DE1767548A1 - Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoffsaeure hohen Reinheitsgrades und Anlage zur Durchfuehrung des Verfahrens - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoffsaeure hohen Reinheitsgrades und Anlage zur Durchfuehrung des Verfahrens

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DE1767548A1 DE19681767548 DE1767548A DE1767548A1 DE 1767548 A1 DE1767548 A1 DE 1767548A1 DE 19681767548 DE19681767548 DE 19681767548 DE 1767548 A DE1767548 A DE 1767548A DE 1767548 A1 DE1767548 A1 DE 1767548A1
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    • C01B7/19—Fluorine; Hydrogen fluoride
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Description

Vsesojuznyj naucno-issledovatelskij 21„ Mai 1968
Institut chimiSeskich re.urbivov i osobo B ^ &istych chimiOGskich ve£6estv ''
Moskau / UdSSR P 12 315
Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure hohen Reinheitsgrades und Anlage zur Durchführung
des Verfahrens
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure hohen Reinheitsgrades und eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens.
Fluorwasserstoffsäure hohen Reinheitsgrades wird in der Halbleitertechnik sowie für analytische Zwecke verwendet.
In der Literatur sind viele laboratoriumsmäßige Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure (Flußsäure) reaktiver oder etwas höherer Qualität beschrieben.
Es handelt sich dabei im wesentlichen um Verfahren zur Destillation der Flußsäure unter Einführung verschiedener Zu- ■ sätze zur Bindung oder Oxydation der Verunreinigungen. So wurde ein Verfahren zur Destillation konzentrierter technischer Flußsäure nach der isothermischen Methode (bei 500O)
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BAD ORIGINAL
in einer Vakuumapparatur, hergestellt aus Polyäthylen, vorgeschlagen. Es wurde auch ein Verfahren zur mehrfachen Destillation der Säure in einer Apparatur aus Platin und Blei unter Einführung von KMnO^, Natriumperoxydisulfat, Silbernitrat vorgeschlagen. Ferner ist ein Verfahren zur Reinigung der Flußsäure durch deren aufeinanderfolgendes Durchleiten durch Anionen- und Kationenaustauscher bekannt.
Die/Verfahren ermöglichen es nicht, eine komplexe Reinigung der Mlußsäure von den meisten Verunreinigungen durchzuführen und garantieren nur die Herstellung des Produktes mit einem Gehalt an einzelnen Verunreinigungen von 1.10"" -1.10""^
Arbeiten zur Reinigung des gasförmigen Fluorwasserstoffs zwecks Herstellung von Flußsäure hoher Qualität fehlen in der Literatur. Es gibt einige Arbeiten zur "groben" Reinigung des gasförmigen oder flüssigen Fluorwasserstoffs nach den Destillations- und Rektifikationsmethoden oder durch die Einführung chemischer Stoffe, vorzugsweise zum Entfernen von Siliciumverbindungen, Schwefeldioxid und anderer.
Der Hauptnachteil der in der Literatur beschriebenen Verfahren besteht darin, daß sie es nicht gestatten, eine komplexe Entfernung einiger Verunreinigungen und vor allem des Eisens, Phosphors, Kalziums, Bors, Arsens und anderer durchzuführen \ ferner fehlt eine Apparatur, die die Herstellung eines Produktes von hoher Qualität ermöglicht.
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SAD ORIGINAL
Das Ziel der Erfindung war die Herstellung von Flußsäure hoher ^uolität für die Ilarbleitertechnik und für Analysen von Stoffen von hohen Reinheitsgraden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Flußsäure hohen Heinheitsgrades und eine Anlage zur Durchführung des Verfahrens durch eine komplexe Entfernung einer Reihe von Verunreinigungen, wie Eisen, Phosphor, Bor, Arsen, Kalzium und andere, anzugeben,.
Zur Lösung dieser Aufgabe ist das Verfahren erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß technischer gasförmiger Fluorwasserstoff hintereinander durch Aktivkohle und einen Filter mit einem statische Elektrizität enthaltenden Feinstrukturgewebe aus Perchloräthylen durchgelassen, das gereinigte Gas im Wasser hohen Reinheitsgrades mit einem spezifischen Widerstand von 10-15 MJT. · cm gelöst, die Flußsäure mit Lösungen von Mannit und Kaliumpermanganat unter anschließender Destillation behandelt wird.
Die Anlage äur Durchführung des Verfahrens ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß sie dem verfahrenstechnischen Ablauf gemäß angeordnete Adsorptionssäulen, die mit Aktivkohle gefüllt sind, ein Filter mit einem statische Elektrizität enthaltenden Feinstrukturgewebe aus Perchloräthylen zur Reinigung des gasförmigen Fluorwasserstoffs, einen
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Absorber zum Auflösen des gereinigten Gases in Wasser hohen Reinheitsgrades, das einen spezifischen Widerstand von 10-15 ΜΛ· cm aufweist, Behälter zur Behandlung der Säure mit Lösungen von'Kaliumpermanganat und Mannit, einen Destillierapparat zum Destillieren der Säure, der einen Abweiser für die Tropfen-Flüssigkeitsphase aufweist, eine Vorlage für das Fertigprodukt und einen Destillierapparat für die Herstellung von Wasser hohen Reinheitsgrades enthält. Die Apparatur ist aus Ftoroplast-4 ausgeführt und in einem Gehäuse untergebracht, das mit einer Einrichtung zum Vorwärmen und Reinigen der Luft versehen ist.
Nachstehend wird die Erfindung durch die Beschreibung einer der Ausführungsvarianten der erfindungsgemäßen Anlage zur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure hohen Reinheitsgrades · unter Bezugnahme auf beiliegende Zeichnung näher erläutert, in der das prinzipielle Schema der Anlage shhematisch dargestellt ist.
Als Ausgangsrohstoff wird technischer Fluorwasserstoff mit folgendem Gehalt (in Gew.%) an Verunreinigungen: Arsen 10 bis 10~2, Phosphor 1,10""^ bis 10~5, Bor 1?10""6, Silizium 1 bis 5> Kalzium,Magnesium, Eisen, Kupfer und a.m. hauptsächlich von 1«10 bis 1?10""^ und destilliertes Wasser, verwendet.
Der.Fluorwasserstoff mit einer Temperatur von 40-500C gelangt in einer Menge von 1,2 kg in die Adsorptionssäulen 1
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mit Aktivkohle, in denen es zur Reinigung des Gases hauptsächlich von den Verunreinigungen, wie Arsen (bis auf 10 bis 10"5%) und Phosphor (bis auf 1f10"5 bis IfIO"6^) kommt. Dann tritt das Gas mit einer linearen Geschwindigkeit bis zu 1 cm/s durch den Filter 2 mit einem statische Elektrizi-. tat aufweisenden IPeinstrukturgewebe aus Perchloräthylen, wo es zu einer feineren Reinigung von den Verunreinigungen kommt, die in Form von Aerosolen (fluorhaltige Verbindungen der Schwermetalle, des Kupfers, Eisens, Kalziums usw.) enthalten sind, und gelangt in den Absorber 3» cLem Wasser hohen Reinheitsgrades mit einem spezifischen Widerstand von 10-15 ΜΛ »cm in einer Menge von 1,2 kg/h aus dem Behälter 4· zugeführt wird» Die sich im Absorber 3 bildende Säure 45-50%-iger Konzentration gelangt in den Behälter 5 für die Behandlung mit 1%-iger Mannitlösung in Mengen von 0,02g je 1 kg Fertigprodukt. Der Mannit wird aus dem Behälter 6 zugeführt. Dann gelangt die Säure in den Zwischenbehälter 7j in den aus dem Behälter 8 3%-ige Lösung von Kaliumpermanganat in Mengen von 0,3 bis 0,5 g de 1 kg Fertigprodukt hinzugefügt wird.
Aus dem Behälter 7 gelangt die Säure in die Destillierblase und durch den Abweiser 10 der Tropfen-Flüssigkeits-Phase in den Kondensator 11. Die Säure hohen Reinheitsgrades wird in dem Behälter 12 für das Fertigprodukt gesammelt.
Die überschüssige Säure im Absorber wird durch ein Überlaufrohr 13 in den Behälter 14 abgeleitet.
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Die Blasenrückstände in einer Menge von 20-25% der Anlagenleistung, bezogen auf das Fertigprodukt, werden aus der Destillierblase 9 in den Behälter 15 übergegossen.
Zur Herstellung von Wasser hohen Reinheitsgrades mit einem spezifischen Widerstand von 10-15 ΜΛ »cm verwendet man destilliertes Wasser, das in den Behälter 16 eingegossen wird und durch den Zwischenbehälter 17 in die Destillierblase 18 gelangt.
Aus dem Kondensator 19 gelangt das Wasser hohen Reinheitsgrades mittels der Pumpe 20, die aus organischem Glas ausgeführt ist, in den Druckbehälter 4-, und weiter in den Absorber 3· Die Blasenrückstände in einer Menge von 20-25% der Leistung der Destillierblase können verworfen werden.
Die Durchflußmenge des Fluorwasserstoffs wird selbsttätig
flußmengen durch das Ventil 21 geregelt, die Durchfübauagaa des Wassers hohen Reinheitsgrades aus dem Behälter 4- in den Absorber J sowie der Mannit- und Kaliumpermanganat-Lösung werden durch volumetrische Dosiereinrichtungen 22 eingestellt.
Die Temperatur der Säure im Absorber (50-60.^0) wird durch ein Thermoelement 23 überwacht, das in einer Hülse aus Ptoroplast-4-eingeschlossen ist.
Das Ablassen der Blasenrückstände aus Apparaten 9 und 18
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— ι —
erfolgt durch die Elektromagnetventxle 24.
Die Überwachung und Regelung des Füllstandes in den Behältern 4, 7, 16, 17 und 20 erfolgt mittels des Behälterfüllstandmessers 25·
Die gesamte Apparatur ist aus Ftoroplast-4 ausgeführt und wird im Gehäuse 26 untergebracht, das mit einer Einrichtung zum Vorwärmen und Reinigen der Luft (in der Zeichnung nicht angedeutet) versehen ist.
Die Leistung der Anlage beträgt 2-2,5 kg/h Flußsäure hohen Reinheitsgrades. Man erhält die fluorwasserstoffsäure mit einer Konzentration von 45-50% und folgendem Gehalt an Verunreinigungen (in Gew.%) von höchstens:
Ag 1.10"8
Al 1.10-6
Au 1.10"7
As 1.10"6
B 1.10"7
Ca 1.10"6
Cr 1.10"7
Cu 1o10"7
Fe 1.10"6
Si 2.10"5
Mg 1.10"6
Mn 5.1O"7
Ni 1.10"7
Pb 5.1O"7
P 1.10"7
Sp 5.1O"7
Ta 1.1o"6
Ti 1.10"7
So4 5.1Ο"5
SO.
5 		2,5ίΟ"5
Gl ^ 1-9.10"5.
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Claims (1)

  1. Paleniar.wöÜc O
    ZELLEWTIN u. LUYKEN
    München 22 g^^
    r. 6
    Ba/Hu
    P 12 315
    Fatnntansprü ehe
    1· Verfahren zur Herstellung von Fluorwasserstoffsäure hohen Heinheitsgrades mit einem Gehalt an einseinen Verunreinigungen von 1,10 bis 1.10"'%, dadurch gekennzeichnet t daß technischer gasförmiger Fluorwasserstoff hintereinander durch Aktivkohle und einen Filter mit einem statische Elektrizität enthaltenden Feinstrukturgewebe aus Perchloräthylen geleitet» das gereinigte Gas in Wasser hohen Reinheitsgrades mit einem spezifischen Widerstand von 10-15 M# »cm gelöst, die erhaltene Fluorwasserstoffsäure mit Lösungen von Mannit und Kaliumpermanganat behandelt und dann destilliert wird·
    2. Anlage zur Durchführung des Verfahrnns nach Anspruch 1* dadurch gekennzeichnet, daß sie dem verfahrenstechnischen Ablauf gemäß angeordnete Adsorptionssäulen (1) mit Aktivkohle, einen Filter (2) mit einem statische Elektrizität enthaltenden Feinstrukturgewebe aus Perchloräthylen, einen Absorber (3) zur Auflösung des gereinigten Fluorwasserstoffs in Wasser hohen Reinheitsgrades, Behälter (5)
    und (7)
    209811/139£
    zur Behandlung der Säure mit Losungen von llannit und Kaliumpermanganat, eine Destillierblase (9) &it dem Abweiser (10) der Tropf en-Elüssigkeit-Phase, den Kondensator (11) und die Vorlage (12) zum Sammeln des Fertigproduktes enthält·
    5. Anlage nach Anspruch 2« dadurch gekennzeichnet, daß sie vollständig aus einem nichtmetallischen Material ausgeführt und in einem Gehäuse (26) untergebracht ist, das mit einer zum Vorwärmen und Eeinigen der luft dienenden Einrichtung versehen ist.
    4-. Anlage nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß diese mit einer Apparatur zum Herstellen von Wasser hohen Bainheitsgrades mit einem spezifischen Widerstand von 10-15 HJi«cm versehen ist, die eine Destillierblase (18), einen Kondensator (19) und eine Vorlage mit Tauchpumpe (20) enthält, die aus Ftoroplast-4 ausgeführt sind.
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    Lee rsei te
DE19681767548 1968-05-21 1968-05-21 Verfahren zur Herstellung von Fluor wasserstoffsaure hohen Reinheitsgrades und Anlage zur Durchfuhrung des Verfahrens Expired DE1767548C (de)

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