DE1767780A1 - Verfahren zur Herstellung nichtbackender Gemische aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono bzw.Dihydrat sowie Anwendung dieser Gemische als Wasch-,Reinigungs- oder Spuelmittel - Google Patents
Verfahren zur Herstellung nichtbackender Gemische aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono bzw.Dihydrat sowie Anwendung dieser Gemische als Wasch-,Reinigungs- oder SpuelmittelInfo
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Description
KHAPSAOK AKTIEHGESELLSOHAFT
Knapsack bei Köln
Verfahren zur Herstellung nioht-backender Gemisohe
aus Hatrlumtripolyphosphat-Hexahydrat und Hatriuanitrilotriaoetat-Mono bzw. Dihydrat sowie Anwendung
dieser Gemische als Waθoh-, Heinigungs- oder Spülmittel.
Es ist bekannt, Natrlumtripolyphosphat-Hexahydrat als Bestandteil in Wasch-, Reinigungs- oder Spülmitteln einzusetzen, wobei das Hexahydrat beispielsweise nach dem Verfahren der deutschen Auslegesohrift 1 244 743 hergestellt
werden kann. Gemäß diesem Verfahren wird auf das in der Hooh- und/oder Tieftemperaturmodifikation vorliegende Hatriumtripolyphosphat Wasser mit einer Temperatur zwisohen etwa 0 und
600C, vorzugsweise zwischen etwa 5 und 150C, in Form eines
feinen Hebels aufgesprüht und in Bezug auf die zur Bildung
des Hexahydrates theoretisch erforderliche Menge im Überschuß angewandt, wobei gleichzeitig ein Gas-, beispielsweise
Luftstrom, zur Verdampfung des überschüssigen Wassers über
das Reaktionsgut geleitet wird. Die Menge des Überschüssigen
Wassers und der Gasstrom werden dabei so aufeinander abgestimmt, daß die latente Verdampfungswärme des Wassers ausreicht, die Temperatur des Heaktionsgutes auf etwa 50 bis
8O0C, vorzugsweise auf etwa 60 bis 700C, zu halten. Beispielsweise wird das Wasser in einem Überschuß von bis zu
etwa 30 £, vorzugsweise von etwa 10 bis 25 ^1 verwendet.
feuere Wasch-, Relnlgungs- oder SpUlmittelfomullerungen
gehen davon aus, neben Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat susfttzlioh nooh Hatriumnitrilotriacetat-Mono bzw. Dihydrat
al· Gemieohxomponente einzusetzen, wobei letztgenannte Ver-
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bindung als Mono-, Di- oder Trinatriumsalz vorliegen kann.
Miaohungen aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat mit Natriumnitrilotriaoetat-Mono
bzw. Dihydrat, welche duroh einfaohes Misohen der trockenen Salze hergestellt werden, besitzen auf
Grund der hygroskopisohen Eigenschaften dee Natriumnitrilotriaoetatee
eine geringe Lagerungafähigkeit, da sie nach verhältnismäßig
kurzer Zelt ihre ursprüngliche Rieselfähigkeit einbüßen und zusammenbacken. Sie gleiohe Srsoheinung tritt
auf, wenn ein derartiges Gemisch in eine Wasoh-, Reinigungeoder
Spülmittelformulierung eingebracht wird. Es wurde durch Versuoh festgestellt, daß ein übllohes, Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat
enthaltendes, pulverförmiges Waschmittel in Gegenwart von trooken beigemisohtem Natrlumnltrilotriaoetat
in einer Menge von 5 bis 10 Gewiohts-5* in einer Atmosphäre
mit 80 i» relativer Luftfeuchtigkeit und einer Temperatur von
230C nach dreistündiger Lagerung vollkommen zusammenbaokte
und damit seine ursprüngliche Rieselfähigkeit verlor.
!Der Einsatz von Gemisohen aus Hatriumtripolyphoephat-Hexahydrat
und Natrlumnitrilotriaoetat-Mono bzw. Dihydrat in beispielsweise
Wasohformullerungen ist auf Grund des ausgezeichneten
Kalkbindevermögens dieser Verbindungen erstrebenswert, wobei allerdings die Rieselfähigkeit des Wasohmittels
nicht beeinträchtigt werden darf. Vorliegender 3rfindung liegt somit die Aufgabe zugrunde, ein nioht-baokendes
Gemisch aus Natriumtripolyphoaphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono
bzw. Dihydrat herzustellen, das gegebenenfalls als Beetandteil von Wasoh-, Reinigungs- oder
Spülmitteln mit guten Rieaeleigensohafttn eingesetzt werden
kann.
Überraeohenderweise wurde nunmehr gefunden, daß das Zusammenbacken
eines Gemisches aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat
und Katriumnitrilotriaoetat vermiedta werden kanm, ««as ma«
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eine bestimmte Menge einer wäßrigen lösung von Natriumnitrilotriaoetat
auf wasserfreies Natriumtripolyphosphat unter Bildung dee Hexahydrates aufsprüht.
Demnach ist das erfindungagemäßθ Verfahren zur Herstellung
eines nicht-baokenden Gemischeβ aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat
und Natriumnitrilotriaoetat-Mono bzw. Dihydrat
daduroh gekennzeichnet, daß man auf das in der Hoch- und/
oder Tieftemperaturmodifikation vorliegende Natriumtripolyphosphat eine wäßrige Lösung von Hatriumnitrilotriaoetat ä
mit einer Temperatur von zwisohen etwa O bis 80 C in Form eines feinen Nebels, gegebenenfalls unter Kühlung des Natriumiripolyphosphates,
aufsprüht, wobei das Wasser in Bezug auf die zur Bildung des Hexahydrates theoretisch erforderliche
Menge im stöohiometrlsohen Verhältnis oder im
Überschuß angewandt wird und daß man im Falle der Anwendung eines Wasserüberschusses gleichzeitig einen Gas- und/oder
Luftstrom zur Verdampfung eventuell überschüssigen Wassers,
über das Gemisch leitet.
Eine vorteilhafte AusführungBfοrm des Verfahrens der Erfindung
besteht darin, zur Besprühung des Natriumtripolyphosphates
eine etwa 35 bis 40 gewichtsprozentige wäßrige " Lösung von Natriumnitrilotriaoetat zu verwenden. Sine solche
Lösung besitzt vorzugsweise eine Temperatur von etwa 10 bis 7O0C. Im Falle der Verwendung eines Wasserübersohusses
zur Hydratisierung des Hatriumtripolyphosphates beträgt dieser bis zu etwa 30 Gewiohta-%, vorzugsweise etwa
10 bis 25 Gewichts-^, über die theoretisch erforderliohe
Menge.
Es ist von Vorteil, während des Besprühungsprozesses das zu
besprühende Natriumtripolyphosphat ständig in Bewegung zu halten, was beispielsweise in einem Drehrohr oder duroh An-
10 9;" '? .-■ U 4
wenden des Prinzips eines Wirbelbettes erfolgen kann. Letetgenannte Maßnahme hält man im allgemeinen so lange aufrecht,
bia die Hydratation doe Na tr iiuntri poly phosphat es beendet iat.
Absolut lagerungsstabilβ Produkte werden nach dem Verfahren
der Erfindung erhalten, wenn der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Mono bzw. Dihydratea im hydratisieren Endprodukt
etwa 3 bis 20 Gewiohts-jC beträgt. Die Produkte bestehen auB
Pulverteilchen mit einer hohlkugelförmigen Struktur, wodurch eine gute Hieselfähigkeit und ein vorteilhaftes Sohüttgewioht von 0,35 bis 1 kg/l gewährleistet ist.
Abgesehen von vorgenannten Verfahrensvorteilen sowie der bereits erwähnten Beseitigung der hygroskopischen Eigenschaften
des Natriumnitrilotriacetat-Mono bsw. Dlhydrates in Gemisch
alt Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat, wirkt sioh vorliegende Erfindung in wirtschaftlicher Hinsicht auch vorteilhaft
auf die Herstellung von Wasch-, Reinigungs- und Spülmitteln
aus. Bekanntlich wird Natriumnitrilotriaoetat durch Verseifung von Nitrilotriacetonitril mit Natronlauge hergestellt,
wobei das Natriumsalz !zunächst in wäßriger Lösung anfällt und aus dieser duroh Verdampfen des Wassers gewonnen wird.
Auf diesen Verdampfungsprozeß kann nunmehr verzichtet werden, da die wäßrige Natriumsalzlöaung unmittelbar auf das wasserfreie Natriumtripolyphosphat unter Bildung des erfindungsgemäßen Gemisches aufgesprüht werden kann. Wasch-, Reinigungsund Spülmittel, die das erfindungsgemäße Salzgemisoh als Bestandteil enthalten, zeichnen sich durch gute Löseeigeneohaften in Wasser aus.
Einem Drehrohr wurden im Verlauf einer Stunde 136 kg Natriumtaripolyphosphat mit einem Anteil von 20 # der Hoohtemperaturmo-
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1 0 9 MA /,
difikation und einem Sohüttgewicht von 0,45 kg/l gleichmäßig
zugeführt. Gleichzeitig wurden duroh eine Sprühdose 64 kg
einer 57»5 gewiohtsprozentigen wäßrigen Lösung von Trinatriumnitrilotriaoetat
auf das in Bewegung befindliche Tripolyphosphat aufgedüst. Durch starke äußere Kühlung wurde die
Temperatur der Reaktionemisohung auf etwa 350O gehalten.
Nach einer Verweilzeit von 40 Minuten wurde das vollkommen trockene Reaktionsprodukt aus dem Drehrohr ausgetragen und
der Kornanteil mit einer Korngröße von größer als 2 mm, etwa 3 Gewichts-^, abgesiebt. Es verblieben 194 kg eines frei- '
fließenden Produktes mit einem üohüttgewicht von 0,43 kg/l,
das aus 68 Gewiohta-# Natriumtripolyphoaphat,. 12 Gewichts-^
Trinatriumnitrilotriaoetat und 20 öewiohts-ίί Kriatallwaeser
bestand.
Beiepiel 2 (erfindungsgemäßes Verfahren)
Einem Drehrohr wurden im Verlauf einer Stunde 316 kg Natriumtripolyphosphat
mit einem Anteil von 50 i» Hochtemperaturmodifikation
und einem Sohüttgewicht von 0,51 kg/l gleichmäßig zugeführt. Ohne äußere Kühlung wurden gleichzeitig mit einer
Sprühdose 184,3 kg einer 40 gewiohtsprozentigen wäßrigen Lö- I
eung von Trinatriumnitrilotriaoetat aufgedüst. Die Temperatur im Reaktionagemiach stieg auf etwa 650O und verblieb
dann durch die Verdampfung eines Teiles des aufgesprühten Wassers (oa. 10^) und dessen Abführung durch einen leichten
Luftstrom konstant. Nach einer Verweilzeit von 45 Minuten wurde das Reaktionsprodukt aus dem Drehrohr ausgetragen und
der Kornanteil mit einer Korngröße von mehr als 2 mm abgeeiebt. Ss verblieben 490 kg eines freifließenden Produktes,
das aus 64,6 Gewichte-^ Natriumtripolyphosphat, 15 Gewichts-
i» Trinatriuanitrilotriaeetat und 20,4 Gewichts-^ Kristallwaeeer
bestand und ein Sohüttgawioht von 0,54 kg/l beaafl.
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Ee wurde ein Waschmittel folgender Zusammensetzung hergestellt, wobei wasserfreies Hatriumtripolyphosphat und Natriumnitrilotriaoetat-Monohydrat mit den übrigen Waschmittelkomponenten in einer Mischtrommel trooken gemischt und dieses Gemisch zur Bildung von Hatriumtripolyphosphat-Hexahydrat mit
einer wäßrigen Lösung eines Alkylarylsulfonates als waschaktive Substanz besprüht wurde. Die angewandte Wassermenge betrug 3 Gewichts-^, bezogen auf das eingesetzte wasserfreie
Najkriumtripolyphosphat:
wasserfreies Natriumtripolyphosphat 35 Gewiohts-^
waschaktive Substanz (lOO^ig) 22 Gewiohts-^
Diese Yfesohmittelformulierung bildete nach dreistündiger Lagerung bei einer Temperatur von 250C in einer Atmosphäre mit
einer relativen Luftfeuohtigkeit von 80 i» Klumpen, so daß die Rieselfähigkeit des Gemisches schlecht war.
Das Waschmittel naoh folgender Zusammensetzung wurde duroh
Misehen der trookenen Komponenten in einer Mischtrommel hergestellt. Das Salngemiaoh Natrlumtripolyphoephat-Hexahydrat/
NatriumAtrilotriaoetat-Monohydrat wurde wlt in Beispiel 1
beschritben hergestellt und als freiflieflendt· Pulver in den
Waeohmittelanaatz tingebraoht. Ss wies folgend· Zusammensetzung auf ι
mt 7 «■►
10981R/204A
68 Gewiohts-5* Natriumtripolyphosphat
12 Gewichts-^ Katriumnitrilotriaoetat
20 Gewichte-?* Wasser
Salegemisoh Watriuatripolyphosphat-Hexahydrat/
Hatriuanitrilotriaoetat-Monohydrat 4-0 Gewichts-5*
waschaktive Substane (100 ?*ig) 22 Gewiohts-?*
latriumperborat 20 Gewichts-?*
Diese WasohBittelformulierung konnte ohne Klumpenbildung 12
Wochen bei einer Temperatur von 250O und einer relativen
Luftfeuchtigkeit von 60 bis 70 i» in offener Atmosphäre sowohl
verschlossen als auoh unverschlossen gelagert werden. Die
Rieselfähigkeit des Gemisches war unverändert gut.
Es wurde eine nicht-backende Wasohmittelformulierung wie in
Beispiel 4 beschrieben aus folgenden Bestandteilen hergestellt!
Salzgemisoh Hatriumtripolyphosphat-Hexahydrat/
Natriumnitrilotriacetat-Monohydrat 20 Gewichts-?*
waschaktive Substanz (100 9*ig) 22 Gewichts-?*
1 0 S : '">■!, U
Sie prozentuale Zusammensetzung dee Salegemleohea entepraoh
der In Beispiel 4 beschriebenen. Das Waschmittel zeigte nach
einer Lagerung von 12 Wochen bei einer Temperatur von 250C
oder einer relativen Luftfeuchtigkeit von 60 bis 70 i» keine
Klumpenbildung· Sie Rleselfähigkeit dee Gemisches war unverändert gut.
1 0 Sri ·' * ? i« -.I4
Claims (9)
1. Verfahren but Herstellung eines nloht-baokenden Gemisches
aus latriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrtlotriaeetat-Mono bzw. Dihydrat, dadurch gekennzeichnet« da»
man auf das in der Hooh- und/oder Tieftemperaturmodifikation vorliegende ffatriumtripolyphosphat eine wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat alt einer Temperatur von
zwisohen etwa 0 bie 800C in Form eines feinen Hebels, gegebenenfalls unter Kühlung des Hatriumtripolyphosphates
aufsprüht» wobei das Wasser in Bezug auf die zur Bildung des Hexahydrates theoretisch erforderliche Menge im
stöchioaetrisohen Verhältnis oder im Überschuß angewandt
wird und dad man im Falle der Anwendung eines Wasser-Überschusses gleichzeitig einen das- und/oder Luftstrom
zur Verdampfung des überschüssigen Wassers über das öemisoh leitet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man
eine etwa 35 bis 40 gewiohtsprozentige wäßrige Lösung von
latrluanitrllotriaoetat einsetzt.
3· Verfahren naoh Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet«
dal die Temperatur der wäßrigen Lösung von latriumnitrilotriaoetat etwa 10 bis 700O beträgt.
4. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet.
dal zur Bildung des latriumtripolyphoaphat-Hexahydratee
ein WasserÜbereohuB von bis zu etwa 30 öewiohte-^. Vorzugs*
weiss etwa 10 bis 25 öewiohte-^, über die theoretisch erforderliche Menge verwendet wird.
5. Verfahren naoh Anspruoh 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
dal das eingesetzte latriumtripolyphoephat während des
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AufsprUhene der wäßrigen Lösung ständig in Bewegung gehalten wird.
6. Verfahren naoh Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß
»an das eingesetzte Katriuotripolyphosphat in einen Drehrohr oder naoh dem Prinzip des Wirbelbettes in Bewegung
hält.
?. Verfahren naoh Anspruch 1 bis 6, daduroh gekenn»eiohnet.
daß man Natriumtripolyphosphat so lang· in Bewegung hält,
bis die Hydratation beendet 1st.
Θ. Verfahren naoh Anepruoh 1 bis 7t dadurch gekennzeichnet.
da8 der Anteil des Hatriuonitrilotrlaoetat-Mono bzw. Dihydrates la Endprodukt etwa 3 bis 20 öewiohts-^ beträgt.
9. Anwendung des naoh dem Verfahren der Ansprüohe 1 bis 8
hergestellten Semisohes als Bestandteil von nioht-baokenden Wasch-, Reinigungs- oder Spulmitteln.
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) | ||
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |