DE1696252A1

DE1696252A1 - Gegen hohe Temperaturen bestaendige Erzeugnisse

Info

Publication number: DE1696252A1
Application number: DE19671696252
Authority: DE
Inventors: Jean Dumoulin; Pierre Falconnet; Jacques Sanfourche
Original assignee: Rhone Poulenc SA
Current assignee: Rhone Poulenc SA
Priority date: 1966-07-05
Filing date: 1967-07-05
Publication date: 1972-01-05
Also published as: DE1696252B2; ES342647A1; SU380015A3; GB1174433A; FR92531E; BE700897A; SE329196B; NL6708945A; FR1504528A; DE1696252C3; CH491470A

Description

Dr.F.Zumstein^Dr.E.Assmann 1696252

Dr. R. Koenigsberger.

Dipl. Phys. R. Holzhauer

Paienfanwälte

Mönchen 2, Bräuhausstra&e 4/111

SC 2956/3125

RHONE-POOLENC S.A., Paris /Prankreich

si SS=SSiSiSSS=SSs: sssss sssssss= sssss see ssssss

Gegen hohe Temperaturen beständige Erzeugnisse

Die vorliegende Erfindung betrifft neue Materialien auf der Basis von Papier aus Pasern aus aromatischen Polyamiden und insbesondere gegen hohe Temperaturen beständige Erzeugnisse, die eine oder mehrere kalandrierte Papierblätter aus aromatischen Polyamiden und eine oder mehrere Schichten aus Organosilioiumelastomeren oder -harzen, gebunden an dieses Blatt oder an diese Blätter, aufweisen. Die Erfindung betrifft auch die Herstellung dieser neuen Materialien und ihre Verwendung.

In der amerikanischen Patentschrift 3 09Λ 5II sind vollständig aromatische Polyamide mit linearer Struktur beschrieben» die erhöhtes Molekulargewicht aufweisen und einen sehr erhöhten Schmelzpunkt besitzen.

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BAD ORIGiNAt.

In der französischen Patentschrift. 1 339 873 si^d Isoliermaterialien beschrieben« die aus einer Unterlage aus Gewebe aus Pasern aus einem Reaktionsprodukt von Xylylendiamin und Terephthalsäure bestehen, wobei diese Unterlage mit einem gegen hohe Temperaturen beständigen Polymeren, wie beispielsweise unter anderem einem Silicon» imprägniert ist. Diese Material!®! sind zwar wärmebeständig, doch sind ihre elektrischen Eigenschaften nicht wie diejenigen des Silicons, da das Gewebe als solches kein Isoliervermögen besitzt.

Die durch Behandlung von Pasern aus aromatischen Polyamiden auf der Papiermaschine und anschliessendes Kalandrieren erhaltenen Bahnen besitzen dagegen gleichzeitig ausgezeichnete mechanische und thermische Eigenschaften und ausgezeichnete Isoliereigenschaften, die sie zur verwendung als elektrische Isoliermaterialien geeignet machen. Es ist jedoch bekannt, dass die Isoliermaterialien dieser Art im allgemeinen zusammen mit einem Klebstoff hergestellt werden müssen und es, wenn es sich um die'Herstellung von Isoliermaterialien, die bei Temperaturen Über 18O°C beständig sind, handelt, zweckmässig ist, als Klebstoffe Organoslliciumharze und -elastomere zu verwenden. UngUnstigerweise haften diese Harze und Elastomeren an Papieren nicht gut, die mit Fasern aus aromatischen Polyamiden hergestellt sind, und die direkte Verbindung von Papier und Organosiliciuraklebstoff ist unter etwas schweren Arbeitsbedingungen nicht ausreichend fest.

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Es wäre daher wünschenswert, Anordnungen von Folien aus aromatischen Polyamiden und Organoslliciumverbindungen herstellen zu können, die nicht nur gegen erhöhte Temperaturen (in der Qrössenordnung von 18O⁰C)_x, sondern auch gegen andere Einflüsse, wie Alterung _s Reibung» Erschütterung, beim kontinuierlichen Betrieb bei einer solchen Temperatur beständig sind.

Die vorliegende Erfindung betrifft neue Materialien auf der Basis von Papier aus Fasern aus aromatischen Polyamiden und insbesondere neue Verbunderzeugnisse, die einen Träger aus Polyamidpapier, gebunden an ein Organosiliciumpolymeres, aufweisen und sich für verschiedene Anwendungszwecke, insbesondere bei der elektrischen Isolierung, eignen und deren Oefüge gegen die Einwirkung hoher Temperaturen und anderer Gebrauchseinflüsse beständig ist.

Die erflndungsgemässen neuen Erzeugnisse umfassen somit insbesondere: „

Papier (beispielsweise in Form von Blättern, Bändern, Streifen), die mit einer Organoslliciumbindeschlcht versehen sind, die eine gute Bindung mit den Organosilciumharzen und -elastomeren ermöglichen;

Verbunderzeugnisse (beispielsweise in Form von Blättern,

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Folien, Bändern, Streifen), die aus einem Polyamidpapier bestehen, das mit einer Organosiliciumbindeschicht und auf einer oder beiden Seiten mit einem überzug aus unvollständig vernetzten^ in der Kälte oder nur in der Wärme haftendem und durch Wärme in ein vollständig veraetztes Produkt überführbarem Organosiliciumpolymerem versehen istj

Schichtstoffe, die abwechselnd aus Schichten aus Polyamidpapier, das mit eines* Organosiliciumbindesehicht versehen ist, und Schichten aus Grganosilieiumpolymerem bestehen.

Die vorliegende Erfindung betrifft auch die Herstellung dieser neuen Erzeugnisse und ihre Verwendung für verschiedene Zwecke, insbesondere zur Isolierung von elektrischen Leitern.

Als Papier aus Polyamidfasern verwendet man Produkte, die durch Behandlung von Fasern aus vollständig aromatischen Polyamiden, wie beispielsweise den in der amerikanischen Patentschrift J) 09^ 511 beschriebenen, auf der Papiermaschine und anschliessendes Kalandrieren erhalten sind.

Die Bindeschicht kann aus jeder Organoslliciumvexbindung oder jedem Gemisch von Qrganosi3»iciumverbindungen mit verhältnismässig wenig erhöhtem Molekulargewicht und Gruppen, die eine Bindung mit der Polyamidunterlage zu gewährleisten vermögen., und Gruppen» die eine Bindung mit dem den überzug bildenden

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Organopoiysiloxanharz odes» -elastomerem zu gewährleisten vermögen, bestehen. Insbesondere ist es vorteilhaft, ein Gemisch von zwei Organosiliciumverbindungen zu verwenden, die an Siliciumatcme gebundene Aikoxygruppe aufweisen, wobei eine dieser Verbindungen aussei^dem eine Atninogruppe aufweist und die andere auss@rdem eine Gruppe, wie beispielsweise ein ViEiy!gruppe _B tragen kann. Als Organosiliciumverbindungen mit Aminogrupp® kann man beispielsweise (Aminoalkyl) -trialkoxysilane, z.B. (y-Aminopropyl)-triäthoxysilan, oder [{AminoalkoxyX-alkylJ-trlalkoxysilane,, z.B. [{y-AminoprOpoxy)-propyl]-triäthojcysilani, verwenden. Unter den nichfcaminierten Organosiliciumverbindungen mit Alkoxysilylgruppen kann man Produkte _f wie beispielsweise Silane oder Produkte, die selbst einige Polysiloxangruppierungen aufweisen, verwenden.

Die Polyamidpapiere mit Organosiliciumblrideschicht, die ei·- findungsgemässe Erzeugnisse sind« werden durch Aufbringen des Produkts als Grundschieht auf das Polyamidpapier mit Hilfe eines Mittels_fl das eine gewisse Quellung der Polyamidfasern ermöglicht, hergestellt. Als zu diesem Zweck verwendbares Quellmittel kann man verschiedene Produkte und insbesondere niedrige Alkansaureami.de, wie beispielsweise Dimethylformamid und Dimethylacetamid, sowie Produkte, wie beispielsweise N-Methylpyrrolidon-(2)„ verwenden. Das Quellen der Polyamidfasern kann durch direkte Einwirkung solcher Mittel auf

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BAD ORIGINAL ._ _

die Unterlage in einer Behandlung vor der Aufbringung des Produkts für die Grundschicht oder einfacher durch Aufbringen des Produkts für die Grundschicht in Form einer Lösung in.solchen Lösungsmitteln oder Quellmitteln bewirkt werden,

Zur Begrenzung der Wirkung des Quelimittels, die zu Deformationen und einer Veränderung der Unterlage führen könnte„ ist es im allgemeinen vorteilhaft, dieses in Form eines Gemisohs mit einem gegenüber der Unterlage unwirksamen Verdünnungsmittels das mit den zur Bildung der Bindesohicht bestimmten Verbindungen verträglich 1st, zu verwenden. Vorzugsweise verwendet man ein flüchtiges oder ziemlich flüchtiges Verdünnungs mittel, wie beispielsweise Methanol _ρ Äthanol, Propanole oder Butanole.

Zur Herstellung der Bindeschicht auf der kalandrieren Untes^alage aus Fasern aus aromatischen Polyamiden kann man somit eine Quellung der Unterlage in einem Quellmittel» das gegebanen falls mit einem wie oben definierten Verdünnungsmittel verdünnt 1stρ vornehmen und dann* gegebenenfalls nach Entfernung des Hauptteils dieser Produkte durch Erhitzen die Organosillciumprodukte für Grundschichten der vorgesehenen Arten aufbringen, wobei diese Produkte im allgemeinen mit einem der zuvor in Betracht gezogenen Verdünnungsmittel oder eventuell sogar mit einem Gemisch von Quellmittel und Verdünnungsmittel

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BADORIGINAt

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verdünnt sind. Man kann so eine Zusammensetzung, die gleichzeitig aus Bindemitteln» Quellmittel und inertem Verdünnungsmittel besteht, direkt auf die Unterlage aufbringen. Die Durchführung dieser Behandlungen weist keine Besonderheiten auf, und sie können durch Tauchen, mit einer Bürste„ mit einem Pinsel, mit einer Walze oder einer Spritzpistole vorgenommen werden. Die so behandelte Unterlage -wird anschliessend im allgemeinen einige Minuten in einen auf eine Temperatur von 80 bis 150°€ gebrachten Trockenschrank eingebracht, um die Lösungsmittel mehr oder weniger vollständig zu entfernen.

Die so mit einer Organoslliclumbindeschicht versehenen Papiere können zu verschiedenen Anwendungszwecken verwendet werden. Sie dienen insbesondere zur Herstellung von einfachen oder komplexen Verbunderzeugnissen, die ein weiteres erfindungsgemässes Erzeugnis darstellen, durch Verbindung mit Organoslliciumharzen oder Organosiiiciumzusammensetzungen, die zu Elastomeren vulkanisierbar sind. Zu solchen Erzeugnissen gehören beispielsweise:

a) Erzeugnisse, bei welchen die mit der hier in Betracht gezogenen Unterlage verbundene Organopolysiloxanschicht ausreichend kondensiert (oder vernetzt) ist, um in iJer Kälte nichtklebend zu sein, jedoch in der Wärme noch klebend bleibt?

b) in der Kälte.klebende Erzeugnisse, die sich durch eine

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BAD OBiGINAL

nichtvernetzte oder kaum vernetzte Organopolysiloxanschicht auszeichnen;

c) Schichtstoffe, die Schichten aus Papier, das der oben beschriebenen Grundbehändlung unterzogen wurde, und Schichten von Organopolysiloxanharzen oder -elastomeren in einem stark vernetzten Zustand aufweisen, die fest miteinander verbunden sind.

Zur Herstellung dieser Verbunderzeugnisse kann man Organopolysiloxane, Harze oder Produkte für Elastomere, die Uberll» cherweise bei der Herstellung von Isolierstoffen verwendet werden₈ verwenden. Es können insbesondere die Organopolysiloxane des einen oder des anderen Typs verwendet werden„ deren an Sillciumatome gebundene organische Gruppen Methylreste sind, und diejenigen, die gleichzeitig Gruppen CH^-Si und Gruppen GgHc-Sl enthalten. Alle diese Organopolysiloxane sind bekannte Produkte, die mehr oder weniger· viskos sind und sich entweder als solche ohne Lösungsmittel oder in verdünnter Form in Lösung oder in Dispersion verwenden lassen und deren Herstellung in zahlreichen Werken und verschiedenen Patentschriften, wie beispielsweise den französischen Patentschriften 1 085 288, 1 130 O89 und 1 382 285 oder der britischen Patentschrift 868 370„ beschrieben ist..Die Wahl der Organosiliciumverbindungen, die für die Herstellung der in der Kälte nichtklebenden_f in der Wärme adhäsionsfähigen- Ver-

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feuoderzeugnisse zu verwenden sind, sowie diejenige der Verblödungen, dia sich zur Herstellung von in dar Kälte klebenden Erzaugnissen eignem, kann leicht ohne irgendwelche aridere Feststellungen als denjenigen, die sich jetzt in der die Orgariopolysiloxane betreffenden Literatur befinden * getroffen

Bai der Herstellung der hier in Betracht gezogenen Verbunder-Zeugnisse wird das als Äusgangssubstanz verwendete Organosiliciumpolyraer zuvor mit einem (oder selbst mehreren) Vernetzungsmittel vex'rnischt und gegebenenfalls,, wie oben bereits ausgeführt _s mit Hilfe eines der Verdünnungsmittel der üblichen Verwendung bei dieser Art von Orgasiiosiliciumverbindungen verdünnt , Die zu verwendender. Vernetzungsmittel können unter dan üblicherweise für die Vernetzung von 0rganopolysilo3sanharzen iffiö für diejenige von zu filaatosnsran vulkanisierbaren Produkten verwendeten.·, gewählt, werden* Es handelt sich hier um bekannte Produkte« und die Wahl des für jede Art von eingesetzem Organopolysiloxan geeigneten Vernetzungsmittels kann leicht ohne irgendwelche neuen Hinweise vorgenommen werden. Ss sei einfach bemerkt, dass die klebenden (in der Kälte oder in der Wärme] Erzeugnisse, obgleich sie Handelsprodukte darstellen, als solch® keine endgültigen Erzeugnisse sind und für Anwendungen bestimmt sind; bei denen die Organopolysiloxaiisohlcht auf einen höheren Vernetzungsgrad gebracht wird. Demzufolge enthalten die Zusammensetzungen für die in der Kälte

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haftenden Erzeugnisse, die im Stadium der Herstellung keiner Vernetzung unterzogen wurden_£ ein Vernetzungsmittel.« Jedoch nur¹ im Hinblick auf die spätere Verwendung des Verbunderzeugnisses. Bezüglich der Zusammensetzungen für die in der Wärme klebendenρ jedoch nicht in der Kälte klebenden Erzeugnisse, die nach Aufbringen auf die Polyamidunterlage einen gewissen Grad der Vernetzung erfahren haben, um in der Kälte nichtklebend zu werden» kommen zwei Fälle in Betracht: Wenn das eingesetzte Org&nosiilciumpolymer ein Produkt ist, dessen Vernetzung durch nichtperoxydische Produkte gewährleistet ist, beispielsweise durch Metallsalze oder Salze von organischen Basen, können die verschiedenen Veimetzungsstadien,, die der Herstellung des Erzeugnisses und seiner Verwendung entsprechen, mit einem einzigen Vernetzungsmittel erreicht werden, indem man ganz einfach die Temperatur und die Erhitzungsdauer einstellt. Bei den Crganopolysiloxanen,"deren-Vernetzung mit Hilfe von Peroxydverbindungen erzielt wird"» ist dagegen die Steuerung der Wirkung des Vernetzungsmittels durch die Faktoren der Temperatur und der Erhitzungsdauer allein praktisch nicht realisierbar. In diesem Falle 1st es dann zu bevorzugen_s die beiden Vernetzungsstadisri durch zwei verschiedene Peroxyde zu bewirken, die bei verschiedenen Temperaturen wirken_fi wobei das für die erste Stufe clar Vernetzung bestimmte Peroxyd natürlich dasjenige der beiden Peroxyde ist, das die niedriger© Zersetzungstemperatur hat. Man kann be. spielsweise gemeinsam 2,4-Dichlorbenzylperoxyd und tert.-Butyl.'

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perbenzoat verwenden υ deren Zersetzungstemperaturen bei etwa 125°C bzw. bei 150 bis 16O⁰C liegen.

Wenn es sich um einfache Verbunderzeugnisse oder um mehrschichtige kompliziertere Erzeugnisse, um klebende Erzeugnisse oder Schichtstoffe mit stark vernetzten Organosiliciumschiohten handelt, wird die Herstellung dieser Artikel damit begonnen, auf das vorbehandelte Papier aus aromatischem Polyamid eine Zusammensetzung von Organosiliciumpolymerem aufzubringen, die die genannten Bastßndfceile enthält. Dieses Aufbringen, das auf einer einzigen Seite des Papiers oder auf beiden Seiten vorgenommen werden kann, wird je nach der Viskosität der Zusammensetzung und Je nach dem gewünschten Zweck durch Tauchen, Bürsten, Aufbringen mit einem Pinsel, einer Walze oder einer Spritzpistole, durch Kalandrieren oder mit jedem geeigneten anderen Mittel vorgenommen.

Die Herstellung der in der Kälte klebenden VerbunäerZeugnisse erfordert dann keine weitere Behandlung als das gerade zur Entfernung des Verdünnungsmittels erforderliche Erhitzen. Das erhaltene Erzeugnis kann dann nach Schützen des Klebe-Überzugs durch eine geeignete Zwischenschicht in den Handel gebracht werden.

Zur Herstellung der in der Kälte nichtklebenden, in der Wärme adhäsionsfähigen Erzeugnisse wird nach der Aufbringung der Zu-

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sammensetzung, gegebenenfalls nach Einbringen in einen Trockenschrank oder in einen Ofen zur Entfernung flüchtiger Bestandteile» wenn die Zusammensetzung ein Lösungsmittel enthält,, ein Einbringen in einen Ofen oder Trockenschrank vorgenommen, in dem das Erzeugnis für eine bestimmte Zeitspanne auf die für den zu erreichenden Vernetzungsgrad geeignete Temperatur gebracht wird. Im Falle von Organosiliciumverblndungen, deren Vernetzung durch nichtperoxydische Mittel bewirkt wird, eignet sich ein Erhitzen für einige Minuten bei einer Temperatur von 100 bis 18O°C, beispielsweise 5 bis 10 Minuten bei etwa 130⁰C, im allgemeinen gut, um den dem gewünsohten Ergebnis entsprechenden Vernetzungsgrad zu erzielen. Im Falle von Zusammensetzungen« die ein in ein Elastomeres überführbares Organopolysiloxan und zwei Peroxyde enthalten, ist die Temperatur dieser Wärmebehandlung aus den oben dargelegten Gründen diejenige, die der Zersetzungstemperatur des Peroxyds, das sich zuerst zersetzt, entspricht. .

Die in der Kälte nichtklebenden Erzeugnisse der in Frage stehenden Art können anschllessend So₁WIe sie sind,in den Handel gebracht werden. Sie können aufgestapelt oder in Form von Rollen gebrächt werden, ohne dass spezielle Vorsichtsmassnah · men getroffen werden müssten.

Es sei bemerkt, dass die vorliegende Erfindung auf dom Gebiet in der Kälte oder nur in der Wärme klebender Verbunderzeugnisse

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. BAD MAH:3^ q^

nicht auf Erzeugnisse beschränkt ist, die nur aus einer Schioht aus Papier aus aromatischem Polyamid und einer PoIyslloxanschlcht bestehen. Die Erfindung umfasst auch komplexere Erzeugnisse, wie beispielsweise. Erzeugnisse« die ausser den in Frage stehenden Schichten Schichten aus anderen Materialien aufweisen, wie beispielsweise Schichten, die aus Folien« Blättern oder Platten aus Glimmer oder GlasfaserbMndern bestehen. Man stellt solche Verbunderzeugnisse in einfacher Weise her, indem man beispielsweise auf die'verschiedenen Unterlagen, die an dem Aufbau dieser Erzeugnisse beteiligt sind, eine Organosiliciumzusammensetzung, wie sie oben definiert wurde, aufbringt und dann die so behandelten Unterlagen jeweils gegeneinander anlegt und die so gebildete Gesamtanordnung den zusätzlichen Behandlungen wie für die einfachen Erzeugnisse unterzieht.

Alle diese verschiedenen Verbunderzeugnisse mit nicht vollständig vernetzten Organosiliciumschichten können mit Vorteil für die Isolierung von verschiedenen Erzeugnissen verwendet werden, die auf verschiedenen Gebieten der Technik wertvoll sind. Sie können Insbesondere zur Isolierung von elektrischen Leitern jeder Form und jeder Art verwendet werden. Die Arbeitsweise der Verwendung ist die gleiche, wie sie für die Isolierung mit Hilfe von Verbundmaterialien mit Orgenosilicium- . klebstoffen im Gebrauch ist. Man bringt beispielsweise durch ■ Wiokeln das Verbunderzeugnis um das zu isolierende Element so

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auf« dass eine kontinuierliche Hülse geformt wird, und setzt dann das Ganze der Einwirkung von Wärme (1JO bis 200⁰C) unter Atmosphärendruck oder unter einem höheren Druck für eine ausreichende Zeitspanne aus« um ein vollständiges Kleben der sich überlappenden Oberflächen zu erzielen und die Vernetzung der Organosiliciumschichten zu bewirken. Man erhält so Isoiierungen* die ausgerechnete mechanische und elektrische Eigenschaften· ein gutes Alterungsverhalten bei Temperaturen von 200°C oder darüber, eine gute Beständigkeit gegenüber chemischen Mitteln und ein gutes wasserabstossendes Verhalten, das dauerhaft 1st, aufweisen.

Die in der Kälte nichtklebenden Materlallen weisen den Vorteil einer erleichterten Handhabung auf« wie beispielsweise die Möglichkeit, sie aufzustapeln oder in Form von Rollen zu bringen.

Die in der Kälte klebenden Materialien erfordern für ihre Aufbewahrung eine Zwisohenschutzschient, ermöglichen dagegen ein leichteres Umwickeln von Leitern mit geringem Querschnitt.

Eine andere Verwendung der VerbunderzeugniBse mit unvollständig vernetzten Organosiliciumsohichten 1st die Herstellung von Isolierschichtstoffen, die einen weiteren Gegenstand der vorliegenden Erfindung darstellen. Zur Herstellung dieser Schichtstoff* ordnet man in variabler Anzahl in dar Kälte

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oder in der Wärme haftfähige Verbunderzeugnisse übereinander an und erhitzt das Ganze mehrere Stunden bei 150 bis 200⁰C unter einem Druck von 30 bis 100 bar. Die so erhaltenen Schichtstoffe besitzen eine ausgezeichnete Durchschlagfestigkeit, gute mechanische Festigkeit, die dauerhaft ist, einen geringen Verlustfaktor und eine Nasserabsorption von praktisch Null.

Die Verwendung von Papieren aus Fasern aus aromatischen Polyamiden und von Organoslliciumpolymeren auf dem Gebiet der Isolierungen kann, wie hier beschrieben, in Form von Verbunderzeugnissen, die von einer nur für die Herstellung dieser Zwischenerzeugnisse spezialisierten Industrie geliefert werden, erfolgen. Trotz des Vorteils, den die Möglichkeit bietet, ftir die Herstellung von Isolierungen gebrauchsfertige Erzeugnisse zu haben, stellt die Verwendung dieser Produkte nicht den einzigen Weg zur Hersteilung von Isolierungen auf der Basis von Papieren aus aromatischen Polyamiden und Organosiliciumverblndungen dar. Man kann auch sehr gute Isolierungen nach etwas anderen Arbeitsweisen erhalten, wobei jedoch wesentlich 1st, in allen Fällen ein Polyamidpapier, zu verwenden, das eine Bindeschicht aufweist, wobei diese Möglichkeiten im Bereich der vorliegenden Erfindung liegen. Man kann beispielsweise die Isolierung eines Elements vornehmen, indem man zunächst ein solches Papier (beispielsweise durch Aufwickeln eines Bands) um dieses Element anordnet und dann das Ganze ^v

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durch Imprägnierung im Vakuum mit einer OrganosiliGiumzusammeneetzung, die ein geeignetes Vernetzungsmittel enthält, verbindet und das Ganze in einen auf eine geeignete Temperatur erhitzten Raum bringt, um die gegebenenfalls eingesetzten Lösungsmittel zu entfernen und die Organosilioiumverbindung (Harz oder in ein Elastomeres überfühi^lbares Produkt) geeignet zu vernetzen. Solche Arbeitsweisen und an-P dere analoge Arbeitsweisen gehören zum Bereich der Erfindimg.

Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung, ohne sie zu beschränken.

Beispiel 1

Man stellt ein Isolierband her, indem man als Unterlage ein in der Wärme kalandriertes Papier aus Polyamidfasern verwendet, die aus einem Polykondensat von Isophthalylchlorid mit ^ m-Phenylendiaminj, das im Handel unter dem Handelsnamen NOMEX erhältlich ist, erhalten sind.

a) Vorbehandlung:

Ein Band aus Papier NOMEX mit einer Breit© von 200 rom und einer Dicke von 0„05 mm und einem Gewicht von 38 ß/m vrlrd mit einer Geschwindigkeit von 25 cm je Minute in eine Lösung geführt, die aus I70 g y-Aminopropyltriäthoxysilan_ß 4^Og Tris-(methoxyäthoxy)-vinylsilan, 720 g Dimethylformamid und 1680 g n-Butanol besteht«

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Am Ausgang dieses Bads wird das überzogene Band durch Führen in einen vertikalen Ofen getrocknet^ in welchem es 10 Minuten, einer Temperatur -von 100°ö ausgesetzt wird, Dann wird es auf einer Spule aufgerollt. Die so aufgebrachte Grundsehleht ist ausserordentlich dünn und mit dem blossen Auge praktisch nicht sichtbar.

b) überziehen mit einein Siliconharz:

Bas !"©^behandelte Band wird abgerollt, wobei man wie unter a) in einer Lösung arbeitet, die aus 700 g OrganosiIiciumharz mit einer Viskosität von 170 cP bei 20⁰Cp das aus Gruppen (CH,)^iO, (CHv)SlO₁ c» ^Hj-SiO₁ = mit R/Si * 1,4 und Phenyl/51 0,,S gebildet ist, j500 g Toluol und 0,7 g einer 15 #igen Lösung von Cholinoctoat in n-Butanol besteht.

Das aus diesem Behändlungsbad austretende Band wird in einen vertikalen Ofen geführt, in dessen Innenraum es zwei aufeinanderfolgenden Erhitzungen ausgesetzt wird, von denen die eine bei 110⁰C während 5 Minuten und die andere bei 130⁰C während weiteren 5 Minuten vorgenommen wird. Unter diesen Eehandlungsbedingungen wird das Harz semlpolymerisiert und liegt in Form eines glatten und dichten Lacks vor. Das Papier kann aufgerollt und gelagert werden» ohne dass es bezüglich der Grundschicht sowie des Harzes eine Veränderung erfährt.

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Das Gewicht des auf das Papier aufgebrachten Harzes beträgt 59 g/m².

c) Anwendung zur Isolierung eines Kupferstabs; Ein Band von 20 ram Breite, das aus dem mit Harz beschichteten Band gemäss b) ausgeschnitten ist« wird um einen Kupferstab mit 20 mm Durchmesser in einer sich halbüberlappenden Schicht aufgewickelt. Dann wird das Ganze unter AtmosphMrendruck 1 Stunde bei 200®C erhitzt, um das Organosiliciurnharz vollständig zu polymerisieren.

Im Verlaufe dieser Behandlung fliesst das Harz und verschliesst die Hohlräume der Umhüllung und bildet so eine kontinuierliche und homogene Hülle. Nach Beendigung der Polymerisation 1st das Band vollständig agglomeriert und kann nicht mehr ohne Zerreissen abgerollt werden. Die so hergestellte Isolierung, die eine Dicke von 0,25 mm aufweist, besitzt eine Durchschlagsspannung von 8 kV (Norm ASTM D

Wenn man zur Herstellung dieser Isolierung ein Band verwendet« das aus der gleichen Unterlage und dem gleichen Siliconharz gebildet ist, jedoch keiner Vorbehandlung unterzogen wurde, kann man keine so gute Isolierung erhalten, und diese Isolierung kann leicht abgewickelt werden.

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Beispiel 2

Kin Band aus Papier NOMEX, das mit dem von Beispiel 1 vergleichbar istt wird zunächst durch ein ausschlissslich aus Dimethylformamid bestehendes Bad (Temperatur: 20⁰C* Verweilzeit: etwa 1 Minute) geführt und dann durch ein zweites Bad, das aus 170 g y-Aminopropyltriäthoxysilan,, 4^50 g Triß-(methoxyäthoxy)-vlnylsilan und 168O g n-Butanol besteht.

Nach 10-minütigem Trocken bei 100⁰C bringt man auf das Band einen überzug aus Organosillciumharz auf, wobei man wie in Beispiel 1 arbeitet. Dann ' verwendet man das erhaltene Produkt zur Isolierung eines Kupferstabs, wobei man ebenfalls wie in Beispiel 1 arbeitet. Man stellt so eine wirksame Isolierung her, die eine Durchschlagsspannung von 8 kV für eine Dicke des Isoliermaterials von 0,25 mm aufweist.

Beispiel 3

Man arbeitet v?ie in Beispiel 2, führt jedoch das Band in einen Ofen vors 100⁰C {Verweilzeit: 10 Minuten) nach Durchführung durch das erste Bad_p um den Hauptteil des Quellmittels zu entfernen.

Das unter diesen Bedingungen hergestellte Isolierband ist ebenfalls sehr zufriedenstallend und ergibt, aufgebracht auf einen Kupferstab wie zuvor, eine Isolierung- deren Durchschlagsspannung usid mechanischen Eigenschaften mit den in Beispiel 2 erzielten vergleichbar sind.

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Beispiel 4

Man stellt Isolierbänder aus kalandriertem Papier NOMEX her, wobei man wie in Beispiel 1 arbeitet„ Jedoch die nachfolgenden Zusammensetzungen zur Bildung der Bindeschicht von jedem dieser Bänder verwendet:

a) (CgH₅O)JSi(CH₂)JOCCH₂)JNHg 200 g (CHjOCHgCHgO)jSi-CH=CH₂ 400 g Dimethylformamid 720 g Methanol 1680 g

b) (C₂H₅O)JSi(CHg)JO(CHg)JNHg 140 g

_{65 2} C₆H₅
CHjO-Si-O-Si—0—■Si-OCHj 55Og

C₆H₅OCHj C₆H₅

Dimethylformamid
Methanol

d) (CgH₅O)JSi(CHgJ

)JSi(OCKj)

CHj

Dimethylformamid
Butane!

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828	g
1932	g
55	g
140	g
234	6
546	g
170	g
380	β
720	g
1680	g

e) (CgH₅O)₅Si(CH₂)^NH₂ !TO g

Dimethylformamid 720 g

Butanol I68O g

Das Aufbringen dieser Zusammensetzungen und derjenigen des Organosili&lumharzes, das zur Bildung des Überzugs bestimmt ist, wird wie in Beispiel 1 durchgeführt. Man erhält so Isolierbander, die in allen Punkten mit denjenigen von Beispiel 1 vergleichbar sind.

Beispiel 5

Man Imprägniert ein Band aus Papier NOMEX mit einer Dicke von 0,05 mm und einer Breite von 200 mm auf beiden Selten, indem man es mit einer Geschwindigkeit von 25 cm je Minute in eine Lösung leitet, die aus den folgenden Bestandteilen besteht:

(CgH₅O)₃Si(CHg)₅O(CHg)₃NH₂	200 g	I
(CH₃OCHgCHgO)₅Si-CHaGHg	400 g
Dimethylformamid	720 g
Methanol	I68O g

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Das überzogene Band wird anschliessend durch 15**minUtiges Einbringen in einen auf eine Temperatur von 150⁰C gebrachten vertikalen Ofen getrocknet. Man rollt dann zwei Schichten eines Bands NOMEX von 20 mm Breite« das aus dein so behandelten Band ausgeschnitten ist« um einen Kupferstab mit einem Querschnitt von 10 χ 20 mm in sich halbüberläppenden Schichten auf. Dieser umwickelte Kupferstab wird im Vakuum und unter Druck mit Hilfe einer Industriemaschine mit einem Harz ohne Lösungsmittel mit einer Viskosität von 13*K)ö cP bei 30®C imprägniert _t das aus Gruppierungen

^₅, (CH₃)CH₂=CHSiO, (C₆H₅)_gSi0 ₂Si0 und (CH₃)

in einem Verhältnis von 10 : 28 : 35 : 20 : 7 gebildet ist und 1,5 Gew# Dicumylperoxyd enthält. Der so umkleidete Stab wird mit einem Band aus Polyäthylenterephthalat umgeben„ um ein Fliessen des Harzes zu vermeiden, und dann in einen belüfteten Ofen gebracht, in welchem er 2 Stunden bei 130°C erhitzt wird. Nach Abnehmen des Terephthalatbands misst man die Durchschlagsspannung des Isolierten Stabs und stellt einen Wert von 11 kV für eine Dicke an Isoliermaterial von 0,25 mm fest. Diese Isolierung ist ausserdem gegen Schocks und Erschütterungen ohne Ablösung beständig.

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Beispiel 6 .

Man arbeitet wie in Beispiel 5 und imprägniert so ein Band aus Papier NOMEX durch Führen in eine Lösung, die aus den folgenden Bestandteilen besteht:

(C₂H₅O)₅Si(CH₂)yiHg 55 g

(CH₅) SiOCH₂CH₂Si(OC₂H₅)₅ 140 g

Dimethylaeetamid 23k g

Methanol 5^6 g

Nach 15-minUtigern Trocknen bei 150⁰C imprägniert man das vorbehandelte Band aus Papier NOMEX durch Eintauchen in ein Bad, das 700 g Organosiliciumharz mit einer Viskosität von 200 cP bei 30⁰C, gebildet aus Gruppierungen

CH₅SiO^₅, (CH₃)^SlO, (C₆Hj)₂SiQ, C₆H₅SiO_{1 5}

mit H/S± - 1p6 und C₆H₅ZSi »0,7 (R « Methyl + Phenyl),

300 g Toluol und 0,7 g einer 15 ^igen Lösung von Cholinoctoat in n-Butanol enthält.

Das Band wird anschliessend in zwei aufeinanderfolgenden öfen erhitzt, die auf 110 bzw. 130⁰C erhitzt sind« wobei die Verweilzeit jeweils 5 Minuten beträgt. Hierbei wird der harzartige Überzug in einen glatten und dichten, jedoch biegsamen Lack überführt.

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Das so erhaltene Bsnd kann aufgerollt und aufbewahrt werden* ohne dass eine Änderung bezüglich sowohl der Grundschieht. als auch des Harzes auftritt.

Ein aus diesem Band ausgeschnittener Streifen mit einer Breite von 10 mm wird um eine Kupfer.platte mit Abmessungen von 6 χ 2 mm mit Hilfe einer Industriemasehine in einer sich halb Überlappenden Schicht aufgewickelt. Man behandelt anschliessend das umwickelte Stück thermisch„ um dan Harz vollständig durch 4-minütiges Erhitzen bei 280⁰C zu polymerisieren. Man erhält eine homogene« haftfähige Isolierung* die abriebbeständig ist und eine Durchschlagsspannung von 12 kV für eine Dicke des Isoliermaterials von 0,22 mm aufweist.

Beispiel 7

Vier Blätter aus Papier NOMEX mit einer Dicke von 0,18 mm und einer Seitenlange von 200 mm werden auf beiden Seiten durch Eintauchen in ein Bad imprägniert, das die folgenden Bestandteile enthält;

(C₂H₅0)₅Si(CH₂}y>(CH₂)₃NH₂ 220 g

CH₀-C-COO(CH₀)^Si(OCH,), 580 g

N-Methylpyrrolidön-(2) 720 g

Methanol 1680 g

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Nach 15-minütigem Trocknen bei 150⁰C werden diese Blätter durch Eintauchen in eine Lösung beschichtet,, die die folgenden Bestandteile enthält:

Harz mit einer Viskosität von 165 cP bei 30⁰C, das aus Gruppierungen CH^SiQ₁ c und (GHjgSiO in einem Ver- y >° hältnis von 84 t 16 gebildet ist und etwa 6 % Butoxygruppen enthält 600 g

20 #ige Iiösung von Zinkoctoat und

Cholinoctoat in n-Butanol 0,8 g

Toluol 700 g

Beim Austritt aus diesem zweiten Bad werden die Blätter 5 Minuten auf 90⁰C erhitzt, um das Lösungsmittel zu entfernen, und dann 5 Minuten auf 155 bis 14O°C; um eine Semipolymerisation des Harzes zu bewirken.

Die vier so behandelten Blätter werden anschllessend übereinander angeordnet und dann unter 80 bar J5 Stunden lang bei 170°C in einer üblichen Presse gepresst. Man erhält so einen homogenen Schichtstoff mit einer Dicke von 0,76 mm, der durch starkes Kratzen nicht ablösbar und entsohichtbar 1st. Die elektrischen Eigenschaften sind die folgenden:

Durchschlagfestigkeit (kV/mm)

gemessen in öl normal: 48

nach 24-stUndigem Eintauchen In Wasser: 47

Transversalwiderstand (Ωχ cm) nosmal: 6 χ 10 ^

nach 24-stürodigem Eintauchen in _1k 109882/036A Wasser: 3 χ 10^Η

Beispiel 8

Man verwendet vier quadratische Blätter aus Papier NOMEX mit einer Seitenlange von 200 nan und einer Dicke von 0,18 mm. Die Blätter werden nach dem in Beispiel 1 unter a) und b) angegebenen Verfahren und mit dem gleichen Organosillciumprodukt behandelt und dann übereinander angeordnet und 2 Stunden in einer üblichen Presse unter 50 bar bei 170⁰C gepresst. Man lSsst in der Presse abkühlen und erhält schllesslich einen vollständig homogenen durchscheinenden Schichtstoff mit einer Dicke von 0,75 mm.

Zum Vergleich sind in der nachfolgenden Tabelle.die elektrischen Eigenschaften dieses Schichtstoffes und diejenigen eines kalandrieren Papiers NOMEX mit einer Dicke von 0,76 mm angegeben. PUr jede elektrische Eigenschaft sind zwei Werte angegeben« wobei der eine sich auf die Messungen bezieht, die mit normalen Proben durchgeführt wurden, die synthetisiert oder bei Zimmertemperatur gelagert wurden (1. Zeile)_s und der zweite auf Messungen, die mit Proben durchgeführt wurden* die 2h Stunden in Wasser bei Zimmertemparatui' singetaucht wurden (2. Zeile).

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BAD ORIGINAL

Eigenschaften

Kalandriertes
Papier NOMEX

Schichtstoff des Beispiels

Durchschlagfestigkeit(kV/mm) gemessen in öl ASTM D 149	2, 6,	25 25	-	1 2	,7 ,2	52 51
Dielektrischer Verlustfaktor 6 bei 500 Herz ASTM D 257-58		3 x 10"² 1 χ 10~²			χ 10"² χ 10~²
Dielektrizitätskonstante bei 500 Herz ASTM D 257-58	1, 2	3,5 5,4	6	X X	4,2 4,2
Transversaler Widerstand (Cl χ cm) ASTM D 257-58	2 χ 10¹⁶ κ 10¹⁵		10¹⁶ T0¹5

Ausserdem stellt man fest, dass der Schichtstorf nach 24-sttindlgem Eintauchen in Wasser bei Zimmertemperatur nur 0,9 % seines Gewichts an Wasser absorbiert;, während das kalandrierte Papier NOMEX tnit einer Dicke von 0,76 ram 10 % absorbiert.

Seispiel 9

Ein Band aus Papier NOMEX mit einer Dicke von 0,18 mm und einer Breite von 200 mm wird auf beiden Seiten nach der in Beispiel 1 unter a) beschriebenen Arbeitsweise mit den gleichen Produkten vorbehandelt. Man überzieht das Papier dann auf einer seiner Selten mit einer zu einem Elastomeren vuXkanisierbaren Organosiliciumzuöansnensetzung, die aus den folgenden Best And teilen besteht: '-'.'■"■'.' ' -:-^y\-.:.r -

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BADORiGiNAL

α ,co- Bis-( trirnethylsilylj-dimethylpolysiloxankautschuk «it einer Viskosität von 20 000 ODO cP bei 20⁰C 100 g

Mit Octamethyloyclotetrasiloxan behandelte pyrogen gewonnene Kieselsäure 28 g

(Tetramethyläthylendioxy)-dimethylßilari ; g Methylcyclohexan 2hJ g

50 #ige Suspension von 2_P4-Dichlorben2oylpepoxyd in Siliconöl 2 g

Nach Aufbringen dieser Zusammensetzung mittels einer Rakel verdampft man das ^erdUnnjngsmittel durch Führen des Bands in einen horizontalen Ofe;i_t in welchem es nacheinander Minuten auf 85°C und 5 Minuten auf 100¹C erhitzt wird, Man bildet so eine homogene, weiche und klebende Schicht mit einer Dicke von 0,2 mm.

Das so behandelte Band wi?d zu Quadraten von 200 κ. 200 mm geschnitten, und vier dieaer Quadrate werden genau übereinander angeordnet und "1 Stunde bei 150⁰C unter 20 bar gepresst Man erhält so einen Schichtstoff von 1 mm Dicke,, der ctie folgenden elektrischen Eigenschaften■■aufweist:

Nach 2^"5tiindigem

Eigenschaften Normale Proben Eintauchen in Was

ser bei Zimmerten;-

Durchschlagfestigkeit, gemessen in öl (kV/mm) 45 *K>

Transversaler Wider stand ₁i. _1l,

in-Qxesn , 5x10 2 χ 1C-

109882/0 36 4 BAD

■-■29 -

Das wie zuvor angegeben hergestellte Klebeband kann auch als solches für spätere Anwendungszwecke In den Handel gebracht werden/ Seine Klebefläche wird dann durch eine geeignete Zwischenschicht geschützt.

Beispiel 10

Man verwendet einerseits ein Band aus Papier NOMEX mit einer Dicke von 0,18 mm und einer Breite von 200 mm, das nach der Arbeitsweise und mit den Produkten von Beispiel 1 unter a) vorbehandelt ist, und andererseits ein Glimmer-Papierband mit einer Dicke von 0,02 mm und einer Breite von 200 mm*

Diese beiden Bänder werden mit einer Geschwindigkeit von 25 cm Je Minute abgewickelt und gleichzeitig gesondert in ein Behandlungsbad geführt, das eine Lösung eines Organosilipiumharzesa das mit dem gemäss Beispiel 1 unter b) verwendeten identisch ist, in Toluol enthält. Die Bänder werden mit der Lösung imprägniert und dann mit Hilfe eines Walzensystems in dem Bad Seite gegen Seite eng zusammengebracht, Wobei sie am Ausgang des Bads ein einziges zusammengesetztes Band bilden, das in einen horizontalen Ofen geführt wird, in welchem es nacheinander 5 Minuten auf 110⁰C und dann weitere 5 Minuten auf 1^0⁰C gebracht wird, um das Lösungsmittel zu entfernen und das Harz zu prepolymerisieren.

109882/0364 BAD ORIGINAL

Das so erhaltene Erzeugnis» das JLn Form eines Bands zur Isolierung von elektrischen Leitern durch Umwickeln verwendet werden kann* kann durch Pressen zur Erzielung eines Schicht-Stoffs agglomeriert werden, der eine Durchschlagfestigkeit, gemessen in öl, von 50 kV/mm aufweist.

Beispiel 11

Ein Band aus Papier NOMEX mit einer Dicke von 0,18 mm und einer Breite von 200 mm, das nach der in Beispiel 1 unter a) angegebenen Arbeitsweise vorbehandelt ist, wird anschliessend mit einem Organosiliciumharz durch Führen in eine Zusammensetzung, die mit derjenigen von Beispiel 1 b) identisch 1st, Überzogen und dann homogen mit Glimmerschuppen mit einer Dicke von 0,02 mm bedeckt, deren grösste Abmessung im Durchschnitt 100 rom beträgt. Das Ganze wird anschliessend 5 Minuten bei 110°C und dann weitere 5 Minuten bei 130⁰C behandelt. Man stellt so ein Verbunderzeugnis her, dessen Durchschlagfestigkeit, gemessen in Öl, 68 kV/mm beträgt.

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Claims

Patentansprüche

1. Gegen hohe Temperaturen bestündiges Erzeugnis zur Isolierung, gekennzeichnet durch zumindest ein Blatt aus Papier aus aromatischen Polyamidfasern, das mit einer Organosilicium» bindeschicht, die ?nit Organosiliciumhaiczen und -elastomeren vertrHglich ist; _P versehen ist.

2. In dar Kälte oder nur in der Wärme klebendes Verbunderzeugnis nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch zumindest eine Papierschicht aus aromatischen Polyamidfasern, die mit einer Organosiliciumbindeschicht versehen ist, und zumindest einer Schicht aus Organopolysiloxanharzen oder -elastomeren mit einem Gehalt an eineir Vernetzungsmittel, wobei diese Schichten aneinander gebunden sind,

3. Schichtstoff nach Anspruch 1„ gekennzeichnet durch Papierschichten aus aromatischen Polyamidfasern _t die mit einer Organosiliciumbindeschicht versehen sind, und Schichten aus stark vernetzten Organopolysiloxeiibarzen oder -elastomere^ v?obei diese Schichten tent miteinander verbündet!, sind.

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BAD ORIGINAL

4. Verfahren zur Herstellung der Erzeugnisse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man auf ein Papier aus Fasern aus aromatischen Polyamiden Organosiliciumverbindungen mit relativ wenig erhöhtem Molekulargewicht aufbringt, die Gruppen aufweisen, die eine Bindung mit der Polyamidunterlage zu gewährleisten vermögen, und Gruppen, die eine Bindung mit einem Organopoiysiloxanharz oder -elastomerem zu gewähr-

™ leisten vermögen, wobei das Aufbringen mit Hilfe eines Mittels erfolgt, das eine Quellung der Unterlage erlaubt.

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass man als Quellmittel ein niedrig-Alfcansäureamid oder N-Methylpyrrolidöh-(2} verwendet.

6. Vier fähren nach Anspruch K oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass man zur Begrenzung der Quellung der Polyamidunter~

Wk lage das Quellmittel im Gemisch mit einem gegenüber der Unterlage inaktivem und mit den zur Bildung der Birideschicht bestimmten OrgaHoSiliciumverbindungen verträglichen Verdünnun"ggm£tfcei verwendet.

f* Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekenn zeichnet,, dass man als inaktives Verdünnungsmittel ein niedi-iges Älkanol mit 1 bis ^ Kohlenstoffatomen verwendet.

BAD ORIGINAL

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8. Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man das Papier mit dem Quellmittel behandelt und anschllessend die Organosilieiumbindemittelzusammensetzung aufbringt und gegebenenfalls das eingesetzte Lösungsmittel durch Erhitzen entfernt,

9„ Verfahren nach einem der Ansprüche 4 bis 7* dadurch gekennzeichnet, dass man eine Zusammensetzung direkt auf das Papier aufbringt, die das Quellmittel und die OrganosiliciumbindeVerbindung enthält und anschllessend gegebenenfalls das eingesetzte Lösungsmittel durch Erhitzen entfernt.

10. Verfahren zur Herstellung der Erzeugnisse nach Anspruch 2„ dadurch gekennzeichnet« dass man auf das vorbehändelte Papier aus Fasern aus aromatischen Polyamiden Zusammensetzungen aufbringt, die ein Organosiliciumharz oder ein Organopolysiloxan, das in ein Elastomeres überführbar ist, und ein oder mehrere Vernetzungsmittel enthält und dann gegebenenfalls das so erhaltene Produkt bis zur Erzielung einer in der Kälte nichtklebenden, jedoch noch unvollständig vernetzten und in der Wärme klebenden Oberfläche erhitzt.

11. Verfahren zur Herstellung der Erzeugnisse nach Anspruch J5, dadurch gekennzeichnet, dass man einen Stapel von gemäss Anspruch 10 hergestellten Verbunderzeugnissen unter Druck erhitzt.

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12. Verwendung der Erzeugnisse nach Anspruch 1 oder 2
zur Herstellung von gegen erhöhte Temperaturen und gegen verschiedene Einflüsse beim Betrieb bei solchen Temperaturen beständigen Isolierungen auf verschiedenen Erzeugnissen,insbesondere elektrischen Leitern.

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