DE1679833B2 - Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen extrahieren von niedermolekularen anteilen aus polyepsilon-caprolactam - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen extrahieren von niedermolekularen anteilen aus polyepsilon-caprolactam

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DE1679833B2 DE19661679833 DE1679833A DE1679833B2 DE 1679833 B2 DE1679833 B2 DE 1679833B2 DE 19661679833 DE19661679833 DE 19661679833 DE 1679833 A DE1679833 A DE 1679833A DE 1679833 B2 DE1679833 B2 DE 1679833B2
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Horst 1000 Berlin Rothert
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Karl Fischer Apparate & Rohrlei tungsbau, 1000 Berlin
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G69/00Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic amide link in the main chain of the macromolecule
    • C08G69/46Post-polymerisation treatment
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00Making granules
    • B29B9/16Auxiliary treatment of granules

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Description

remiudiAmpiidi l.milei»mlolrediMleher/ Πί wSerbekannl. bei dem d « Sckmtttl odei da
aufweisenden z>!indrischen Schacht, dad«^b gekennzeichnet, daB der mit einem Verhältnis de»
Durchmessers zur Hohe von 1:12 be 1:18 au*-
gebildete Schacht in mindestens einer Quer- Höhen oas wu u»*- . —„
«chnittsebene mit einer Rühreinrichturg verseben «S weise entnommen. Hierdurch soll ein hoher Extraktiv, gehalt im Extraktionsmittel erzielt werden, da an den
3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch ge- einzelnen Entnahmestellen jeweils hochprozentigere kennzeichnet, daß die Rühreirrichtung aus um- Lactamlosungen erhalten werden können, als dies laufenden Stäben (3) besteht, die radial in den möglich wäre, wenn nur eine Entnahmestelle vorgcse-Schacht ragen, t· hen ist. Die Temperatur des heißen Wassers soll bei
4. Vorrichturg rock Anspruch 3, dadurch ge- diesem bekannten Verfahren von unten nach oben kennzeichnei, daß di* Stabe (3) an einem Zahn- steigen oder zumindest auf gleicher Hohe gehalten kranz befestigt sind, der in einer ringförmigen Er- werden. Etwaige Querströmungen in diesem Schacht Weiterung de* zylindrischen Schachtes drehbar werden dabei als schädlich beuachtet und sollen vergelagert ist '■-ad dessen lichter Durchmesser dem 15 mieden werden.
de» Schach:« entspricht. Es hat sich gezeigt, daß bei diesec. bekannten Ver-
5. Vorrichtung nach Anspruch 2. dadurch ge- fahren eine gleichmäßige Behandi^ der Schnitzel kennzeichnet, daß die Ruhre.nrkhrung aus in den oder Körner nicht möglich ist,« eil diese Teilchen in Schacht gerichteten Düsen (S) besteht. der Mitte des Schachtes schneller herabsinken und da-
6. Vorrichtung nach Anspruch 5. dadurch ge- «· her nur kürzere Zeit gewaschen werden ab in der kennzeichnet,dzi die Düsen (6) starr in der Wan- Nahe der Schachtwände und weil sich die Waschflüsdung des Schachtes befestig sind und tangential s^keit in der den Schacht im wesenüichen ausfülJenauf einem zur Schachtachse konzentrischen Kreis den kompakten Schüttung Kanäle bahnt, in denen sie" münden, «iessen Durchmesser etwa halb so grob schneller strömt als abseits von diesen Kanälen, wo ist wie der des Schachtes. 43 sie langsam durch die Zwischenräume der Schnitzel
7. Vorrichtung nach einem der Anspräche 2 bis oder körner fließt.
6, mit einem in mehreren Querschnittsebenen mit Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das be-
Rühreinrichtungen versehenen Schacht, dadurch kannte Verfahren so zu verbessern, daß alle Schnitzel gekennzeichnet, daß die Rühreini ichtungen einen cdcr Körner der eingefüllten Schüttung möglichst gegenseitigen Abstand des 2- bis 7fachen, vor- 5· gleichmäßig im Schacht gewaschen werden, zugsweise des 4fachcn Schachtdurchmessers auf- Dazu werden gemäß der Erfindung die Teilchen
weisen. während ihres Absinker* in mindestens einer Quer
schnittsebene der Schürtung einer die relative Lage der Teilchen zueinander ändernden Turbulenz ausge-
Sinkt beispielsweise ein Teilchen nach Eintritt in
• den Schacht in der Nahe der Schachtwandung herab,
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum also verhilmismißig langsam, u:>-J tritt dieses Teilchen
kontinuierlichen Extrahieren von niedermolekularen dann in eine Turoulcnzzone ein, dann wird es durch
Anteilen aus Poty-epsüon-caprolactam in Schnitzel- ·» die Querstromung mit größter Wahrscheinlichkeit an
oder Kömenorm, bei dem eine kompakte Schürtung eine andere Stelle gespult, die einen anderen Abstand
der zu behandelnden 1 eüchen unter dem Einfluß der von der Schacht* and hat. Vedaßt das herabsinkende
Schwerkraft einen lotrechten Schacht durchwandert Teilchen die Turbulcnzschicht, dann wird es wahr-
und im Gegenstrom mit einer die Schürtung durch- scheinlich auch mit einer anderen Geschwindigkeit
strömenden Waschflüssigkeit beaufschlagt wind. H herabsinken als zuvor. Im Durchschnitt erreichen da-
Vor dem Verspinnen oder dem Spritzguß muß aus her sämtliche Teilchen eine mittlere Sinkgeschwindig-
Poly-epsilon-caprolactam das Monomere und Oligo- keit, die wesentlicH gleichförmiger ist, als es ohne die mere entfernt werden. Eines der hierfür zur Verfü- Turbuknzzonea -öglicli wäre.
' Es kommt hinzu, dxB in den Turbulenzzonen auch etwaige Kanäle aufgelöst werden, die sich die Waschflüssigkeit beim Aufwäxtssuömen in der Schuttung gebahnt haben könnte.
Daher führt da· Verfahren nsch der Erfindung zu S einer gleichmäßigeren Waschwirkung.
Zur Durch/unrattg des Verfahrens nach der Erfindung eignet weh eine .'ornchtung mit einem lotrecht stehenden, am obere» Ende einen Einlaß und am untercM Ende siacaAtttlaß für die Schnitzel oder Körner aulwe^ende· Schacht, die dadurch gekennzeichnet »t. dafi der mit einem Verhältnis des Du/ehmes*ers ZiM Höhe «on 1:12 be 1:18 ausgebildete Schacht in mindestem einer Querschniitsebene mit einer Rühreinrichtung versehen ist. «5
Besonders vorteilhalte Ausiührungsformen dieser Vorrichtung sind m den Unteramprüchen gekennzeichnet.
Die Erfindung wird durch ein Ausführungsbeispiel naher erläutert. In der Zeichnung zeigt schematise!) ·*
Fig. 1 eine Vorrichtung im Aufriß, Fig. 2 der Schnitt A-B gema? Fig. 1 und Fig. 3 der Scanin C-O gemäft Fig. 1.
In den von einer Kolonne 2 gebildeten Schacht wird das Poly-epsilon-caprolactara in Schnitzel- oder Kör- *S nerform durch einen im Decke! der Kolonne angeordneten Stutzen 1 eingetragen.
Unten mündet in die Kolonne ein Rohr 7. durch das die Waschflüssigkeit, beispielsweise heißes Wasser, eingeleitet wird. Dieses tritt durch ein kegcliörmi- 9· ges Sieb ·, an dem sich unten ein Austragstutzen 9 befindet. Von dem Sieb 8 aus strömt die Waschflüssigkeit in dem von der Kolonne gebildeten Schacht aufwärts, und zwar im Gegenstrom zu der urv.er dem Einfluß der Schwerkraft den Schacht durchwandern- M den Schüttung, die im Schacht herabsinkt und in ge· waschenem Zustand kus dem Stutzen 9 ausgetragen, getrocknet und sodann z. B. versponnen w>rd.
Die durch das Rohr 7 zugeführte Waschflüssigkeit tritt aus der Kolonne 2 durch mehrere Kränze von «· Löchern Saus,die unterhalbdes Deckels der Kolonne vorgesehen sind und in einem Ringkanal münden, der die Kolonne umgibt und mit einem Auslaßstutzen 4 ausgerüstet ist.
Die Höbe des Schachtes beträgt das 12- bis 18fache seines lichten Durchmessers, vorzugsweise das löfache.
Um während des Absinket» die relative Lage der Teilchen zueinander zu verändern, sina in mindestens einer Querschnittsebene, oder auch in mehreren so übereinanderliegenden Ebenen des Schachtes, Turbulertzzonen vorgesehen. Die höchstgelegene Querschnittsebene dieser Art befindet sich dicht unter der Schnittebene A-B (Fig. 1). Dort ist die zylindrische Kolonne ringförmig erweitert und in dieser Erweiterung bt um die Achse der Kolonne drehbar ein Zahnkranz gelagert, dessen lichter Durchmesser demjenigen der Kolonne entspricht. An diesem Zahnkranz sind z. B. drei einwärts gerichtete Stäbe 3 befestigt. Der Zahnkranz kämmt mit einem Ritzel, dessen lotrechte Achse rechts von der Xolonne strichpunktiert angedeutet ist und das langsam angetrieben wird.
Infolgedessen laufen die Stäbe 3 im Inneren der Kolonne um und erzeugen die Turbulenz.
Eine zweite Querschnittsebene mit Turbulenz ist dicht unterhalb der Schnittebene C-D angedeutet. Die dort angeordnete Rühreinrichtung besteht aus Düsen 6, die durch die Wandung der Kolonne i^gen und im Inneren der Kolonne tangential auf cirem Kreis münden, der die Achse der Kolonne konzentrisch umgibt und im Durchmesser etwa halb so ιοβ ist wie die Kolonne.
Durch diese Düsen oder Stäbe wird heißes W*»er gefördert, das beim Austritt aus den Düsen die ucwünschte Turbulenz erzeugt. Hierzu genügt eine <ninutlkhe Wassermenge, die etwa 0,7 % der durch das Rohr 7 zugefuhrten Wassermenge beträgt.
Außerhalb solcher Querschnittsebenen fließt eic Waschflüssigkeit ohne Turbulenz im Schacht aufwärts. Dort ist die Kolonne mit Heizmänteln 10 versehen.
Das dargestellte Ausführungsbeispiel kann in m.tnnigfacher Hinsicht abgeändert werden. An Stelle von zv.ei Turbulenzzonen kann unter Umständen eine Tutbulenzzone ausreichen. Die Anzahl der Turbulenzzonen kann auch grußer als zwei sein.
Die Abmessungen der Kolonne können nach Bedarf vergrößert werden, ohne daß dadurch d« Gleichmäßigkeit der gewaschenen Schnitzel oder Körner beeinträchtigt wcrJrn würde. Das bedeutet einen erheblichen Vorteil gegenüber dem eingangs erläuterten Stand der Technik, der eine Unterteilung des Waschraumes in mehrere Kolonnen kleinen Durchmessers vorsieht und daher einen größeren bautechnischen Aufwand erfordert. Der Abstand von Rührcüv richiungen in mehreren Querschnittsebenen kann das 2- bis 7fache ατ$ Schachtdurchmessers aufweisen. Besonders bewährt hat sich die Bemessung solcher Abstände auf den vierfachen Schachtdurdu
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (1)

Verfahre« is» die sogeaaaete Sch«*- SSSÄSS
1. Verfahren zum kontinuierlichen Extrahieren
von niedermolekularen Anteilen aus Pory-epsiloo-caprolactam in Schnitzel- oder Kömcrfona,
bei dem eine kompakte Schürtun5 der zu behandelnden Teilchen urter dem Einfluß der Schwerkraft einen lotrechten Schacht durchwandert und
im Gegenstrom mit einer die Schüttung durchströmenden Waschflüssigkeit beaufschlagt wird, dadurch gekennzeichnet, daJJ die Tcikbra
wahrend ihres Absinket» in mindestens einer
Quenchnittsebene der Schüttung einer die relative Lage der Teilchen zueinander ändernden Turbulenz ausputzt werden. Verfahren zur
~ "" "" - "*—»-».-ν-..-» α+* VrHmS- tion von niede
DE19661679833 1966-08-02 1966-08-02 Verfahren und vorrichtung zum kontinuierlichen extrahieren von niedermolekularen anteilen aus polyepsilon-caprolactam Pending DE1679833B2 (de)

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