DE1671270C3

DE1671270C3 - Verfahren zum gasdichten Verbinden keramischer Bauteile

Info

Publication number: DE1671270C3
Application number: DE19671671270
Authority: DE
Inventors: Richard B.; Ho Shih Ming; Pittsburgh Pa.; Knöchel William J. West Orange N.J.; Lin Francis C. M. New York N.Y.; Grekila (V.StA.)
Original assignee: Westinghouse Electric Corp
Current assignee: CBS Corp
Priority date: 1966-06-30
Filing date: 1967-06-28
Publication date: 1976-12-16

Description

eines Viskosität erteilenden Mittels hergestellte Paste auf die Dichtungsflächen der Bauteile aufgetragen wird und die zusammengefügten Bauteile auf eine Temperatur im Bereich von 1500⁰C erhitzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die zusammengefügten und bis zur Trockenheit durch eine Vorrichtung zusammengehaltenen Bauteile in einem Vakuumofen zuerst von Raumtemperatur

Bemühungen auf das Andichten entweder von keramischen oder von metallischen Endscheiben oder -kappen an kermische Lampenkörper gerichtet, die aus gesintertem, polykristallinem Aluminiumoxyd von hoher Dichte in Konzentrationen in der Größenordnung von 99,5% zusammengesetzt sind. Diese Dichtungsmassen müssen, außer daß sie eine gute Bindung ergeben, auch den bei der Entladung derartiger Lampen angewandten hohen Temperaturen und den auftretenden Alkalimetalldämpfen widerstehen. Versuche wurden unternommen, um derartige Lampen unter Verwendung von Legierungen aus einer Titan-Nickel-Zusammensetzung als metallischem Bindematerial u.id von glasartigen Massen, die z. B. Aluminiumoxyd und eines oder mehrere der Verbindungen Calciumoxyd, Bariumoxyd oder Strontiumoxyd nahezu in eutektischen Prozentsätzen enthalten, abzudichten.

So ist es aus der US-Patentschrift 32 43 635 sowie den britischen Patentschriften 7 97 573 und 9 61 070 bekannt, die z. B. ans Niob bestehenden Abschlußkappen von Lampenkörpern aus polykristallinem Aluminium mittels glasartiger Dichtungsmassen aus Al₂O₃ und CaO abzudichten. Diese Erdalkalioxide dienen jedoch lediglich als Grundkomponenten eines Eutektiicums, dessen prozentuale Zusammensetzung in wesentlichem Ausmaß noch von modifizierenden Stoffen, wie z. B. BaO, MgO, SrO abhängt. Derartige Dichtmassen haben den Nachteil, daß sie iur Rekristallisation und Entglasung neigen, wodurch sich Risse bilden können, die auf Grund von Reaktionen mit den Alkalimetalldämpfen der Entladungslampen zu einem frühzeitigen Versagen der Lampen führen können. Da andererseits metallische Bindematerialien für Beanspruchungen bei höherer Temperatur im Bereich von 150O⁰C nicht geeignet sind, wurden diese Nachteile bisher bewußt in Kauf genommen.

Demgegenüber hat die Erfindung die Aufgabe, ein Verfahren zum gasdichten Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder hochschmelzendem Metall mittels einer glasartigen Dichtungsmasse anzugeben, bei dem Rekristallisation und Entglasung bei hohen Temperaturen vermieden werden.

Ausgehend von dem eingangs näher erläuterten Verfahren, löst die Erfindung diese Aufgabe dadurch, daß eine Dichtungsmasse verwendet wird, die aus 44 bis 55 Gewichtsprozent CaO, 40 bis 50 Gewichtsprozent Al₂O₃ und 0,5 bis 10 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der modifizierenden Stoffe SiO₂, BaO, ZrO₂, SrO, TiO₂, BeO, ThO₂ und Y₂O₃ besteht.

Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren wird ein aus Aluminium- und Calciumoxiden bestehendes Eutektikum verwendet, das lediglich noch durch geringe Mengen an Oxiden modifiziert wird. Durch die erfindungsgemäß zu verwendenden prozentualen Anteile der Bestandteile der Dichtungsmasse werden nicht nur kompatible Ausdehnungskoeffizienten, Widerstandsfähigkeit gegen Alkalidämpfe bei hohen Temperaturen und Verarbeitbarkeit bei annehmbaren Temperaturen erreicht, sondern es werden auch Rekristallisation und Entglasung bei hohen Temperaturen sicher vermieden.

Vorzugsweise bestehen die Rohmassen oder Stammmassen der zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzten Dichtungsmassen im wesentlichen aus reinem Calciumkarbonat und reinem Aluminiumoxid, beide in sehr feiner Pulverform und den selektiven Zusätzen an modifizierenden Stoffen.

Wird das Verfahren zum gasdichten Verbinden von Dichtungsteilen aus Keramik oder hochschmelzendem Metall mit keramischen Entladungsrohren elektrischer Hochtemperatur-Metalidampflampen verwandt, so werden Dichtungsteile aus Keramik mit hohem Aluminiumoxidgehalt oder feuerfeste Metalle wie Tantal oder Niob bevorzugt Die Zusätze an modifizierenden Stoffen verbessern die thermischen Eigenschaften der nahezu eutektischen Calciumoxid-Aluminiumoxid-Dichtungsmassen sowie die mechanische Festigkeit der Bindung.

Von zusätzlicher Bedeutung bei der Herstellung kräftiger vakuumdichter Abdichtungen keramischer Hochtemperatur-Metalldampf lampen sind die Brenntemperaturen und der zeitliche Ablauf des Verfahrens. Im folgenden sollen bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung an Hand von Zeichnungen näher erläutert werden. Und zwar zeigt
Fig. 1 einen Schnitt durch eine Hochtemperatur-

ao Metalldampflampe zur Erläuterung eines Verwendungsbeispiels des Abdichtungsverfahrens gemäß der Erfindung,

F i g. 2 eine Befestigung zur Anwendung beim Andichten von keramischen Bauteilen an Metallend-

is platten in einem Vakuumofen,

F i g. 3 ein Brennschema eines Ausführungsbeispiels des Verfahrens zur Herstellung von Dichtungen von keramischen Stoffen an Metallen gemäß der Erfindung und

F i g. 4 ein Brennschema eines anderen Ausführungsbeispiels des Verfahrens zur Herstellung von Dichtungen von keramischen Stoffen an Metallen gemäß der vorliegenden Erfindung.

Eine der Hauptanwendungen der vorliegenden Erfindung besteht im Andichten von Endscheiben oder Kappen an Hochtemperatur-Metalldampflampen der in F i g. 1 gezeigten Art. Die in F i g. 1 allgemein gezeigte Metalldampflampe besteht aus einem Entladungsrohr 10, aus gesintertem polykristallinem AIuminiumoxid hoher Dichte, an dem an jedem Ende Tantal- oder Niob-Endscheiben oder -kappen 12 und 14 angedichtet und abgedichtet sind, die vorzugsweise eine Stärke von etwa 0,1 bis 0,38 Millimeter haben. Natürlich können diese Endscheiben auch aus einem keramischen Stoff, beispielsweise einem keramischen Material mit hohem Aluminiumoxidgehalt gefertigt sein. Jede der Endscheiben 12 und 14 ist an der inneren Oberfläche mit gewickelten Wolframelektroden 16 und an den äußeren Oberflächen mit leitenden Zvleitbauteilen 18 bzw. 20 ausgestattet. Der Zuleitbauteii 18 hat die Form eines Tantalrohrs, welches sich durch die Endscheibe 12 erstreckt; er ermöglicht die Evakuierung des Inneren des Entladungsrohres 10 und das Einbringen des die Entladung unterhaltenden Füllstoffes in die Metalldampflampe. Nach der Evakuierung und Beschickung der Metalldampflampe wird das Zuleitungsbauteil 18 mittels einer Abque'schung und Schweißung bei 22 abgeklemmt. Kurze Auflageringe 24 und 26 aus polykristallinem AIuminiumoxid sind ebenfalls an die äußeren Oberflächen der Endscheiben 12 bzw. 14 angedichtet. Falls becherartige Kappen an Stelle der dargestellten Endscheiben verwendet werden, sind die aus Aluminiumoxid bestehenden Auflageringe nicht notwendig.

Wenn das Entladungsrohr 10 der F i g. 1 abgedichtet wird, werden die zusammenpassenden Oberflächen zwischen dem Entladungsrohr 10, den Endscheiben 12

Und 14 und den Auflaeerinffen 24 iinH 7Λ mi* mw

pastenartigen Form der nachfolgend beschriebenen Abdichtungsmassen überzogen und wählend der in den F i g. 3 und 4 dargestellten Brennschemata beispielsweise mittels einer Molybdänbefestigung der in F i g. 2 gezeigten Art zusammengehalten.

Um einen vakuumdichten Abschluß zu erhalten, muß das Abdichtungsmaterial sowohl das Entladungsrohr 10 als auch die Endscheiben 12, 14 benetzen. Gleichzeitig muß sichergestellt sein, daß die thermischen Ausdehnungskoeffizienten der drei unterschiedlichen Materialien, d. h. des keramischen Entladungsrohrs, der metallischen Endscheiben und der Dichtungsmasse, eng beieinander liegen, um ein Versagen auf Grund von thermischen Beanspruchungen zu vermeiden. Weiterhin muß die Dichtung chemisch gegenüber Metalldämpfen inert sein und eine ausreichende Bindefestigkeit besitzen.

Zum Beispiel besteht das Stammgemisch, aus dem die verschiedenen alternativen Ausführungsformen der Dichtungsmassen sich ableiten, im wesentlichen aus 1 Mol eines reinen Calciumoxids und 0,5 Mol reinem Aluminiumoxid, beide in sehr feiner Pulverform. Zu diesem Stammgemisch wird ein ausgewählter kleinerer Prozentsatz eines oder mehrerer der später ausgeführten modifizierenden Oxide zugesetzt. Die Bestandteile werden gründlich vermischt und dann in einem organischen Trägerstoff, beispielsweise Amylacetat, suspendiert. Einige Tropfen eines Viskosität erteilenden Mittels, beispielsweise eines organischen Zementes, wie z. B. Zelluloseacetat, werden zugesetzt, um die Grünfestigkeit der Masse zu erhöhen, anschließend wird das Gemisch gerührt, bis eine pastenartige Konsistenz erreicht ist. Die Dichtungsmasse wird dann auf das Zuleitungsbauteil 18 an dessen Berührungsstelle mit der mittigen Bohrung in der Endscheibe 12 und auf die sich berührenden Flächen des Auflageringes 26, der Endscheibe 14, des Entladungsrohres 10, der Endscheibe 12 und des Auflageringes 24 aufgebracht und die Anordnung in nachfolgend geschilderter Weise gebrannt, so daß sich die Hochtemperaturvakuumdichtung zwischen den vereinigten Teilen ergibt. Für die Fachleute ist es selbstverständlich, daß die Dichtungsmasse auf die jeweiligen Oberflächen mittels Auf Streichens, Aufsprühens oder durch Verwendung von kompakten Vorformungen aufgebracht werden kann.

Die Dichtungsmassen von verbesserter mechanischer Bindefestigkeit und besserer Flußmittelwirkung werden erhalten, wenn ein Grundgemisch aus CaO und Al₂O₃ in einer molaren Mischung von etwa 2:1 durch Zugabe von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der Stoffe SiO₂, BaO, ZrO₂, SrO, TiO₂, TJhOg oder BeO modifiziert wird. Der Binde- und Fließmittelzusatz wird in feiner Pulverform mit Al₂O₃ und CaO vermischt und die erhaltene Masse gründlich durchgemischt und dann wie nachstehend beschrieben gebrannt, gefiltert und in einer Kugelmühle bearbeitet Ein organischer Trägerstoff, beispielsweise Amylacetat, wird zu dem Gemisch zur Bildung einer dünnen Paste zugesetzt, und es werden einige Tropfen eines Viskosität erteilenden Mittels beispielsweise Zelluloseacetat, zugegeben, um die gewünschte Viskosität und Trockenhaftung zu erreichen. Die zn vereinigenden Metallteile werden mit Carbonindgrieß leicht sandstrahlgeblasen und dann gereinigt Das Gemisch wird dann in Pastenform durch Aufpinsein auf die Abdichtungsflächen der Teile aufgetragen, und die Teile werden, während die Masse in Pastenform noch feucht ist, zusammengesetzt und zusammengehalten, bis sie lufttrocken sind, bevor sie zum Brennen in eine speziell aufgebaute Molybdänklammerbefestigung eingebracht werden.

S Die in F i g. 2 gezeigte Klammerbefestigung besteht im allgemeinen aus einem Tragteil 30, aus dem Halterungsstangen 32 herausragen. Das Tragteil 30 trägt zusätzlich einen Zentrierungsstopfen 34, auf dessen einem Ende ein keramischer Abstandshalter 36 aufgesteckt ist. Die zusammengebaute Metalldampflampe wird auf den keramischen Abstandshalter 36 aufgesetzt. Um eine gleichmäßige Wärmeverteilung zu gewährleisten, ist am anderen Ende ein Metallstempel 37 auf dem Auflagering 24 angebracht. Ein zweiter keramischer Abstandshalter 38 ist auf dem Metallstempel 37 angebracht. Ein Hochfrequen.jaufnahmeteil 40 aus Tantal ist um die Anordnung herum angebracht; es wird von ein paar auf die Halterungsstäbe 32 gesetzten Halteklammern 42 gehalten. Ein Befesti-

ao gungskopf 44 wird über die Halterungsstäbe 32 geschoben und gegen den keramischen Abstandshalter 38 geschraubt. Zur Fixierung der Anordnung werden Halterungsschrauben 46 auf die oberen End ^n der Halterungsstäbe 32 geschraubt. Das Tragteil 30 der

*5 Klammerbefestigung wird dann auf eine Tragstange 48 in eine Hochfrequenz-Heizschlange eingebracht, in der die Dichtungsmasse, die nun in trockener Form auf den zueinander passenden Oberflächen d:r Anordnung vorliegt, gemäß einem geeigneten Brennschema erhitzt wird.

Ein Brennschema für die vorstehend beschriebenen Dichtmassen ist in F i g. 3 gezeigt. Nachdem das zusammengesetzte Entladungsrohr in die Befestigung gebracht ist und die Befestigung in einen Vakuumofen

auf der Tragstange 48 gefünrt wurde, wird die Anordnung rasch von Raumtemperatur auf 700°C in 3 Minuten erhitzt. Der Ofen wird dann bei einer Durchschnittstemperatur von 800° C während 25 Minuten während eines Entgasungszeitraumes gehalten.

Dann wird die Ofentemperatur von 900°C auf 1450 bis 1550°C mit einer Geschwindigkeit von 4O⁰C je Minute während eines Zeitraums von 15 Minuten erhöht. Die Anordnung wird bei einer Temperatur zwischen 1450 und 155O°C während einer Minute gehalten und dann in einer Geschwindigkeit von 30°C je Minute während 20 Minuten abgekühlt. Bei diesem Zeitpunkt, bei dem die Temperatur der Anordnung bei 700° C liegt, wird der Ofen abgeschaltet und die Anordnung der Abkühlung auf Raumtemperatur

überlassen. Metalldampflampen mit einem polykristallinen Aluminiumoxid-Entladungsrohr von 16 mm Außendurchmesser, die mit einem Standardquecksilber-Natrium- und Argongemisch ge nillt waren, wurden während mehr als 200 Stunden bri 900 Watt oder einer Belastung von 50 Watt je Quadratzentimeter betrieben, ohne daß eine Schädigung der Dichtungen eintrat. Weiterhin wurden mit Natrium gefüllte Metalldampflampen mit polykristallinen Aluminiumoxyd-Entladungsrohren während mehr als 3000 Stun· den bei 400 Watt ohne Anzeichen irgendeiner Schädigung der Dichtungen betrieben, wenn sie unter Verwendung der vorstehend geschilderten Didhtungsmassen gefertigt und gemäß dem vorstehenden Schema gebrannt waren.

Um die Notwendigkeit eines langen Entgasungszeitraums, wie er bei dem Schema nach F i g. 3 auftritt, zu vermeiden, wird die Dichtungsmasse in einem alternativen Misch- und Brennschema vor der Dich-

tung gefrittet. Nach dem Mischen der SUimmassc wahrend eines längeren Zeitraums wird die gut vermischte Masse in einen rekristallisicrlcn AIuminiumoxydschmclzticgel gebracht und in einem Gasschmelztiegclofen bei 1600 bis 1650 C geschmolzen. Dieses geschmolzene Glas wird dann gefriltei. indem es unmittelbar auf Wasser gegossen wird, dann während 75 bis 100 Stunden in destilliertem Wasser gemahlen und auf der Kugelmühle bearbeitet, bis die Teilchengröße des Glases auf weniger als 160 Sieböffnungen je Zentimeter verringert ist. lime Größe von weniger als 80 Sieboffnungen je Zentimeter wird jedoch im allgemeinen für die Herstellung einer zufriedenstellenden Dichtungsmasse als ausreichend betrachtet. Amylacetat und Zelluloseacetat werden dann, wie vorstehend beschrieben, zugesetzt. In einer Ultraschallvibralionenbehandlung werden die koagulieiten Teilchen dispergiert, bis eine fein zerteilte und einheitlich vermischte Paste vorliegt. Die zusammengesetzte Melalldampflampe wird dann in die Haltungsbefestigung gebracht und in einen Vakuumofen cingeset t u id entsprechend dem in F i g. 4 gezeigten Brennst hem ι beheizt.

Nach dem in F i g. 4 gezeigten Brennschema ist es erforderlich, daü die zusammengesetzte Metalldampflampe von Raumtemperatur auf 700 C in 3 Minuten wie vorstehend erhitzt wird, dann von 700 auf 1425 bis 155O"C in einer Geschwindigkeit von 40'C je Minute während 20 Minuten erhitzt wird. Die Anordnung wird dann bei einer Temperatur von 1425 bis 1550 C währerd eines Zeitraums von einer Minute gehalten. Nach dieser Halterung wird die Anordnung von der Haltetempe:atur in einer Geschwindigkeit von 30"C je Minute auf 700^JC herabgekühlt, wo dann der Ofen abgeschaltet und die Anordnung der Abkühlung auf Raumtemperatur überlassen wird.

Die Dichtungsmassen ergaben ausgezeichnete Abdichtungen von polykristallinen Aluminiumoxyd-Entladungsrohren an Endkappen oder Endscheiben sowohl aus keramischen Materialien wie Aluminiumoxid, als auch aus Metall, wenn sie gemäß den vorstehend beschriebenen Verfahren hergestellt und gebrannt wurden. Durch diese Dichtungsmassen wird weiterhin die mechanische Bindefestigkeit und die Vakuumdichtqualität der Dichtungen von Metall an Aluminiumox'd verbessert. Eine Gruppe dieser Dichtungsmassen bssteht aus 1 Mol CaO und 0,5 MoI Al₂O₃ mit Zusatz von 0,5 bis 10 Gewichtsprozent SiO₂ und 0,5 bis 3 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der Materialien Ta₂O₅, WO₃, Nb₂O₅ und

NdX)₃.

Eine

weitere Gruppe von Dichtungsmassen, die sich gleich gut ve?hielten, bestand aus d;r Grundmasse von Al₂O₃ und CaO mit Zusatz von 0,5 bis 10% Y₂O₃. Diese Yttriumoxid-Dichtungsmasse kann weiterhin zur Verbesserung der Vakuumdichtungsqualität und der mechanischen Bindefestigkeit der Masse durch Zugabe von 0,5 bis 3 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der Stoffe Nd₂O₃, Ta₂O₅, WO₃, Nb₂O_ä und V₂O, zu der Dichtungsmasse verbessert werden. Diese Dichtungsmassen können mit jedem der vorstehend aufgefihrten Dichtungsverfahren geformt und gebranrt werden.

In der folgenden Tabelle sind 28 spezifische Beispiele der abschließenden Bestandteile verschiedener Dichtungsmassen nach der Abdichtung gemäß einem der vorstehenden Verfahren aufgeführt. Die angegebenen Prozentsätze geben den Gewichtsprozentsatz der fertigen Dichtungsmasse an.

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Jede der \orstehcnden Ausführungsformen der verschiedenen Dichtungsmassen ermöglichl eine Abdichtung \on Aluminiumoxid an Aluminiumoxid oder von Aluminiumoxid an Niob oder Tantal bei hoher Temperatur in Hoehtemperaturgasenlladungslampen. Die Dichtungsmassen ergeben gute mechanische Bindefesligkeilen und zeigen keine schädlichen Effekte während längeren Betriebes aus den im allgemeinen bei dieser Art von Entladungslampen angewandten Metalldämpfen. Weiterhin hat jede der verschiedenen Massen einen Temperaturexpansionskoeffizienten, der

10

im wesentlichen demjenigen von Niob oder Tantal und des polykristallinen Aluminiumoxid-Entladungsrohrs entspricht. Aus ücm Vorstehenden ergibt es sich, daß die Dichtungsmasse jeweils die grundlegenden Bestandteile AI₂O;, und CaO in nahezu eutektischen Verhältnissen zusätzlich zu einem oder mehreren Oxid-/usätzen enthält und sowohl die gefritteten als auch die gepulverten Massen, entsprechend der jeweiligen Brennschcmala gebrannt, bisher nicht erreichte Festigkeit und Gleichmäßigkeit der Dichtungen bei Hochtemperatur-Metal !dampf lampen ergeben.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

£602

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zum gasdichten Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder hochschmekendem Metall mit keramischen Bauteilen, insbesondere zum gasdichten Verbinden von Dichtungsteilen aus Keramik oder hochschmelzendem Metall mit keramischen Entladungsrohren elektrischer Hochtemperatur-Metalldampflampen, bei dem vor dem Zusammenfügen der Bauteile eine uus wenigstens 40 Gewichtsprozent Al₂O₃, wenigstens 44 Gewichtsprozent CaO und gegebenenfalls wenigstens einem der modifizierenden Stoffe SiO₂, BaO, ZrO₂ und SrO bestehende Dichtungsmasse auf die Dichtur.gsflächen der Bauleile aufgebracht wird und die zusammengefügten Bauteile auf eine erhöhte Temperatur, bei der die Dichtungsmasse die Bauteile verbindet, erhitzt und dann abgekühlt werden, dadurch gekennzeichnet, daß eine Dichtmasse verwendet wird, die aus 44 bis 55 Gewichtsprozent CaO, 40 bis 50 Gewichtsprozent Al₂O₃ und 0.5 bis 10 Gewichtsprozent eines oder mehrerer der modifizierenden Stoffe SiO₂, BaO, ZrO₂, SrO, TiO₂, BcO, ThO₂ und Y₂O₃ besteht.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Dichtungsmasse verwendet wird, die zusätzlich 0,5 bis 3,5 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht von CaO, AI₂O₃ und der modifizierenden Stoffe, mindestens eines der Oxide Nd₂O₃, Ta₂O₅, WO₃, Nb₂O₅ und V₂O₅ enthält.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine als modifizierenden Stoff 3 Gewichtsprozent SiO₂ enthaltende Dichtungsmasse verwendet wird.

4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine als modifhierenden Stoff 2,5 Gewichtsprozent SiO₂ und das zusätzliche Oxid in einer Gesamtmenge von 0,5 Gewichtsprozent enthaltende Dichtungsmasse verwendet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine als modifizierenden Stoff 2,5 Gewichtsprozent Y₂O₃ und das zusätzliche Oxid in einer Gesamtmenge von 0,5 Gewichtsprozent enthaltende Dichtungsmasse verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekenn- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum gasdichten zeichnet, daß eine als modifizierenden Stoff 50 Verbinden von Bauteilen aus Keramik oder hoch-3 Gewichtsprozent Y₂O₃ und das zusätzliche Oxid schmelzendem Metall mit keramischen Bauteilen, in einer Gesamtmenge von 3 Gewichtsprozent insbesondere zum gasdichten Verbinden von Dichtungsenthaltende Dichtungsmasse verwendet wird. teilen aus Keramik oder hochschmelzendem Metall

7. Verfahren, insbesondere zum gasdichten mit keramischen Entladungsrohren elektrischer Hoch-Verbinden von keramischen Bauteilen aus poly- 55 temperatur-Metalldampflampen, bei dem vor dem kristallinem Aluminiumoxid mit Bauteilen aus Zusammenfügen der Bauteile eine aus wenigstens Niob oder Tantal nach einem der Ansprüche 1 bis 6, 40 Gewichtsprozent Al₂O₃, wenigstens 44 Gewichtsbei dem eine aus den in sehr fein zerteilter Form prozent CaO und gegebenenfalls wenigstens einem vermischten Bestandteilen der Dichtungsmasse der modifizierenden Stoffe SiO₂, BaO, ZrO₂ und SrO unter Zugabe eines flüssigen Trägerstoffs und 60 bestehende Dichtungsmasse auf die Dichtungsflächen

der Bauteile aufgebracht wird und die zusammengefügten Bauteile auf einer erhöhte Temperatur, bei der die Dichtungsmasse die Bauteile verbindet, erhitzt und dann abgekühlt werden.

Zahlreiche Massen wurden bereits zum Andichten von keramischen Körpern, insbesondere keramischen Körpern mit hohem Aluminiumoxydgehalt an feuerfeste Metalle angewandt. Grundsätzlich waren diese

auf 70O⁰C erhitzt und bei einer Durchschnittstemperatur von 80O⁰C während 20 Minuten entgast werden, dann voa einer Temperatur von 900^cC mit einer Änderungsgeschwindigkeit von 40"'C je Minute in einem Zeitraum von 15 Minuten auf eine Temperatur zwischen 1450 und 1550⁰C erhitzt und 1 Minute auf dieser Temperatur gehalten werden und dann während 20 Minuten mit einer Änderungsgeschwindigkeit von 30⁰C je Minute schließlich auf Raumtemperatur abgekühlt werden.

8. Verfahren, insbesondere zum gasdichten Verbinden von keramischen Bauteilen aus polykristallinem Aluminiumoxid mit Bauteilen aus Niob oder Tantal nach einem der Ansprüche 1 bis 6, bei dem eine aus den Bestandteilen der Dichtungsmasse unter Zugabe eines flüssigen Trägerstoffs und eines Viskosität erteilenden Mittels hergestellte Paste auf die Dichtungsflächen der Bauteile aufgetragen wird und die zusammengefügten Bauteile auf eine Temperatur im Bereich von 1500⁰C erhitzt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Paste aus einer bis auf eine Teilchengröße von weniger als 80 Sieböffnungen je Zentimeter gemahlenen, durch Eingießen einer die Bestandteile der Dichtungsmasse enthaltenden Schmelze in Wasser erhaltenen Fritte hergestellt wird und daß die zusammengefügten Bauteile in einem Vakuumofen in 3 Minuten von Raumtemperatur auf 70O⁰C und dann in 20 Minuten mit einer Änderungsgeschwindigkeit von 4O⁰C je Minute von 700⁰C auf eine Temperatur zwischen 1425 und 155O⁰C erhitzt und eine Minute bei dieser Temperatur gehalten werden und dann von dieser Temperatur mit einer Änderungsgeschwindigkeit von 30°C je Minute auf 700⁰C und schließlich auf Raumtemperatur abgekühlt werden.