DE1669603B2 - Festgelmasse und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Festgelmasse und verfahren zu ihrer herstellung

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Description

t --
> 1Ό636Ό3 ^
3 4
von den gewünschten Eigenschaften der fertigen Fest- TJeist>iel~l gehnasse-für das'Mengenverhältnis zwischen-Poly-
elektrolytkomplex und-Plastifizieningsmittel. Bei Ver- -■" 100 Gewichtsteite des feinteiligeri^PoIyelektr-oiytwendungvonSchwefei-odeFPhosphorsäureals-Plastikomplexes wurden meiner^ Mischung aus- ■·■"· fizierungsmittel besitzen bereits Plastifizierungsmittel- 5" '■■ - ;;·. ' - ;i ; ' '--'" iil::--'i '''·-' mengen von nur 1%, bezogen auf das Gewichtdes -; "-' ' ~ ^^^^P Polyelektrolytkomplexes, einen merklichen Einfluß auf konzentrierte:wäßrige.Bromwasserstoffsäure: r die elektrische-Leitfähigkeit; zur Erzielung merklicher - ^.GewichtsprozentHBr): ■-^s....j.i:.;:ιü.;.; 133
Änderungen in den physikalischen Eigenschaften, wie 1,4-Dioxan .;jiv;...--... ;....;-·..>-^-; -· 133
Plastizität oder Biegsamkeit, sind beträchtlich höhere, io - Dimethylsulfoxid. :-....>.. .»·...... ->. -..:.;-.-. .·- -- 10
bei etwa 5 bis 10 Gewichtsprozent liegende Plastifi- :; destilliertes Wasser .-;-........... 133
zierungsmittehnengen erfordernch. Manchmal kann - . c.. .
eine Festgehnasse gemäß der Erfindung die gleiche gelöst. Die erhaltene Lösung war klar, hellbraun <ge-
oder eine größere Menge an Plastifizierungsmittel färbt und merklich viskoser als Wasser, jedoch noch
enthalten als Pplyelektrolytkomplex. - 15 vergießbar.
- Das Plastifizierungsmittel kann man der Festgel- ' Eine kleine Mengeder erhaltenen Lösung wurde
masse in der Weise einverleiben, daß man einfach die -mittels eines üblichen Streichmessers oder Rakels auf
Masse bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur einer Glasplatte verteilt und etwa 30 Minuten lang in
in das flüssige Plastifizierungsmittel eintaucht und das einem 500C wärmen Ofen getrocknet. Der hierbei
gewünschte Plastifizierungsmittel absorbieren läßt, ao erhaltene trockene FUm wies eine gleichmäßige klare,
Man kann auch mit einer wäßrigen Lösung des Plasti- bräunlichrote Färbung auf und war und blieb selbst
fizierungsmittels arbeiten, muß aber dann das gleich- bei sehr niedrigem Feuchtigkeitsgehalt der Umgebung
zeitig absorbierte Wasser anschließend verdunsten biegsam.
lassen; zu diesem Zweck kann man die Masse leicht Beispiel 2
erwärmen, wobei jedoch darauf geachtet werden muß, as
daß der Weichmacher nicht verflüchtigt. Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnah-
Vorzugsweise setzt man jedoch das Plastifizierungs- me, daß an Stelle des Dimethylsulfoxids eine gleiche
mittel als solches oder in wäßriger Lösung einer homo- Gewichtsmenge Hexamethylphosphoramid verwendet
genen wäßrigen Lösung der beiden ?ine entgegenge- wurde.
setzte Ladung tragenden Polyelektrolyten, die durch 30 Der erhaltene Film blieb selbst bei höherem ErZusatz eines stark dissoziierten flüchtigen »Schutz- hitzen langer biegsam als der Film gemäß Beispiel 1. elektrolyten« in Lösung gehalten werden, zu. Hierbei . . . geht man zweckmäßigerweise von einem bereits vor- Beispiel gebildeten, gereinigten, durch IoncnbinJung vernetzten 100 Gewichtsteile des Polyelektrolytkomplexes wur-Polyelektrolytkomplex aus, dispergiert oder löst diesen 35 den in einer Mischung aus in einer wäßrigen Lösung des Schutzelektrolyten und
versetzt zuletzt die erhaltene Lösung mit dem Plastifi- konzentrierte Chlorwasserstoffsäure Gewichtsteile
zierungsmittel. Durch die Verwendung eines fluch- (30 Gewichtsprozent HCl) 178
tigen Schutzelektrolyten erfolgt das Gelieren bzw. 1,4-Dioxan 178
Ausfällen der gesamten Lösung durch bloßes Ver- 40 Dimethylsulfoxid 10
dampfen des Elektrolyten, wodurch man ein Aus- destilliertes Wasser 44
waschen des letzteren einsparen und die damit verbundene Gefahr des gleichzeitigen Entzuges einer mehr gelöst.
oder minder großen Menge des Plastifizierungsmittels Ein aus der erhaltenen Lösung in der in Beispiel 1
vermeiden kann. 45 geschilderten Weise hergestellter Film besaß entspre-
AIs flüchtiger Schutzelektrolyt können im Rahmen chende Eigenschaften wie der Film gemäß Beispiel 1.
des Verfahrens gemäß der Erfindung beispielsweise Durch Ersatz des Dimethylsulfoxids durch Hexa-
Chlorwasserstoff-, Bromwasserstoff-, Salpeter- und methy'phosphoramid erhielt man einen Film mit ent-
Trifluoressigsäure, in einer Menge, bezogen auf das sprechenden Eigenschaften wie sie der Film gemäß
Gewicht der gesamten Lösung, von mindestens 10%, 50 Beispiel 2 aufwies,
vorzugsweise von 20 bis 50% und mehr, verwendet . . . .
werden. Gegebenenfalls können der Lösung noch bis Beispiel*
zu 40 Gewichtsprozent eines mit Wasser mischbaren 100 Gewichtsteile des Polyelekirolytkomplexes wur-
und mindestens ebenso flüchtigen organischen Lö- den in einer Mischung aus
sungsmittels, z. B. Aceton, Dioxan, Methanol, Ätha- 55 konzentrierte Chlorwasserstoffsäure GewichtsteUe
nol, Isopropanol, tert.-Butanol, Pyridin, Morphohn, (30 Gewichtsprozent HCl) 178
Tetrahydrofuran, N-Methylpyrrolidon oder 2-Metho- j4_Dioxan 178
xyäthanol, zugesetzt werden. Phosphorsäure (85 %ig)''.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'.'. '■'■ 10
Die erhaltene plastifizierte Festgehnasse kann die destilliertes Wasser 44 Form eines Überzuges, eines Films oder eines sonstigen 60
Formkörpers aufweisen. gelöst.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung näher Ein aus der erhaltenen Lösung in der in Beispiel 1 erläutern. In sämtlichen Beispielen wurde als durch geschilderten Weise auf einer Glasplatte hergestellter Ionenbindung vernetzter polymerer Polyelektrolyt- Film war wesentlich biegsamer und elektrisch leitkomplex das gereinigte Umsetzungsprodukt aus 2 Ge- 65 fähiger als entsprechende phosphorsäurefreie Füme. wichtsteilen Poly-(natriumstyrolsulfonat) und etwa Beide Eigenschaften wurden durch 2',ugabe von 10 1 GewichtsteU Poly-(vinylbenzyltrimethylammonium- Gewichtsteilen Dimethylsulfoxid zum. Ansatz noch chlorid) in wäßrigem Medium verwendet. wesentlich verbessert.
Beispiel 5
Beispiel 4 wurde wiederholt, jedoch mit der Ausnahme, daß an Stelle der Phosphorsäure eine gleiche Gewichtsmenge konzentrierter (96%iger) Schwefelsäure verwendet wurde.
Die Eigenschaften des erhaltenen Films entsprachen den Eigenschaften des Films von Beispiel 4; die elektrische Leitfähigkeit war sogar noch höher.
Den Lösungen gemäß Beispiel 4 und 5 konnte auch mit sichtbarem Erfolg Hexamethylphosphoramid alleine oder zusammen mit verschiedenen Mengen Dimethylsulfoxid zugesetzt werden.
Beispiel 6
Mit der dimethylsulfoxidhaltigen Lösung gemäß Beispiel 3 wurde ein 0,09 mm starkes, poröses Blatt Papier aus Acrylnitril/Vinylchlorid-Mischpolymerisatfasern imprägniert und etwa S Minuten lang in 50 0C warmer Luft getrocknet Das trocken erscheinende, aber noch biegsame Blatt wurde dann zum Auswaschen der Säure und zur Neutralisation, jeweils bei Raumtemperatur, zunächst etwa 20 Minuten lang in Wasser und danach 1 Stunde lang in eine 40%ige wäßrige Kaliumhydroxidlösung getaucht. Leitfähigkeitsmessungen über die Blattdicke hinweg ergaben gegenüber einem in entsprechender Weise mit einer Kaliumhydroxidlösung nachbehandelten, jedoch polyelektrolytkomplexfreien Blatt Papier eine 30%ige Steigerung der Leitfähigkeit. Das behandelte Blatt behielt selbst nach der Kaliumhydroxidbehandlung seine Biegsamkeit und war somit als Batteriescheider geeignet
Entsprechende Ergebnisse wurden mit polymeren Polyelektrolytkomplexen aus 1 Teil Poly-(natriumstyrolsulfonat) und 2 Teilen Poly-(vinylbenzyltrimethylammoniumchlorid) erhalten.

Claims (4)

ratur feste Verbindungen handelt, neigen sie beim Patentansprüche: Trocknen oder Entwässern der betreffenden Festgel massen zum Auskristallisieren, wodurch deren Plasti-
1. Festgelmasse, bestehend aus dem durch Ionen- ziiät bzw. Biegsamkeit und in Extremfällen sogar deren bindung vernetzten Reaktionsprodukt zweier syn- 5 Unversehrtheit erheblich beeinträchtigt werden. Ferner thetischer, organischer, linearer Polymerer, von lassen auch noch die Leitfähigkeitseigenschaften der denen das eine dissoziierbare anionische und das bekannten Festgelmassen zu wünschen übrig,
andere dissoziierbare kationische Gruppen auf- Der Erfindung lag nun die Aufgabe zugrunde, die weist, sowie einem darin enthaltenen, mit Wasser bekannten Festgelmassen hinsichtlich ihrer Plastizität mischbaren Plastifizierungsmittel hierfür, da- io bei niedriger Feuchtigkeit der Umgebung sowie hindurch gekennzeichnet, daß sie als Plastifi- sichtlich ihrer Leitfähigkeitseigenschaften zu yerbeszierungsmittel Schwefelsäure, Phosphorsäure, Di- sern und ein Verfahren zur Herstellung derart verbesmethylsulfoxid und/oder Hexamethylphosphoramid serter Festgelmassen anzugeben.
enthält. .'..·-...·. Es wurde nun gefunden, daß sich die gestellte Auf-
2. Festgelmasse nach Anspruch 1, dadurch ge- 15 gäbe mit einer Festgelmasse der eingangs geschilderten kennzeichnet, daß sie die Polymeren in einem Art lösen läßt, wenn sie als Plastifizierungsmittel Mengenverhältnis von 10:1 bis I: IO enthält Schwefelsäure, Phosphorsäure, Dimethylsulfoxid und/
3. Festgelmasse nach einem der Ansprüche 1 oder Hexamethylphosphoramid enthält
und 2, dadurch gekennzeichnet, daß sie aus dem Derartige Festgelmassen gemäß der Erfindung las-
Reaktionsprodukt von Poly-(natriumstyrolsulfo- ao sen sich nach einem Verfahren der eingangs geschil-
nat) mit Poly-ivinylbenzyltrimethylammoniumchlo- derten Art herstellen, welches dadurch gekennzeichnet
rid) besteht. ist, daß die Polymeren und das Plastifizierungsmittel
4. Verfahren zur Herstellung einer Festgehnasse in einem als Schutzelektrolyten einen stark dissoziiernach einem oder mehreren der vorhergehenden ten, flüchtigen Elektrolyten enthaltenden wäßrigen Ansprüche, bei welchem die Polymeren und das as Medium gelöst werden, daß die erhaltene Lösung durch Plastifizierungsmittel in einem einen Schutzelektro- Verdampfen mindestens eines Teils des flüchtigen lyten enthaltenden wäßrigen Medium gelöst werden Elektrolyten geliert wird und daß schließlich der größte und aus dem Reaktionsgemisch das Lösungsmittel Teil des verbliebenen Elektrolyten und das Wasser abgedampft wird, dadurch gekennzeichnet, daß die verdampft wird.
Polymeren und das Plastifizierungsmittel in einem 30 Festgelmassen gemäß der Erfindung behalten selbst als ScLutzelektrolyten einen stark dissoziierten, in trockenem Zustand eine ausgezeichnete Plastizität flüchtigen Elektrolyten enthaltenden wäßrigen Me- und können andererseits einer hohen relativen Feuchdium gelöst werden, daß die erhaltene Lösung durch tigkeit ausgesetzt werden, ohne daß sie merklich vj. 1 Verdampfen mindestens eines Teils des flüchtigen Wasser aufnehmen oder oberflächlich Weichmacher Elektrolyten geliert wird und daß schließlich der 35 ausschwitzen. Darüber hinaus besitzen sie, sofern sie größte Teil des verbliebenen Elektrolyten und des als Plastifizierungsmittel eine Säure enthalten, eine Wassers verdampft wird. ausgezeichnete elektrische Leitfähigkeit.
Zur Herstellung von Festgelmassen gemäß der Erfindung verwendbare lineare Polymere sind solche, die 40 ein derart hohes, vorzugsweise über 50000 betragendes Molekulargewicht aufweisen, daß sie fest und film-
bildend sind, und die gleichzeitig eine Vielzahl von an
das Polymerengrundgerüst (chemisch) gebundenen,
dissoziierbaren (anionischen bzw. kationischen) Grup-
45 pen tragen. Dabei soll auf jeweils sechs wiederkehrende
Monomereinheiten bzw. auf jeden durchschnittlichen
Die Erfindung betrifft eine Festgelmasse, bestehend 12 C-Atome aufweisenden Kettenabschnitt vorzugsaus dem durch Ionenbindung vernetzten Reaktions- weise mindestens eine solche anionische oder kationiprodukt zweier synthetisch, organischer, linearer sehe Gruppe vorhanden sein. Anionische Gruppen Polymerer, von denen das eine dissoziierbare anioni- 50 aufweisende Polymere sind beispielsweise Poly-(nasche und das andere dissoziierbare kationische Grup- triumstyrolsulfonat), Poly-(natriumvinyltoluolsulfopen aufweist, sowie einem darin enthaltenen, mit nat), Poly-(natriumacrylat), Natriumsalze hydrolysier-Wasser mischbarer« Plastifizierungsmittel hierfür. Fer- ter Styrol/Maleinsäureanhydrid-Mischpolymerer, PoIyner betrifft die Erfindung ein Verfahren zur Herstel- (natriumvinylsulfonat) einschließlich der entsprechenlung einer Festgelmasse, bei welchem die Polymeren 55 den freien Säuren (soweit sie ausreichend wasserlöslich und das Plastifizierungsmittel in einem einen Schutz- sind) und der Salze anderer Alkalimetalle. Geeignete elektrolyten enthaltenden wäßrigen Medium gelöst Polymere mit kationischen Resten sind beispielsweise werden und aus dem Reaktionsgemisch das Lösungs- Poly-Cvinylbenzyltrimethylammoniumchlorid), PoIymittel abgedampft wird. (äthylenimin), Polyvinylpyridin), Poly-(dimethyl-
Festgelmassen der eingangs geschilderten Art, die 60 aminoäthylmethacrylat), quaternisiertes Poly-(äthylenbeispielsweise aus einem durch Umsetzung von Poly- imin) oder Poly-(dimethylaminoäthyl)-methacrylat (natriumstyrolsulfonat) mit Poly-(vinylbenzyltrime- und Poly-(vinylmethylpyridiniumchlorid). Von den thylammoniumchlorid) gebildeten polymeren Poly- anionischen Resten wird Sulfonat und von den katelektrolytkomplex bestehen, sind bereits aus der bei- ionischen Resten Quartärammonium bevorzugt. Das gischen Patentschrift 682 088 bekannt. Da es sich bei 65 Gewichtsmengenverhältnis der beiden Polymerenarten den in den bekannten Festgelmassen enthaltenen kann weitgehend, nämlich zwischen 10:1 und 1:10 und Plastifizierungsmitteln, nämlich Calciumnitrat, -bro- vorzugsweise zwischen 4:1 und 1:4 variiert werden,
mid.-chlorid und Natriumbromid, um bei Raumtempe- Die gleiche Einstellbreite besteht in Abhängigkeit
DE19671669603 1967-05-31 1967-05-31 Festgelmasse und Verfahren zu ihrer Herstellung Expired DE1669603C (de)

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DE1669603A1 DE1669603A1 (de) 1970-10-08
DE1669603B2 true DE1669603B2 (de) 1972-10-26
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GB1133910A (en) 1968-11-20
NL131797C (de)
NL6707250A (de) 1968-11-26
LU53751A1 (de) 1967-07-25
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