DE1720390A1 - Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von PolymerisatenInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F4/00—Polymerisation catalysts
- C08F4/28—Oxygen or compounds releasing free oxygen
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Description
Verfahren zur Herstellung von Polymerisaten
(Zusatz zum Patent... Patentanmeldung Az.: C 39 671- IVd/39ß)
Das Hauptpatent*..............(Patentanmeldung Az.: C 39 671
IVd/39c) betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Homo- und Copolymerisaten aus olefinisch ungesättigten Monomeren mit Hilfe
eines Redoxkatalysatorsystems, dadurch gekennzeichnet, daß man als reduzierende Komponente eines derartigen Systems eine Verbindung
der allgemeinen Formel
R- SO2 - CH2 - NH - COOR'
worin R und Rf Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Nitroaryl-, Halogenaryl
und Aralkylreste bedeuten, verwendet.
In weiterer Ausbildung des Gegenstands des Hauptpatents wurde
nunmehr gefunden, daß mit gleichem Erfolg auch solche Redoxkatalysatorsysteme
eingesetzt werden können, die als reduzierende Komponente eine Verbindung der allgemeinen Formel
R - SO0 - CH - NH - COOR1
R"
worin R, R1 und R" Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Nitroaryl-,
Halogenaryl- und Aralkylreste bedeuten, enthalten.
Erfindungsgemäß zu verwendende reduzierende Polymerisationsinitiatoren der obigen allgemeinen Formel sind z.B.
/2 103825/1976
- 2 -. Ref. 2804
N-iPhenyl-p-tolylsulfonyl-niethylJ-carbamidsäureinethylester,
N-(Phenyl-p-tolylsulfonyl-methyl)~carl)amidsäureäthylester,
N-(Methyl-p-tolylsulfonyl~methyl)-carbamidsäuremethylester,
N-(p-Nitrophenyl-p-tolylsulfonyl-methylJ-carbamidsäuremethylester
und N-(Äthyl-phenylsulfonyl-methyl)-earbamidsäuremethylester.
Die Herstellung derartiger Verbindungen kann nach dem in Rec. 8_4_, 942 ff. (1965) angegebenen Verfahren erfolgen.
Einer Lösung von 71 g Acrylamid in 1300 ml Wasser werden unter Rühren in Stickstoffatmosphäre 0,71 g Dibutylaminchlorhydrat
und sodann bei 400C 35 ml einer 2%igen Lösung von N-(Phenyl-ptolylsulfonyl-methyl)-earbamidsäuremethylester
in Dimethylsulfoxyd und nach 5 Minuten 25 ml einer lO^igen wässrigen Lösung
von Amraoniumperoxyclisulfat zugesetzt.
Bei langsamem Rühren setzt die Polymerisation nach einer Induktionsperiode
von 25 Minuten ein. Nach 5 Stunden ist die Polymerisation beendet. Dabei entsteht eine wasserklare hochviskose
Polymerisatlösung. Das Polymerisat weist einen K-Wert von 117,5
(bestimmt in 0,5%ige** wässriger Lösung) auf.
Analog der in Beispiel 1 angegebenen Arbeitsweise wird eine Lösung von 71 g Acrylamid in I300 ml Wasser bei 600C durch Zugabe
von 20 ml einer 2%igen Lösung von N~(Methyl-p-tolylsulfonyl-methyl)-oarbamidsäuremethylester
in Dimethylsulfoxyd, 10 ml einer 10%igen wässrigen Lösung von Ammoniumperoxydisulfat und
0,7 g Dibutylaminchlorhydrat polymerisiert. Der K-Wert des so
erhu" : ί»·ίβΐϊ Polymerisats beträgt 85.9 .
/3 WiUl? η /19 7 6
Claims (1)
- Pat e η t a η s ρ r u c hWeitere Ausbildung des Verfahrens zur Herstellung von Homo- und Copolymerisaten aus olefinisch ungesättigten Monomeren mit Hilfe eines iledoxkatalysatorsystems nach Patent. .,(Patentanmeldung Az.: C 39 671 IVd/39c), dadurch gekennzeichnet, daß man als reduzierende Komponente eines derartigen Systems hier eine Verbindung der allgemeinen Formelp. _ SO2 - CII - NH- COOR1 R"worin 11, R1 und R" Alkyl-, Cycloalkyl-, Aryl-, Nitroaryl-, HaIogenaryl- und Aralkylreste bedeuten, verwendet.10SS25/ 19 7 C
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