DE1768943C3 - Verfahren zur Herstellung eines Kobalt-Chelatkomplexes - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Kobalt-ChelatkomplexesInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
c—o
c—o.
O—C
(CH2U H
H
H
O—C
CH to CH
C=N N = C
/ i I \
H3C CH2 CH2 CH3
dadurch gekennzeichnet, daß man Na-Co- bis - (acetylacetonäthylendiaminat) mit
1,4-Dibrombutan, gegebenenfalls in Gegenwart einer Lewis-Base, in einem Molverhällnis von
mindestens 2:1 umsetzt und das dabei erhaltene
Produkt in üblicher Weise abtrennt.
Das Verfahren zur Herstellung des Kobalt-Chelatkomplexes
der Formel
H3C
CH2-
\ I
C = N
C = N
CH Co
Λ /
C-O
CH3
CH
H
H
H
C-O
CH
C=N
/ I
H3C CH;
-CH2
N=C Ο—C
H H
I o—c
Co CH
(CH2).
Das erfindungsgemäße Verfahren wird in zwei Stufen durchgeführt:
Zuerst wird ein Molekül der Kobaltverbindung Na-Co-bis-iacetylacetonäthylendiaminat) an das
1,4-Dibrombutan addiert, wobei ein Molekül Natriumbromid abgespalten wird, und anschließend reagiert
die dabei erhaltene metallorganische Verbindung, die noch ein weiteres Bromatom enthält, mit einem
weiteren Molekül der Kobaltverbindung unter Bildung eines zweikernigen Komplexes der vorstehend
angegebenen Struktur.
Das Verfahren kann gegebenenfalls in Gegenwart einer Lewis-Base, z. B. in Gegenwart von Wasser,
eines Äthers, eines Amins oder von Phosphin, durchgeführt werden.
Die zur Durchführung des Verfahrens verwendeten Ausgangsverbindungen werden in einem Molverhältnis
von mindestens 2 :1 (Kobaltverbindung: Dibrombutan) umgesetzt, und das dabei erhaltene Endprodukt
wird in üblicher Weise abgetrennt
Der erfindupgsgemäß erhaltene Kobaltkomplex kann als Katalysator bei organischen Reaktionen, beispielsweise bei der Oxydation, der Oxoreaktion und der Nitrosierung, verwendet werden.
Der erfindupgsgemäß erhaltene Kobaltkomplex kann als Katalysator bei organischen Reaktionen, beispielsweise bei der Oxydation, der Oxoreaktion und der Nitrosierung, verwendet werden.
Die Erfindung wird durch das folgende Beispiel näher erläutert.
N=C
ι \
-CH2
CH3
ist dadurch gekennzeichnet, daß man Na-Co-bis-(acetylacetonäthylendiaminat)
mit 1,4-Dibrombutan, gegebenenfalls in Gegenwart einer Lewis-Base, in
einem Molverhältnis von mindestens 2: 1 umsetzt und das dabei erhaltene Produkt in üblicher Weise
abtrennt.
In Tetrahydrofuran als Reaktionsmedium wurden 30 g (0,1 Mol) Na-Co-bis-iacetylacetonäthylendiaminat)
mit 1,1g (0,05 Mol) 1,4*Dibrombutan umgesetzt.
Dabei wurde eine grüne Lösung erhalten, die mit Wasser behandelt und unter Vakuum eingeengt wurde
unter Bildung eines kristallinen grünen Feststoffes, der mit Aceton gewaschen und aus CH2Cl2 umkristallisiert
wurde. Die Ausbeute betrug 70%, F. 1620C.
Analyse:
Berechnet
gefunden .
Berechnet
gefunden .
C 54,36, H 7,17, N 9,06%;
C 54,44, H 7,43, N 9,02%.
C 54,44, H 7,43, N 9,02%.
Claims (1)
- Paten lanspruch: Verfahren zur Herstellung eines Kobalt-Chelaikomplexes der FormelH3C CH1 CH2 GH.,C=NN=CCHCo CH
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