DE1767548C - Verfahren zur Herstellung von Fluor wasserstoffsaure hohen Reinheitsgrades und Anlage zur Durchfuhrung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Fluor wasserstoffsaure hohen Reinheitsgrades und Anlage zur Durchfuhrung des Verfahrens

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DE1767548C
DE1767548C DE19681767548 DE1767548A DE1767548C DE 1767548 C DE1767548 C DE 1767548C DE 19681767548 DE19681767548 DE 19681767548 DE 1767548 A DE1767548 A DE 1767548A DE 1767548 C DE1767548 C DE 1767548C
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Maxim I Moskau /usow Alexandr W Kaliningrad Fakejew Alexandr A Angelow Iwan I Kafyrow (verstorben), Netschajewa, Wera S , Nisow, Walentin I , Sasikowa, Lidija A , Sulschenko, Pawel G , Sorokin, Bons I, Prontschuk, Nikolaj M , Iwanowa, Sanaida W , Sorkowa, Anna M , Moskau, (Sowjetunion)
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Wsesojusny nautschno lssledowatel sky Institut chimitscheskich reaktiwow i osobo tschistych chimitscheskich veschtschestw, Moskau
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Description

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren /ur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure hohen Reinheitsgrades mit einem Gehalt an einzelnen Verunreinigungen von 1.10" his I.KWu. und eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
Fluorwasserstoffsäure hohen Reinheitsgrades wird in der Halbleitertechnik sowie für analytische Zwecke verwendet.
In tier Literatur sind viele laboratoriumsniäßige Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure (FluLisäiire) unterschiedlicher Qualität beschrieben. Es handelt sich dabei im wesentlichen um Verfahren zur Destillation tier f-lußsäure unter Einführung verschiedener Zusätze zur Bindung oder Oxydation der Verunreinigungen. So wurde ein Verfahren zur Destillation konzentrierter technischer Flußsäure nach der isothermischen Methode (bei 50 C) in einer Vakuumapparatur. hergestellt aus Polyäthylen, bekannt. F.s wurde auch ein Verfahren zur mehrfachen Destillation der Säure in eir-τ Apparatur aus Platin und Blei unter Einführung von KMnO1, Natriumperoxydisulfat, Silbcrnitrat beschrieben. Ferner ist ein Verfahren zur Reinigung der Flußsäure durch deren aufeinanderfolgendes Durchleiten durch Auionen- und Kationenaustauscher bekannt.
Diese Verfahren ermöglichen es nicht, eine komplexe Reinigung der Flußsäure von den meisten Verunreinicungen durchzuführen und garantieren nur die Hei stellung eines Produkts mit einem Gehalt an einzelnen Verunreinigungen von I.IO~:1 bis I. K) "■"',>.
Arbeiten zur Reinigung des gasförmigen Fluorwasserstoffs zwecks Herstellung von Flußsäure hoher Qualität fehlen in der Literatur. Eis gibt einige Arbeiten zur »einfachen Reinigung des gasförmigen oder flüssigen Fluorwasserstoffs nach den DestilL·- tions- und" Rektifikationsmethoden oder durch die Einführung chemischer Stoffe, vorzugsweise zum Entfernen von"Silizium\ erbindungen. Schwefeldioxid und anderer.
Der Hauptnachteil der in der Literatur beschriebenen Verfahren besteht darin, daß sie es nicht gestatten, eine komplexe Entfernung einiger Verunreinigungen und vor allem des Eisens, Phosphor. Kalziums, Bors. Arsens und anderer durchzuführen, ferner fehlt eine Apparatur, die die Herstellung eine-Produktes \on höh^r Qualität ermöglicht.
Das Ziel der Erfindung war die Herstellung V1 n Flußsäure hoher Qualität für die Halbleitertev.h!<·; und für Analysen von Stoffen von hohen Reinhei: graden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Flußsäure hohe·: Reinheitsgrades und eine Anlage zur Durchführen: des Verfahrens durch eine komplexe Entlenu: ;. einer Reihe von Verunreinigungen, wie 1 1-... . Phosphor. Bor. Arsen. Kalzium und andere, an/ i geben.
Zur I ösung dieser Aufgabe ist das Verfahren c findunüsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß led nischer gasförmiger Fluorwasserstoff hintcrcinam!.: durch Aktivkohle und einen r:ilter mit einem stati-eK Elektrizität enthallenden Feinstrukturgewebe au-Perchlorvinyipolymerisat geieitet. das gereinigte G ^ in Wasser hohen Reinheitsgrades mit einem spei fischen Widerstand von K) bis 15 ΜΩ · cm gelöst, die FluLisäiire mit Lösungen von Mannit und Kaliumper matmanat unter anschließender Destillation behänd«. H wird.
Die Anlage zur Durchführung des Verfahrens ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß sie dem verfahrenstechnischen Ahlauf gemäß angeordnete Adsorptionssäulen, die mit Aktivkohle gcfülli sind, ein Filter mit einem statische Elektrizität enthaltenden Feinstrukturgewebe aus Perchlorvinylpolvmerisat zur Reinigung des gasformigen Fluorwasserstoffs, einen Absorber zum Auflösen des gereinigten Gases in Wasser hohen Reinheitsgrades, das einen spezifischen Widerstand von K) bis 15 ΜΩ · cm aufweist. Behälter zur Behandlung der Säure mit Lösungen von Kaliumpermanganat und Mannit, einen Destillierapparat zum Destillieren der Säure, der einen Abweiser für die Tropfen-Flüssigkeits-Phase aufweist, eine Vorlage für das Fertigprodukt und einen Destillierapparat für die Flerstellung von Wasser hohen Reinheitsgrades enthält. Die Apparatur ist aus Polytetrafluoräthylen ausgeführt und in einem Gehäuse untergebracht, das mit einer Einrichtung zum Vorwärmen und Reinigen der Luft versehen ist und vorzugsweise auch die Anlage zur Herstellung von Wasser hohen Reinheitsgrades enthält.
Nachstehend wird die Erfindung durch die Beschreibung einer der Alisführungsvarianten der erfindiingsgemäßen Anlage zur Flerstellung von Fluorwasserstoffsäure hohen Reinheitsgrades unter Bezug-
nähme auf die Zeichnung näher erläutert, in der hohen Reinheitsgrades mittels. d«.r Pi mpc -0 die aus das prinzipielle Schema der Anlaae schematisch dar- Polymelhylmcthacrylat ausgeführt >_s in du Druckgestellt ist ^ behälter 4 und weiter in den Absorber 3 Die Blasen-
AIs AusaanasrohstolT wird technischer Fluor- rückstände in einer Menge von _l) nis,.-3 .. utr ι u-
wasserstoll mit^folaendem Gehalt (in Gewichtspro- 5 stung der Destillierblase können vtr-vortui w^idui
/ent) an Verunreinigen: Arsen 10"· bis 10"*, Die Durchflußmenge des Huorwasserstoirs w,rd
Phosphor 1.10 ' bis 10 \ Bor 1.10", Silizium selbsttätig durch das Ventil-I gcrcguiuiL uuiui-
1 bis 5, Kalzit:,, Magnesium. Eisen, Kupfer u. a. m. llußmengen des Wassers hohen Reinheitsgrades ,us
hauptsächlich Mm 1.10-· bis 1.10 ■· und destilliertes dem Behälter 4 in den Absorber 3 sowie der Manna-
Wasser, verwendet. .o und Kaliumpermanganat-l osung werden uurch u.lu-
Der Fh wasserstoff mit einer Temperatur von metrische Dosiereinrichtungen — eingestellt.
40 bis 50 aelanat in einer Menee von 1.2 k» in Die Temperatur der Saure im Absorber (*> bis
die Adsorptionssäulen I mit Aktivkohle, in denen es 60 C) wird durch ein Thermoelement 23 überwacht,
/ur Reinigung des Gases hauptsächlich von Jen Ver- das in einer Hülse aus-PoUtetralluorathylen enge-
imreiniüiinüen. wie Arsen (bis auf IO - bis 10 "■" a) 15 schlossen ist.
und Phosphor (bis auf 1.10 "■ bis I.Io '<··„) kommt. Das Ablassen der Blasen.iickstande aus Appara-
Dann tritt das (ias mit einer linearen Geschwindig- ten 9 und 18 erfolgt durch die F.leklromagnet-
keii bis zu 1 cm s durch den Filier 2 mit einem sta- ventile 24. .
tische t leklrizität aufweisenden feinslrukturcewehe Die Überwachung und Ref :ung des hullstaiu:^
ausPerchlominlpohmerisat. woeszueirerfeh.eren *o in den Behältern 4. 7, 16, 17 luid 20 erfolgt min.K
Reinigung \on den Verunreinigung kommt, die in des Behälterfüllstandmessers-5
Form" von Aerosolen (lluorhalfige "Verbinduimen der Die gesamte Apparatur ist aus I olytetratluoratln , π
Schwermetalle, des Kupfers. Fisens. Kalziums usw.) ausgeführt und wird im Gehäuse-6 untergenrai ■·■
enthalten sind und utlangt in den Absorber 3, dem das mit einer Finrichtung zum Vorwarmen u: ..i
Wasser hohen Reinheitsgrades mit einem spezifischen 25 Reinigen der Luft (in der Zeichnung nicht angedcui i;
Widerstand \on 10 bis 15 MiJ-cm in einer Menize versehen ist. ^ , ,
son 1.2 kii h aus dem Behälter 4 zugeführt wird. Die Die Leistung der Anlage betragt bis 1 k : ;>
.ich im Absorber 3 bildende SaW 45 bis 50n„iaer Fluusäure hohen Reinheitsgrades. Man erhalt ^c
Kvn/entration eelanut in den Behälter 5 für die Be- Fluorwasserstoffsäure mit einer Konzentration -.-,i
handhmg mit I" .iger Mannitlosung in Mengen von 3° 45 bis 50"» und folgendem Gehalt an Verunrc; ;
0.02-1 je 1 kg Fe;tigprodukt. Der'.Mannit wird aus gungen (in Gewichtsprozent) \on höchstens: dem Behälter 6 zugeführt. Dann gelangt die Säure in
den /wischenbe'iälter 7. in den aus dem Behalter 8 /Is '.
.]" ,ige Losung ν on Kaliumpermanganat in Mengen Al 1 Ki -
\on 0.3 bis 0.5 t> je I kii Fertigprodukt hinzugefüet 35 Au ]■
Aus den1 Behälter 7 gelangt die Säure in die B '·' (.
Destillierblase 9 und durch den Abweiser 10 der Ca -7
Tropfen-Flüssigkeits-Phase in den Kondensator 11. Cr J J '_
Die Säure hohen Reinheitsgrades wird in dem Be- 40 Cu J' _ (.
hälter 12 für das Fertigprodukt gesammelt. Fc ί im-'·
Die überschüssige Säure im Absorber wird durch .V/ -· ('.
ein Überl.iufrohr 53 in den Behälter 14 abgeleitet. Mg I'{!' '
Die Blasenrückstände in einer Menge von 20 bis Mn i'im-7
25" 11 der Anlagenleistung, bezogen auf das Fertig- 45 Ni ' .
produkt, werden aus der Destillierblase 9 in den Be- l'h 1Ί0--
hälter 15 übergegossen. /' SIM-'
Zur Herstellung von Wasser hohen Reinheitsgrades Sp(.
mit einem spezifischen Widerstand von 10 bis Γα ι'ιή-τ
15 MiJ · cm verwendet man destilliertes Wasser, das 5c 7- ' , .
in den Behälter 56 eingegossen wird und durch den SOx ·
Zwischenbehälter 17 im die Destillierblase 18 gelangt. SO3 ~.?\ ο
Aus dem Kondensator 19 gelangt das Wasser Cl '" "'·
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (3)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure hohen ReinheitMirades mit einem Gehalt a._ jinzelnen Verunreinigungen von 1.10"" bis 1.11i -:" ι,, dadurch gekennzeichnet.
da Li technischer gasförmiger Fluorwasserstoff hintereinander durch AktivKt)IiIe und '.-inen F:ilter mit einem statische Elektrizität enthaltenden Feinstruktu nie webe aus Perchlor vinyl polymerisat geleitet, das gereinigte Gas in Wasser hohen Reinheitsgrades mit einem spezifischen Wideband von Ϊ0 bis 15 MiJ -cm gelöst, die erhaltene Fluorwasserstoffsäure mit Losungen von Mannit und Kaliumpermangatiat behandelt und dann destilliert wir..!.
2. Anlage /ur Durchführung des Verfahrens nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß sie dem verfahrenstechnischen Ablauf gemäß angeordnete Adsorptionssäulen (i) mit Aktivkohle, einen Filter (2) mit einem statische Elektrizität enthaltenden FeinstruktUigevvebe aus Perchlor- \in\ !polymerisat, einen Absorber (3) zur Auflösung des gereinigten Fluorwasserstoffs in Wasser hohen Reinheitsgrades. Behälter (S und 7) zur Behandlung der Säure mit Lösungen von Mannit und Kaliumpermanganat, eine DestiüicrMu'-e (9) mit dem Abweiser (10) der Tropfen-Flüssigkeits-Phase, den Kondenstor (U) und die Vorlage (12) zum Sammeln des K-rtigprodukts enthält.
3. Anlage naei Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet, daß sie vollständig aus Pol\ tetrafluoräthvlen ausgeführt und in einem Gehäuse (26) untergebracht ist. das zugleich mit einer Appapitiir /sim Hi-I-UfIIrTi νnn Wasser hohen Reinheitsgrades versehen ist.
DE19681767548 1968-05-21 1968-05-21 Verfahren zur Herstellung von Fluor wasserstoffsaure hohen Reinheitsgrades und Anlage zur Durchfuhrung des Verfahrens Expired DE1767548C (de)

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GB24662/68A GB1192474A (en) 1968-05-21 1968-05-23 Method and Apparatus for Producing Hydrofluoric Acid of High Purity
FR158886A FR1596497A (de) 1968-05-21 1968-07-11
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FR158886 1968-07-11

Publications (3)

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DE1767548A1 DE1767548A1 (de) 1972-03-09
DE1767548B2 DE1767548B2 (de) 1972-10-19
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