DE1719407A1 - Verfahren zur Herstellung konzentrierter Waessriger Emulsionen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung konzentrierter Waessriger EmulsionenInfo
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Description
Aktenzeichen: P 17 19 4o7.9 (C 34 872 IVc/ 12s) Anmelderin : Chemische Fabrik Pfersee G.m.b.H.
Anmeldungsdatum: 16.1.1965
Augsburg, den 3o. April 197o
ffeuschrift
Patentanmeldung
Es ist "bereits bekannt, mit wässerigen Lösungen basischer Salze
drei- oder vierwertiger Metalle, insbesondere des Aluminiums oder des Zirkons, Paraffinkohlenwasserstoffe, Wachse oder Fette
zu emulgieren, wobei entweder die Fettkörper eine Säurezahl besitzen oder mit etwa 10 # ihres Gewichtes an Fett- oder Wachssäuren
vermischt sein müssen. Solche Emulsionen dienen vor allem zum Wasserabstoßendmachen von Textilien und anderen Faserstoffen.
Es wurde auch vorgeschlagen, die basischen Zirkon- oder Titansalze
teilweise durch solche des Aluminiums zu ersetzen. Die Waschechtheit der Hydrophobiereffekte auf Textilien ist sehr
gering, wenn man zur Emulsionsbildung ausschließlich basische Aluminiumsalze verwendet; auch bei Verwendung von Gemischen
aus Zirkon- oder Titansalzen mit solchen des Aluminiums ergeben solche Emulsionen nur mäßige Waschbeständigkeit der wasserabweisenden
Effekte.
Wesentlich besser ist die Wasohbeständigkeit bei Verwendung von
basischen Salzen des Zirkons. Solche des Titans ergeben besonders gute wasserabweisende Effekte und hervorragende Waschbeständigkeit,
Die wasserabweisende Imprägnierung wird vielfach mit einer Behandlung
mit Kunstharzvorkondensaten und Härtungsmitteln kombiniert. Wegen der Gefahr der Fischgeruchbildung auf der Ware
werden Salze zweiwertiger Metalle als Härtungsmittel den Ammoniumsalzen vorgezogen. Nun besitzen aber die mit Titansalzen herge-
i. Ufiier!agen.(Art.7 Sl Ab«. :.-,·,.: r, --jcksÄnderunoeoe· ^4 9M9671
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stellten Emulsionen den Nachteil, mit Salzen zweiwertiger Metalle unverträglich zu sein, indem die Behandlungsbäder Abscheidungen
ergeben.
Es wurde nun überraschenderweise ein Verfahren zur Herstellung konzentrierter, wässeriger, sauer reagierender, schutzkolloidfreier
Emulsionen gefunden, wobei dieser Nachteil nicht auftritt und andererseits die ausgezeichneten Effekte der mit Titansalzen
allein hergestellten Emulsionen erreichbar sind, wenn die Emulsionen mit Gemischen von quaternären oder basischen Salzen des
Titans und des Zirkons mit Monocarbonsäuren mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise mit Essigsäure, in einem Gewichtsverhältnis
der entsprechenden Oxyde von 1 : 0,6 bis 1:3, vorzugsweise von 1 Titanoxyd : 1,3 Zirkonoxyd hergestellt sind.
Die beiden Salze müssen nicht, wie bei den bekannten Verfahren, basisch sein, sondern es sind auch die quaternären Salze verwendbar.
Man kann aber diese Tetraacetate usw. durch Zugabe von Alkalisalzen schwacher Säuren, insbesondere Ammoniumcarbonat, - bicarbonat
oder -acetat in basische Salze verwandeln bzw. die Acidität
abpuffern. Wesentlich für das erfindungsgemäße Verfahren ist aber,
wie bei den bekannten Verfahren, die Anwendung von Fettstoffen mit Säurezahl oder andernfalls die Zugabe von etwa 10 $>
einer Fett- oder Wachssäure. Gegebenenfalls können auch organische lösungsmittel für die Fettstoffe anwesend sein.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen werden in konzentriertem Zustand hergestellt, d.h. sie enthalten etwa 25 und mehr Gewichtsprozente
nichtwässeriger Stoffe und werden zu ihrer technischen Verwendung mit der mehr- bis vielfachen Wassermenge verdünnt. Das Gewichtsverhältnis zwischen emulgierten Stoffen und Metallsalzen (gerechnet
als Oxyde) liegt zwischen etwa 1 : 0,1 und etwa 1 : 0,3, besonders bei etwa 1 : 0,2.
Die Herstellung der emulgierenden wässerigen Lösungen der Salze des Titans und Zirkons kann durch Lösen der Salzgemische oder der
einzelnen Salze erfolgen. Die wässerige Lösung der beiden Salze kann auch durch Zugabe von schwach alkalisch reagierenden Verbindungen,
wie etwa den Acetaten und Carbonaten sowie Bicarbonaten von Alkalien und besonders des Ammoniums, bis zu einem pH-Wert von
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etwa 4,5 - 4,8 abgepuffert bzw. in die Lösung eines Gemisches basischer Salze verwandelt werden. Eine solche läßt sich auch
durch Lösen der Alkoholate des Titans und Zirkons mit niedrigen einwertigen Alkoholen in Wasser und Zugabe einer unterstöchiometrischen
Menge der niedrigen Monocarbonsäure, besonders der
Essigsäure, gewinnen.
Beispiel 1: Tn eine Lösung von 80 kg technischem Zirkontetraacetat
(35-37$ ZrO2) in 550 1 Wasser trägt man unter Rühren
80 kg Titantetraacetat (26 $> TiOp) ein. Zu der entstandenen
60 - 700C warmen Lösung gibt man eine Schmelze von 20 kg Montanwachssäure
(SZ 135; Fp.80°C) in 170 kg Paraffin (Fp. 5o-55°C) unter einem Turbomischer langsam hinzu. Nach Zugabe von 260 1
Wasser läßt man über eine Homogenisiermaschine laufen und kühlt unter weiterem Rühren ab. Man erhält eine sehr feinteilige,
flüssige Emulsion von sehr guter Lagerbeständigkeit* Eine daraus hergestellte Flotte erzeugt auf Textilien gleich hervorragende
wasserabweisende Effekte wie eine nur mit Titantetraacetat hergestellte
Emulsion, ist aber im Gegensatz zu dieser mit Salzen zweiwertiger Metalle, die als Härtungskatalysatoren bei der
gemeinsamen Anwendung mit hitzehärtbaren Kunstharzvorkondensaten verwendet werden, völlig beständig.
Beispiel 2i 5o kg Titantetraacetat werden zusammen mit 30 kg
Zirkontetraacetat in'250 1 Wasser gelöst. Nach Erwärmen auf 60 - 700C läßt man eine ebenfalls auf etwa 6o°C gebrachte Lösung
von 84 kg Paraffin (Fp. 50 - 55°O), 3,5 kg techn. Stearinsäure
(SZ 206, Fp. 650C) und 7,5 kg Montanwachssäure (SZ 9O1 Fp. 800C)
in 10 1 Benzin (Kp etwa 120 bis 1400C) unter einem Turborührer
einlaufen. Nach Zugabe von 60 1 Wasser wird zweckmäßig noch homogenisiert.
Die Emulsion ist sehr feinteilig und in jedem Verhältnis mit Wasser verdünnbar. Auch ihre Verträglichkeit in verdünnter Form
mit Kunstharzvorkondensaten und deren Metallsalz-Katalysatoren ist ausgezeichnet und sie gibt allein wie in Kombination mit
Kunstharzen bessere Hydrophobiereffekte als eine entsprechende Zirkonsalzemulsion.
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Beispiel 3: 60 kg Zirkontetraacetat werden in 400 1 Wasser
gelöst und 25 kg Ammoniumacetat dazugegeben. Anschließend
löst man 30 kg Titantetraacetat, erhitzt auf 60 - 700C und
läßt unter kräftigem Rühren eine verflüssigte Mischung von
"1TO kg Paraffin (Fp. 600C) und 30 kg Montanwachssäure
(SZ 135, Pp. 800C) einlaufen. Nach Zugabe von 300 1 Wasser
wird die Emulsion homogenisiert und bis zur Abkühlung gerührt. Anstelle der Acetate können auch äquivalente Mengen der
Formiate verwendet werden. Die erhaltenen Emulsionen besitzen ähnliche Eigenschaften wie die nach den vorigen Beispielen
dargestellten.
B?i spiel 4: 55 kg Zirkontetraformiat (48 f* ZrO2) und 60 kg
Titantetraformiat (37 # TiO^) werden nacheinander in 550 1
gelöst und auf 60 - 700C erwärmt. In die wärme Lösung
läßt man eine verflüssigte Mischung von 160 kg Paraffin
(Fp. 5O-55°C), 20 kg Montanwachssäure (SZ 135, Fp. 800C) und
10 kg Paraffinöl (d-,,r=0,86) unter einem Turborührer einlaufen.
Nach Zugabe von 350 1 Wasser wird nochmals homogenisiert und unter weiterem Rühren abgekühlt. Man erhält eine feinteilige,
lagerbeständige Emulsion. Die damit hergestellten Flotten sind
auch bei Anwesenheit von Kunstharzvorkondensaten und deren Metallsalzkatalysatoren völlig beständig und ergeben sowohl
allein als auch in Kombination mit Kunstharzen gleich gute Hydrophobiereffekte wie eine entsprechende Titansalzemulsion.
Beispiel 5: 60 kg (48 % ZrO-) Zirkontetraformiat werden in
550 1 Wasser gelöst und unter Rühren 72 kg Titanpropionat (29 Io TiO2) eingetragen. Nach Erwärmen auf 60 - 7O0C läßt man
unter kräftigem Rühren eine verflüssigte Mischung von 170 kg Paraffin (Fp. 40-420C), 20 kg Montanwachssäure und 10 kg Paraffinöl
(d-iE= 0,86) einlaufen. Nach Zugabe von 368 1 Wasser wird die
Emulsion homogenisiert und bis zur Abkühlung gerührt. Die verdünnten Lösungen dieser Emulsion ergeben gleich gute wasserabweisende
Wirkung wie eine entsprechende Titansalzemulsion und zeigen ausgezeichnete Verträglichkeit mit Kunstharzen und
deren Metallsalzkatalysatoren.
BAD ORiGiNAl
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Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung konzentrierter, wässeriger, sauer reagierender, schutzkolloidfreier Emulsionen durch inniges Vermischen von wässerigen lösungen von Salzen vierwertiger Metalle mit verflüssigten wasserunlöslichen Stoffen, wie höhermolekularen Paraffinkohlenwasserstoffen, und etwa 10 56 ihres Gewichtes an höhermolekularen aliphatischen Monocarbonsäuren bzw. von Fettstoffen mit Säurezahl und gegebenenfalls wasserunlöslichen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungen solche der Gemische von quaternären oder basischen Salzen des Titans und des Zirkons mit Monocarbonsäuren mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise mit Essigsäure, in einem Gewichtsverhältnis der entsprechenden Oxyde von 1 : 0,6 bis 1:3, vorzugsweise von 1 Titanoxyd : 1,3 Zirkonoxyd verwendet.109323/2158
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