DE17299C - Verfahren zur Glycerin-Gewinnung - Google Patents

Description

KAISERLICHES

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PATENTAMT

KLASSE 23: Fettindustrie.

Verfahren zur Glycerin-Gewinnung.

Dies Verfahren dient zur Abscheidung von Glycerin aus glycerinhaltigen Laugen, welche aufserdem noch alkalische oder saure Salze enthalten, indem man das Glycerin mit fetten Säuren durch Erhitzen zu in Wasser unlöslichen Glyceriden verbindet.

Diese Erhitzung wird in Gegenwart der in den betreffenden Laugen enthaltenden Unreinigkeiten bewirkt, worauf diese durch Waschungen mit kaltem oder warmem Wasser beseitigt werden. Die gewonnenen Glyceride werden dann mit Alkalien verseift.

Als Beispiel wollen wir die industrielle Gewinnung des Glycerins aus Seifenlaugen mit Hülfe unseres Verfahrens in folgendem näher beschreiben.

Die Seifensiederlaugen enthalten Glycerin, Salze, einen Ueberschufs von Aetzkali oder Kaliumcarbonat, organische Beimengungen etc. Man neutralisirt diese Laugen mit einer Säure behufs Entfernung oder Zersetzung schädlicher Produkte; sie können sauer gemacht, erhitzt, filtrirt oder decantirt werden.

Die neutralen Laugen werden abgedampft und die Krystalle ausgeschieden; diese werden nach Bedürfnifs, um Glycerinverluste zu verhüten, mit neutralisirten Laugen gewaschen.

Indem man auf diese Weise das Anfangsvolumen nach Belieben verkleinert, häuft sich das Glycerin in der Mutterlauge an. Man dampft dann die Flüssigkeit zu einer mehr oder weniger teigigen Beschaffenheit ein.

Das so gewonnene, mehr oder weniger flüssige Product wird mit einer fetten Säure, z. B. OeI-säure, erhitzt und auf einer Temperatur von 170 bis 175⁰C. erhalten.

Zunächst verdampft dabei Wasser, dann bilden sich nach und nach Verbindungen, und auch das hierbei frei werdende Wasser entweicht.

Falls die zur Verwendung gelangten Mengenverhältnisse einem dreifachsauren Glycerid entsprechen, kann man, wenn bemerkenswerthe Mengen Wassers nicht mehr ausgeschieden werden, die Operation einstellen. Mit einer geringeren Quantität von Säure wird das Ende der Operation durch wiederholte Versuche gefunden werden müssen.

Nach dem Mengenverhältnifs des Glycerins und der verwendeten Oelsäure werden sich Gemenge aus Monoleün, Biole'in oder Triole'in gebildet haben, d. h. Körper, die 1 Molecül, 2 Molecule, 3 Molecule Oelsäure auf 1 Molecül Glycerin enthalten.

Bis jetzt halten wir es für gut, mehr Oelsäure zu verwenden als erforderlich ist, um das Monole'in zu erzeugen.

Diese Operationen werden in folgendem Apparate vorgenommen.

Die Substanzen werden in eine Destillirblase eingebracht, die je nach dem Falle aus Kupfer, Gufseisen, Eisenblech, Blei etc. besteht und ein mechanisches Rührwerk enthalten kann. Diese Destillirblase wird von einem doppelwandigen Gefäfs eingeschlossen, das von seitlich liegenden Feuerungen geheizt wird und zwischen dessen Wandungen man einen Dampfstrahl eintreibt. Man kann die gewünschte Temperatur der Destillirblase auch durch eine Heizschlange erzeugen, die durch überhitzten Dampf geheizt wird.

Brandflecke 'werden : auf diese Weise bei diesem the'ils festen, theils flüssigen Gemisch vermieden.

Sämmtliche Theile der Destillirblase sind gleichmäfsig auf die beschriebene AVeise erhitzt. Da hierbei eine Condensation von Wasserdämpfen nicht mehr möglich ist, so entweichen diese durch ein Abzugsrohr in dem Mafse, wie sie sich bilden, können aber auf die Substanzen nicht zurückgelangen und eine Verseifung derselben bewirken. Hierbei schreitet die Bildung der Glyceride nach und nach vor. Da die fetten Körper und namentlich die Oelsäure durch starke Erhitzung in Gegenwart von Luft verändert werden können, so ist es gut, die Destillirblase mit Kohlensäure oder mit einem anderen indifferenten Gase zu füllen.

Die Einführung eines Strahles von Kohlensäure befördert die Reaction und reifst die Wasserdämpfe mit sich.

Nachdem dieReaction beendet und der Apparat theilweise erkaltet ist, wird der Inhalt mit Hülfe von heifsem Wasser herausgespült und durch Waschungen mit Wasser von den Salzen und anderen löslichen Bestandteilen befreit.

Man behandelt die so gewonnenen Glyceride nach dem gleichen Verfahren, wie man die Talge bei der Stearinkerzenfabrikation behandelt, um dadurch einerseits die Fettsäuren, welche für eine neue Operation verwendet werden können, andererseits die glycerinhaltigen Wässer zu gewinnen, welche man nur einzudampfen braucht, um handelsfertiges Glycerin zu gewinnen.

Das Verfahren ist folgendes: Zunächst findet eine Verseifung durch Kalk mit oder ohne Druck statt; dann wird das glycerinhaltige Wasser abgetrennt und die Kalkseife durch eine Säure zersetzt. Man kann die Verseifung der fraglichen Körper aber auch durch überhitzten Wasserdampf oder durch Schwefelsäure bewirken.

Statt der Oelsäure kann man auch andere Fettsäuren, Palmitinsäure, Stearinsäure etc. benutzen, auch kann man Mischungen derartiger Fettsäuren verwenden.

Die neutralen, natürlichen, vegetabilischen oder animalischen Fettsubstanzen, die verschiedenen OeIe, Talg, Schweineschmalz etc., deren vorwiegender Theil im allgemeinen Oelsäure-Triglycerid ist, können an Stelle der Fettsäure Anwendung finden. Sie verbinden sich mit einer neuen Menge von Glycerin und bilden Diglyceride und Monoglyceride. Durch Verseifung gewinnt man den gesammten Glyceringehalt, nämlich das Glycerin des fetten Körpers und aufserdem das Glycerin der Lauge.

Wenn wir von natürlichen Fettsubstanzen Gebrauch machen und der Wassergehalt vollständig verdampft ist, können wir ohne Schaden die Destillirblase hermetisch verschliefsen; denn in diesem Falle wird kein Wasser bei der Reaction frei.

Wir können auch mit den Fettsäuren unter Druck arbeiten, wenn das einmal frei gewordene Wasser verdampft ist; die Wirkung ist weniger vollständig.

Wir nehmen beispielsweise eine Temperatur von 170⁰ C. hierbei an; denn bei dieser geht die völlige Deshydratisirung des Glycerins vor sich. Diese Temperatur ist zur Bildung der Aether des Glycerins in relativ kurzer Zeit eine günstige, sie braucht indessen nicht unbedingt eingehalten zu werden; wir können die Temperatur auch auf 200⁰ in maximo erhöhen, jedoch wird schon bei geringerer Steigerung der Temperatur eine Zersetzung eines Theils der in Gebrauch genommenen Fettsubstanzen bewirkt.

Wir können den Procefs auch bei 160 bis 170 ° durchführen, indessen dann bedarf man einer zu langen Zeit, und aufserdem ist auch die Wirkung keine so energische. Man mufs die ersten Waschwässer dann wieder aufnehmen und von neuem das Glycerin ausziehen.

Claims (1)

1. Patent-Anspruch:

   Das Verfahren der Gewinnung von Glycerin, welches in chemischen Rückständen, namentlich den Seifenlaugen, enthalten ist, darin bestehend, dafs man dieses Glycerin mit Fettsäuren und neutralen, natürlichen, fetten Körpern verbindet, und zwar durch Erhitzen mit oder ohne Anwendung von Druck, dafs man dann Salze und andere dem handelsüblichen Glycerin schädlichen Stoffe durch Waschungen mit Wasser entfernt, und dafs man die so gewonnenen Glyceride durch Kalk verseift und die glycerinhaltigen Wässer eindampft.