DE1668725A1 - Verfahren zur Herstellung von Phenyl-und Methylphenylchlorsilanen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Phenyl-und MethylphenylchlorsilanenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
ZELLENiIN u. LUYKEN
aOOO München 2 2
Zweibrüd«n,l,.6 1668725
1- Raisa Anatolijevna Tureckaga 11. September 1967
2. !Tamara AleksandrovnaC95evanger ST/F
3. Sergej Aleksandrovic Golubnov oo/au.
4. Margarita Andrejevna Luzganova P 18 007 5 ο Vadim Nikola j evic* Penski j
6. Ljudmila Petrovna Filjukova
7ο Aleksandr Georgijevic Pogorelov
1-3 Moskau /UdSSR
4 Krasnovo /UdSSR
5 Moskau /UdSSR
6 Ljubertsij /UdSSR
7 Moskau /UdSSR
Verfahren zur Herstellung von Phenyl- und
Methylphenylchlorsilanen
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung von
Phenyl- und Methylphenylchlorsilanen durch Umsetzung von Chlorbenzol "bzw. einem Gemisch von Chlorbenzol und Methyl—
Chlorid mit Silicium in Gegenwart eines mit Zink oder Zinkverbindungen,
wie Zinkchlorid oder Zinkoxyd, promotierten Kupferkatalysators (vgl. UdSSR-Urheberschein Nr0 184 855
sowie japanische Patentschriften Mr. 4225/1956 und 5875/ 1956).
Nachteilig ist bei der bekannten Herstellung von Phenylchlorsilanen
der verhältnismäßig hohe Gehalt (bis zu 17#)
an den Nebenprodukten Benzol und Diphenyl im Reaktionsgemisch sowie die ungenügende Ausbeute an Phenylchiorsilanen
je kg Kontaktmasse (höchstens 80 g/h); der Gehalt an
Diphenyldichlorsilan im Reaktionsgemisch liegt unter 60%.
109839/1777
Der Nachteil des bekannten Verfahrens zur Herstellung von Methylphenylchlorsilanen sind recht niedrige Ausbeuten sowohl
an Methylphenyldichlorsilan (bis 5 g/h je kg Kontaktmasse),
als auch am Gemisch von Phenylchlorsilanen (bis 10 g/h je kg Kontaktmasse); der Gehalt an Methylphenyldichlorsilan
im Reaktionsgemisch beträgt 7 bis 13 %·
Die der Erfindung zugrundeliegende Aufgabe besteht in der Beseitigung der genannten Nachteile durch Entwicklung eines
Verfahrens zur Herstellung von Phenyl- und Methylphenylchlorsilanen, das die Ausbeute an Zielprodukten zu steigern,
den Gthalt an Diphenyldichlorsilan und Methylphenyldichlorsilan
im Gemisch der Reaktionsprodukte zu erhöhen und den Gehalt an Nebenprodukten herabzusetzen ermöglicnte
Die Aufgabe wurde dadurch gelöst, daß für die Umsetzung von Chlorbenzol bzw. dem Gemisch von Ghlorbenzol und Methylchlorid
mit Silizium in Gegenwart eines mit Zink oder Zinkverbindungen promotierten Kupi'erkatalysators ein erfindungsgemäß
zusätzlich mit Kadmium oder Kadmiumverbindungen, wie Kadmiumchlorid oder -oxyd, promotierter Kupferkatalysator
verwendet wird.
Das Verfahren wird auf folgende Weise durchgeführt: Dftümpfe von Chlorbenaol oder eines Gemisches von Chlorbenzol
mit Methylchlorid werden durch die Schicht eines aus
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Silizium und Kupfer sowie Zink oder Zinkverbindungen und Kadmium oder Kadmiumverbindungen bestehenden Kontaktpulvers
hindurchgeleitet. Die sich bildenden Produkte werden
kondensiert, und die Zusammensetzung der Reaktionsmischung wird mit Hilfe der Gas-Flüssigkeit-Chromatographie bestimmt.
Beispiel 1. --■--.-_.__^--._-
In ein mit konischem Gasverteiler und Rührwerk versehenes rohrförmiges, senkrechtes Reaktionsgefäß von 50 mm Durchmesser
aus nichtrostendem Stahl werden 200 g Kontaktpulver eingetragen, das aus 62 % Silizium, 35 % Kupfer, 1 % Zinkoxyd
und 2 °/o Kadmiumchlorid bestellt. Das Reaictionsgefäß
wird im StickstoffsQbrom langsam auf 430° C erhitzt, wonach
bei einer Temperatur im Reaktor von 430 bis 440° G Chlorbenzoldämpfe
mit einer Geschwindigkeit von 40 g/h eingeführt werden. Innerhalb von 8 h erhält man 264 g eines Gemisches
, das
75 '" Diphenyldichlorsilan
11 % Phenyltrichlorsilan
8 % Triphenylchlorsilan
4 % Benzol
0,5% Diphenyl
enthält. Die Leistung des Kontaktpulvers beträglj 155 g/k
Je kg Kontakt am Phenylchlorsilangemisch bzw. 124 g/h je
kg Kontakt an Diphenyldichlorsilan·
...4 109839/1777
Gemäß Beispiel 1 werden bei einer Temperatur von 480 bis 490° C und einer Zufuhrgeschwindigkeit der Chi orb en aoldämpfe
von 60 g /h innerhalb von 8 h 385 g eines Gemisches erhalten,
das
55 % Diphenyldichlorsilan 28 % Phenyltrichlorsilan
3 % Triphenylchlorsilan
9 % Benzol
2 % Diphenyl
enthält. Die Leistung des Kontaktpulvers beträgt 208 g/h
je kg Kontakt am Phenylclilorsilangemisch.
Bs wird '^emäß Beispiel 1 gearbeitet, jedoch dem erhitzten
Reaktor gleichzeitig Dämpfe von Chlorbenzol una Methylchlorid
mit einer Geschwindigkeit von 30 g/ h bzw. 6,7 g / η
(Molverhältnis CgHcCl/CH^Cl » 2,0) zugeführt. Innerhalb von
8 h erhält man 240 g eines Gemisches, das
38 % Diphenyldichlorsilan
15 % Methylphenyldichlorsilan
15 % Phenyltrichlorsilan
6 % Triphenylchlorsilan
7 % Methylchlorsilan
11 % Benzol
enthält. Die Leistung des Kontaktpulvers beträgt 22,5
109839/1777 ^0 0R1G1NAL
je kg Kontakt an Methylphenyldiclilorsilan bzw. 111 g /h.
je kg Kontakt am Phenylchlorsilangemisch.»
10 9 8 3 9/1777
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung von Phenylchlorsilanen und
Methylphenylchlorsilanen durch Umsetzung von Chlorbenzol
bzw. einem Gemii^a von Chlorbenzol unu Methylcnlorid
mit Silizium in Gegenwart eines mit Zink octer Zinkver»
bindunuen promotierten Kupferkatalysators, dadurch
gekennzeichnet t daß ein zusätzlich mit Kadmium oder Kadmiumverbindungen promotierter Ku^ferkatalysator
verwendet wird·
2« Verfahren nach Anspruch 1, dadurch äe-tcennzeicnnet, daß
die Promotorenmenge höchstens 30 %, bezogen auf das
Katalysatorgewicht, beträgt„
109839/1777
BAD ORIGINAL
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-
1968
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C3 | Grant after two publication steps (3rd publication) |