DE1469313A1 - Verfahren zur Herstellung von konzentrierten waessrigen Emulsionen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von konzentrierten waessrigen EmulsionenInfo
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Description
1469313 Aktenzeichen: P 14 69 313.1 (C 37 275 IVo/8k) τ w ν, ο ο
Anmelderin : Chemische Fabrik Pfersee G.m.b.H.
Anmeldedatum: 29.lo.1965 31. Juli 1968
Neuschrift
Patentanmeldung
Verfahren zur Herstellung von konzentrierten wäßrigen Emulsionen
Es ist bekannt, wasserunlösliche Stoffe, wie Paraffin oder Oeresin, ohne Zusatz von hohen Fettsäuren mit wässerigen
lösungen basischer Salze vierwertiger Metalle und zwar des Zirkons zu emulgieren (österr. Pat. 195 896). In entsprechender
Weise können auoh Polysiloxane mit basischen Zirkonsalzlösungen emulgiert werden (DAS 1 186 028). Die so hergestellten Emulsionen
dienen vor allem zum wasserabweisenden Imprägnieren von Textilien. Versuche haben gezeigt, daß mit basischen
Titansalzen hergestellte Emulsionen noch bessere wasserabweisende Effekte unter gleichzeitiger Verbesserung der Waschbeständigkeit
ergeben, als mit basischen Zirkonsalzen hergestellte Emulsionen, aber Nachteile besitzen.
Denn die wasserabweisende Imprägnierung wird vielfach mit einer Behandlung mit Kunstharzvorkondensaten und Härtungsmitteln kombiniert. Wegen der Gefahr der Fischgeruchbildung
auf der Ware werden Salze zweiwertiger Metalle, wie die Chloride oder Nitrate des Magnesiums oder Zinks, als Härtungsmittel den Ammoniumsalzen vorgezogen. Wie Versuche gezeigt
haben, besitzen aber die mit Titansalzen hergestellten Emulsionen den Nachteil, mit Salzen zweiwertiger Metalle unverträglioh
zu sein und in den Behandlungsbädern Abscheidungen zu ergeben.
Bei den Emulsionen von Silikonen kommt dazu, daß die erzielbaren Effekte nicht nur von der Art des basischen Salzes,
sondern auch von der des Silikons abhängig sind. Wasserstoffpolysiloxane
ergeben gute Effekte, während Silikone ohne ab-
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spaltbaren Wasserstoff nur mäßige Effekte ergeben, die den heutigen Anforderungen nicht mehr entsprechen, selbst wenn
die Emulgierung mit basischen Zirkon- oder Titansalzen allein erfolgt.
Es wurde nun gefunden, daß diese Nachteile überraschenderweise beseitigt werden und andererseits gleich gute Effekte
erreichbar sind wie mit Emulsionen, die mit Titansalzen allein hergestellt worden sind, wenn zur Emulgierung wässerige Lösungen
von Salzen des Titans und des Zirkons mit Monocarbonsäuren mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen in einem Gewichtsverhältnis von
1 Titandioxyd : 0,6 bis 3 Zirkondioxyd verwendet werden. Ale salzbildende Monocarbonsäuren mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen
ist vorzugsweise Essigsäure brauohbar und das Gewichtsverhältnis von Titandioxyd zu Zirkondioxyd beträgt vorzugsweise 1:1,3·
Es können sowohl quartäre wie auch basische Salze des Titane bzw. Zirkons benutzt werden. Die beiden Salze können getrennt
oder vermischt in Wasser gelöst werden. Die wässerige Lösung kann durch Zugabe von Alkali- oder Ammoniumsalzen schwacher
Säuren, wie den Acetaten, Carbonaten oder Bicarbonaten, abgepuffert bzw. in die Lösung eines Gemisches basisoher Salze verwandelt
werden. Eine solche läßt sich auch durch Lösen der Alkoholate des Titans und Zirkons mit niedrigen einwertigen
Alkoholen in Wasser und Zugabe einer unterstöohiometrisohen Menge der niedrigen Monocarbonsäure, besonders der Essigsäure,
gewinnen.
Die erfindungsgemäßen Emulsionen werden in konzentriertem Zustand hergestellt, d.h. sie enthalten etwa 25 und mehr
Gewichtsprozente nichtwässeriger Stoffe und werden zu ihrer technischen Verwendung mit der mehr- bis vielfachen Wassermenge
verdünnt. Das Gewiohtsverhältnis zwischen emulgier.ten,
wirksamen Stoffen und Metallsalzen (gerechnet als Oxyde) liegt zwischen etwa 1 » 0,1 und etwa 1 j 0,3, besondere bei
1 : 0,2.
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Die Emulsionen können auch unter Mitverwendung organischer
Lösungsmittel hergestellt werden.
Die Vorteile der erfindungsgemäßen Emulsionen liegen bei
der Anwendung zum Wasserabstoßendmachen von Textilien und anderen faserstoffen darin, daß die erzielbaren Effekte
sehr gut sind und hervorragende Beständigkeit gegen chemische Reinigung und Seifenwäsche besitzen. Die Effekte liegen
besser als bei der Verwendung von solchen Emulsionen, die mit Zirkonsalzen allein hergestellt sind. Gegenüber Emulsionen,
welche mit Titansalzen allein hergestellt sind, besitzen sie den Vorteil, mit Salzen zweiwertiger Metalle,
welche als Härtungsmittel für Kunstharzvorkondensate mitverwendet werden, beständige Behandlungsbäder zu ergeben.
Bei den Emulsionen von Silikonen kommt der zusätzliche Vorteil dazu, daß die Effekte auch dann sehr gut sind, wenn
ein Wasserstoff nicht abspaltendes Organopolysiloxan emulgiert
wurde.
Soweit bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung Organopolysiloxane
emulgiert werden, lassen sie sich durch die allgemeine Formel
F(RO)
J η
kennzeichnen, worin R oder R1 Wasserstoff, einen Alkyl-,
Aryl-, Cycloalkyl- oder Aoylrest, χ + y eine Zahl zwischen 1,5 und 3 und η eine Zahl über 1 bedeuten.
Ho kg einer wässerigen Zirkonacetatlösung (26$ Zirkondioxyd
und 43# Essigsäure) werden mit 117 kg einer wässerigen Titanaoetatlösung
(17# Titandioxyd und 45$ Essigsäure) vermischt
und mit einer Lösung von 4-8 kg Harnstoff und 5 kg Ammoniumbicarbonat
in 55o 1 Wasser verdünnt. In diese 6o°C warme Lösung werden unter Vermittlung eines Schnellrührers 16o kg
Paraffin (Schmelzpunkt 58 bis 6o°C), die auf 8o bis 9o°C
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erhitzt sind, langsam eingerührt. Die entstandene Emulsion wird mit 21o 1 6o°0 warmem Wasser verdünnt und schließlich
homogenisiert. Diese Emulsion ist in konzentrierter wie verdünnter Form sehr beständig und gibt bessere wasserabweisende
Effekte auf einem Baumwollgewebe als eine mit Zirkonsalz allein hergestellte. Ihre Verträglichkeit mit Magnesiumsalzen
oder ähnlichen Salzen zweiwertiger Metalle, die bei der gemeinsamen
Anwendung mit Kunstharzvorkondensaten als Härtungsniittel
benutzt werden, ist sehr gut.
3eispiel 2
55 kg Zirkontetraacetat, 27 kg Ammoniumbicarbonat und 5o kg Titantetraaoetat werden in 388 1 Wasser bei 6o°0 gelöst.
Unter Benutzung eines Schnellrührers wird eine Lösung von
25o kg Dimethylpolysiloxan (Viskosität 75o cSt, SiOg-öehalt
in einer Mischung von 36 kg Perchloräthylen und 114 kg Toluol
eingerührt, die entstandene Emulsion mit 52o 1 Wasser verdünnt und abschließend in einer Hochdruckmaschine homogenisiert.
Die Zauüsion ist feinteilig, lagerbeständig und mit Wasser
leicht verdünnbar. Bei der Anwendung zum wasserabweisenden Imprägnieren von Textilien erhält man sehr gute Effekte, wie
3ie mit einer mit basischen Zirkonaoetat allein hergestellten Emulsion nicht zu erzielen sind.
In eine Lösung, die 25 kg Zirkontetraformiat (etwa 44^ZrO2)
in 35o 1 Wasser und zur Abpufferung 17 kg Ammoniumbicarbonat
enthält, trägt man 6o kg Titantetraformiat (etwa 3o% Ti(^) ein-Zu
der auf 6o bis 7o°C erwärmten Lösung gibt man unter liiihren
eine geschmolzene Mischung von 15o kg eines flüssigen Mischpolymeren (Viskosität 35o cSt) bestehend aus Di- und Trimethylsiloxaneinheiten.
Nach der Hochdruckhomogenisierung erhält man eine sehr feinteilige lagerbeständige Emulsion. In ihren Eigenschaften entspricht sie weitgehend der in Beispiel 2 beschriebenen.
■ . ■■ -J-
i n c c 7
55 kg Zirkontetraaoetat (etwa 36# ZrO2) und 48 kg Titantetraacetat
(etwa 26^6 TiO2) werden in 38o 1 Wasser bei 60 - 7o°C
gelöst, unter Benützung eines Sohnellrührers wird eine Lösung
von 245 kg Dimethylpolysiloxan (Viskosität 75o cSt, SiOg-Gehalt
85$) in einer Mischung von 36 kg Perchlorathylen und 114 kg
Toluol eingerührt, die entstandene Emulsion mit 51o 1 Wasser verdünnt und abschließend in einer Hochdruokemulgiermaschine
homogenisiert. Die entstandene Emulsion ist feinteilig, lagerbeständig
und mit Wasser leicht verdünnbar.
55 kg Zirkontetraformiat (4896 ZrO2) und 60 kg Titantetraformiat
(3796 TiO2) werden nacheinander in 55o 1 Wasser gelöst und auf
60 - 7o°C erwärmt. In die warme Lösung läßt man eine verflüssigte Mieohung von 17o kg Paraffin (Fp. 4o - 420C) unter einem
Turborührer einlaufen. Nach Zugabe von 35o 1 Wasser wird homogenisiert und unter weiterem Rühren abgekühlt. Man erhält eine
feinteilige, lagerbeetändige Emulsion, die mit Wasser leicht
verdünnbar ist und auoh in der verdünnten Form, selbst bei Anwesenheit von Kunstharzen und deren Metallsalzkatalysatoren,
beständig ist.
60 kg Zirkontetraformiat (48# Zr®2^ werden in 55o 1 Wasser gelöst
und unter Rühren 72 kg Titanpropionat (29# TiO2) eingetragen.
Naoh Erwärmen auf 60 - 7o°0 läßt man unter kräftigem
Rühren 3oo kg eines flüssigen Mischpolymeren (Viskosität 35o cSt) bestehend aus Di- und Trimethylsiloxaneinheiten einlaufen. Die
entstandene Emulsion wird mit 35o 1 Wasser verdünnt und abschließend in einer Hookdruckemulgiermaschine homogenisiert.
Die erhaltene Emulsion ist feinteilig, lagerbeständig und mit
Wasser leioht verdünnbar.
809808/0667
Claims (1)
- PatentanspruchVerfahren zur Herstellung konzentrierter, wäßriger, sauer reagierender, schutzkolloidfreier Emulsionen zur Teitilimprägnierung durch inniges Vermischen von wäßrigen Lösungen von Salzen vierwertiger Metalle mit gelösten bzw. geschmolzenen wasserunlöslichen Stoffen, ausgenommen höhermolekularen Fettsäuren, und gegebenenfalls wasserunlöslichen Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man als wäßrig· Lösungen solche der Gemische von basischen und bzw. oder quaternären Salzen des Titans und des Zirkons mit Monocarbonsäuren mit 1-3 Kohlenstoffatomen, vorzugsweise mit Essigsäure, in einem Gewichtsverhältnis der entsprechenden Oxyde von 1 * 0,6 bis 1 t 3, vorzugsweise von 1 Titandioxyd t 1,3 Zirkondioxyd verwendet.BAD ORIGINAL 809808/0667
Neue Unterlagen <*tziiAi*aNr.!8.tt3e*.And«u.,^
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