DE17409C - Neuerungen in der Herstellung von schwefelsaurem Natron und Kali und in hierzu verwandten Apparaten - Google Patents

Neuerungen in der Herstellung von schwefelsaurem Natron und Kali und in hierzu verwandten Apparaten

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DE17409C
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J. HARGREAVES und TH. ROBINSON inWidnes, England
Publication of DE17409C publication Critical patent/DE17409C/de
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D5/00Sulfates or sulfites of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D5/04Preparation of sulfates with the aid of sulfurous acid or sulfites, e.g. Hargreaves process

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
Apparaten.
Diese Neuerungen beziehen sich auf den Hargreaves'- und Robinson'schen Procefs zur Herstellung von Sulfaten durch Einwirkung von Schwefligsäure-Gas, Luft und Wasserdampf auf die Chloride von Kalium und Natrium.
I. Filter für die schweflige Säure der Röstöfen, Fig. 1 bis 11.
Um eine gröfsere Menge Schwefelsäure aus der durch die Verbrennung von Schwefel oder Schwefelkies gewonnenen schwefligen Säure zu erhalten und um Staub, welcher von dem brennenden Schwefelkies schwebend mitfortgerissen wurde, zu entfernen, wird die genannte schweflige Säure gezwungen, durch eine Art Filter zu passiven, das aus einer oder mehreren Kammern oder Gefäfsen besteht, welche ganz oder theilweise mit Metalloxyden (am besten Eisen oder Kupfer) gefüllt sind. Eine Masse von zerkleinerten und gerösteten kupferhaltigen Eisenkiesen läfst sich gut hierzu verwenden.
Fig. ι ist ein Schnitt, und
Fig. 2 ein Grundrifs von vereinigten Kiesröstern und Filtern.
ι stellt die Röster, 2 die durchlöcherten Decken, 3 Schichten von Metalloxyd unmittelbar über dem Röster, 4 Zugkanal, welcher von dem einen Ende der Röster zu den Verwandlungskammern führt, dar.
Fig. 3 und 4 sind Längen- und Querschnitte von den angeführten ähnlichen Röstern und Filtern, mit der Ausnahme, dafs der Kanal 4 in die Mitte des Raumes über den Filtrirlagen 3 mündet.
Fig 5 ist ein Schnitt, und
Fig. 6 ein Grundrifs, theilweise im Schnitt, eines Apparats, in dem das Schwefligsäure-Gas von allen Röstern die über dem einen Ende der Filter befindliche Filtrirlage passirt.
Fig. 7 zeigt die Einrichtung, bei welcher das Filtrirlager 3 ganz getrennt von den Kiesröstern ι ist.
Fig. 8, 9 und 10 sind Schnitte, und
Fig. 11 ist ein Grundrifs von Röstern für pulverisirte Schwefelkiese in Verbindung mit Filtern.
In Fig. 8 ist das Filtrirlager 3 unmittelbar über den Röstern, in Fig. 9 ist genanntes Filtrirlager getrennt von den Röstern, und in den Fig. 9 und 10 ist das Filtrirlager 3 über einem gewölbten Gange zwischen den Röstern placirt.
II. Beimischung von heifsen Feuergasen zu der schwefligen Säure, um die zu stark abgekühlten Zersetzungskammern
zu erwärmen, Fig:.12 und 13.
Die durch chemische Processe und die Verbrennung der Schwefelkiese oder des Schwefels erzeugte Hitze ist bei der Fabrikation von schwefelsaurem Natron und Kali durch den sogenannten, oben erwähnten Hargreaves- und Robinson-Procefs, wenn der Wärmeverlust durch Ausstrahlung vermieden wird, gröfser als die Wärme, welche erforderlich ist, um den Inhalt der Verwandlungskammern auf der nöthigen Temperatur zu erhalten; in der That ist Brennmaterial nur nöthig, um die frisch aufgegebenen Chloride auf die zum Beginn des chemischen Processes nöthige Temperatur zu
erheben. Hieraus folgt, dafs während der Verwandlung der Chloride in schwefelsaure Salze es manchmal nöthig ist, die Stoffe abzukühlen, um den Temperaturgrad nicht zu erreichen, bei dem die Chloride schmelzen. Die Abkühlung wird dadurch erreicht, dafs man kalte Luft in die Zersetzungskammern eintreten läfst. Es passirt hierbei manchmal durch irrthümliches Beurtheilen, dafs diese Abkühlung so weit getrieben wird, dafs der \Procefs zu langsam stattfindet. In diesem Falle ist es nöthig, den Inhalt der Kammern wieder leicht zu erwärmen.
Nun ist es aber bei dem grofsen Durchmesser der Zersetzungskammern sehr schwierig, dem Inhalt dieser Kammern Wärme zuzuführen, da die Wärmeleitungsflächen ini Vergleich zu der Masse des Inhalts klein sind; ferner ist es schwierig, Wärme in die Mitte der Masse oder in die von den Wänden der Kammer entfernten Theile zu leiten.
Um die erwähnten Schwierigkeiten zu überwinden und schnell, billig und gleichmäfsig die Temperatur der genannten Masse zu erhöhen, erhitzt man die in dem erwähnten Apparat circulirenden Gase an oder nahe dem Punkte, wo sie in die Kammern, deren Inhalt erhitzt werden soll, eintreten. Um diese Gase zu erhitzen, dient ein tragbarer Ofen, welcher so gebaut ist, dafs die Luft an dem oberen Theil und den Seiten der Brennstoffmasse eintritt, während die Verbrennungsproducte an oder nahe am Boden desselben austreten.
Die Verbrennungsproducte verlassen den tragbaren Ofen mit hoher Temperatur und grofser Geschwindigkeit. Damit sie nicht auf einen Theil des Apparats oder der Chloride oder schwefelsauren Salze, welche in den Zersetzungskammern enthalten sind, zu stark einwirken, aber sich doch mit den circulirenden Gasen gut vermischen, treten sie in das Rohr ein, durch welches die circulirenden Gase auf ihrem Wege zu der Kammer, die geheizt werden soll, passiren, und zwar nahe der Achse, mit einer Richtung, die der Richtung der Gase, wenn dieselben circuliren wie bei dem gebräuchlichen Arbeitsprocefs, entgegengesetzt ist. Der erwähnte Strom von Verbrenniingsproducten theilt seine Wärme den Gasen mit, ohne auf irgend einen Theil des Apparats oder auf den Inhalt desselben aufzustofsen. Asche oder geschmolzene Schlackentheile, die in besagtem, tragbarem Ofen erzeugt werden, fallen in genanntes Rohr, auf dessen Boden sie liegen bleiben, bis die davor liegende Kammer ausgeleert ist; dann werden sie entfernt; es kann auch ein besonderer Kasten für genannte Asche oder Schlacke vorgesehen werden.
Fig. 12 ist ein Schnitt, und
Fig. 13 ein Grundrifs der Einrichtung zur Herstellung schwefelsaurer Salze, an dem diese Neuerungen dargestellt sind.
Es ist 5 die Kammer, welche die Masse enthält, deren Temperatur erhöht werden soll, 6 die Kammer, von welcher die Verwandlungsgase durch das Rohr 7 zu der Kammer 5 strömen. 8 stellt den über der Oeffmmg 9 oberhalb des Rohres 7 stehenden tragbaren Ofen dar. Dieser tragbare Ofen 8 hat Oeffnungen 10 für den zum Verbrennen nöthigen Luftzutritt.
11 ist die Ausströmungsöffnung für Verbrennungsproducte, 12 der Deckel, 13 die Füllöffnung, 14 sind Handgriffe, und 15 ist ein Rost von Backstein oder anderem feuerfesten Material, der etwas über dem Boden des Ofens angebracht ist, um das Verstopfen der Ausströmungsöffnung 11 durch fallende, unverbrannte Stücke von Brennmaterial zu verhindern, während er zu gleicher Zeit den Verbrennungsproducten einen genügend freien Durchgang gewährt. Die Aufsenseite dieses Ofens wird am besten durch Blech hergestellt und die Ausfütterung durch feuerfesten Thon gemacht, welcher in dieser Umhüllung von Blech eingestampft wird, und alsdann werden die für die Verbrennungsproducte und die nöthigen Luftkanäle erforderlichen Räume herausgeschnitten. Die Pfeile zeigen die Richtung an, in welcher die Gase und Verbrennungsproducte circuliren.
8X stellt einen Gasofen dar, welcher in ähnlicher Weise gebraucht wird wie der oben beschriebene tragbare Ofen. Das zum Heizen nöthige Gas gelangt durch das Rohr I3X in den Ofen, und die zum Verbrennen nöthige Luft tritt durch die Oeffnungen iox ein, während iix den Austritt der Verbrennungsproducte bezeichnet.
III. Anordnung eines Trocknungsapparates für die Chloride über den Zersetzungskammern, Fig. 14 und 15.
Um den Apparat für Fabrikation der schwefelsauren Salze compendiöser zu machen und um den Wärmeverlust durch Ausstrahlung auf ein Minimum zu bringen, setzt man den Trockenapparat für die Chloride, welche in schwefelsaure Salze umgewandelt werden sollen, über und zwischen zwei Reihen von Zersetzungskammern oberhalb des Kanals für die Chlorwasserstoffsäure.
Fig. 14 ist eine Seitenansicht, und
Fig. 15 ein Grundrifs, der die Einrichtungen dieses Theils versinnbildlicht. 16 ist eine Reihe von Kammern, 17 ein endloses Band und Paternosterwerk, um die Chloride zum Mischapparat I7X zu heben und auszuwerfen, von wo dieselben auf das endlose Band 18 fallen.
19 ist der Kanal für Chlorwasserstoffsäure.
20 ist ein Ofen, durch welchen das endlose Band passirt und welcher durch Verbrennungsproducte oder brennende Gase geheizt wird.
21 ist ein Apparat, um die Gase aus den Cylindern zu saugen.
IV. Zusammensetzung gröfserer Zersetzungskammern, Fig. 16, 17, 18.
Um Zersetzungskammern von grofsem Durchmesser, welche sich leicht bauen und aufstellen lassen, zu erhalten, werden solche Kammern aus Segmenten zusammengesetzt, welche durch schwälbenschwanzförmige Keile zusammengehalten werden. An jedes Segment sind Ränder gegossen, welche einen obigen Keilen entsprechenden Raum umschliefsen. Diese genannten Ränder eines jeden Segments passen auf einander, wenn diese Segmente zusammen an ihrem Platz stehen, so dafs die schwalbenschwanzförmigen Keile eingetrieben werden können und die Segmente zusammenhalten. Die Keillöcher sind aufsen enger als innen, die Keile selbst aber hinten dicker als vorn, und zwar so, dafs sie gerade nur in die Keillöcher hereingehen, jedoch, wenn sie vollständig in richtiger Weise eingetrieben sind, einen hineinreichenden Raum für Dichtung der Seiten lassen, so dafs die Verbindung luftdicht schliefsend gemacht werden und hierdurch der Eintritt der Luft vermieden werden kann. Die zwischenliegenden Seitentheile der Segmente sind durch Bolzen und Flantschen so mit einander verschraubt, dafs Raum für Verdichtungsmasse bleibt.
Die Deckel besagter Zersetzungskammern sind aus Stücken vermittelst schwalbenschwanzförmiger Keile zusammengesetzt in derselben Art und Weise wie die Segmente. Die oberen Enden der Kammern und die aus Segmenten gebildeten Cylinder sind durch Vertiefungen und Flantschen oder Rippen mit einander verbunden, wobei Platz für Dichtung vorgesehen sein mufs.
Wenn schwefelsaure Salze von grofser Reinheit und frei von Eisen verlangt werden, so bedeckt man die Seiten der Zersetzungskammer oder Roste mit einer Schicht kohlensauren · Natrons oder Kalis, welches man in aufgelöstem Zustande aufträgt und trocknen läfst.
Fig. 16 ist ein Grundrifs, und
Fig. 17 ein Schnitt einer derartigen Kammer, und
Fig. 18 ist eine Ansicht, welche zeigt, wie ■ der Boden und Deckel zusammengesetzt werden. . 22 sind Segmente mit angegossenen Rippen, 23 die Keillöcher, in welche die Keile 24 eingepafst werden. 25 zeigt den Raum für Dichtungsmasse, 26 die Flantschen und Schrauben, 27 ist der Boden mit der kreisförmigen Nuth 28, in welche die unteren Enden der Segmente passen.
29 ist der Deckel mit Flantsch oder Rippe 30, welche in die Nuth auf dem oberen Rand der Segmente pafst. Die Deckel der Cylinder sind aus Stücken gemacht und vermittelst schwalbenschwanzförmiger Keile und Schrauben in ähnlicher Weise wie die oben beschriebenen Segmente verbunden, Fig. 13.
24 sind schwälbenschwanzförmige Keile, 26 Flantschen und Schrauben.
V. Nischen in den Mauern des Ofens, um die Karren dicht an die im Ofen eingebauten eisernen Zersetzungskammern heranschieben zu können, Fig. 19
und 20.
Wenn die Zersetzungskammern im Durchmesser gröfser gemacht werden, so wird weniger Brennmaterial gebraucht, um die zu erwärmenden Stoffe auf dem erforderlichen Wärmegrad zu halten, und die Production der schwefelsauren Salze mit gröfserer Billigkeit und Regelmäfsigkeit geführt werden, auf der anderen Seite aber die Fortbringung des fertigen Salzes mehr Arbeit machen infolge der gröfseren Entfernung, durch welche es transportirt werden mufs, um es aus der Zersetzungskammer herausschaffen zu können.
Um die obigen Nachtheile zu vermindern, hat man Zugänge gemacht bis an die Entleerungsöffnungen und Thüren durch die die Kammern umschliefsenden Mauern, so dafs die Arbeiter bis dicht an den abzufahrenden Stoff "herankommen können, ohne in die Kammern einzutreten; Schubkarren oder zum Wegführen der schwefelsauren Salze geeignete Gefäfse können unmittelbar gegen die erwähnten Cylinder gestellt werden, um das fertige schwefelsaure Salz direct in genannte Schubkarren oder Gefäfse hereinzuhacken, ohne dafs es, wie bisher immer nothwendig war, über die Thorplatten geschaufelt wird.
Fig. 19 ist ein Querschnitt, und
Fig. 20 eine Vorderansicht eines Apparats, bei dem mit 16 die Kammern, 31 die Umfassungsmauern, 32 Entleerungsöffnungen oder Thüren, 33 Nischen in den Mauern 31 bezeichnet sind, um die Schubkarren 3 5 dicht an die Entleerungsöffnungen oder Thüren 32 zu bringen.
VI. Bodenöffnungen der Zersetzungskammern und darunter Behälter für . Sulfat, Fig. 21 bis 28.
Um die Entleerung des Inhalts der Zersetzungskammern zu erleichtern, werden diese Kammern im Boden derselben mit einer oder mehr Oeffnungen versehen und passende Entleerungshälse angeordnet, um die genannten schwefelsauren Salze in einen gewölbten Gang oder anderen passenden Raum unter dem Boden der erwähnten Zersetzungskammern fallen zu lassen. Die Gänge laufen unter den Kammern der Quere oder der Länge nach.
Die oben genannten Entleerungshälse werden an den Böden der Zersetzungskammern befestigt und sind oben und unten mit Deckeln geschlossen, damit keine Luft in die Kammern dringt, während der Apparat in Arbeit ist.
Um den Wärmeverlust durch Ableitung von der Innenseite der Kammern zu- verhindern, füllt man den Raum zwischen den Deckeln mit schwefelsaurem Natron oder einem anderen schlechten Wärmeleiter. Der untere Deckel wird hermetisch mit dem Hals verbunden durch ein Gemisch von gewöhnlichem Salz mit Mörtel und wird durch Schrauben, welche durch Ohren am Entleerungshals gehen, in seiner Lage gehalten.
Die Räume unter den Zersetzungskammern können vorübergehend zu Magazinen für das schwefelsaure Salz dienen, oder es liegen Schienen daselbst, und das schwefelsaure Salz wird direct in Wagen abgelagert. In einigen Fällen wird das schwefelsaure Salz auf Bänder oder Platten ohne Ende abgelegt oder auf archimedische Schrauben und von da auf einen erhöhten oder irgend einen gewünschten Platz abgeführt.
Fig. 2i ist ein Schnitt, und
Fig. 22 ein Grundrifs von dem Apparat zur Fabrikation von schwefelsaurem Salz, welcher Entleerungshälse und die oben erwähnten Gänge hat. 16 sind die Kammern, 35 ist ein gewölbter Gang unter den Kammern, sich quer durch den Apparat erstreckend von Seite zu Seite, 36 sind Entleerungshälse, deren Detail in Fig. 23 und 24 gezeigt ist. 37 ist der obere Deckel, 38 der untere Deckel. Der Deckel 38 ist mit drei Ohren oder Lappen 39 gegossen, welche mittelst der durch die drei am Entleerungshals 36 angebrachten Muttern 41 gehenden Schrauben 40 an den Hals 36 angeprefst werden, wodurch der Deckel auf seinem Sitz gehalten wird.
Fig. 25 ist ein Schnitt, und
Fig. 26 ein Grundrifs eines Apparats, in welchem der gewölbte Gang 35, der Länge nach unter dem Apparat sich ausdehnend, von einem Ende zum anderen Ende sich erstreckt.
Fig. 27 ist ein Aufrifs, und
Fig. 28 ein Grundrifs, beide im Schnitt, eines Apparats, in welchem ein endloses Band 42 und eine archimedische Schraube 43 zu sehen sind als Mittel, um die schwefelsauren Salze aus den Gängen 35 zu entfernen.
Es können auch Wagen oder Schubkarren gebraucht werden, um die durch die Entleerungshälse gefallenen schwefelsauren Salze zu empfangen.
VII. Umgebung der Zersetzungsgefäfse
mit schlechten Wärmeleitern.
Um den Wärmeverlust durch die Umfassungsmauern der Zersetzungskammern zu vermeiden, werden diese Mauern mit Hohlräumen in ihrer ganzen Länge versehen, welche durch mit Wasser gemischten Gyps ausgefüllt werden. Besser noch sollten diese Mauern einen halben Meter hoch auf einmal aufgebaut und der Hohlraum mit der genannten Mischung von Gyps und Wasser ausgegossen werden, welche man hart werden läfst, ehe man weiter aufbaut. Trockener Gyps ist ein aufserordentlich schlechter Wärmeleiter, und wenn die Mauer so gemacht wird, so ist ein viel kleinerer Wärmeverlust vorhanden als bei dickeren Mauern, wo nur Backstein oder Bruchstein und Mörtel verwendet werden.
Auf den Fig. 14 und 15 zeigt 43 den Theil in der Umfassungsmauer, wo die Gypsschichten liegen.

Claims (5)

Patent-AnSprüche:
1. Die Behandlungsweise der von den Schwefelkiesröstern entströmenden schwefligen Säure, um dieselbe zu reinigen und mehr Schwefelsäure zu gewinnen, welche darin besteht, dafs man die schweflige Säure auf ihrem Weg in die Verwandlungskammern durch geeignete Filter durchströmen läfst.
2. Die Anordnung und Herstellung von Filtern 3, Fig. ι bis 11, aus gerösteten kupferhaltigen Eisenkiesen oder Metalloxyden im allgemeinen, durch welche die schweflige Säure durchpassiren mufs, in Verbindung mit den zur Gewinnung der schwefligen Säure erforderlichen Röstern 1 für Schwefelkiese.
3. Die Art der Anbringung sowie die Herstellung von tragbaren Oefen 8 und 8X, Fig. 12 und 13, auf den oberen Flächen der Zersetzungskammern 5, welche dazu dienen, die zu stark abgekühlten Zersetzungskammern, in welchen die Chloride in schwefelsaure Salze verwandelt werden, in der Weise wieder zu erwärmen, dafs die den tragbaren Oefen entströmenden heizenden Gase die in den Verwandlungskammern circulirenden Gase im Rohr 7 in entgegengesetzter Richtung (s. die Pfeile) treffen und sich mit denselben mischen.
4. Die Verbindung der Apparate für die Vorbereitung der Chloride mit den Zersetzungskammern 16, Fig. 14 und 15, durch Anordnung des Trockenapparats 18 für die Chloride zwischen zwei Reihen von Zersetzungskammern und über dem Kanal 19 für Chlorwasserstoffsäure.
5. Die Herstellung der Zersetzungskammern aus leicht aus einander nehmbaren Segmenten mit dem zugehörigen Deckel 26 und deren Verbindung vermittelst Nuth und Keile 23, 24 und 25 und verschraubten Flantsches 26.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen.
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