrode zurückgeführt wird, wobei er zwischen den Elektroden widerstandserhitzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der vorwärtsbewegte leitfähige Litzenteil, der zu der ersten Elektrode zurückgeführt worden ist, dann in einer

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solchen Art und Weise zu der zweiten Elektrode zurückgeführt wird, daß er sich neben dem nichtleitfähigen Litzenteil befindet und diesen strahlungserhitzt, um ihn leitfähig zu machen.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Litzenteil, der zur zweiten Elektrode zurückgeführt worden ist, sofort nach Verlassen der zweiten Elektrode gestreckt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 9> dadurch gekennzeichnet, daß der Litzenteil eine Temperatur von mindestens etwa 2000⁰C besitzt, wenn er die zweite Elektrode verlässt.

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