DE1767548C - Verfahren zur Herstellung von Fluor wasserstoffsaure hohen Reinheitsgrades und Anlage zur Durchfuhrung des Verfahrens - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Fluor wasserstoffsaure hohen Reinheitsgrades und Anlage zur Durchfuhrung des VerfahrensInfo
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Description
40
Die Erfindung betrifft ein Verfahren /ur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure hohen Reinheitsgrades
mit einem Gehalt an einzelnen Verunreinigungen von 1.10" his I.KWu. und eine Anlage zur
Durchführung des Verfahrens.
Fluorwasserstoffsäure hohen Reinheitsgrades wird in der Halbleitertechnik sowie für analytische Zwecke
verwendet.
In tier Literatur sind viele laboratoriumsniäßige
Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure (FluLisäiire) unterschiedlicher Qualität beschrieben.
Es handelt sich dabei im wesentlichen um Verfahren zur Destillation tier f-lußsäure unter Einführung verschiedener
Zusätze zur Bindung oder Oxydation der Verunreinigungen. So wurde ein Verfahren zur
Destillation konzentrierter technischer Flußsäure nach der isothermischen Methode (bei 50 C) in
einer Vakuumapparatur. hergestellt aus Polyäthylen, bekannt. F.s wurde auch ein Verfahren zur mehrfachen
Destillation der Säure in eir-τ Apparatur aus
Platin und Blei unter Einführung von KMnO1, Natriumperoxydisulfat, Silbcrnitrat beschrieben. Ferner
ist ein Verfahren zur Reinigung der Flußsäure durch deren aufeinanderfolgendes Durchleiten durch
Auionen- und Kationenaustauscher bekannt.
Diese Verfahren ermöglichen es nicht, eine komplexe Reinigung der Flußsäure von den meisten Verunreinicungen
durchzuführen und garantieren nur die Hei stellung eines Produkts mit einem Gehalt an einzelnen
Verunreinigungen von I.IO~:1 bis I. K) "■"',>.
Arbeiten zur Reinigung des gasförmigen Fluorwasserstoffs
zwecks Herstellung von Flußsäure hoher Qualität fehlen in der Literatur. Eis gibt einige Arbeiten
zur »einfachen Reinigung des gasförmigen oder flüssigen Fluorwasserstoffs nach den DestilL·-
tions- und" Rektifikationsmethoden oder durch die Einführung chemischer Stoffe, vorzugsweise zum Entfernen
von"Silizium\ erbindungen. Schwefeldioxid und anderer.
Der Hauptnachteil der in der Literatur beschriebenen Verfahren besteht darin, daß sie es nicht gestatten,
eine komplexe Entfernung einiger Verunreinigungen und vor allem des Eisens, Phosphor.
Kalziums, Bors. Arsens und anderer durchzuführen, ferner fehlt eine Apparatur, die die Herstellung eine-Produktes
\on höh^r Qualität ermöglicht.
Das Ziel der Erfindung war die Herstellung V1 n
Flußsäure hoher Qualität für die Halbleitertev.h!<·;
und für Analysen von Stoffen von hohen Reinhei:
graden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein
Verfahren zur Herstellung von Flußsäure hohe·:
Reinheitsgrades und eine Anlage zur Durchführen: des Verfahrens durch eine komplexe Entlenu: ;.
einer Reihe von Verunreinigungen, wie 1 1-... .
Phosphor. Bor. Arsen. Kalzium und andere, an/ i geben.
Zur I ösung dieser Aufgabe ist das Verfahren c
findunüsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß led
nischer gasförmiger Fluorwasserstoff hintcrcinam!.:
durch Aktivkohle und einen r:ilter mit einem stati-eK
Elektrizität enthallenden Feinstrukturgewebe au-Perchlorvinyipolymerisat
geieitet. das gereinigte G ^ in Wasser hohen Reinheitsgrades mit einem spei
fischen Widerstand von K) bis 15 ΜΩ · cm gelöst, die
FluLisäiire mit Lösungen von Mannit und Kaliumper matmanat unter anschließender Destillation behänd«. H
wird.
Die Anlage zur Durchführung des Verfahrens ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß sie
dem verfahrenstechnischen Ahlauf gemäß angeordnete Adsorptionssäulen, die mit Aktivkohle gcfülli
sind, ein Filter mit einem statische Elektrizität enthaltenden Feinstrukturgewebe aus Perchlorvinylpolvmerisat
zur Reinigung des gasformigen Fluorwasserstoffs, einen Absorber zum Auflösen des gereinigten
Gases in Wasser hohen Reinheitsgrades, das einen spezifischen Widerstand von K) bis 15 ΜΩ · cm aufweist.
Behälter zur Behandlung der Säure mit Lösungen von Kaliumpermanganat und Mannit, einen
Destillierapparat zum Destillieren der Säure, der einen Abweiser für die Tropfen-Flüssigkeits-Phase
aufweist, eine Vorlage für das Fertigprodukt und einen Destillierapparat für die Flerstellung von
Wasser hohen Reinheitsgrades enthält. Die Apparatur ist aus Polytetrafluoräthylen ausgeführt und in einem
Gehäuse untergebracht, das mit einer Einrichtung zum Vorwärmen und Reinigen der Luft versehen ist
und vorzugsweise auch die Anlage zur Herstellung von Wasser hohen Reinheitsgrades enthält.
Nachstehend wird die Erfindung durch die Beschreibung einer der Alisführungsvarianten der erfindiingsgemäßen
Anlage zur Flerstellung von Fluorwasserstoffsäure hohen Reinheitsgrades unter Bezug-
nähme auf die Zeichnung näher erläutert, in der hohen Reinheitsgrades mittels. d«.r Pi mpc -0 die aus
das prinzipielle Schema der Anlaae schematisch dar- Polymelhylmcthacrylat ausgeführt
>_s in du Druckgestellt
ist ^ behälter 4 und weiter in den Absorber 3 Die Blasen-
AIs AusaanasrohstolT wird technischer Fluor- rückstände in einer Menge von _l) nis,.-3 .. utr ι u-
wasserstoll mit^folaendem Gehalt (in Gewichtspro- 5 stung der Destillierblase können vtr-vortui w^idui
/ent) an Verunreinigen: Arsen 10"· bis 10"*, Die Durchflußmenge des Huorwasserstoirs w,rd
Phosphor 1.10 ' bis 10 \ Bor 1.10", Silizium selbsttätig durch das Ventil-I gcrcguiuiL uuiui-
1 bis 5, Kalzit:,, Magnesium. Eisen, Kupfer u. a. m. llußmengen des Wassers hohen Reinheitsgrades ,us
hauptsächlich Mm 1.10-· bis 1.10 ■· und destilliertes dem Behälter 4 in den Absorber 3 sowie der Manna-
Wasser, verwendet. .o und Kaliumpermanganat-l osung werden uurch u.lu-
Der Fh wasserstoff mit einer Temperatur von metrische Dosiereinrichtungen — eingestellt.
40 bis 50 aelanat in einer Menee von 1.2 k» in Die Temperatur der Saure im Absorber (*>
bis
die Adsorptionssäulen I mit Aktivkohle, in denen es 60 C) wird durch ein Thermoelement 23 überwacht,
/ur Reinigung des Gases hauptsächlich von Jen Ver- das in einer Hülse aus-PoUtetralluorathylen enge-
imreiniüiinüen. wie Arsen (bis auf IO - bis 10 "■" a) 15 schlossen ist.
und Phosphor (bis auf 1.10 "■ bis I.Io '<··„) kommt. Das Ablassen der Blasen.iickstande aus Appara-
Dann tritt das (ias mit einer linearen Geschwindig- ten 9 und 18 erfolgt durch die F.leklromagnet-
keii bis zu 1 cm s durch den Filier 2 mit einem sta- ventile 24. .
tische t leklrizität aufweisenden feinslrukturcewehe Die Überwachung und Ref :ung des hullstaiu:^
ausPerchlominlpohmerisat. woeszueirerfeh.eren *o in den Behältern 4. 7, 16, 17 luid 20 erfolgt min.K
Reinigung \on den Verunreinigung kommt, die in des Behälterfüllstandmessers-5
Form" von Aerosolen (lluorhalfige "Verbinduimen der Die gesamte Apparatur ist aus I olytetratluoratln , π
Schwermetalle, des Kupfers. Fisens. Kalziums usw.) ausgeführt und wird im Gehäuse-6 untergenrai ■·■
enthalten sind und utlangt in den Absorber 3, dem das mit einer Finrichtung zum Vorwarmen u: ..i
Wasser hohen Reinheitsgrades mit einem spezifischen 25 Reinigen der Luft (in der Zeichnung nicht angedcui i;
Widerstand \on 10 bis 15 MiJ-cm in einer Menize versehen ist. ^ , ,
son 1.2 kii h aus dem Behälter 4 zugeführt wird. Die Die Leistung der Anlage betragt bis 1 k : ;>
.ich im Absorber 3 bildende SaW 45 bis 50n„iaer Fluusäure hohen Reinheitsgrades. Man erhalt ^c
Kvn/entration eelanut in den Behälter 5 für die Be- Fluorwasserstoffsäure mit einer Konzentration -.-,i
handhmg mit I" .iger Mannitlosung in Mengen von 3° 45 bis 50"» und folgendem Gehalt an Verunrc; ;
0.02-1 je 1 kg Fe;tigprodukt. Der'.Mannit wird aus gungen (in Gewichtsprozent) \on höchstens:
dem Behälter 6 zugeführt. Dann gelangt die Säure in
den /wischenbe'iälter 7. in den aus dem Behalter 8 /Is '.
.]" ,ige Losung ν on Kaliumpermanganat in Mengen Al 1 Ki -
\on 0.3 bis 0.5 t> je I kii Fertigprodukt hinzugefüet 35 Au
]■
Aus den1 Behälter 7 gelangt die Säure in die B '·' (.
Destillierblase 9 und durch den Abweiser 10 der Ca
-7
Tropfen-Flüssigkeits-Phase in den Kondensator 11. Cr J J '_
Die Säure hohen Reinheitsgrades wird in dem Be- 40 Cu
J' _ (.
hälter 12 für das Fertigprodukt gesammelt. Fc
ί im-'·
Die überschüssige Säure im Absorber wird durch .V/ -· ('.
ein Überl.iufrohr 53 in den Behälter 14 abgeleitet. Mg
I'{!' '
Die Blasenrückstände in einer Menge von 20 bis Mn
i'im-7
25" 11 der Anlagenleistung, bezogen auf das Fertig- 45 Ni
' .
produkt, werden aus der Destillierblase 9 in den Be- l'h 1Ί0--
hälter 15 übergegossen. /' SIM-'
Zur Herstellung von Wasser hohen Reinheitsgrades Sp ■ (.
mit einem spezifischen Widerstand von 10 bis Γα ι'ιή-τ
15 MiJ · cm verwendet man destilliertes Wasser, das 5c 7- ' , .
in den Behälter 56 eingegossen wird und durch den SOx ·
Zwischenbehälter 17 im die Destillierblase 18 gelangt. SO3 ~.?\ ο
Aus dem Kondensator 19 gelangt das Wasser Cl '" "'·
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
Claims (3)
1. Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure
hohen ReinheitMirades mit einem Gehalt
a._ jinzelnen Verunreinigungen von 1.10""
bis 1.11i -:" ι,, dadurch gekennzeichnet.
da Li technischer gasförmiger Fluorwasserstoff
hintereinander durch AktivKt)IiIe und '.-inen F:ilter
mit einem statische Elektrizität enthaltenden Feinstruktu nie webe aus Perchlor vinyl polymerisat
geleitet, das gereinigte Gas in Wasser hohen Reinheitsgrades mit einem spezifischen Wideband
von Ϊ0 bis 15 MiJ -cm gelöst, die erhaltene Fluorwasserstoffsäure
mit Losungen von Mannit und Kaliumpermangatiat behandelt und dann destilliert
wir..!.
2. Anlage /ur Durchführung des Verfahrens
nach Anspruch 1. dadurch gekennzeichnet, daß sie dem verfahrenstechnischen Ablauf gemäß angeordnete
Adsorptionssäulen (i) mit Aktivkohle, einen Filter (2) mit einem statische Elektrizität
enthaltenden FeinstruktUigevvebe aus Perchlor- \in\ !polymerisat, einen Absorber (3) zur Auflösung
des gereinigten Fluorwasserstoffs in Wasser hohen Reinheitsgrades. Behälter (S und 7) zur
Behandlung der Säure mit Lösungen von Mannit und Kaliumpermanganat, eine DestiüicrMu'-e (9)
mit dem Abweiser (10) der Tropfen-Flüssigkeits-Phase,
den Kondenstor (U) und die Vorlage (12) zum Sammeln des K-rtigprodukts enthält.
3. Anlage naei Anspruch 2. dadurch gekennzeichnet,
daß sie vollständig aus Pol\ tetrafluoräthvlen
ausgeführt und in einem Gehäuse (26) untergebracht ist. das zugleich mit einer Appapitiir
/sim Hi-I-UfIIrTi νnn Wasser hohen Reinheitsgrades
versehen ist.
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DE1767548B2 DE1767548B2 (de) | 1972-10-19 |
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