DE2007861C3 - Verfahren zur Herstellung nicht--backender Gemische aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat sowie Anwendung dieser Gemische als Wasch-, Reinigungs- oder Spülmittel - Google Patents

Verfahren zur Herstellung nicht--backender Gemische aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat sowie Anwendung dieser Gemische als Wasch-, Reinigungs- oder Spülmittel

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DE2007861C3 DE19702007861 DE2007861A DE2007861C3 DE 2007861 C3 DE2007861 C3 DE 2007861C3 DE 19702007861 DE19702007861 DE 19702007861 DE 2007861 A DE2007861 A DE 2007861A DE 2007861 C3 DE2007861 C3 DE 2007861C3
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Description

Die Erfindung betrifft eine weitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung nichtbackender Gemische aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat gemäß Patent 67 780, wobei ein Verfahrensprodukt mit guten Riescleigenschaftcn und einem gegebenenfalls verhältnismäßig hohen Gehalt an Natriumnitrilotriacctat erhalten werden kann.
Nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 67 780 erlolgt die Herstellung eines nichtbackenden Gemisches aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat
und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw, Dihydrat, wobei der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrates im Gemisch etwa 3 bis 20 Gewichts-% beträgt, derart, daß man auf das in der Hoch- und/oder Tieftemperaturmodifikation vorliegende Natriumtripolyphosphat eine wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat mit einer Temperatur von zwischen etwa 0 bis 80"Cin Form eines feinen Nebels, gegebenenfalls unter Kühlung des Natriumtripolyphosphates aufsprüht, wobei das Wasser in bezug auf die zur Bildung des Hexa- in hydrates theoretisch erforderliche Menge im stöchiometrischen Verhältnis oder im Überschuß von bis zu etwa 30 Gewichts-% über die theoretisch erforderliche Menge angewandt wird und das eingesetzte Natriumtripolyphosphat während des Aufsprühens der wäßrigen Lösung in ständiger Bewegung bis zur Beendigung der Hydratation gehalten wird, und daß man im Falle der Anwendung eines Wasserüberschusses gleichzeitig einen Gas- und/oder Luftstrom zur Verdampfung des überschüssigen Wassers über das Gemisch leitet
Eine vorteilhafte Ausführung dieses Verfahrens besteht darin, zur Besprühung des Natriumtripolyphosphates eine etwa 35- bis 40gewichtsprozentige wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat zu verwenden, wobei diese Lösung dann eine bei Raumtemperatur mit Natriumnitrilotriacetat nahezu gesättigte Lösung darstellt Im Falle der Verwendung eines Wasserüberschusses zur Hydratisierung des Natriumtripolyphosphates beträgt dieser IC bis 25 Gewichts-% über die theoretisch erforderliche Menge. jo
Vorliegende Erfindung stellt nunmehr eine Variation des Verfahrens des Patents 17 67 780 dar, wobei die jeweiligen Anteile des eingesetzten Natriumtripolyphosphates bzw. Natriumnitrilotriacetats in der Sprühlösung bzw. in den vorgelegten Komponenten variiert j> wurden. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht unter anderem insbesondere auch die Herstellung von Gemischen aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat mit einem Natriumnitrilotriacetat-Gehalt von mehr als 20 Gew.-%, was bisher nach dem Verfahren der deutschen Patentschrift 1767 780 aufgrund der begrenzten Löslichkeit von Natriumnitrilotriacetat in Wassereinerseits und der für die Hydratisierung des Natriumtripolyphosphates festgelegten Wassermenge anderer- 4Ί seits nicht möglich war.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines nichtbackenden Gemisches aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat, wobei der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrates im Gemisch etwa 3 bis 20 Gew.-% beträgt und wobei man auf das in der Hoch- und/oder Tieftemperaturmodifikation vorliegende Natriumtripolyphosphat eine wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat mit einer Temperatur von zwischen etwa 0 und 80"C in Form eines feinen Nebels, gegebenenfalls unter Kühlung des Natriumtripolyphosphates aufsprüht, wobei das Wasser in bezug auf die zur Bildung des Hexahydrates theoretisch erforderliche Menge im stöchiometrischen Verhältnis m> oder im Überschuß von bis zu etwa 30 Gew.-% über die theoretisch erforderliche Menge angewandt wird und das eingesetzte Natriumtripolyphosphat während des Aufsprühens der wäßrigen Lösung in ständiger Bewegung bis zur Beendigung der Hydratation gehalten <v> wird und man im Falle der Anwendung eines Wasserüberschusses gleichzeitig einen Gas- und/oder Luftstrom zur Verdampfung des überschüssigen Wassers über das Gemisch leitet, gemäß Patent 17 67 780, besteht nunmehr darin, daß man wahlweise
a) einen Teil des eingesetzten Natriumnitrilotriacetats bzw.
b) einen Teil des eingesetzten Natriumnitrilotriacetats und einen Teil des eingesetzten Natriumtripolyphosphates bzw,
c) die Gesamtmenge des eingesetzten Natrümnitrilotriacetats und einen Teil des eingesetzten Natriumtripolyphosphates bzw.
d) einen Teil des eingesetzten Natriumtripolyphosphates, und zwar
a), b), c) und d) jeweils als wäßrige Lösungen, vorzugsweisu in Form eines feinen Nebels, auf die entsprechend vorgelegten restlichen oder Gesamtanteile des Natriumtripolyphosphates und des Natriumnitrilotriacetats bzw. deren Gemische aufsprüht, wobei man die vorgelegten Anteile bzw. deren Gemische während des Aufsprühens der wäßrigen Lösung in ständiger Bewegung hält
Eine beispielhafte Ausführungsform des Verfahrens der Erfindung besteht darin, daß man einen Teil des eingesetzten Natriumnitrilotriacetats als wäßrige Lösung in Form eines feinen Nebels auf ein vorgelegtes Gemisch des Natriumtripolyphosphates und dem restlichen Teil des Natriumv.itrilotriacetats aufsprüht, wobei man das Gemisch während des. Aufsprühens der wäßrigen Lösung in ständiger Bewegung hält Diese Ausführungsform kann in zweifacher Weise variiert werden, je nachdem das Gemisch aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat weniger oder mehr als etwa 20 Gewichts-% an Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat enthalten soll.
Zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat, insbesondere mit etwa 20 Gewichts-% oder weniger an Nntriunv.ütrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat, wird eine ungesättigte, wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat eingesetzt und der Restanteil an Natriumnitrilotriacetat zusammen mit dem Natriumtripolyphosphat vorgelegt.
Ist dagegen die Herstellung eines Gemisches aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw.' Dihydrat mit mehr als etwa 20 Gewichts-% Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat erwünscht, wird eine etwa 35- bis 40gewichtsprozentige, d. h. gesättigte wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat eingesetzt und der 20 Gewichts-% übersteigende Anteil an Natriumnitrilotriacetat zusammen mit dem Natriumtripolyphosphat vorgelegt.
Nach dem Verfahren der Erfindung beträgt die Temperatur der wäßrigen Lösung von Natriumnitrilotriacetat und/oder Natriumtripolyphosphat vorzugsweise etwa 10 bis 70rC. Die aufgesprühten Lösungen können auch bis ζω etwa 10 Gewichts-% eines Bindemittels, wie beispielsweise Carboxymethylcellulose, enthalten. Andere brauchbare Bindemittel sind Dextrin, Alginate, Agar-Agar, Gummi arabicum, Traganth, Polyvinylalkohol, Bassorin oder Guar Gum. Im Falle der Verwendung eines Wasserüberschusses zur Hydratisierung des Natriumtripolyphosphates beträgt dieser 10 bis 25 Gewichts-% über die theoretisch erforderliche Menge.
Wie bereits ausgeführt, besteht ein Merkmal der Erfindung darin, die eingesetzten Anteile bzw. das eingesetzte Gemisch aus Natriumtripolyphosphat und Na-Iriumnitrilotriacetat in ständiger Bewegung /u halten.
was beispielsweise in einem Drehrohr, einer Dreh- bzw. Mischtrommel, auf einem Granulierteller oder nach dem Prinzip des Wirbelbettes, z. B. in einem Luftwirbelmischer, bewirkt werden kann. Die Maf5nahme, das Gemisch aus Natriumtripolyphosphat und Natriumnitrilotriacetat in Bewegung zu halten, wird im allgemeinen so lange aufrechterhalten, bis die Hydratation des Natriumtripolyphosphates beendet ist Um eine rasche Hydratation des Natriumtripolyphosphates zu erreichen, empfiehlt sich die Verwendung von Tripolyphosphaten mit vorzugsweise hohem Phase-I-Gehalt, beispielsweise von mehr als 20 %.
Absolut lagerungsstabile Produkte werden nach dem Verfahren der Erfindung erhalten, wenn der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrates im Endprodukt etwa 3 bis 70, insbesondere etwa 20 bis 50 Gewichts-% beträgt. Die Produkte bestehen aus Pulverteilchen mit einer voll- oder hohlkugelförmigen Struktur, wodurch eine gute Rieselfähigkeit und ein vorteilhaftes Schüttgewicht von 0,35 bis 1 kg/Liter gewährleistet ist. Die Struktur der Pulverteilchen hängt von der Art der verwendeten Granuliervorrichtung ab.
Abgesehen von vorgenannten Verfahrensvorteilen sowie der Beseitigung der hygroskopischen Eigenschaften des Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrates im Gemisch mit Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat, wirkt sich vorliegende Erfindung in wirtschaftlicher Hinsicht auch vorteilhaft auf die Herstellung von Wasch-, Reinigungs- und Spülmitteln aus. Bekanntlich wird Natriumnitrilotriacetat durch Verseifung von Nitrilotriacetonitril mit Natronlauge hergestellt, wobei das Natriumsalz zunächst in wäßriger Lösung anfallt und aus dieser durch Verdampfen des Wassers gewonnen wird. Auf diesen Verdampfungsprozeß kann nunmehr bei einer Reihe von Ausführungsbeispielen teilweise verzichtet werden, wenn ein Teil dieser wäßrigen Natriumsalzlösung unmittelbar auf das wasserfreie Natriumtripolyphosphat unter Bildung des erfindungsgemäßen Gemisches aufgesprüht wird. Dieses Gemisch bzw. Endprodukt besteht aus einem in sich homogenen Granulat. Wasch-, Reinigungs- und Spülmittel, die das erfindungsgemäße Salzgemisch als Bestandteil enthalten, zeichnen sich durch gute Löseeigenschaften in Wasser aus.
Die folgenden Beispiele dienen zur näheren Erläuterung des erfindungsgemäßen Verfahrens, das jedoch nicht auf diese nun folgenden Ausführungsformen beschränkt ist.
Beispiel I
In einer Mischtrommel wurden 42 Gewichts-% wasserfreies Natriumtripolyphosphat mit einem Anteil von mindestens 50 % der Hochtemperaturmodifikation und einem Schüttgewicht von 0,4-0,5 kg/Liter sowie 33 Gewichts-% wasserfreies Natriumnitrilotriacetat vorgelegt und innig gemischt. Gleichzeitig wurden auf das vorgelegte Gemisch 10 Gewichts-% Natriumnitrilotriacetat und 15 GewiGhts-% Wasser in Form einer wäßrigen Lösung aufgesprüht, wobei das Gemisch in ständiger Bewegung gehalten wurde. Die Angaben in Gcwichts-% bezichen sich auf die Gesamtmenge der eingesetzten Ausgangsprodukte. Durch äußere Kühlung wurde die Temperatur des Gemisches auf etwa 30-35 C gehalten. Nach einer Verweilzeit von 10-15 Minuten wurde dai erhaltene; gut rieself,i,iige Endprodukt aus der Mischtrommel ausgetragen. Das Schüttgewicht des Gemisches betrug 550-650 g/Liter. Eine Siebanalyse des Gemisches ergab folgende Korngrößenverteilung:
20-25 %> 20 mesh
50-55 % > 35 mesh
80-85 % > 65 mesh
85-90 %> 100 mesh
94-96 %> 200 mesh
Auf die einzelnen Siebfraktionen hatte sich das Na-Ki triumnitrilotriacetat wie folgt verteilt:
Siebfraktion > 20 mesh:
43 Gewichts-% Natriumnitrilotriacetat, Siebfraktion > 35 mesh:
ι -, 44 Gewichts-% Natriumnitrilotriacetat, Siebfraktion > 65 mesh:
42 Gewichts-% Natriumnitrilotriacetat Siebfraktion > 100 mesh:
44 Gewichts-% Natriumnitrilotriacetat.
Beispiele 2-4
Es wurde analog Beispiel 1 verfahren, wobei die quantitative Zusammensetzung der Gemische variiert 2) v/un'-c. Zur Herstellung der einzelnen Gemische wurden die Ausgangskomponenten in den in Tabelle 1 aufgeführten Mengen eingesetzL
Tabelle 1
Vorlage in Mischtrommel Zusammensetzung der
Sprühlösung
Natriumtri- Natriumnitrilo- Wasser Natriumnitrilopolyphosphat triacetat triacetat
(Gew.-%)
(Gew.-%)
(Gew.-%) (Gew.-0/,)
60 10 18 12
50 24 16 10
40 19 63 11 7
Die jeweils erhaltenen Gemische waren gut rieselfähig und staubfrei. Die Schüttgewichte der Mischun-
4-, gen betrugen 550-650 g/Liter. Niedrigere Schüttgewichte und ein gröberes Korn wurden erhalten, wenn man zur Herstellung der Gemische ein Drehrohr oder einen Luftwirbelmischer verwandte und/oder die Granulierung in Gegenwart eines Bindemittels, wie z.B.
-,ο Carboxymethylcellulose, vornahm.
Die ursprünglich guten Eigenschaften, wie ausgezeichnete Rieselfähigkeit und absolute Klumpenfreihe1: der gemäß den Beispielen 1-4 erhaltenen Gemische, blieben auch erhalten, wenn die Gemische
γ-, entweder 5 x 24 Stunden an der Luft bei einer relativen Luftfeuchtigkeit von 50-60% und einer Temperatur von 25 C oder 3 Stunden in einem Klimaschrank bei 50 C und einer relativen Luf'.feuchtigkeit von 80% gelagert wurden.
Beispiel 5
In einem L.uftwirbelmischer wurden 60 Gewichts-% wasserfreies Natriumtripolyphosphat mit mindestens 50% Phase-I-Gehalt und einem Schütlgewicht von 0,9 bis 1,0 kg/Liter sowie 10 Gewichts-% wasserfreies Natriumnitrilotriacetat durch.einen vertikal von unten nach oben gerichteten Luftstrom in Schwebe gehalten
und mit einer Lösung aus 18 Gewichts-% Wasser und 12 Gewichts-% Natriumnitrilotriacetat besprüht. Das erhaltene, körnige Produkt wurde nach einer Verweilzeit von einigen Sekunden bei Raumtemperatur aus dem Mischer ausgetragen. Das Schüttgewicht dieses Produktes betrug zwischen 450 und 550 g/Liter.
Beispiel 6
Es wurde analog der in Beispiel 5 beschriebenen Arbeitsweise verfahren, wobei in den Luftwirbelmischer 42 Gewichts-% Natriumtripolyphosphat mit einem Schüttgewicht von 450 g/Liter und 33 Gewichts-% Natriumnitrilotriaceüit besprüht wurden. Das Schüttgewicht des erhaltenen Produktes betrug 450 bis 550 g/ Liter.
Beispiel 7
lis wurde analog Beispiel 5 verfahren, wobei in dem Luftwirbelmischer 50 Gewichts-% Natriumtripolyphosphat mit einem Schüttgewicht von 450 g/Liter und 24 Gewichts-% Natriumnitrilotriacetat vorgelegt und mit einer Lösungaus 16 Gewichts-% Wasser und 10Gewichts-% Natriumnitrilotriacetat besprüht wurden. Das Schüttgewicht des erhaltenen Produktes betrug 450 bis 550 g/Liter.
Die Korngrößenverteilung der gemäß Beispielen 5-7 erhaltenen Verfahrensprodukte wurde durch Siebanalyse ermittelt und die erhaltenen Ergebnisse in nachfolgender Tabelle 2 zusammengefaßt:
Das Wasser liegt - wie auch in den folgenden Beispielen - als K ristall wasser vor.
Beispiel 9
Es wurde analog Beispiel 8 verfahren, wobei jedoch die Sprühlösung eine Temperatur von 65-70"C besaß. Das erhaltene Produkt war durch ein Schüttgewicht von 0,97 kg/Liter gekennzeichnet und wies folgende Zusammensetzung auf:
Natriumtripolyphosphat 55 Gewichts-%
Natriumnitrilotriacetat 40 Gewichts-%
Wasser 5 Gewichts-%
Beispiel 10
Pc umrrjp analog BciSf1!?! 8 verfahren, wnhpi jedoch
als Sprühlösung eine wäßrige, 20gewichtsprozentige Lösung von Natriumtripolyphosphat verwendet wurde. Die Temperatur der Lösung betrug 60 C. Das anfallende Produkt besaß ein Schüttgewicht von 0,8 kg/Liter und wies folgende Zusammensetzung auf:
Natriumtripolyphosphat
Natriumnitrilotriacetat
Wasser
40 Gewichts-%
55 Gewichts-%
5 Gewichts-%
Die Korngrößenverteilung der gemäß Beispielen 8 χι bis 10 erhaltenen Verfahrensprodukte wurde durch Siebanalyse ermittelt und die erhabenen Ergebnisse in nachfolgender Tabelle 3 zusammengefaßt.
Tabelle 2 Beispiel 6 8 7 Tahpllp 1 Beispiel 9 8% 10
5 1 aut-llC J 8 46%
mesh-Zahl 41,2% 38,1 % 78% 26%
26,5 % 82,6 % 77,4 % mesh-Zahl 23% - 74%
63,7 % 94,1 % 92,5 % 60% 90% 83%
> 20 mesh 92.2 % 95,4 % 95,1 % 83% -
> 35 mesh 95.7 % 97,2 % 98.5 % 4Ii > 20 mesh - 97%
> 65 mesh 98.4 % 2,8 % 1.5 % > 35 mesh 97% 4 j
Wie die vorhergehenden Ausführungsbeispiele und
> 100 mesh 1,6% > 65 mesh
> 200 mesh Beispiel > 100 mesh
< 200 mesh > 150 mesh
Auf einem Granulierteller wurde ein Gemisch aus wasserfreiem Natriumtripolyphosphat mit einem Phase-I-Gehalt von etwa 20 % und einem Schüttgewicht von 0,9 bis 1,0 kg/1 iter und Natriumnitrilotriacetat mit einer 20gewichtsprozentigen wäßrigen Lösung von Natriumnitrilotriacetat granuliert und das anfallende Granulat anschließend in einem Drehrohr mit einem Luftstrom von 80°C getrocknet Die Temperatur der Sprühlösung betrug 600C. Es wurde ein vollkugelförmiges Granulat mit einem Schüttgewicht von 0,75 kg/Liter und nachfolgender Zusammensetzung erhalten:
Natriumtripolyphosphat
Natriumnitrilotriacetat
Wasser
37 Gewichts-%
58 Gewichts-%
5 Gewichts-% die dabei erhaltenen Endprodukte zeigen, wird durch die Erfindung auch eine wesentliche Lücke in bezug auf die quantitative Zusammensetzung der Endprodukte geschlossen. Für verschiedene Anwendungszwecke sind nämlich Natriumtripolyphosphat/Natr.imnitrilotriacetat-Gemische erwünscht und vorteilhaft, deren Gehalt an Natriumnitrilotriacetat mehr als 20 Gewichts-%, beispielsweise bis zu 70 Gewichts-%, beträgt. Von der Vielfalt der erfindungsgemäßen Variationen wird somit auch die Lösung der Aufgabe umfaßt, insbesondere nichtbackende Gemische aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat mit einem Natriumnitrilotriacetat-Gehalt von mehr als etwa 20 Gewichts-% herzustellen, wobei die anfallenden Verfahrensprodukte eine gute Rieselfähigkeit besitzen.

Claims (12)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung eines nichtbackenden Gemisches aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat, wobei der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrates im Gemisch etwa 3 bis 20 Gew.-% beträgt und wobei man auf das in der Hoch- und/oder Tieftemperaturmodifikation vorlie- in gende Natriumtripolyphosphat eine wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat mit einer Temperatur von zwischen etwa 0 und 80"C in Form eines feinen Nebels, gegebenenfalls unter Kühlung des Natriumtripolyphosphates aufsprüht, wobei das Wasser in bezug auf die zur Bildung des Hexahydrates theoretisch erforderliche Menge im stöchiometrischen Verhältnis oder im Überschuß von bis zu etwa 30 Gew.-% über die theoretisch erforderliche Menge angewandt wird und das eingesetzte Natriumtripolyphosphat während des Aufsprühens der wäßrigen Lösung in ständiger Bewegung bis zur Beendigung der Hydratation gehalten wird und man im Falle der Anwendung eines Wasserüberschusses gleichzeitig einen Gas- und/oder Luftstrom zur Verdampfung des überschüssigen Wassers über das Gemisch leitet, gemäß Patent 17 67 780, dadurch gekennzeichnet, daß man wahlweise
a) einen Teil des eingesetzten Natriumnitrilotriacetats bzw.
b) einen Teil des eingesetzten Natriumnitrilotriacetats und einen Teil des eingesetzten Natriumtripolyphosphates bzw.
c) die Gesamtmenge des eingesetzten Natriumnitrilotriacetats und einen Teil des eingesetzten 3> Natriumtripolyphosphates bzw.
d) einen Teil des eingesetzten Natriumtripolyphosphates, und zwar
a), b), c) und d) jeweils als wäßrige Lösungen, vorzugsweise in Form eines feinen Nebels, auf die entsprechend vorgelegten restlichen oder Gesamtanteile des Natriumtripolyphosphates und des Natriumnitrilotriacetats bzw. deren Gemische aufsprüht, wobei man die vorgelegten Anteile bzw. deren Gemische während des Aufsprühens der wäßrigen Lösung in ständiger Bewegung hält.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man einen Teil des eingesetzten Natriumnitrilotriacetats als wäßrige Lösung in Form ίο eines feinen Nebels auf ein vorgelegtes Gemisch des Natriumtripolyphosphates und dem restlichen Teil rfes Natriumnitrilotriacetats aufsprüht, wobei man das Gemisch während des Aufsprühens der wäßrigen Lösung in ständiger Bewegung hält. r>
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung eines Gemisches aus Nalriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat, insbesondere mit etwa 20 Gewichts-% oder weniger an Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat, eine ungesättigte, wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat einsetzt und den Restanteil an Natriumnitrilotriacetat zusammen mit dem Natriumtripolyphosphat vorlegt. h'i
4. Verfahren nach Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung eines Gemisches aus Natriumtripolyphosphat-Ilexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat mit mehr als etwa 20 Gewichts-% Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat eine etwa 35- bis 40gewichtsprozentige, d. h. gesättigte wäßrige Lösung von Natriumnitrilotriacetat einsetzt und den 20 Gewichts-% übersteigenden Anteil an Natriumnitrilotriacetat zusammen mit dem Natriumtripolyphosphat vorlegt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur der wäßrigen Lösung von Natriumnitrilotriacetat und/ oder Natriumtripolyphosphat etwa 10 bis 70 C beträgt.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die aufgesprühten Lösungen noch bis zu etwa 10 Gewichts-% eines Bindemittels, wie beispielsweise Carboxymethylcellulose, Dextrin, Alginate, Agar-Agar, Gummi arabicum, Traganth, Polyvinylalkohol, Bassorin oder Guar Gum enthalten.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Bildung des Natriumtripolyphosphat-Hexahydrates ein Wasserüberschuß von 10 bis 25 Gewichts-% über die theoretisch erforderliche Menge verwendet wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß man die eingesetzten Anteile bzw. das eingesetzte Gemisch aus Natriumtripolyphosphat und Natriumnitrilotriacetat in einem Drehrohr, einer Dreh- bzw. Mischtrommel, auf einem Granulierteller oder nach dem Prinzip des Wirbelbettes, z. B. in einem Luftwirbelmischer, in Bewegung hält.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß man das Gemisch aus Natriumtripolyphosphat und Natriumnitrilotriacetat so lange in Bewegung hält, bis die Hydratation beendet ist.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche I bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Monobzw. Dihydrates im Endprodukt etwa 3 bis 70 Gewichts-% beträgt.
11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrates im Endprodukt etwa 20 bis 50 Gewichts-% beträgt.
12. Anwendung des nach dem Verfahren der Ansprüche 1 bis 11 hergestellten Gemisches, das aus einem in sich homogenen Granulat !-,ssteht, als Bestandteil von nichtbackenden Wasch-, Reinigungsoder Spülmittel.
DE19702007861 1968-06-18 1970-02-20 Verfahren zur Herstellung nicht--backender Gemische aus Natriumtripolyphosphat-Hexahydrat und Natriumnitrilotriacetat-Mono- bzw. Dihydrat sowie Anwendung dieser Gemische als Wasch-, Reinigungs- oder Spülmittel Expired DE2007861C3 (de)

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