DE1671544A1 - Verfahren zur Herstellung von druckempfindlichen Aufzeichnungspapieren - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von druckempfindlichen AufzeichnungspapierenInfo
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Description
Mönchen hambusc
T;LE?ON,55S47i 8000 MÜNCHEN Ϊ5, 2v.
y. 135 510/68
Puj1 Shashin PlIm Kabushifci Kaisha
Kanagawa (Japan)
Verfahren zur Herstelluns von druckempfindliclie η
Aufzeichnungspapieren
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung
von druckempfindlichen Aufzelchnungspapieren oder
Regißtrierpapieren und insbesondere auf ein Verfahren zur
Kersteilung von druckempfindlichen Aufzeichnungs- oder Re*
giStrierpapieren durch Aufbringen auf die gleiche Oberfläche davon eines adsorbierbaren farblosen organischen Materials
und eines elektronenaufnahmefähigen Adsorbens.
Gewöhnlich werden sogenannte druckempfindliche Aufzeichnungspapiere
aus einem Kapselpapier mit einer Schicht
von Mikrokapseln, die als- Elektronendonor; ein adscrbierbares
8AD
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und farbloses organisches I-.acerial, das zur ^e
einer Färb- ode^Kupplungsreaktion fähig isc, z.B. Leuicomethylenblau,
Kristallvioletu, Lacton o.dgl., enthalten,
und einem Tonpapier mit einer Schicht eines elektiOnenaufnahmefähigen
Adsorbens, z.B. Säureton, Kaolin o.ugl., gebildet.
Jenn das Kapselpapier in Überlagerung ai.if eiern Tunpapier
angeordnet wird und aie Papiere teilweise z.3. duruh
Schreiben von Hand oder von Maschine gepreßt werden, vveraen
die Mikrokapseln an den gepreßten Teilen aufgerissei., um
die Farbreaktion oder Kupplungsreaktion des farblosen organischen Materials und des Tons herbeizuführen.
Vor kurzem wurde jedoch ein druckempfindliches aufzeichnungspapier
einer Einzelblattart unter Verwendung des vorstehend beschriebenen Kupplungsmechanismus zum Aufzeichnen
vorgeschlagen, wobei lediglich ein Aufzeichnungsblatt zur Anwendung gelangt oder im Falle der Anwendung beim Maschinenschreiben
das Schreiben ohne Verwendung eines Schreibmaschinenbandes erfolgt. Dabei werden ein als Elektronendonor
dienendes adsorbierbares und farbloses organisches Material und ein elektronenaufnahmefähiges Adsorbens auf die
Oberfläche efries Papierblattes in einer Schicht oder in
Schichten aufgebracht. Wenn die Oberfläche der so gebildeten Schicht teilweise durch Schreiben gedrückt oder gepreßt wird,
werden dfe Mikrokapseln, die das farbloses organische Material
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Ί67Ί54Α
enthalten, unter Abgabe des farblosen organischen Materials daraus aufgerissen, wobei dieses unter Herbeiführung einer
Kupplung mit dem Adsorbens in Berührung gelangt. Jedoch wird ein druckempfindliches Aufzeichnungspapier dieser Art, das
nach gebräuchlichen Arbeitsweisen hergestellt wurde, *-
selbsttfitig^. ,_
olifllclifih gefärbt, auch wenn es nicht z.B. durch Schreiben
gepreßt wird, und daher ist nach gebräuchlichen Arbeitsweisen ein druckempfindliches Aufzeichnungspapier, das stabil
oder ohne die Begleiterscheinungen eines Anfärbens während einer langen Zeitdauer aufbewahrt/werden kann, nicht erhältlich.
Aufgabe der Erfindung ist daher die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines druckempfindlichen Aufzeichnungspapiers,
das von einer derartigen Färbung frei ist.
Kach dem Verfahren gemäß der Erfindung wird ein druck- M
empfindliches Aufzeichnungs- oder Registrierpapier der Einzelblattart hergestellt, indem man auf die Oberfläche
eines Papiers ein als Elektronenacceptor dienendes Adsorbens und Mikrokapseln, die ein adsorbierbares und farbloses
organisches Material der Elektronendonorenart enthalten, aufbringt, wobei wenigstens eines der Materialien, bestehend
Alkydharz
aus einem wasseriösliehen , wasserdispergierbaren Metallseife, wasserdispergierbarem Paraffin und einer wäßrigen Emulsion eines Paraffinwachses und Naturharz, der Kapseln enthaltende:! 'Überzugsmasse einverleibt ist.
aus einem wasseriösliehen , wasserdispergierbaren Metallseife, wasserdispergierbarem Paraffin und einer wäßrigen Emulsion eines Paraffinwachses und Naturharz, der Kapseln enthaltende:! 'Überzugsmasse einverleibt ist.
, ; > BAD ORIGINAL
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Eine Überzugsmasse von Mikrokapseln, die ein adsorbierbares
und. farbloses organisches Material der Elektronendonorenart.enthalten,
kann beispielsweise nach dem in der US Patentschrift 2 800 457 beschriebenen Anßamnüiin^erfahren
(coacervationnethod) hergestellt werden. Bei dem Verfahren
gemäß der Erfindung wird in der überzugsmasse, die z.B. nach
dem vorstehend angegebenenAnsammlungsverfahren hergestellt
wurde, wenigstens eines der Materialien von wasserlöslichem Alky-dharz, einer wasserdispergierbaren Metallseife, eines
wasserdispergierbaren Paraffins und einer wäßrigen Emulsion von Paraffinwachs und Naturharz dispergiert, uraddie so hergestellte
Dispersion auf die Oberfläche eines Papiers aufgebracht,worauf
eine Überzugsmasse, die ein Adsorbens einer Elektronendonorenart enthält, auf die so gebildete Kapseln
enthaltende Schicht aufgebracht wird. (Die Adsorbensschicht kann auf der? Oberfläche des Papiers auch vor der Bildung
der Kapseln enthaltenden Schicht gebildet werden.) Außerdem können die Kapseln und das Adsorbens in einer Schicht
zusammen mit den Zusätzen aufgebracht werden. Beispiele für die gemäß der Erfindung verwendeten Zusätze sind DEF-922
(hergestellt von Nisshin Kagaku Kenkyu-Sho), P-Coat (hergestellt von Nisshin Kagaku Kenkyu-Sho), Amberlack 1ü5
(hergestellt von Rohm & Haas Co.), Alwax (hergestellt
von American Cyanamide Co.), Waxing size (hergestellt von American Cyanamide Co.) u.a.. Da;.; bevorzugte Verhältnis
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des Zusatzes liegt im Bereich von 5 bis 15 Gew.-Teilen je
100 Gew.-Teile einer Komponente für die Bildung der Mikrokapseln, z.B. Gelatine und Gummi-arabicum, obgleich dieses
Verhältnis gemäß der Erfindung nicht auf diesen Bereich beschränkt ist.
Als adsorbierbares farbloses organisches Material kann
gemäß der Erfindung Crystal Violet Lactone, Benzoylleuko-, methylenblau, Rhodamin B Lactam ο.dgl. zur Anwendung gelan- ■
gen und als Adsorbens kann Säureton, Montmorillonit, Bentonit, Attapulgit o.dgl. verwendet werden.
Überdies können wirksamere Ergebnisse erzielt werden, indem man zusätzlich zu dem Verfahren gemäß der Erfindung,
wie vorstehend beschrieben, noch eine weitere Modifikation anwendet. Gemäß dieser Modifikation wird der das Adsorbens
enthaltenden Überzugsmasse Polyvinylalkohol und dann ein v/asserdispergierbarer synthetischer Acrylharzlatex aus
einem Mischpolymerisat eines Polyacrylester oder einem Mischpolymerisat von Acrylester und Styrol vor dem Aufbringen
einverleibt. Durch diese Maßnahme kann die
freiwillige oder selbsttätige Farbbildung noch wirksamer verhindert werden.
Das nach dem Verfahren gemäß der Erfindung erhaltene
druckempfindliche Aufzeichnungsjapier ist vollkommen farblos
oder weiß und schoner als die üblichen druckempfindlichen Papiere dieser Art. Wenn das Aufzeichnungspapier gemäß der
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Erfindung durch Schreiben teilweise gepreßt wird, ist der
Kontrast zwischen dem gefärbten Teil und dem leeren Teil des Papiers hoch und der gefärbte Teil erlangt eine groi.Je
Schärfe, wodurch die so gebildeten Zeichen oder Buchs üabeii
gut lesbar sind. Solann das Aufzeichnungspapier gemäia der
Erfindung nicht nur bei allgemeinen Büroarbeiten, sondern
auch für Zähl- odbr Meßaufzeichnungen im Nachrichten- oder
Fernmeldewesen, bei/wissenschaftlichen Untersuchungen, für
medizinische Zwecke o.dgl. verwendet werden. Die Erfindung
wird nachstehend anhand von Beispielenrüher erläutert.
In 4Oo Gew.-Teilen Wasser bei 40°C wurden 10 Gew,-Teile
von mit Säure behandelter Gelatine und 10 Gew.-Teile Gummi— arabicum gelöst und in der erhalteen Lösung wurden 40 Gew,-Teile
eines Kuppleröles unter Verwendung von 0,2 Gew.-Teilen Türkischrotöl als Emulgiermittel durch Emulgieren dispergiert.
Das vorstehend verwendete Kuppleröl wurde durch Auflösen von 2 Gew.-^o Kris tallviolettlac ton, 1,5 Gew.-^
von'Benzoylleukomethylenblau und 4 Gew.-% Tinuvin-P (ein
Ultiaviolettabsorptionsmittel, Hergestellt von Geigy AG)
in einem Öl aus 4 Gew.-Teilen von chloriertem Diphenyl und 1 Gew.-Teil Kerosin hergestellt.
bad
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_7_ 16715U
Die Eraulgierung wurde unterbrochen, wenn die Gröi3e
der Öltrögfchen in dem System 5 Mikron erreichte. Wasser
wurde dem System bei 40°C zugesetzt, bis das Gesamtgewicht des Systems 900 Gew.-Teile erreichte, und das System wurde
unter Beibehaltung der Temperatur auf oberhalb 40°C gerührt. Anschließend wurde der pH-Wert des Systems auf 4,0 bis 4,2
durch Zugabe von 10 Joiger Essigsäure eingestellt, um
eine Zusammenballung (coacervation) herbeizuführen. Dann wurde nach Fortsetzen des Rührens während 20 Minuten das
System durch eisgekühltes Wasser gekühlt, um die auf den Oberflächen der Öltröpfchen abgeschiedenen Arisammlungs- oder
Zusammenballungsfilme zu gelieren.
Nachdem die Temperatur des Systems 2O0C erreichte, wurden
7 Gew.-,j von 37 $igem Formaldehyd zugegeben und wenn
die Temperatur des Systems 100C erreichte, wurde ferner der
pH-./ert desselben durch Zusatz einer wäßrigen Lösung von 15 tigern Natriumhyöroxyd sorgfältig auf 9 eingestellt. Anschließend
wurde das System während 20 Mi u. unter Rühren erhitzt,Uta- die Temperatur auf 50°C zu erhöhen.
Die so hergestellte Kapseln enthaltende überzugsmasse wurde wUhend 24 Stunden in einem Behälter stehengelassen
und die dabei gebildete überstehende Flüssigkeib wurde entfernt. Dann v.'urden unmittelbar vor dem Aufbringen als Überzug
10 Gew.-Teile von Gellulosepulver, KC-Flock (hergestellt
von Kokusaku Pulp K.K.) der Kapseln enthaltenden über-
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209812/0250
zugsmasse zur Erhöhung der Abriebsbeständigkeit und Preßfestigkeit
der Mikrokapseln und dann 1 Gew.-Teil eines v/asserlöslichen Alkydharzes, Amberlack I65 (hergestellt von
Rohm & Haas Co.) zur Verhinderung der ungewollten Färbung des Kupplers mit dem nachstehend beschriebenen Adsorbens
zugegeben.Die erhaltene Dispersion wurde als Masse A bezeichnet.
Dann wurden 100 Gew.-Teile eines Säuretons, der durch
Behandlung mit Schwefelsäure aktiviert worden war, in 550
Gew.-Teilen Wasser dispergiert, worauf der pH-Wert davon auf 8 bis 9 durch Zugabe einer wäßrigen 20 $igen NaOH-Lösung
als Dispergiermittel eingestellt wurde. Die erhaltene Dis- '
persion wurde als Masse B bezeichnet. Die Masse B wurde auf
2 ein Papier in einer Dicke von 5 bis 10 g je m aufgebracht
und ferner wurde die Masse A auf die so gebildete Schicht in
einer Dicke von 4 bis 6 g/m aufgebracht. Das druckempfindliehe
Aufzeichnungspapier war weiß und wurde bei Lagerung
während einer langen Zeitdauer nicht gefärbt, außer wenn
es teilweise durch Schreiben gepreßt wurde.
Der Zusammensetzung B in Beispiel 1 wurden ferner 45
Gew.-Teile einer wäßrigen 10 $igen Lösung -eines niederviskosen Polyvinylalkohole (PVA 205, hergestellt von
Kurashiki Rayon Co.) zugegeben und anschließend wurden
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30 Gew.-Teile eines A cry Hat ex, hergestellt unter Verwendung
eines nichtionischen Emulgiermittels (Toeryl S-20,.hergestellt von Toyo Ink Co.), der Losung zugegeben, worauf
1 Std. lang dispergiert wurde. Dann wurden 0,5 Gew.-Teile von Quilon C (hergestellt von Du Pont, Hemours E.I. und Go.)
der Dispersion als wasserfest machendes Mittel für Polyvinylalkohol zugegeben. Die bezeichnete Dispersion wurde ü
als Masse C bezeichnet. Die Masse C wurde auf ein Papier
2 " in einer Dicke von 5 bis 10 g/m aufgebracht, worauf die
Masse A van Beispiel 1 auf die/so gebilfete·Schicht in einer
^icke von 4 bis 6 g/m aufgebracht wurde. Das so erhaltene
druckempfindliche Papier besaß einen größeren Weißgrad,
und war stabiler als das in Beispiel 1 erhaltene Papier.
Beispfel 2 \
Die in Beispiel 2 beschriebene Arbeitsweise wurde mit J
der Abänderung wiederholt, daß die Überzugsmasse A auf die Oba*rflache eines Papiers vor dem Aufbringen der Masse B(C)
aufgebracht wurde. Das so erhaltene druckempfindliche Aufzeichnungspapier besaß eine ausreichende Stabilität und
Aufzeichnungsfähigkeit, obgleich die Farbdichte nach dem Pressen durch Schreiben geringer als diejenige des in Beispiel 2 hergestellten druckempfindlichen Aufzelchnungspapieres
War. ■ . "
BAD ORIGINAL
209812/0250
Eine Mischung aus 20 Gew.-Seilen der Masse B und
80 Gew.-Teilen der Masse A von Beispiel 2 wurde auf die Oberfläche eines Papiers in einer Dicke von 8 bis 10 g
2 '
je m aufgebracht. Das so erhaltene druckempfindliche Aufzeichnungspapier
konnte in der Praxis zufriedenstellend verwendet werden, obgleich es beim Aufbewahren während einer
langen Zeitdauer schwäch gefärbt wurde.
Die.gleiche Arbeitsweise wie in Beispfel 1 beschrieben,
wurde mit der Abänderung wiederholt", daß DEF 922 (hergestellt
von Nisshin Kagaku Kenkyu-Sho) anstelle von Amberlack
I65 verwendet wurde. Bio stabiles und weißes druckempfindliches
Aufzeichnungspapier wurde erhalten.
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Claims (2)
1. Verfahren zur Herstellung von druckempfindlichen Aufzeichnungspapieren, wobei in Form einer Schicht oder von
Schichten eine Überzugsmasse, die ein elektronenaufnahmefähiges Adsorbens enthält, und eine Überzugsmasse, die
Mikrokapseln enthält, die ein adsorb'ierbare*s und farbloses organisches Material der Elektronendonorenart enthalten,
gleiche
auf die/Oberfläche eines Papiers aufgebracht werden, dadurch gekennzeichnet-, daß man der Kapseln enthaltenden Über-
trberzugszugsmasse
ein/Waterial, bestehend aus einem wasserlöslichen
Alkydharz, einer wasserdispergierbaren Metallseife, einem wasserdispergierbaren Paraffin oder einer wäßrigen Emulsion
von Paraffinwachs und Naturharz, einverleibt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Massen auf ein Papier in ^orm von Doppelschichten
aufbringt, wobei die das Adsorbens enthaltende Überzugsmasse vor dem Aufbringen der Kapseln enthaltenden Überzugsmasse
zuerst auf das Papier aufgebracht wird.
.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß nah die Massen auf ein Papier in Form von Doppelschichten
aufbringt, wobei die Kapseln enthaltende überzugsmasse vor
dem Aufbringen der das- Adsorbens enthaltenden Überzugsmasse
zuerst auf das Papier aufgebracht äiird.
209812/0250 -1AI
BAD ORIGINAL
k. Verfahren nach-einem der Ansprüche 1 bis 3s
dadurch gekennzeichnet, daß man &s Zusatzmaterial in
einer Menge von 5 bis If? Gew.-Teilen je 100 Gew.-Teile
des die Mikrokapseln bildenden Materials der Überzugsmasse einverleibt.
209812/0250
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